TW202000448A - 鑽石接合體及鑽石接合體之製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明之鑽石接合體係具備硬質基體、及配置於上述硬質基體上之多晶鑽石層者，且上述硬質基體於平行於上述硬質基體與上述多晶鑽石層之界面之法線方向之剖面中，由上述界面與假想線x所包圍之區域中之碳粒子之面積比率未達0.03%，該假想線x於上述硬質基體側平行於上述界面且距上述界面之距離為500 μm。

Description

鑽石接合體及鑽石接合體之製造方法
本發明係關於一種鑽石接合體及鑽石接合體之製造方法。本申請主張基於作為於2018年6月19日申請之日本專利申請之特願2018-116201號之優先權。該日本專利申請所記載之全部之記載內容藉由參照引用於本說明書中。
鑽石具有極高之硬度，以鑽石粒子為原料而製造之多晶鑽石燒結體被用於切削工具、耐磨工具等各種工具中。
於將多晶鑽石燒結體用於工具之情形時，一般將多晶鑽石燒結體與硬質基體接合而成之接合體(以下，亦稱為｢鑽石接合體｣)與成為工具之母體之母材接合而使用。
於日本專利特開2010-208942號公報(專利文獻1)中，揭示有如下方法：於硬質基體上配置使鑽石粉末與結合材料用之粉末混合而成之混合粉末後，於高溫高壓下進行燒結，藉此製造鑽石接合體。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2010-208942號公報 [專利文獻2]日本專利特表2016-513177號公報
[1]本發明之鑽石接合體係 具備硬質基體、及配置於上述硬質基體上之多晶鑽石層者，且 上述硬質基體於平行於上述硬質基體與上述多晶鑽石層之界面之法線方向之剖面中，由上述界面與假想線x所包圍之區域中之碳粒子之面積比率未達0.03%，該假想線x於上述硬質基體側平行於上述界面且距上述界面之距離為500 μm。
[2]本發明之鑽石接合體之製造方法係 上述[1]之鑽石接合體之製造方法，且具備如下步驟： 準備包含體積平均粒徑為0.1 μm以上3 μm以下之碳化鎢粒子之硬質基體； 於上述硬質基體上配置多晶鑽石層原料粉末而製作成形體；及 將上述成形體於鑽石穩定之壓力及溫度條件下燒結而獲得鑽石接合體。
[發明所欲解決之問題]
於利用先前之製造方法而製作之鑽石接合體中，有於燒結時碳自鑽石向硬質基體側擴散，該碳容易於硬質基體中析出之傾向。包含析出碳及其附近之區域因強度較弱而容易成為裂痕之起點。因此，於鑽石接合體中，要求抑制硬質基體中之碳之析出之技術。
於日本專利特表2016-513177號公報(專利文獻2)中，揭示有多晶性超硬質構造物，其具備：基材，包含超硬合金材料，該超硬合金材料包含WC(碳化鎢)、Co(鈷)及Re(錸)，且實質上不包含游離碳；及多晶鑽石，其與上述基材結合。雖然該基材被規定為實質上不包含游離碳，但因Re非常昂貴，故實用化困難。
本發明係為了解決上述問題而完成者，目的在於提供一種抑制了硬質基體中之碳之析出之鑽石接合體、及該鑽石接合體之製造方法。 [發明之效果]
本發明之鑽石接合體抑制了硬質基體中之碳之析出。因此，使用該鑽石接合體之工具之對工具使用中之以硬質基體為起點之折損之耐缺損性提昇，可具有較長之工具壽命。
根據本發明之鑽石接合體之製造方法，可獲得抑制了碳向硬質基體側析出之鑽石接合體。
[本發明之實施形態之說明] 首先列舉本發明之實施態樣進行說明。
(1)本發明之鑽石接合體係 具備硬質基體、及配置於上述硬質基體上之多晶鑽石層者，且 上述硬質基體於平行於上述硬質基體與上述多晶鑽石層之界面之法線方向之剖面中，由上述界面與假想線x所包圍之區域中之碳粒子之面積比率未達0.03%，該假想線x於上述硬質基體側平行於上述界面且距上述界面之距離為500 μm。
該鑽石接合體抑制了硬質基體中之碳之析出。因此，使用該鑽石接合體之工具之對工具使用中之以硬質基體為起點之折損之耐缺損性提昇，可具有較長之工具壽命。
(2)上述硬質基體較佳為包含體積平均粒徑為0.1 μm以上3 μm以下之碳化鎢粒子。藉此，進一步抑制硬質基體中之碳之析出。
(3)上述硬質基體較佳為包含70質量%以上且未達100質量%之上述碳化鎢粒子。藉此，進一步抑制硬質基體中之碳之析出。
(4)上述硬質基體較佳為包含合計為0.01質量%以上2.0質量%以下之選自由Ta、Cr及V所組成之群中之至少1種元素。藉此，可抑制構成硬質基體之鎢粒子之晶粒生長。因此，硬質基體中之鎢粒子之粒徑容易維持原料鎢粒子之粒徑。
(5)上述硬質基體較佳為包含11質量%以上15質量%以下之Co。藉此，硬質基體之破壞韌性值提昇，使用該硬質基體之工具不易產生裂痕，可具有更長之工具壽命。
(6)本發明之鑽石接合體之製造方法係 上述(1)至(5)中任一項之鑽石接合體之製造方法，且具備如下步驟： 準備包含體積平均粒徑為0.1 μm以上3 μm以下之碳化鎢粒子之硬質基體； 於上述硬質基體上配置多晶鑽石層原料粉末而製作成形體；及 將上述成形體於鑽石穩定之壓力及溫度條件下燒結而獲得鑽石接合體。
根據該製造方法，可獲得抑制了硬質基體中之碳之析出之鑽石接合體。
[本發明之實施形態之詳細情況] 以下，一面參照圖式一面對本發明之鑽石接合體及其製造方法之具體例進行說明。再者，本發明並不限定於該等例示，而由申請專利範圍表示，且意欲包含與申請專利範圍均等之含義及範圍內之全部變更。
＜實施形態1：鑽石接合體＞ 使用圖1及圖2對本發明之鑽石接合體進行說明。圖1係本發明之鑽石接合體之模式性剖視圖。圖2係本發明之鑽石接合體之硬質基體與多晶鑽石層之界面附近之模式性剖視圖。
如圖1所示，鑽石接合體1具備硬質基體3、及配置於該硬質基體3上之多晶鑽石層2。
(硬質基體) 硬質基體3於平行於硬質基體3與多晶鑽石層2之界面P之法線方向之剖面中，由界面P及假想線x所包圍之區域(以下，亦稱為｢區域A｣)中之碳粒子之面積比率未達0.03%，該假想線x於上述硬質基體側平行於界面P且距界面P之距離為500 μm。使用該鑽石接合體之工具之耐缺損性提昇，可具有較長之工具壽命。其理由雖不明確，但本發明人等推測如下。
存在於硬質基體中之碳粒子係例如包含非晶形碳、石墨或鑽石之粒子中之至少一者之析出碳粒子。若於硬質基體中存在析出碳粒子，則包含該析出碳粒子及其附近之區域因強度較弱而容易成為裂痕之產生起點。認為使用存在析出碳粒子之鑽石接合體而製作之工具因對工具使用中之以硬質基體為起點之折損之耐缺損性差，故有工具壽命縮短之傾向。
於本實施形態之鑽石接合體1中，於硬質基體中之區域A中，析出碳粒子之面積比率未達0.03%。即，因充分減少了硬質基體中之析出碳粒子之量，故可抑制裂痕之產生。
上述硬質基體中之析出碳之面積比率依照以下之(a)～(d)之順序算出。
(a)測定視野之確定 對鑽石接合體1，使用線放電加工機沿垂直於鑽石接合體1之表面即多晶鑽石層2之表面之方向進行切割，對露出之剖面使用平均粒徑為3 μm之鑽石漿料進行鏡面研磨。於本實施形態中，以使硬質基體3之表面儘可能平滑之方式製作硬質基體3，且以形成於其上之多晶鑽石層2之厚度亦變得均勻之方式形成，因此即便於硬質基體3之表面(與多晶鑽石層2之交界面)稍微有凹凸，多晶鑽石層2之表面與界面P亦實質上平行，且對後述之碳粒子之面積比率之測定精度不產生影響。
於鑽石接合體1之剖面中，於由界面P與假想線x所包圍之區域A內，隨機地選擇5處寬度(平行於界面P之方向)120 μm×高度(垂直於界面P之方向)100 μm之矩形測定視野，該假想線x於硬質基體3側平行於界面P且距上述界面P之距離為500 μm。
再者，就申請人所進行之測定而言，可確認只要係對同一試樣進行測定，則即便變更測定視野之選擇部位複數次算出後述之碳粒子之面積比率之測定結果，測定結果亦幾乎無偏差。
如圖2所示，將與實際界面P'之平均高度之平面即基準面PS平行且通過朝實際界面P'之硬質基體側最大凹陷之凹部之前端的平面設為界面P。再者，於上述剖面中，｢自基準面PS朝多晶鑽石層2側突出之硬質基體3之面積｣與｢自基準面PS朝硬質基體3側突出之多晶鑽石層2之面積｣相同。
於圖1及圖2中，界面P與多晶鑽石層2之表面側之主面T及硬質基體3之表面側之主面Q平行。於此情形時，界面P之法線與多晶鑽石層2之表面側之主面T之法線及硬質基體3之表面側之主面Q之法線相同。
(b)測定視野之拍攝 使用下述設備，於下述條件下對各測定視野進行拍攝。
光學顯微鏡：卡爾蔡司公司製造｢AXIO Vert.Al｣(製品名) 透鏡：卡爾蔡司公司製造｢EC Epiplan 100x/0.85 HD M27｣(製品名) 拍攝條件：時間：700 ms，強度：80%，灰階(gamma)：0.45。
(c)所拍攝之圖像之二值化處理 對由上述(b)拍攝之圖像，使用下述之圖像處理軟體並依照下述之順序實施二值化處理。
圖像處理軟體：Win Roof ver.7.4.5 處理順序： 1.柱狀圖平均亮度補正(補正基準值128) 2.背景除去(物體尺寸30 μm) 3.基於單一閾值之二值化(閾值100) 4.亮度反轉(僅提取碳粒子之區域)。
(d)經二值化處理之圖像之解析 根據由上述(c)獲得之圖像，計算源自明視野之像素(源自碳粒子之像素)於測定視野(硬質基體)之面積中所占之面積比率、即測定視野中之碳粒子之面積比率。
於本實施形態中，所謂｢硬質基體於平行於硬質基體之主面之法線方向之剖面中，由多晶鑽石層與硬質基體之界面和平行於界面且距界面之距離為500 μm之假想線x所包圍之區域中的碳粒子之面積比率未達0.03%｣意指5處測定視野中之碳粒子之面積比率全部未達0.03%。
碳粒子之面積比率較佳為0.02%以下，更佳為0.01%以下。因碳粒子之面積比率較小者較佳，故下限值為0%。因此，碳粒子之面積比率亦可規定為0%以上且未達0.03%。
作為硬質基體3，可使用以碳化鎢(以下，亦稱為｢WC｣)為母材之所謂WC基超硬合金。此種硬質基體3可具有較高之硬度及較高之強度。於鑽石接合體1中，硬質基體3之厚度(圖1中之上下方向)未特別限制，可設為例如1 mm以上30 mm以下。
硬質基體3較佳為包含體積平均粒徑為0.1 μm以上3 μm以下之碳化鎢粒子(以下，亦稱為｢WC粒子｣)。一般而言，若構成WC基超硬合金之WC粒子之粒徑較小(例如體積平均粒徑為0.1 μm以上3 μm以下)，則有WC基超硬合金之破壞韌性降低之傾向。於使用此種WC基超硬合金作為工具材料之情形時，有於工具中容易產生裂痕之傾向。因此，先前不選擇包含粒徑為3 μm以下之WC粒子之WC基超硬合金作為硬質基體之材料。
另一方面，構成WC基超硬合金之WC粒子之粒徑越小，WC基超硬合金之抗彎力(TRS：Transverse-Rupture-Strength)越高。因此，只要不存在裂痕之產生起點(破壞起點)，則包含粒徑較小之WC粒子之WC基超硬合金具有抗彎力較高且不易裂開之性質。
於本實施形態所使用之硬質基體中，可成為裂痕之起點之碳粒子之面積比率未達0.03%，因充分地減少了碳粒子之量，故裂痕之產生起點亦充分地減少。於該硬質基體中，若WC粒子之體積平均粒徑為0.1 μm以上3 μm以下，則硬質基體之抗彎力變高且裂痕之產生起點亦充分地減少，因此使用該硬質基體之工具不易產生裂痕，可具有更長之工具壽命。
進而，WC粒子之粒徑越小，WC粒子可更多地吸收燒結時自多晶鑽石層向硬質基體側析出之碳。被吸收至WC粒子之析出碳於WC粒子間或結合相之中，作為鎢碳化物、或硬質基體所包含之其他元素(V、Co等)之碳化物存在，而不以碳粒子之形式存在。
於本說明書中，所謂｢WC粒子之體積平均粒徑｣意指體積基準之粒度分佈(體積分佈)中之中值粒徑(d50)，且意指以硬質基體所包含之全部之WC粒子為對象之平均粒徑。於本說明書中，有時亦將｢體積平均粒徑｣簡單地稱為｢粒徑｣。
用於算出WC粒子之粒徑(體積平均粒徑)之各粒子之粒徑可利用以下方法進行測定。首先，對硬質基體使用線放電加工機進行切割，對經切割之面進行鏡面研磨。於研磨面中，以包含自硬質基體與多晶鑽石層之界面P向硬質基體側離開600 μm之區域之方式任意設定100 μm×100 μm之測定視野。使用電子顯微鏡(HITACHI製造之｢SU6600｣)以5000倍之倍率觀察該測定視野之反射電子圖像。其次，於該反射電子圖像中，測定外接於WC粒子之圓之直徑(即外接圓當量徑)，將該直徑作為WC粒子之粒徑。
再者，就申請人所進行之測定而言，可確認只要係對同一試樣進行測定，則即便變更測定視野之選擇部位複數次算出WC粒子之粒徑之測定結果，測定結果亦幾乎無偏差，且即便任意地設定測定視野亦不能隨意進行。
硬質基體中之WC粒子之含有率較佳為70質量%以上且未達100質量%，更佳為70質量%以上90質量%以下，進而較佳為81質量%以上88質量%以下。
硬質基體中之WC粒子之含有率(質量%)係利用以下方法算出。對硬質基體使用線放電加工機進行切割，對經切割之面使用平均粒徑為3 μm之鑽石漿料進行鏡面研磨，從而製作觀察用樣品。於觀察用樣品之研磨面任意地設定100 μm×100 μm之測定視野，對該測定視野進行能量分散型X射線分光分析(Oxford Instruments製造之｢X-Max｣)，測定WC粒子之含有率(質量%)。
再者，就申請人所進行之測定而言，可確認只要係對同一試樣進行測定，則即便變更測定視野之選擇部位複數次算出硬質基體中之WC粒子之含有率之測定結果，測定結果亦幾乎無偏差，且即便任意地設定測定視野亦不能隨意進行。
硬質基體3較佳為除WC粒子以外，包含合計為0.01質量%以上2.0質量%以下之選自由Ta(鉭)、Cr(鉻)及V(釩)所組成之群中之至少1種元素，更佳為包含0.05質量%以上1質量%以下之選自由Ta(鉭)、Cr(鉻)及V(釩)所組成之群中之至少1種元素，進而較佳為包含0.1質量%以上0.5質量%以下之選自由Ta(鉭)、Cr(鉻)及V(釩)所組成之群中之至少1種元素。
硬質基體3係將原料之WC粒子(以下，亦稱為｢原料WC粒子｣)與鐵系金屬一起燒結而製作者。於燒結原料WC粒子時，若存在Ta、Cr及V之至少任一種，則可抑制原料WC粒子之晶粒生長。因此，於所得之硬質基體中，可抑制WC粒子之粗大化，容易維持原料WC粒子之粒徑。
進而，硬質基體中之Ta、Cr及V與自多晶鑽石層移動而來之碳鍵結，生成TaC(碳化鉭)、Cr3 C2 (碳化鉻)、CV(碳化釩)等碳化物。因此，若於硬質基體中存在Ta、Cr及V之至少任一種，則可抑制碳之析出。
硬質基體3較佳為除WC以外包含11質量%以上20質量%以下之Co(鈷)，更佳為包含11質量%以上17質量%以下之Co(鈷)，進而較佳為包含11質量%以上15質量%以下之Co(鈷)。
一般而言，於硬質基體中之Co之含有率為11質量%以上之情形時，有構成硬質基體之超硬合金之熱膨脹係數增加，硬質基體與多晶鑽石層之間之熱膨脹係數之差擴大之傾向。硬質基體與多晶鑽石層係於將多晶鑽石層之原料粉末配置於硬質基體上之狀態下燒結而接合，因此若兩者之間之熱膨脹係數較大，則於燒結後之硬質基體及多晶鑽石層中產生較大之殘留應力。
具體而言，於硬質基體與多晶鑽石層之界面之硬質基體側，於平行於界面之方向上產生拉伸應力，於界面之多晶鑽石側，於平行於界面之方向上產生壓縮應力。由於其影響，容易產生以界面之硬質基體側為起點之龜裂，有超高壓燒結後之龜裂產生或於作為工具使用中以界面之硬質基體側為起點之折損產生之虞。因此，先前不選擇11質量%以上作為硬質基體中之Co之含有率。
本發明人等新發現，於硬質基體與多晶鑽石層之界面附近之硬質基體中，若使碳粒子之量充分地減少，則即便硬質基體中之Co之含有率為11質量%以上，硬質基體亦具有優異之破壞韌性值。其理由雖不明確，但可推測原因在於，本實施形態中使用之硬質基體於界面附近充分地減少了成為龜裂起點之碳粒子之量，因此對龜裂之耐性較強，可抑制由伴隨著Co之增加之殘留應力之增加引起之龜裂之產生。使用該硬質基體之工具不易產生裂痕，可具有更長之工具壽命。
硬質基體3除Co以外亦可含有Fe(鐵)、Ni(鎳)。硬質基體3較佳為不含Re。因Re昂貴，故若硬質基體3不含Re，則於成本方面有利。
硬質基體中之Ta、Cr、V及Co之各元素之含有率(質量%)利用以下方法算出。對硬質基體使用線放電加工機進行切割，對經切割之面使用平均粒徑為3 μm之鑽石漿料進行鏡面研磨，從而製作觀察用樣品。於觀察用樣品之研磨面任意地設定100 μm×100 μm之測定視野，對該測定視野使用能量分散型X射線分光分析(Oxford Instruments製造之｢X-Max｣)測定各元素之質量比率。
再者，就申請人所進行之測定而言，可確認只要係對同一試樣進行測定，則即便變更測定視野之選擇部位複數次算出硬質基體中之Ta、Cr、V及Co之各元素之含有率之測定結果，測定結果亦幾乎無偏差，且即便任意地設定測定視野亦不能隨意進行。
＜多晶鑽石層＞ 作為多晶鑽石層2，可使用經由燒結助劑燒結鑽石粒子而成之所謂多晶鑽石燒結體。多晶鑽石層2除鑽石粒子、燒結助劑以外，可包含不可避免之雜質。
多晶鑽石層2中之鑽石粒子之含有率較佳為70體積%以上98體積%以下，更佳為80體積%以上98體積%以下。於鑽石粒子之含有率未達70體積%之情形時，有多晶鑽石層2之硬度不充分之情況。於鑽石粒子之含有率超過98體積%之情形時，藉由相對性地降低燒結助劑之含有率，鑽石粒子間之結合變弱，或結合之程度變得不均勻。
多晶鑽石層2中之燒結助劑之含有率較佳為超過2體積%且未達30體積%。於燒結助劑之含有率為2體積%以下之情形時，藉由燒結助劑之含有率降低，鑽石粒子間之結合變弱，或結合之程度變得不均勻。另一方面，若燒結助劑之含有率為30體積%以上，則有多晶鑽石層2之硬度不充分之情況。
於本說明書中，多晶鑽石層2中之鑽石粒子之含有率藉由以下方法算出。對多晶鑽石層使用線放電加工機進行切割，對經切割之面進行鏡面研磨。於研磨面中，以包含自硬質基體與多晶鑽石層之界面P向多晶鑽石層側離開200 μm之區域之方式任意地設定100 μm×100 μm之測定視野。使用電子顯微鏡以5000倍之倍率觀察該測定視野之反射電子圖像。此時，觀察到包含鑽石粒子之鑽石相成為黑色區域，包含燒結助劑之結合相成為灰色區域或白色區域。其次，於觀察視野圖像中，對鑽石相區域及結合相區域藉由圖像處理進行2值化，計測鑽石相區域之佔有面積。繼而，藉由將該佔有面積代入下述式(1)而算出鑽石粒子之體積含有率。 (鑽石相之體積含有率)＝(鑽石相區域之佔有面積)÷(視野圖像中之多晶鑽石層2之面積)×100 (1) 再者，就申請人所進行之測定而言，可確認只要係對同一試樣進行測定，則即便變更測定視野之選擇部位複數次算出多晶鑽石層中之鑽石粒子之含有率之測定結果，測定結果亦幾乎無偏差，且即便任意地設定測定視野亦不能隨意進行。
多晶鑽石層2之厚度(圖1中之上下方向)未特別限定，可為例如0.1 mm以上5 mm以下。
(鑽石粒子) 鑽石粒子較佳為具有0.1 μm以上50 μm以下之體積平均粒徑。於鑽石粒子之體積平均粒徑超過50 μm之情形時，容易引起因鑽石粒子自身之劈開性引起之缺陷之產生。若鑽石相產生因劈開性引起之缺陷，則於多晶鑽石層2內容易產生缺損。又，體積平均粒徑未達0.1 μm之粒子難以製造，且操作亦複雜。鑽石粒子之體積平均粒徑更佳為0.1 μm以上30 μm以下，進而較佳為0.1 μm以上5 μm以下。
於本說明書中，所謂｢鑽石粒子之體積平均粒徑｣意指體積基準之粒度分佈(體積分佈)中之中值粒徑(d50)，且意指以多晶鑽石層所包含之全部之鑽石粒子為對象之平均粒徑。
用於算出鑽石粒子之粒徑(體積平均粒徑)之各粒子之粒徑可藉由以下方法測定。首先，對多晶鑽石層2之剖面進行鏡面研磨。於研磨面中，以包含自硬質基體與多晶鑽石層之界面P向多晶鑽石層側離開200 μm之區域之方式任意地設定100 μm×100 μm之測定視野。使用電子顯微鏡以5000倍之倍率觀察該測定視野之反射電子圖像。其次，於該反射電子圖像中，測定外接於構成鑽石相之粒子之圓之直徑(即外接圓當量徑)，將該直徑設為鑽石粒子之粒徑。
再者，就申請人所進行之測定而言，可確認只要係對同一試樣進行測定，則即便變更測定視野之選擇部位複數次算出鑽石粒子之粒徑之測定結果，測定結果亦幾乎無偏差，且即便任意地設定測定視野亦不能隨意進行。
於多晶鑽石層2中，鑽石粒子可分別作為單獨之粒子存在，亦可以相鄰之粒子結合之狀態、即形成頸部成長(neck growth)之狀態存在。其中，就獲得更高強度之多晶鑽石層2之觀點而言，較佳為構成鑽石相之鑽石粒子中之90體積%以上以形成頸部成長之狀態存在。鑽石粒子可單獨地存在，或以形成頸部成長之狀態存在，且其體積%可藉由下述之燒結助劑之種類、添加量來控制。
(燒結助劑) 作為燒結助劑，可列舉作為鑽石粒子之燒結助劑使用之公知之燒結助劑。例如可列舉鈷(Co)、鐵(Fe)、鎳(Ni)等鐵族金屬、鈦(Ti)、鋯(Zr)、鉿(Hf)、釩(V)、鈮(Nb)、鉭(Ta)、鉻(Cr)、鉬(Mo)、鎢(W)、錳(Mn)。其中，Co因成為鑽石粒子之頸部成長生成之原動力之鑽石粒子之溶解析出反應速度較快，故適合作為鑽石粒子之燒結助劑使用。
多晶鑽石層2中之Co之含有率較佳為2體積%以上30體積%以下。於多晶鑽石層2中之Co之含有率未達2體積%之情形時，有鑽石粒子間之結合較弱，或結合之程度不均勻之傾向。另一方面，於多晶鑽石層2中之Co之含有率超過30體積%之情形時，多晶鑽石層2之耐缺損性及耐衝擊性等強度及耐磨耗性降低。於燒結助劑包含除Co以外之上述其他元素之1種以上之情形時，多晶鑽石層2中之Co以外之其他元素之結合劑中之含有率較佳為0.1體積%以上80體積%以下。
於燒結助劑僅包含Co之情形時，可藉由下述之方法算出多晶鑽石層2中之Co之含有率。對多晶鑽石層使用線放電加工機進行切割，對經切割之面進行鏡面研磨。於研磨面中，以包含自硬質基體與多晶鑽石層之界面P向多晶鑽石層側離開200 μm之區域之方式任意地設定100 μm×100 μm之測定視野。使用電子顯微鏡以5000倍之倍率觀察該測定視野之反射電子圖像。此時，觀察到包含鑽石粒子之鑽石相成為黑色區域，包含燒結助劑之結合相成為灰色區域或白色區域。其次，於觀察視野圖像中，對鑽石相區域及結合相區域藉由圖像處理進行2值化，計測結合相區域之佔有面積。繼而，藉由將該專有面積代入下述式(2)算出Co之體積含有率。 (Co之體積含有率)＝(結合相區域之專有面積)÷(視野圖像中之多晶鑽石相之面積)×100 (2) 再者，就申請人所進行之測定而言，只要係對同一試樣進行測定，則即便變更測定視野之選擇部位複數次算出多晶鑽石層中之Co之含有率之測定結果，亦可於確認測定結果幾乎無偏差，且即便任意地設定測定視野亦不能隨意進行。
於燒結助劑除Co以外包含其他元素之情形時，可藉由ICP(Inductive Coupling Plasma，感應耦合電漿)分析，算出Co及其他各元素之含有率(質量%)。
多晶鑽石層2亦可包含富鈷層，該富鈷層自與硬質基體3之界面側起具有特定之厚度，且顯示較高之鈷之含有率(體積%)。藉由多晶鑽石層2包含富鈷層，可減少因多晶鑽石層2與硬質基體3之熱膨脹係數差引起之殘留應力。
(鑽石接合體之用途) 本實施形態之鑽石接合體可用於例如鑽孔器、立銑刀、羅紋加工用刀頭替換型切削晶片、旋削加工用刀頭替換型切削晶片、金屬用鋸、切齒工具、鉸刀或螺絲攻等切削工具、修整器、針筆、噴嘴或模具等耐磨耗工具、磨石、線切割機、刮刀、鑽頭等研削工具、及摩擦攪拌接合用工具等工具。使用鑽石接合體而製作之工具之耐缺損性提昇，可具有較長之工具壽命。
＜實施形態2：鑽石接合體之製造方法＞ 對本發明之鑽石接合體之製造方法進行說明。本實施形態之鑽石接合體之製造方法係實施形態1之鑽石接合體之製造方法，具備如下步驟：準備包含體積平均粒徑為0.1 μm以上3 μm以下之碳化鎢粒子之硬質基體(以下，亦稱為｢硬質基體準備步驟｣)；於硬質基體上配置多晶鑽石層原料粉末而製作成形體(以下，亦稱為｢成形體製作步驟｣)；及將成形體於鑽石穩定之壓力及溫度條件下燒結而獲得鑽石接合體(以下，亦稱為｢燒結步驟｣)。
(硬質基體準備步驟) 準備包含體積平均粒徑為0.1 μm以上3 μm以下之碳化鎢粒子之硬質基體。
(成形體製作步驟) 於硬質基體上配置多晶鑽石層原料粉末而製作成形體。
多晶鑽石層原料粉末可藉由對鑽石粒子及燒結助劑利用球磨機等進行混合而獲得。
本步驟所使用之鑽石粒子之詳細情況與實施形態1中詳細敍述之鑽石粒子相同，因此不重複其說明。認為於本實施形態中之燒結步驟之前後，鑽石粒子之形狀、特性、性質、性能無變化。多晶鑽石層原料粉末中之鑽石粒子之粒徑可基於藉由雷射繞射法測定出之粒度分佈算出。
本步驟所使用之燒結助劑之詳細情況亦與於第1之實施形態中詳細敍述之燒結助劑相同，因此不重複其說明。
作為於硬質基體原料粉末上配置多晶鑽石層原料粉末之方法，例如於由鉭等耐熱性較高之材料構成之模具內，配置經預先燒結之硬質基體，於該硬質基體之上，將多晶鑽石層原料粉末以特定之厚度呈層狀配置。藉此可獲得成形體。
以上，於詳細敍述之配置步驟中，示有使用利用球磨機等使鑽石粒子與燒結助劑混合而成之混合粉末成形1層之方法，但亦可將鑽石粒子與燒結助劑成形為不同之層狀。於使用混合粉末成形為1個層狀之情形時，可獲得燒結體整體具有均勻之頸部成長程度之燒結體。另一方面，於將燒結助劑與鑽石粒子成形為不同之2個層狀之情形時，獲得具有以高密度包含鑽石粒子之層之燒結體。此種燒結體之強度、耐磨耗性優異。
(燒結步驟) 其次，將所得之成形體於鑽石穩定之壓力及溫度條件下燒結。此處，所謂鑽石穩定之壓力及溫度條件意指壓力為5.0 GPa以上8.0 GPa以下、及溫度為1300℃以上1900℃以下之條件。燒結時間未特別限定，可根據成形體之大小、厚度等進行適當變更，但藉由燒結至少5分鐘以上，可獲得經充分地燒結之鑽石接合體。 [實施例]
藉由實施例對本實施形態進一步具體地進行說明。但是，本實施形態不受該等實施例限定。
[試樣1及試樣2] ＜鑽石接合體之製作＞ (硬質基體準備步驟) 於試樣1中，準備包含88質量%之體積平均粒徑為0.3 μm之WC粒子之硬質基體。該硬質基體包含合計為0.4質量%之Ta、Cr及V。
於試樣2中，準備包含92.2質量%之體積平均粒徑為5 μm之WC粒子之硬質基體。該硬質基體不含Ta、Cr及V。
(成形體製作步驟) 混合體積平均粒徑為5 μm之鑽石粒子及Co粒子，準備多晶鑽石層原料粉末。多晶鑽石層原料粉末中之鑽石粒子之含有率為96質量%，Co粒子之含有率為4質量%。
於由鉭構成之模具內將各試樣之硬質基體及多晶鑽石層原料粉末依序配置而獲得成形體。
(燒結步驟) 其次，將收容有成形體之模具靜置於燒結爐內，使爐內之壓力上升至5 GPa，並且使爐內之溫度升溫至1500℃之後，維持該狀態10分鐘以上而使成形體燒結。藉此，製造鑽石接合體。
＜評價＞ (析出碳之面積比率之測定) 對所得之鑽石接合體，算出距硬質基體中之多晶鑽石層與硬質基體之界面之距離為500 μm以內之區域中之析出碳粒子之面積比率。具體之算出方法記載於實施形態1中，故不重複其說明。將結果示於表1之｢析出碳面積比率｣欄中。
(硬質基體中之WC粒子之體積平均粒徑之算出) 對各試樣算出硬質基體中之WC粒子之體積平均粒徑。具體之算出方法記載於實施形態1中，故不重複其說明。將結果示於表1之｢WC粒子體積平均粒徑｣欄中。
(硬質基體中之Co含有率之測定) 藉由使用能量分散型X射線分光分析法進行分析而測定硬質基體中之Co含有率(質量%)。具體之測定方法記載於實施形態1中，故不重複其說明。將結果示於表1之｢Co含有率(質量%)｣欄中。
[表1]
Figure 108116192-A0304-0001
(剪切試驗) 自各試樣之鑽石接合體切割出特定大小之鑽石接合體試驗片。繼而，使用圖7所示之剪切試驗機20測定鑽石接合體試驗片之剪切強度。具體而言，關於各鑽石接合體試驗，以硬質基體3位於保持部22a內，多晶鑽石層2確實地自保持部22a露出之方式使其固定於剪切試驗機20。再者，關於各試驗片，注意同等之區域位於保持部22a內。繼而，將頭部23壓抵於各試驗片，施加負荷，將各試驗片破損之負荷作為各鑽石接合體之剪切強度。剪切試驗係針對各試樣各進行4次。剪切強度較大係表示不易產生裂痕，耐缺損性優異。將結果示於圖8中。
(評價結果) 試樣1之析出碳之面積比率為0%，相當於實施例。試樣2之析出碳之面積比率為0.49%，相當於比較例。確認試樣1較試樣2而言剪切強度大，耐缺損性優異。
將試樣1(實施例)之鑽石接合體之剖面之測定視野之光學顯微鏡照片示於圖3中。如圖3所示，於試樣1中，於硬質基體之區域未確認有析出碳。圖4係圖3所示之光學顯微鏡照片之二值化圖像。於圖4亦未確認有析出碳。
觀察進行剪切試驗後之試樣1之鑽石接合體之試驗片，結果僅於硬質基體上產生龜裂，多晶鑽石層上不產生龜裂。因此，確認試樣1之鑽石接合體之對工具使用中之以硬質基體為起點之折損之耐缺損性提昇。
將試樣2(比較例)之鑽石接合體之剖面之測定視野之光學顯微鏡照片示於圖5中。如圖5所示，於試樣2中，於硬質基體之區域確認有析出碳。圖6係圖5所示之光學顯微鏡照片之二值化圖像。於圖6中亦確認有析出碳。
如上所述已對本發明之實施形態及實施例進行了說明，但當初亦預定可適當組合上述各實施形態及實施例之構成，或進行各種變化。
應認為本次所揭示之實施形態及實施例全部內容均為例示，而非對本發明之限制。本發明之範圍並非由上述實施形態及實施例表示，而是由申請專利範圍表示，且意欲包含與申請專利範圍均等之含義及範圍內之全部變更。
1‧‧‧鑽石接合體 2‧‧‧多晶鑽石層 3‧‧‧硬質基體 20‧‧‧剪切試驗機 21‧‧‧台座 22a‧‧‧保持部 23‧‧‧頭部 A‧‧‧區域 P‧‧‧界面 P'‧‧‧實際之界面 PS‧‧‧基準面 Q‧‧‧硬質基體之表面側之主面 T‧‧‧多晶鑽石層之表面側之主面 x‧‧‧假想線
圖1係本發明之鑽石接合體之模式性剖視圖。 圖2係本發明之鑽石接合體之硬質基體與多晶鑽石層之界面附近之模式性剖視圖。 圖3係試樣1(實施例)之鑽石接合體之測定視野之光學顯微鏡照片。 圖4係圖3所示之光學顯微鏡照片之二值化圖像。 圖5係試樣2(比較例)之鑽石接合體之測定視野之光學顯微鏡照片。 圖6係圖5所示之光學顯微鏡照片之二值化圖像。 圖7係於剪切試驗中使用之剪切試驗機之模式性剖視圖。 圖8係表示剪切試驗之結果之圖表。
1‧‧‧鑽石接合體
2‧‧‧多晶鑽石層
3‧‧‧硬質基體
A‧‧‧區域
P‧‧‧界面
Q‧‧‧硬質基體之表面側之主面
T‧‧‧多晶鑽石層之表面側之主面
x‧‧‧假想線

Claims (7)

  1. 一種鑽石接合體，其係具備硬質基體、及配置於上述硬質基體上之多晶鑽石層者，且 上述硬質基體於平行於上述硬質基體與上述多晶鑽石層之界面之法線方向之剖面中，由上述界面與假想線x所包圍之區域中之碳粒子之面積比率未達0.03%，該假想線x於上述硬質基體側平行於上述界面且距上述界面之距離為500 μm。
  2. 如請求項1之鑽石接合體，其中上述硬質基體包含體積平均粒徑為0.1 μm以上3 μm以下之碳化鎢粒子。
  3. 如請求項2之鑽石接合體，其中上述硬質基體包含70質量%以上且未達100質量%之上述碳化鎢粒子。
  4. 如請求項1至3中任一項之鑽石接合體，其中上述硬質基體包含合計為0.01質量%以上2.0質量%以下之選自由Ta、Cr及V所組成之群中之至少1種元素。
  5. 如請求項1至3中任一項之鑽石接合體，其中上述硬質基體包含11質量%以上20質量%以下之Co。
  6. 如請求項4之鑽石接合體，其中上述硬質基體包含11質量%以上20質量%以下之Co。
  7. 一種鑽石接合體之製造方法，其係如請求項1至6中任一項之鑽石接合體之製造方法，且具備如下步驟： 準備包含體積平均粒徑為0.1 μm以上3 μm以下之碳化鎢粒子之硬質基體； 於上述硬質基體上配置多晶鑽石層原料粉末而製作成形體；及 將上述成形體於鑽石穩定之壓力及溫度條件下燒結而獲得鑽石接合體。
TW108116192A 2018-06-19 2019-05-10 鑽石接合體及鑽石接合體之製造方法 TWI799578B (zh)

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