CN107406334B - 金刚石多晶体、切削工具、耐磨工具、磨削工具以及金刚石多晶体的制造方法 - Google Patents

金刚石多晶体、切削工具、耐磨工具、磨削工具以及金刚石多晶体的制造方法 Download PDF

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Abstract

金刚石多晶体(10)包含金刚石粒子，并且所述金刚石粒子的平均粒径为50nm以下。通过断裂强度试验确定的裂纹载荷为10N以上，其中将顶端半径Dr为50μm的金刚石压头D以100N/分钟的载荷速度F压向金刚石多晶体(10)的表面(10s)。由此，本发明提供了具有小粒径且具有韧性的金刚石多晶体、切削工具、耐磨工具、磨削工具，以及用于制造金刚石多晶体的方法。

Description

金刚石多晶体、切削工具、耐磨工具、磨削工具以及金刚石多 晶体的制造方法
技术领域
本发明涉及金刚石多晶体、切削工具、耐磨工具、磨削工具，以及金刚石多晶体的制造方法。更具体地，本发明涉及用作切削工具、耐磨工具和磨削工具的金刚石多晶体，并且还涉及切削工具、耐磨工具、磨削工具，以及用于制造金刚石多晶体的方法。
背景技术
通过使用钴(Co)等金属和碳化硅(SiC)等陶瓷作为烧结助剂和结合剂来获得用于常规金刚石工具的烧结金刚石材料。此外，日本专利待审公开No.4-074766(专利文献1)和日本专利待审公开No.4-114966(专利文献2)公开了(例如)一种使用碳酸盐作为烧结助剂的方法。根据这些文献，通过在使金刚石热力学稳定的稳定高压高温条件下(通常，压力为5GPa至8GPa、温度为1300℃至2200℃)将金刚石粉末与烧结助剂和结合剂一起烧结从而得到烧结金刚石材料。天然存在的金刚石多晶体(黑金刚石和半钢石)也是已知的，其中的一些被用于钻头。然而，由于这些金刚石多晶体的材料质量变化明显并且数量有限，因此它们不常用于工业目的。
使用烧结助剂所得到的金刚石多晶体中含有烧结助剂，其可能起到促进金刚石的石墨化的催化剂作用。结果，所得到的金刚石多晶体的耐热性变差。此外，当对所述金刚石多晶体施加热时，由于催化剂和金刚石之间热膨胀的差异，因而容易出现微细的裂纹。结果，金刚石多晶体的机械性能变差。
还已知这样的金刚石多晶体，该金刚石多晶体中存在于金刚石粒子的晶界处的金属被除去，以提高其耐热性。尽管这种方法将耐热温度提高至约1200℃，但是所述多晶体变为多孔状，因此多晶体的强度进一步降低。使用SiC作为结合剂所获得的金刚石多晶体具有高耐热性，然而由于金刚石粒子没有结合在一起，因此金刚石多晶体具有低的强度。
还已知这样一种方法，其中在超高压和高压下使非金刚石碳(例如石墨或无定形碳等)直接转化成金刚石而不使用催化剂和/或溶剂，并且同时烧结(直接转化和烧结法)。例如，J.Chem.Phys.,38(1963)631-643页(非专利文献1)、Japan.J.Appl.Phys.,11(1972)578-590页(非专利文献2)和Nature 259(1976)38页(非专利文献3)表明，在14GPa至18GPa的超高压力和3000K以上的高温下，通过使用石墨作为起始材料得到了金刚石多晶体。
然而，在根据非专利文献1、2和3的金刚石多晶体的制造中，使用了通过直接通电进行加热的方法，其中直接使电流通过导电性非金刚石碳(例如石墨等)从而对其进行加热。这样得到的金刚石多晶体含有残余的非金刚石碳石墨，并且还含有晶粒尺寸不均匀的金刚石。结果，该金刚石多晶体的硬度和强度差。
为了提高硬度和强度，New Diamond and Frontier Carbon Technology(14(2004)313页)(非专利文献4)以及SEI Technical Review(165(2004)68页)(非专利文献5)给出了通过直接转化和烧结法来获得致密且高纯度的金刚石多晶体的方法，其中在12GPa以上的超高压和2200℃以上的高温下对作为原料的高纯度石墨进行间接加热。
引用列表
专利文献
专利文献1：日本专利待审公开No.4-074766
专利文献2：日本专利待审公开No.4-114966
非专利文献
非专利文献1：J.Chem.Phys.,38(1963)631-643
非专利文献2：Japan.J.Appl.Phys.,11(1972)578-590页
非专利文献3：Nature 259(1976)38页
非专利文献4：New Diamond and Frontier Carbon Technology,14(2004)313页
非专利文献5：SEI Technical Review 165(2004)68页
发明内容
技术问题
在根据New Diamond and Frontier Carbon Technology(14(2004)313页)(非专利文献4)以及SEI Technical Review(165(2004)68页)(非专利文献5)的金刚石多晶体的制造中，降低了烧结温度，以获得用于(例如)超精密加工中的具有小粒径的金刚石多晶体。结果，多晶体不能充分烧结，并且其强度降低。此外，当金刚石粒子的粒径小时，其韧性降低，这使得工具容易崩裂。
因此，本发明的目的是解决上述问题，并提供具有韧性且粒径小的金刚石多晶体，并且提供切削工具、耐磨工具、磨削工具，以及用于制造所述金刚石多晶体的方法。
问题的解决方案
根据本发明的方面的金刚石多晶体包含金刚石粒子，所述金刚石粒子的平均粒径为50nm以下，根据X射线衍射，所述金刚石粒子的(220)面的X射线衍射强度I(220)与(111)面的X射线衍射强度I(111)的比值为0.19以上0.3以下，其中该比值表示为比值I(220)/I(111)，并且在将顶端半径为50μm的金刚石压头以100N/分钟的载荷速度压向所述金刚石多晶体的表面的断裂强度试验中，测得裂纹起始载荷为10N以上。
根据本发明的方面的用于制造金刚石多晶体的方法包括：准备粒径为0.5μm以下的非金刚石碳粉作为起始材料；以及在满足以下条件的温度和压力下，将所述非金刚石碳粉转化为金刚石粒子并烧结所述金刚石粒子：P≥0.000001886T2-0.01467T+37.78；T≤2100；并且P≤25，其中P表示单位为GPa的压力且T表示单位为℃的温度。
本发明的有益效果
根据上述内容，提供了一种具有韧性且粒径小的金刚石多晶体，并提供了切削工具、耐磨工具、磨削工具，以及用于制造所述金刚石多晶体的方法。
附图说明
图1是表示金刚石多晶体的断裂强度试验的示意性截面图。
图2是表示在金刚石多晶体中产生的裂纹的平面图中示出了其形状的示意性平面图。
具体实施方式
[本发明实施方案的描述]
本发明人已经进行了深入的研究以解决上述问题，并且发现，当在高温高压下使粒径为0.5μm以下的非金刚石碳粉(如石墨等)直接转化为金刚石粒子时，获得了具有韧性且具有微细结构的金刚石多晶体。
[1]根据本发明的方面的金刚石多晶体包含金刚石粒子，所述金刚石粒子的平均粒径为50nm以下，根据X射线衍射，所述金刚石粒子的(220)面的X射线衍射强度I(220)与(111)面的X射线衍射强度I(111)的比值为0.19以上0.3以下，其中该比值表示为比值I(220)/I(111)，并且在将顶端半径为50μm的金刚石压头以100N/分钟的载荷速度压向所述金刚石多晶体的表面的断裂强度试验中，测得裂纹起始载荷为10N以上。这种金刚石多晶体具有韧性，并且形成该金刚石多晶体的金刚石粒子具有微细粒径。所述金刚石多晶体也是各向同性的，并且当将该金刚石多晶体用于工具等时，减少了局部磨损。
[2]所述金刚石粒子的平均粒径优选为30nm以下。进一步降低的平均粒径使得所述金刚石多晶体更适合用于需要小粒径的应用中。
[4]根据本发明的方面的切削工具包含上述金刚石多晶体。该切削工具可用于切削各种材料。
[5]根据本发明的方面的耐磨工具包含上述金刚石多晶体。该耐磨工具可用于加工各种材料。
[6]根据本发明的方面的磨削工具包含上述金刚石多晶体。该磨削工具可用于磨削各种材料。
[7]根据本发明的方面的用于制造金刚石多晶体的方法包括：准备粒径为0.5μm以下的非金刚石碳粉作为起始材料；以及在满足以下条件的温度和压力下，将所述非金刚石碳粉转化为金刚石粒子并烧结所述金刚石粒子：P≥0.000001886T2-0.01467T+37.78；T≤2100；并且P≤25，其中P表示单位为GPa的压力且T表示单位为℃的温度。按照该方法获得的金刚石多晶体具有韧性，并且形成该金刚石多晶体的金刚石粒子具有微细粒径。
[本发明实施方案的详细描述]
下面将进一步详细描述本发明的实施方案(以下称为“本实施方案”)。
<金刚石多晶体>
如图1所示，根据本实施方案的金刚石多晶体10含有金刚石粒子，该金刚石粒子的平均粒径为50nm以下，并且在将顶端半径Dr为50μm的金刚石压头D以100N/分钟的载荷速度F压向所述金刚石多晶体10的表面10s的断裂强度试验中，测得裂纹起始载荷为10N以上。本实施方案的金刚石多晶体10具有韧性，并且形成金刚石多晶体的金刚石粒子具有微细粒径。
如上所述，根据本实施方案的金刚石多晶体10包含金刚石粒子。只要金刚石多晶体含有金刚石粒子即可，其也可以含有一定量的不可避免的杂质，该杂质的量使得能够显示本实施方案的效果。不可避免的杂质的实例可包括氮(N)、氢(H)、氧(O)等。多晶体基本上不含结合剂、烧结助剂、催化剂等。这是本实施方案的金刚石多晶体的优点之一，因为这样可以克服常规烧结金刚石材料中含有结合剂、烧结助剂和/或催化剂的缺点。
应当注意，尽管金刚石多晶体是烧结材料，但是在大多数情况下，通常术语“烧结材料”意指包含结合剂的烧结材料，因此在本实施方案中使用术语“多晶体”。
<金刚石粒子>
本实施方案的金刚石多晶体10中所含的金刚石粒子具有小的粒径，具体而言，金刚石粒子具有50nm以下的平均粒径，优选具有30nm以下的平均粒径。由于较小的平均粒径是优选的，因此不需要限定平均粒径的下限。然而，从生产角度来看，平均粒径的下限为10nm。进一步减小金刚石粒子的平均粒径使得金刚石多晶体更适用于需要小的粒径的应用中。
金刚石粒子的粒径优选是均匀的，以消除应力集中并且提供高强度。粒度分布优选为正态分布。平均粒径优选为正态分布的平均值。本文中所简称的“金刚石粒子的粒径”是指形成金刚石多晶体的金刚石粒子的晶粒的粒径。
上述平均粒径可以利用扫描电子显微镜并通过截距法来确定。具体地，首先采用扫描电子显微镜(SEM)以1000至100000倍的放大倍率观察所述金刚石多晶体，以获得SEM图像。
然后，在SEM图像上画圆，从圆心至圆周放射状地画8条直线，使得相邻直线之间的夹角基本相等。在这种情况下，优选这样设置上述观察倍数和圆的直径，以使得每条直线上的金刚石粒子(晶粒)的数量约为10至50。
接着，对于每条直线，对该直线穿过金刚石粒子的晶界的次数进行计数，用所述直线的长度除以穿过的次数以确定平均截距长度，将平均截距长度乘以1.128得到平均粒径。应该注意的是，更优选的是该平均粒径通过以下方式来适当地确定，使用多个SEM图像，按照上述方法确定各个图像的平均粒径，然后计算出所确定的平均粒径的平均值作为所述平均粒径。
由于本实施方案的金刚石多晶体中所含的金刚石粒子具有如此小的粒径，因此用于工具等的金刚石多晶体可以用于广泛的应用中，例如高载荷应用和微加工应用等。
<断裂强度试验>
关于如图1所示的根据本实施方案的金刚石多晶体10，在将顶端半径Dr为50μm的金刚石压头D以100N/分钟的载荷速度F压向所述金刚石多晶体的表面的断裂强度试验中，测得裂纹起始载荷为10N以上。
按以下方式进行断裂强度试验。首先准备顶端半径Dr为50μm的金刚石压头D。接下来，将金刚石压头D以100N/分钟的载荷速度F压向所述金刚石多晶体10的表面10s，并且测定在金刚石多晶体10中产生裂纹10c时的载荷(裂纹起始载荷)。用AE(声发射)传感器测定产生裂纹10c时的载荷。裂纹起始载荷越大，断裂强度越高。
如果金刚石压头D的顶端半径Dr小于50μm，则金刚石多晶体10在产生裂纹10c之前将会发生塑性变形，并且不能测定正确的裂纹起始载荷。如果金刚石压头D的顶端半径Dr大于50μm，则可以测定裂纹起始载荷，但是在产生裂纹10c之前需要较大的载荷。因此，在金刚石多晶体10的断裂强度试验中，使用顶端半径Dr为50μm的金刚石压头D。
对本实施方案中的金刚石多晶体10中产生的裂纹10c的形状(如平面图中所示)没有特别的限制。如图1和图2所示，在大多数情况下，在金刚石压头D被按压的点周围，裂纹呈大致圆形的形状。
<X射线衍射>
优选地，根据X射线衍射，本实施方案的金刚石多晶体10所含的金刚石粒子的(220)面的X射线衍射强度I(220)与(111)面的X射线衍射强度I(111)的比值为0.1以上0.3以下，其中该比值表示为比值I(220)/I(111)。这使得所述多晶体具有各向同性，这样当多晶体用于工具等时，可以减小局部磨损。
如果比值I(220)/I(111)超出上述定义的范围，则多晶体将发生取向，并且是各向异性的。在这种情况下，多晶体将表现出强度分布，并且包括强度不同的表面。这使得该多晶体不适合用于工具中。特别是如果该多晶体被用作旋转工具(如端铣刀等)，则其既具有耐磨损或耐崩裂的表面,也同时具有不耐磨损或不耐崩裂的表面，并且会发生局部磨损。为了避免该缺点，多晶体优选为各向同性的。
<应用>
本实施方案的金刚石多晶体10具有韧性，并且金刚石粒子(晶粒)的微细粒径，因此适合用于切削工具、耐磨工具、磨削工具等中。即，本实施方案的切削工具、耐磨工具、磨削工具均包含上述的金刚石多晶体。本实施方案的切削工具、耐磨工具、磨削工具分别用于切削、加工和磨削各种材料。
应该注意的是，这些工具各自可以完全由所述金刚石多晶体形成，或者可以仅局部(在切削工具的情况下，例如切削刃部分)由所述金刚石多晶体形成。或者，各工具可具有形成在其表面上的覆膜。
切削工具的实例可以包括钻头、端铣刀、钻头用刀片、端铣刀用刀片、铣削用刀片、车削用刀片、金工锯、齿轮切削刀具、铰刀、螺丝攻、和切削刨刀(cutting bit)等。
耐磨工具的实例可包括模具、划线器(scriber)、划线轮、修整器(dresser)等。
磨削工具的例子可以包括磨轮等。
<制造方法>
根据本实施方案的用于制造金刚石多晶体10的方法包括这样的步骤：准备粒径为0.5μm以下的非金刚石碳粉作为起始材料(以下也称为“准备步骤”)；以及在满足以下条件的温度和压力下将所述非金刚石碳粉转化成金刚石粒子并将所述金刚石粒子烧结：P≥0.000001886T2-0.01467T+37.78；T≤2300；并且P≤25，其中P表示单位为GPa的压力且T表示单位为℃的温度(以下也称为“烧结步骤”)。由本实施方案中的用于制造金刚石多晶体10的方法获得的金刚石多晶体10具有韧性，并且构成金刚石多晶体的金刚石粒子具有微细粒径。
上述方法能够制造上述金刚石多晶体10。即，按照该方法获得的金刚石多晶体10具有韧性，并且构成该金刚石多晶体的金刚石粒子具有微细粒径(即，平均粒径为50nm以下)。
在准备步骤中，对用作起始材料的非金刚石碳粉没有特别的限制，只要它是除了金刚石以外的碳即可，并且可以是石墨、无定形碳等。
非金刚石碳粉的粒径优选稍大于所获得的金刚石多晶体10中金刚石粒子的平均粒径。这是因为，在非金刚石碳粉转化成金刚石的过程中，由于通过原子重排进行重组，金刚石的粒径变得比原料的粒径小。应当注意的是，如果原料的粒径小，则未结合在一起的原始的非金刚石碳颗粒的晶界的数量将会增加。结果，转化后的金刚石将具有小的粒径。反之，如果原料的粒径较大时，金刚石将具有大的粒径，因而韧性将降低。因此，将非金刚石碳粉的粒径设定为0.5μm以下，并且由于生产的原因将其下限值设定为0.05μm。更优选的是，非金刚石碳粉的粒径为0.1μm以上0.5μm以下。
如本文所用，非金刚石碳粉的粒径是指使用激光通过激光衍射/散射法测定的平均粒径。
对所述准备步骤的方法没有特别地限定，只要准备了非金刚石碳粉即可。该方法的实例可以包括使用常规已知的合成方法来制造非金刚石碳粉，以及获得市售的非金刚石碳粉。
此外，在烧结步骤中，压力P(GPa)和温度T(℃)必须满足以下条件：P≥0.000001886T2-0.01467T+37.78；T≤2300；且P≤25，因为在更高的压力下可能会出现耐久性的问题，未被覆盖的石墨可能会在较低的压力下得以保留，可能在更高的温度下发生晶粒生长，并且未转化的石墨可能会在较低的温度下得以保留，这导致韧性降低。
对温度T(℃)没有特别限制，只要能获得金刚石多晶体10即可，因此没有必要限定其下限。温度T(℃)更优选为1300℃至2300℃。
类似地，对压力P(GPa)也没有特别限制，只要能获得金刚石多晶体10即可，因此没有必要限定其下限。压力P(GPa)更优选为15GPa至25GPa。
当采用上述合适的范围内的温度和压力，并且进行满足上述所限定关系式的烧结步骤时，所得金刚石多晶体的裂纹起始载荷为10N以上。
应当注意的是，在烧结步骤中施加温度和压力的时间优选为5至20分钟。如果该时间小于5分钟，烧结将不充分；并且即使时间超过20分钟，烧结状态将是相同的，这在经济上是不利的。施加时间更优选为10至20分钟。
此烧结步骤是将非金刚石碳粉转化成金刚石粒子、并对该金刚石粒子进行烧结的步骤。将非金刚石碳粉单独直接转化成金刚石粒子而不使用烧结助剂或催化剂，并且这种转化通常与烧结同时发生。
对于通过上述方法获得的金刚石多晶体10，构成该金刚石多晶体的金刚石粒子具有微细粒径，并且该金刚石多晶体10还具有高强度和韧性。这使得所述多晶体具有韧性，并且具有改善的耐崩裂性。因此，所述金刚石多晶体适合用于诸如高载荷下的高速微加工等应用中的切削工具、耐磨工具、磨削工具等。
实施例
<参考例1、实施例2至5，和参考例6>
按照下述方法制备根据参考例1、实施例2至5、和参考例6的各金刚石多晶体。作为用作起始材料的非金刚石碳粒子，首先准备粒径为0.5μm以下的石墨粉末(在下表1所示起始材料栏中表示为“石墨细粉末”)(准备步骤)。
接着，使用超高压高温发生装置，将上述制备的石墨粉置于由熔点为2700℃以上的高熔点金属制成的密封舱中，并且在表1所示的温度和压力下(“合成条件”列)保持20分钟。由此将石墨细粉末转化为金刚石粒子并进行烧结(烧结步骤)。如此获得金刚石多晶体。
表1示出的参考例1、实施例2至5、和参考例6中各自的压力P(GPa)和温度T(℃)满足以下条件：P≥0.000001886T2-0.01467T+37.78；T≤2300；并且P≤25。
<比较例1至3>
按照下述方法制备根据比较例1至3的各金刚石多晶体。作为用于起始材料的非金刚石碳粉，首先准备粒径为0.5μm以下的石墨粉末(在下表1所示起始材料栏中表示为“石墨细粉末”)(准备步骤)。
接着，使用超高压高温发生装置，将上述制备的石墨粉置于由熔点为2700℃以上的高熔点金属制成的密封舱中，并且在表1所示的温度和压力下(“合成条件”列)保持20分钟。由此将石墨细粉末转化为金刚石粒子并进行烧结(烧结步骤)。如此获得金刚石多晶体。
比较例1中的压力P(GPa)和温度T(℃)不满足T≤2300的条件。而且，比较例2和3中的压力P(GPa)和温度T(℃)均不满足条件P≥0.000001886T2-0.01467T+37.78。
<比较例4>
按照下述方法准备根据比较例4的金刚石多晶体。作为用于起始材料的非金刚石碳粉，首先准备粒径为5μm以下的石墨粉末(在下表1所示起始材料栏中表示为“石墨粗粉末”)(准备步骤)。
接着，使用超高压高温发生装置，将上述制备的石墨粉置于由熔点为2400℃或以上的高熔点金属制成的密封舱中，并且在表1所示的温度和压力下(“合成条件”列)保持20分钟。由此将石墨粗粉末转化为金刚石并进行烧结(烧结步骤)。如此获得金刚石多晶体。
应该注意的是，由于使用了粒径为5μm以下的粗石墨颗粒作为起始材料，因此上述条件不满足粒径为0.5μm以下的非金刚石碳粉的条件。
<比较例5>
按照下述方法准备根据比较例5的金刚石烧结材料。作为起始材料，首先准备这样的粉末(准备步骤)，该粉末通过使平均粒径为0.5μm的金刚石粉末和钴(Co)系金属系结合剂按照85:15的体积比混合而得到(在下表1所示起始材料栏中表示为“金刚石粉末/金属系结合剂粉末”)。
接着，使用超高压高温发生装置，将上述制备的混合粉置于由熔点为2700℃或以上的高熔点金属制成的密封舱中，并且在表1所示的温度和压力下(“合成条件”列)保持20分钟。由此对所述混合粉末进行烧结(烧结步骤)。如此获得金刚石烧结材料。应当注意的是，上述条件在起始材料方面与参考例1、实施例2至5、参考例6、和比较例1至4不同。
<评价>
对于上述获得的根据参考例1、实施例2至5、参考例6、和比较例1至4的各个金刚石多晶体、以及根据比较例5的金刚石烧结材料，按照下述方法测定其组成、X-射线衍射、粒径和裂纹初始载荷。
<组成>
使用X射线衍射仪鉴定各个金刚石多晶体和金刚石烧结材料中所含的金刚石粒子。X射线衍射仪的X射线源是波长为1.54埃的Cu Kα辐射。
<X射线衍射>
对于各个金刚石多晶体和金刚石烧结材料中所含的金刚石粒子，采用X射线衍射仪确定(220)面的X射线衍射强度I(220)与(111)面的X射线衍射强度I(111)的比值，该比值表示为I(220)/I(111)。X射线衍射仪的X射线源是波长为1.54埃的Cu Kα辐射。其结果示于表1的“XRD I(220)/I(111)”栏中。
<粒径>
使用扫描电子显微镜并通过截距法确定各个金刚石多晶体和金刚石烧结材料中所含的金刚石粒子的平均粒径。
具体而言，用扫描电子显微镜(SEM)对金刚石多晶体和金刚石烧结材料进行观察以获得SEM图像。
然后，在各个SEM图像上画圆，从圆心至圆周放射状地画8条直线，使得相邻直线之间的夹角基本相等。在这种情况下，设置上述观察倍数和圆的直径，使得每条直线上金刚石粒子的数量为约10至50。
接着，对于每条直线，对该直线穿过金刚石粒子的晶界的次数进行计数，用所述直线的长度除以穿过的次数以确定平均截距长度，将平均截距长度乘以1.128得到平均粒径。
应当注意的是，所述SEM图像放大了30000倍。如果放大倍数低于30000倍，则圆内粒子的数目太大，这使得晶界难以观察，并导致计数误差。此外，在画线时很可能包含有板状结构。相反，如果放大倍数大于30000倍，圆内粒子的数目太小，并且无法计算出精确的平均粒径。在比较例1和5中，由于其粒径太大，因此将放大倍数设为3000倍。
对于各实施例和比较例，使用对单一样品的不同位置获取的3个SEM图像。通过上述方法确定每个SEM图像的平均粒径，将所得3个平均粒径的平均值确定为平均粒径。该结果示于表1的“平均粒径”栏中。
<裂纹起始载荷>
对于各金刚石多晶体和金刚石烧结材料，在以下条件下进行断裂强度试验以测量裂纹起始载荷。
具体而言，如图1所示，制作顶端半径Dr为50μm、顶角Da为120°的金刚石压头D作为压头，在23℃±5℃下，以100N/分钟的载荷速度F将金刚石压头D压入金刚石多晶体的表面，并保持所施加的载荷直到产生裂纹。进行该测量三次。通过对通过如上所述的三次测量所获得的三个值进行平均来确定每个样品的裂纹起始载荷。结果示于表1中的“裂纹起始载荷”栏中。另外，如图2所示，在参考例1、实施例2至5、参考例6、和比较例1至5中，如在平面图中观察到的，在金刚石压头所压的点周围，在金刚石多晶体和金刚石烧结材料的表面中产生的裂纹10c的形状基本上是圆形的。
Figure GDA0001400336310000141
如表1所示，参考例1、实施例2至5、和参考例6中的各金刚石粒子的平均粒径为13nm至38nm。在这种情况下，参考例1、实施例2至5、和参考例6中的裂纹起始载荷为11N至20N。
相比之下，比较例1中的金刚石粒子的平均粒径为250nm，其大于参考例1、实施例2至5、和参考例6的各金刚石粒子的平均粒径。此外，比较例1中的裂纹起始载荷为6N小于参考例1、实施例2至5、和参考例6中的裂纹起始载荷的值，并且显然强度也小于参考例1、实施例2至5、和参考例6中的强度。
在各比较例2和3中，多晶体中含有未转化的石墨。此外，比较例2和3中的裂纹起始载荷为5N，其小于参考例1、实施例2至5、和参考例6中的裂纹起始载荷的值，并且显然强度也小于参考例1、实施例2至5、和参考例6中的强度。
在比较例4中，金刚石粒子的平均粒径为60nm，其比参考例1、实施例2至5、和参考例6中的金刚石粒子的平均粒径大。另外，比较例4中的裂纹起始载荷为7N，其小于参考例1、实施例2至5、和参考例6中的裂纹起始载荷的值，并且显然强度也小于参考例1、实施例2至5、和参考例6中的强度。
在其中使用金刚石粉末和结合剂粉末作为原料的比较例5中，平均粒径为500nm，其比参考例1、实施例2至5、和参考例6中的平均粒径大。在这种情况下，裂纹起始载荷为3N，其小于参考例1、实施例2至5、和参考例6中的裂纹起始载荷的值，并且显然强度也小于各参考例1、实施例2至5、和参考例6中的强度。
此外，将根据实施例、参考例和比较例的各金刚石多晶体和金刚石烧结材料安装至球头端铣刀的刀头(刀头直径为0.5mm)，并且对其切削性能进行评价。将含有12质量％的钴(Co)的硬质合金制成工件，在旋转速度为40000rpm、切削速度为120mm/分钟、切削深度为5μm、进给速率为5μm的条件下进行切削24m。表2中以各实施例、参考例和比较例的磨损量相对于参考例1的磨损量的相对比率的形式示出切削完成后的工具的磨损量(以下，称为工具磨损的相对比率)。
[表2]
工具磨损的相对比率
参考例1 1
实施例2 1.3
实施例3 1.2
实施例4 1.3
实施例5 1.1
参考例6 1.2
比较例1 切削刃处发生明显崩裂，并且停止加工。
比较例2 切削刃处发生明显崩裂，并且停止加工。
比较例3 切削刃处发生明显崩裂，并且停止加工。
比较例4 2.1
比较例5 5.3
如表2所示，相对于具有最小磨损量的参考例1，实施例中的工具磨损的相对比率为1至1.3。相比之下，在各比较例1至3中，分别在12m、13m、15m的切削长度处发生明显崩裂，同时停止加工。比较例4和5中的工具磨损的相对比率分别为2.1和5.3，其显著高于参考例1、实施例2至5、和参考例6中的工具磨损的相对比率。由此确认，与比较例中的金刚石多晶体和金刚石烧结材料相比，实施例中的金刚石多晶体更具有韧性。
虽然以上述方式给出了本发明的实施方案和实施例的前述说明，但是原本的目的旨在以各种方式适当地组合或修改实施方案和实施例的特征。
应当理解，本文公开的实施方案和实施例通过在所有方面的说明而不是限制来给出。旨在表明本发明的范围由权利要求而不是由上述实施方案和实施例来限定，并且包括在权利要求的含义和范围上等同的所有修改和变化。
附图标记列表
10金刚石多晶体；10c裂纹；10s表面；D金刚石压头；Da顶角；Dr顶端半径；F载荷速度。

Claims (5)

1.一种金刚石多晶体，其包含金刚石粒子，
所述金刚石粒子的平均粒径为50nm以下，
根据X射线衍射，所述金刚石粒子的(220)面的X射线衍射强度I(220)与(111)面的X射线衍射强度I(111)的比值为0.19以上0.3以下，其中该比值表示为比值I(220)/I(111)，并且
在将顶端半径为50μm的金刚石压头以100N/分钟的载荷速度压向所述金刚石多晶体的表面的断裂强度试验中，测得裂纹起始载荷为10N以上。
2.根据权利要求1所述的金刚石多晶体，其中
所述金刚石粒子的平均粒径为30nm以下。
3.一种切削工具，包含根据权利要求1或2所述的金刚石多晶体。
4.一种耐磨工具，包含根据权利要求1或2所述的金刚石多晶体。
5.一种磨削工具，包含根据权利要求1或2所述的金刚石多晶体。
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Indentation hardness of nano-polycrystalline diamond prepared from graphite by direct conversion;H. Sumiya，T. Irifune;《Diamond & Related Materials》;20040427;第1771-1776页 *

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