JP6458559B2 - ダイヤモンド多結晶体、切削工具、耐摩工具、および研削工具 - Google Patents

ダイヤモンド多結晶体、切削工具、耐摩工具、および研削工具 Download PDF

Info

Publication number
JP6458559B2
JP6458559B2 JP2015044438A JP2015044438A JP6458559B2 JP 6458559 B2 JP6458559 B2 JP 6458559B2 JP 2015044438 A JP2015044438 A JP 2015044438A JP 2015044438 A JP2015044438 A JP 2015044438A JP 6458559 B2 JP6458559 B2 JP 6458559B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
diamond
polycrystalline
particle size
particles
tools
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
JP2015044438A
Other languages
English (en)
Other versions
JP2016164102A (ja
JP2016164102A5 (ja
Inventor
雄 石田
雄 石田
桂子 有元
桂子 有元
山本　佳津子
佳津子 山本
角谷　均
均 角谷
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sumitomo Electric Industries Ltd
Original Assignee
Sumitomo Electric Industries Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority to JP2015044438A priority Critical patent/JP6458559B2/ja
Application filed by Sumitomo Electric Industries Ltd filed Critical Sumitomo Electric Industries Ltd
Priority to ES16761363T priority patent/ES2791993T3/es
Priority to CN201680014181.0A priority patent/CN107406334B/zh
Priority to CN202011260632.3A priority patent/CN112340727B/zh
Priority to PCT/JP2016/051501 priority patent/WO2016143391A1/ja
Priority to US15/555,764 priority patent/US10421129B2/en
Priority to EP16761363.7A priority patent/EP3266756B1/en
Priority to PL16761363T priority patent/PL3266756T3/pl
Publication of JP2016164102A publication Critical patent/JP2016164102A/ja
Publication of JP2016164102A5 publication Critical patent/JP2016164102A5/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP6458559B2 publication Critical patent/JP6458559B2/ja
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B23B—TURNING; BORING
    • B23B27/00—Tools for turning or boring machines; Tools of a similar kind in general; Accessories therefor
    • B23B27/14—Cutting tools of which the bits or tips or cutting inserts are of special material
    • B23B27/18—Cutting tools of which the bits or tips or cutting inserts are of special material with cutting bits or tips or cutting inserts rigidly mounted, e.g. by brazing
    • B23B27/20—Cutting tools of which the bits or tips or cutting inserts are of special material with cutting bits or tips or cutting inserts rigidly mounted, e.g. by brazing with diamond bits or cutting inserts
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J3/00—Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
    • B01J3/06—Processes using ultra-high pressure, e.g. for the formation of diamonds; Apparatus therefor, e.g. moulds or dies
    • B01J3/065—Presses for the formation of diamonds or boronitrides
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B23B—TURNING; BORING
    • B23B27/00—Tools for turning or boring machines; Tools of a similar kind in general; Accessories therefor
    • B23B27/14—Cutting tools of which the bits or tips or cutting inserts are of special material
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B23P—METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; COMBINED OPERATIONS; UNIVERSAL MACHINE TOOLS
    • B23P15/00—Making specific metal objects by operations not covered by a single other subclass or a group in this subclass
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B24—GRINDING; POLISHING
    • B24D—TOOLS FOR GRINDING, BUFFING OR SHARPENING
    • B24D18/00—Manufacture of grinding tools or other grinding devices, e.g. wheels, not otherwise provided for
    • B24D18/0009—Manufacture of grinding tools or other grinding devices, e.g. wheels, not otherwise provided for using moulds or presses
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B24—GRINDING; POLISHING
    • B24D—TOOLS FOR GRINDING, BUFFING OR SHARPENING
    • B24D3/00—Physical features of abrasive bodies, or sheets, e.g. abrasive surfaces of special nature; Abrasive bodies or sheets characterised by their constituents
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/25—Diamond
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/25—Diamond
    • C01B32/26—Preparation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/52—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbon, e.g. graphite
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/52—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbon, e.g. graphite
    • C04B35/528—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbon, e.g. graphite obtained from carbonaceous particles with or without other non-organic components
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/64—Burning or sintering processes
    • C04B35/645—Pressure sintering
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/02—Elements
    • C30B29/04—Diamond
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
    • C01P2002/74—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by peak-intensities or a ratio thereof only
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/64—Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/21—Attrition-index or crushing strength of granulates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/42—Non metallic elements added as constituents or additives, e.g. sulfur, phosphor, selenium or tellurium
    • C04B2235/422—Carbon
    • C04B2235/425—Graphite
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/42—Non metallic elements added as constituents or additives, e.g. sulfur, phosphor, selenium or tellurium
    • C04B2235/422—Carbon
    • C04B2235/427—Diamond
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
    • C04B2235/54—Particle size related information
    • C04B2235/5418—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof
    • C04B2235/5445—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof submicron sized, i.e. from 0,1 to 1 micron
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/74—Physical characteristics
    • C04B2235/78—Grain sizes and shapes, product microstructures, e.g. acicular grains, equiaxed grains, platelet-structures
    • C04B2235/781—Nanograined materials, i.e. having grain sizes below 100 nm
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/96—Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance

Description

本発明は、ダイヤモンド多結晶体、切削工具、耐摩工具、研削工具、およびダイヤモンド多結晶体の製造方法に関し、特に切削工具、耐摩工具、研削工具として有用なダイヤモンド多結晶体、切削工具、耐摩工具、研削工具、およびダイヤモンド多結晶体の製造方法に関するものである。
従来のダイヤモンド工具で使用されるダイヤモンド焼結体は、焼結助剤や結合材として、コバルト（Ｃｏ）などの金属や、炭化ケイ素（ＳｉＣ）などのセラミックスが用いられている。また、焼結助剤として炭酸塩を用いる方法が、たとえば特開平４−０７４７６６号公報（特許文献１）および特開平４−１１４９６６号公報（特許文献２）に示されている。これらは、ダイヤモンドの粉末を焼結助剤や結合材とともにダイヤモンドが熱力学的に安定な高圧高温条件下（通常、５〜８ＧＰａ、温度１３００〜２２００℃）で焼結することにより得られる。一方、天然に産出するダイヤモンド多結晶体（カーボナードやバラス）も知られ、一部掘削ビットとして使用されているが、材質のバラツキが大きく、また産出量も少ないため、工業的にはあまり使用されていない。
焼結助剤を用いたダイヤモンド多結晶体には、用いた焼結助剤が多結晶体に含まれて、これがダイヤモンドの黒鉛化を促す触媒として作用するため耐熱性に劣る。また、熱を加えると触媒とダイヤモンドとの熱膨張差による微細クラックが入りやすく、機械的特性が低下する。
ダイヤモンド多結晶体の耐熱性を上げるために、ダイヤモンド粒子の粒界の金属を除去したものも知られており、この方法により耐熱温度は約１２００℃と向上するが、多結晶体が多孔質となるため強度がさらに低下する。また、結合材としてＳｉＣを用いたダイヤモンド多結晶体は、耐熱性に優れるが、ダイヤモンド粒子同士は結合が無いため、強度は低い。
一方、グラファイト、無定形炭素などの非ダイヤモンド炭素を、超高圧高温下で、触媒および／または溶媒を用いずに直接にダイヤモンドに変換させると同時に焼結させる方法（直接変換焼結法）がある。たとえば、J. Chem. Phys., 38 (1963) 631-643（非特許文献１）、Japan. J. Appl. Phys., 11 (1972) 578-590（非特許文献２）、およびNature 259 (1976) 38（非特許文献３）は、グラファイトを出発物質として、１４〜１８ＧＰａ、３０００Ｋ以上の超高圧高温下でダイヤモンド多結晶体が得られることを示す。
しかしながら、非特許文献１、非特許文献２、および非特許文献３におけるダイヤモンド多結晶体の製造においては、いずれもグラファイトなどの導電性のある非ダイヤモンド炭素に直接電流を流すことで加熱する直接通電加熱法を用いているため、かかる方法で得られたダイヤモンド多結晶体にはグラファイトなどの非ダイヤモンド炭素が残留しており、さらにダイヤモンドの結晶粒径が不均一であったため、硬度や強度が不十分であった。
そこで、上記の硬度や強度を高める観点から、New Diamond and Frontier Carbon Technology, 14 (2004) 313（非特許文献４）およびＳＥＩテクニカルレビュー１６５（２００４）６８（非特許文献５）は、高純度のグラファイトを原料とし、１２ＧＰａ以上、２２００℃以上の超高圧高温下で間接加熱による直接変換焼結法により、緻密で高純度なダイヤモンド多結晶体を得る方法を示す。
特開平４−０７４７６６号公報 特開平４−１１４９６６号公報
J. Chem. Phys., 38 (1963) 631-643 Japan. J. Appl. Phys., 11 (1972) 578-590 Nature 259 (1976) 38 New Diamond and Frontier Carbon Technology, 14 (2004) 313 ＳＥＩテクニカルレビュー１６５（２００４）６８
非特許文献４および非特許文献５におけるダイヤモンド多結晶体の製造においては、超精密加工など小さい粒径のダイヤモンド多結晶体を得るために、焼結温度を低くすると、焼結性が低くなり多結晶体の強度が低くなるという問題点があった。また、ダイヤモンド粒子の粒径が小さくなると靭性が低くなり、工具が欠けやすくなるという問題点もあった。
そこで、上記の問題点を解決して、小さい粒径で、かつ強靭なダイヤモンド多結晶体、切削工具、耐摩工具、研削工具、およびダイヤモンド多結晶体の製造方法を提供することを目的とする。
本発明の一態様にかかるダイヤモンド多結晶体は、ダイヤモンド粒子を含み、該ダイヤモンド粒子は、５０ｎｍ以下の平均粒径を有し、該ダイヤモンド多結晶体の表面に先端半径が５０μｍのダイヤモンド圧子を１００Ｎ／ｍｉｎの負荷速度で押し当てる破壊強度試験において、亀裂発生荷重が１０Ｎ以上である。
本発明の一態様にかかるダイヤモンド多結晶体の製造方法は、出発物質として粒径０．５μｍ以下の非ダイヤモンド炭素粉末を準備する工程と、圧力をＰ（ＧＰａ）、温度をＴ（℃）としたときに、Ｐ≧０．０００００１８８６Ｔ2−０．０１４６７Ｔ＋３７．７８、Ｔ≦２３００、およびＰ≦２５という条件を満たす温度および圧力において、該非ダイヤモンド炭素粉末をダイヤモンド粒子に変換させ、かつ焼結させる工程と、を備える。
上記によれば、小さい粒径で、かつ強靭なダイヤモンド多結晶体、切削工具、耐摩工具、研削工具、およびダイヤモンド多結晶体の製造方法が提供される。
ダイヤモンド多結晶体の破壊強度試験を示す概略断面図である。 ダイヤモンド多結晶体に発生した亀裂の平面形状を示す概略平面図である。
［本発明の実施形態の説明］
本発明者らは、上記問題点を解決するため鋭意研究を重ねた結果、高圧高温下において、粒径０．５μｍ以下のグラファイトなどの非ダイヤモンド炭素粉末をダイヤモンド粒子に直接変換することにより、微細な組織を有し、かつ強靱なダイヤモンド多結晶体が得られることを見出した。
［１］すなわち、本発明の一態様にかかるダイヤモンド多結晶体は、ダイヤモンド粒子を含み、該ダイヤモンド粒子は、５０ｎｍ以下の平均粒径を有し、該ダイヤモンド多結晶体の表面に先端半径が５０μｍのダイヤモンド圧子を１００Ｎ／ｍｉｎの負荷速度で押し当てる破壊強度試験において、亀裂発生荷重が１０Ｎ以上である。このダイヤモンド多結晶体は、それを構成するダイヤモンド粒子の粒径が微細で、かつ強靭な多結晶体となる。
［２］上記ダイヤモンド粒子は、３０ｎｍ以下の平均粒径を有することが好ましい。このように平均粒径をさらに小さくすることにより、小さな粒径が求められる用途への適用がより好適になる。
［３］上記ダイヤモンド粒子は、Ｘ線回折において、（１１１）面のＸ線回折強度Ｉ(111)に対する（２２０）面のＸ線回折強度Ｉ(220)の比Ｉ(220)／Ｉ(111)が０．１以上０．３以下であることが好ましい。これにより、多結晶体が等方的なものとなり、工具などとした場合に偏摩耗が低減される。
［４］本発明の一態様にかかる切削工具は、上記のダイヤモンド多結晶体を備えたものである。この切削工具は、各種材料の切削に有用である。
［５］本発明の一態様にかかる耐摩工具は、上記のダイヤモンド多結晶体を備えたものである。この耐摩工具は、各種材料の加工に有用である。
［６］本発明の一態様にかかる研削工具は、上記のダイヤモンド多結晶体を備えたものである。この研削工具は、各種材料の研削に有用である。
［７］本発明の一態様にかかるダイヤモンド多結晶体の製造方法は、出発物質として粒径０．５μｍ以下の非ダイヤモンド炭素粉末を準備する工程と、圧力をＰ（ＧＰａ）、温度をＴ（℃）としたときに、Ｐ≧０．０００００１８８６Ｔ2−０．０１４６７Ｔ＋３７．７８、Ｔ≦２３００、およびＰ≦２５という条件を満たす温度および圧力において、該非ダイヤモンド炭素粉末をダイヤモンド粒子に変換させ、かつ焼結させる工程と、を備える。この製造方法により得られるダイヤモンド多結晶体は、それを構成するダイヤモンド粒子の粒径が微細で、かつ強靭な多結晶体となる。
［本発明の実施形態の詳細］
以下、本発明の実施形態（以下「本実施形態」と記す）についてさらに詳細に説明する。
＜ダイヤモンド多結晶体＞
図１に示すように、本実施形態にかかるダイヤモンド多結晶体１０は、ダイヤモンド粒子を含み、該ダイヤモンド粒子は、５０ｎｍ以下の平均粒径を有し、ダイヤモンド多結晶体１０の表面１０ｓに先端半径Ｄｒが５０μｍのダイヤモンド圧子Ｄを１００Ｎ／ｍｉｎの負荷速度で押し当てる破壊強度試験において、亀裂発生荷重が１０Ｎ以上である。本実施形態のダイヤモンド多結晶体１０は、それを構成するダイヤモンド粒子の粒径が微細で、かつ強靭な多結晶体となる。
このように本実施形態にかかるダイヤモンド多結晶体１０は、ダイヤモンド粒子を含む。ダイヤモンド粒子を含む限り、本実施形態の効果を示す範囲において不可避不純物を含んでいても差し支えない。不可避不純物としては、たとえば窒素（Ｎ）、水素（Ｈ）、酸素（Ｏ）などを挙げることができる。該多結晶体は、実質的にバインダー、焼結助剤、触媒などを含んでおらず、本実施形態のダイヤモンド多結晶体の有利な点の一つである。なぜなら、従来のダイヤモンド焼結体のように、バインダーを含んだり、焼結助剤や触媒を含むことによるデメリットを解消できるからである。
なお、該ダイヤモンド多結晶体は焼結体であるが、通常焼結体とはバインダーを含むことを意図する場合が多いため、本実施形態では「多結晶体」という用語を用いている。
＜ダイヤモンド粒子＞
本実施形態のダイヤモンド多結晶体１０に含まれるダイヤモンド粒子は、小さい粒径を有するものであり、具体的には、５０ｎｍ以下の平均粒径を有するものであり、３０ｎｍ以下の平均粒径を有することが好ましい。また、この平均粒径は、小さくなればなる程好ましいため、その下限をあえて限定する必要はないが、製造的観点からその下限は１０ｎｍである。このようにダイヤモンド粒子の平均粒径をさらに小さくすることにより、小さな粒径が求められる用途への適用がより好適になる。
このようなダイヤモンド粒子の粒径は、応力集中が無く高強度になるという観点から均一であることが好ましく、その分布は正規分布を示すことが好ましく、平均粒径とはその正規分布の平均であることが好ましい。なお、本願において、単にダイヤモンド粒子の粒径という場合は、ダイヤモンド多結晶体を構成するダイヤモンド粒子の結晶粒子の粒径を示すものとする。
上記の平均粒径は、走査電子顕微鏡を用いた切断法により求めることができる。具体的には、まず走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いてダイヤモンド多結晶体を１０００〜１０００００倍の倍率で観察し、ＳＥＭ画像を得る。
次にそのＳＥＭ画像に円を描き、その円の中心から８本の直線を放射状（各直線間の交差角度がほぼ等しくなるよう）に円の外周まで引く。この場合、上記の観察倍率および円の直径は、上記の直線１本あたりに載るダイヤモンド粒子（結晶粒子）の個数が１０〜５０個程度になるように設定することが好ましい。
引続き、上記の各直線毎にダイヤモンド粒子の結晶粒界を横切る数を数え、直線の長さをその横切る数で割ることにより平均切片長さを求め、その平均切片長さに１．１２８をかけて得られる数値を平均粒径とする。なお、このような平均粒径は、より好ましくは数枚のＳＥＭ画像を用いて、各画像毎に上記のような方法で平均粒径を求め、その平均粒径の平均値を平均粒径とすることが好適である。
本実施形態のダイヤモンド多結晶体に含まれるダイヤモンド粒子は、このように小さい粒径を有することにより、工具等に用いる場合に負荷の大きな用途や微細加工用途など広範囲の用途に適用することができるものとなる。
＜破壊強度試験＞
図１に示すように、本実施形態にかかるダイヤモンド多結晶体１０は、ダイヤモンド多結晶体の表面に先端半径Ｄｒが５０μｍのダイヤモンド圧子Ｄを１００Ｎ／ｍｉｎの負荷速度で押し当てる破壊強度試験において、亀裂発生荷重が１０Ｎ以上である。
この破壊強度試験は次のようにして実施する。まず、先端半径Ｄｒが５０μｍのダイヤモンド圧子Ｄを準備する。次いで、ダイヤモンド多結晶体１０の表面１０ｓに、上記のダイヤモンド圧子Ｄを、１００Ｎ／ｍｉｎの負荷速度で押し当てたときに、ダイヤモンド多結晶体１０に亀裂１０ｃが発生する瞬間の荷重（亀裂発生荷重）を測定する。亀裂１０ｃが発生する瞬間はＡＥ（アコースティック・エミッション）センサーで測定する。この亀裂発生荷重が大きいほど破壊強度が高いことを示している。
ここで、先端半径Ｄｒが５０μｍよりも小さいダイヤモンド圧子Ｄでは、ダイヤモンド多結晶体１０は亀裂１０ｃが発生する前に塑性変形してしまい、正確な亀裂発生荷重を測定できない。また、先端半径Ｄｒが５０μｍよりも大きいダイヤモンド圧子Ｄでは、亀裂発生荷重の測定は可能だが、亀裂１０ｃが発生するまでより大きな荷重が必要となる。そのため、ダイヤモンド多結晶体１０の破壊強度試験において、先端半径Ｄｒが５０μｍのダイヤモンド圧子Ｄを用いる。
本実施形態のダイヤモンド多結晶体１０において発生する亀裂１０ｃの平面形状は、特に制限はないが、図１および図２に示すように、ダイヤモンド圧子Ｄが押し当てられた点の周りにほぼ円形状となる場合が多い。
＜Ｘ線回折＞
本実施形態のダイヤモンド多結晶体１０に含まれるダイヤモンド粒子は、Ｘ線回折において、（１１１）面のＸ線回折強度Ｉ(111)に対する（２２０）面のＸ線回折強度Ｉ(220)の比Ｉ(220)／Ｉ(111)が０．１以上０．３以下であることが好ましい。これにより、多結晶体が等方的なものとなり、工具などとした場合に偏摩耗が低減される。
比Ｉ(220)／Ｉ(111)が上記の範囲外である場合、多結晶体は配向することとなり、多結晶体に異方性が生じることになる。この場合、多結晶体に強度の分布が生じてしまい、強度の高い面と弱い面とが存在することなる。したがって、多結晶体を工具用途に用いることが不適切となる。特にエンドミルといった回転工具では摩耗もしくは欠損しやすい面としにくい面とに分かれてしまい、偏摩耗が生じる。上記の欠点を無くすために多結晶体を等方的にすることが好ましい。
＜用途＞
本実施形態のダイヤモンド多結晶体１０は、ダイヤモンド粒子（結晶粒子）の粒径が微細であり、かつ強靭であるため、切削工具、耐摩工具、研削工具などに用いることが好適となる。すなわち、本実施形態の切削工具、耐摩工具、および研削工具は、それぞれ上記のダイヤモンド多結晶体を備えたものである。本実施形態の切削工具、耐摩工具、および研削工具は、各種材料の切削、加工、および研削にそれぞれ有用である。
なお、上記の各工具は、その全体がダイヤモンド多結晶体で構成されていても良いし、その一部（たとえば切削工具の場合、刃先部分）のみがダイヤモンド多結晶体で構成されていても良い。また、各工具は、その表面にコーティング膜が形成されていても良い。
ここで、上記切削工具としては、ドリル、エンドミル、ドリル用刃先交換型切削チップ、エンドミル用刃先交換型切削チップ、フライス加工用刃先交換型切削チップ、旋削加工用刃先交換型切削チップ、メタルソー、歯切工具、リーマ、タップ、切削バイトなどを挙げることができる。
また、上記耐摩工具としては、ダイス、スクライバー、スクライビングホイール、ドレッサーなどを挙げることができる。
また、上記研削工具としては、研削砥石などを挙げることができる。
＜製造方法＞
本実施形態にかかるダイヤモンド多結晶体１０の製造方法は、出発物質として粒径０．５μｍ以下の非ダイヤモンド炭素粉末を準備する工程（以下「準備工程」とも記す）と、圧力をＰ（ＧＰａ）、温度をＴ（℃）としたときに、Ｐ≧０．０００００１８８６Ｔ2−０．０１４６７Ｔ＋３７．７８、Ｔ≦２３００、およびＰ≦２５という条件を満たす温度および圧力において、該非ダイヤモンド炭素粉末をダイヤモンド粒子に変換させ、かつ焼結させる工程（以下「焼結工程」とも記す）と、を備えている。本実施形態のダイヤモンド多結晶体１０の製造方法により得られるダイヤモンド多結晶体１０は、それを構成するダイヤモンド粒子の粒径が微細で、かつ強靭な多結晶体となる。
上記の製造方法により、上記で説明してきたダイヤモンド多結晶体１０を製造することができる。すなわち、この製造方法により得られるダイヤモンド多結晶体１０は、それを構成するダイヤモンド粒子の粒径が微細（すなわち平均粒径が５０ｎｍ以下）で、かつ強靭な多結晶体となる。
上記準備工程において、出発物質である非ダイヤモンド炭素粉末は、ダイヤモンド以外の炭素であれば特に制限はなく、グラファイト、無定形炭素などが該当する。
また、非ダイヤモンド炭素粉末の粒径は、得られるダイヤモンド多結晶体１０のダイヤモンド粒子の平均粒径よりも少し大きな粒径を有するものを採用することが好ましい。非ダイヤモンド炭素粉末からダイヤモンドへと転移する際に、原子の組み換えを経て再結合するために、原料の粒径よりもダイヤモンドの粒径が小さくなるためである。ここで、原料の粒径が小さいと本来の非ダイヤモンド炭素粒子間の結合が無い粒界が増えるため、変換後のダイヤモンドの粒径は小さくなる。逆に、原料の粒径が大きいとダイヤモンドの粒径が大きくなり、靭性が低下する。したがって、非ダイヤモンド炭素粉末の粒径は０．５μｍ以下とし、製造的理由からその下限値は０．０５μｍである。より好ましい粒径は、０．１μｍ以上０．５μｍ以下である。
なお、非ダイヤモンド炭素粉末の粒径は、レーザー光を利用したレーザー回折散乱法により測定された平均粒径をいう。
このような準備工程は、上記の非ダイヤモンド炭素粉末を準備するものである限り、その手段は限定されず、たとえば非ダイヤモンド炭素粉末を従来公知の合成法により製造したり、市販の非ダイヤモンド炭素粉末を入手する等の手段を挙げることができる。
また、上記の焼結工程における圧力Ｐ（ＧＰａ）および温度Ｔ（℃）は、高圧側では装置の耐久性の問題点が発生する。低圧側では未変換グラファイトの残留の問題点が発生し、高温側では粒成長の問題点が発生し、低温側では未変換グラファイトの残留などの問題が発生し、靭性が低下するという理由から、Ｐ≧０．０００００１８８６Ｔ2−０．０１４６７Ｔ＋３７．７８、Ｔ≦２３００、およびＰ≦２５という条件を満たすことが必要である。
ここで、温度Ｔ（℃）は、ダイヤモンド多結晶体１０が得られる温度であれば特に限定はなく、その下限値を規定する必要はない。この温度Ｔ（℃）は、より好ましくは１３００〜２３００℃である。
また、圧力Ｐ（ＧＰａ）も、ダイヤモンド多結晶体１０が得られる圧力であれば特に限定はなく、その下限値を規定する必要はない。この圧力Ｐ（ＧＰａ）は、より好ましくは１５〜２５ＧＰａである。
上記した好適な範囲の温度および圧力を採用しかつ上記の関係式を満たす焼結工程を実行すると、得られるダイヤモンド多結晶体の亀裂発生荷重は１０Ｎ以上となる。
なお、上記焼結工程における上記温度および圧力の適用時間は、５〜２０分が好ましい。５分より短い場合、焼結が不十分となり、２０分より長くしても焼結状態に差はなく経済的に不利となる。より好ましい適用時間は、１０〜２０分である。
このような焼結工程は、非ダイヤモンド炭素粉末をダイヤモンド粒子に変換させ、かつ焼結させる工程であるが、非ダイヤモンド炭素粉末のダイヤモンド粒子への変換は、焼結助剤や触媒を用いることなく、非ダイヤモンド炭素が単独で直接ダイヤモンド粒子に変換されるものであり、通常この変換は焼結と同時に行なわれることになる。
上記のような製造方法により得られるダイヤモンド多結晶体１０は、それを構成するダイヤモンド粒子の粒径が微細で、かつ強度および靱性が高いため、耐欠損性が向上した強靭な多結晶体となる。このため、ダイヤモンド多結晶体は、負荷の大きな高速の微細加工等の用途に使用される切削工具、耐摩工具、研削工具等に好適に用いることができる。
＜実施例１〜６＞
実施例１〜６にかかるダイヤモンド多結晶体を以下の方法で作製した。まず、出発物質の非ダイヤモンド炭素粒子として粒径０．５μｍ以下のグラファイト粉末（以下の表１の出発物質の欄に「微粒グラファイト粉末」と示す）を準備した（準備工程）。
次いで、上記で準備したグラファイト粉末を２７００℃以上の融点を有する高融点金属からなるカプセルに入れ、超高圧高温発生装置を用いて表１（「合成条件」の欄）に記載した圧力および温度において２０分間保持することにより、微粒グラファイト粉末をダイヤモンド粒子に変換させ、かつ焼結させた（焼結工程）。これにより、ダイヤモンド多結晶体を得た。
ここで、表１の実施例１〜６の圧力Ｐ（ＧＰａ）および温度Ｔ（℃）は、Ｐ≧０．０００００１８８６Ｔ2−０．０１４６７Ｔ＋３７．７８、Ｔ≦２３００、およびＰ≦２５という条件を満たしている。
＜比較例１〜３＞
比較例１〜３にかかるダイヤモンド多結晶体を以下の方法で作製した。まず、出発物質の非ダイヤモンド炭素粉末として粒径０．５μｍ以下のグラファイト粉末（以下の表１の出発物質の欄に「微粒グラファイト粉末」と示す）を準備した（準備工程）。
次いで、上記で準備したグラファイト粉末を２７００℃以上の融点を有する高融点金属からなるカプセルに入れ、超高圧高温発生装置を用いて表１（「合成条件」の欄）に記載した圧力および温度において２０分間保持することにより、微粒グラファイト粉末をダイヤモンド粒子に変換させ、かつ焼結させた（焼結工程）。これにより、ダイヤモンド多結晶体を得た。
ここで、比較例１の圧力Ｐ（ＧＰａ）および温度Ｔ（℃）は、Ｔ≦２３００という条件を満たさない。また、比較例２および３の圧力Ｐ（ＧＰａ）および温度Ｔ（℃）は、Ｐ≧０．０００００１８８６Ｔ2−０．０１４６７Ｔ＋３７．７８の条件を満たさない。
＜比較例４＞
比較例４にかかるダイヤモンド多結晶体を以下の方法で作製した。まず、出発物質の非ダイヤモンド炭素粉末として粒径５μｍ以下のグラファイト粉末（以下の表１の出発物質の欄に「粗粒グラファイト粉末」と示す）を準備した（準備工程）。
次いで、上記で準備したグラファイト粉末を２４００℃以上の融点を有する高融点金属からなるカプセルに入れ、超高圧高温発生装置を用いて表１（「合成条件」の欄）に記載した温度および圧力において２０分間保持することにより、粗粒グラファイト粉末をダイヤモンドに変換させ、かつ焼結させた（焼結工程）。これにより、ダイヤモンド多結晶体を得た。
なお、上記の条件は、出発物質が粒径５μｍ以下の粗粒グラファイト粒子であるため、粒径０．５μｍ以下の非ダイヤモンド炭素粉末という条件を満たさない。
＜比較例５＞
比較例５に係るダイヤモンド焼結体を以下の方法で作製した。まず、出発物質として平均粒径０．５μｍのダイヤモンド粉末とコバルト（Ｃｏ）系の金属系結合材粉末とを、８５：１５の体積比で混合した粉末（以下の表１の出発物質の欄に「ダイヤモンド粉末／金属系結合材粉末」と示す）を準備した（準備工程）。
次いで、上記で準備した混合粉末を２７００℃以上の融点を有する高融点金属からなるカプセルに入れ、超高圧高温発生装置を用いて表１（「合成条件」の欄）に記載した圧力および温度において２０分間保持することにより焼結させた（焼結工程）。これにより、ダイヤモンド焼結体を得た。なお、上記の条件は、出発物質が実施例１〜６および比較例１〜４の出発物質と異なっている。
＜評価＞
上記の様にして得られた実施例１〜６および比較例１〜４のダイヤモンド多結晶体、比較例５のダイヤモンド焼結体の組成、Ｘ線回折、粒径、亀裂発生荷重を下記の手法で測定した。
＜組成＞
各ダイヤモンド多結晶体およびダイヤモンド焼結体に含まれるダイヤモンド粒子を、Ｘ線回折装置により同定した。この装置のＸ線の線源はＣｕであり、波長１．５４ÅのＫα線であった。
＜Ｘ線回折＞
各ダイヤモンド多結晶体およびダイヤモンド焼結体に含まれるダイヤモンド粒子について、Ｘ線回折装置により、（１１１）面のＸ線回折強度Ｉ(111)に対する（２２０）面のＸ線回折強度Ｉ(220)の比Ｉ(220)／Ｉ(111)を求めた。この装置のＸ線の線源はＣｕであり、波長１．５４ÅのＫα線であった。その結果を表１の「ＸＲＤ Ｉ(220)／Ｉ(111)」の欄に示す。
＜粒径＞
各ダイヤモンド多結晶体およびダイヤモンド焼結体に含まれるダイヤモンド粒子の平均粒径を、走査電子顕微鏡を用いた切断法により求めた。
すなわち、まず走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いてダイヤモンド多結晶体およびダイヤモンド焼結体を観察し、ＳＥＭ画像を得た。
次にそのＳＥＭ画像に円を描き、その円の中心から８本の直線を放射状（各直線間の交差角度がほぼ等しくなるよう）に円の外周まで引いた。この場合、上記の観察倍率および円の直径は、上記の直線１本あたりに載るダイヤモンド粒子の個数が１０〜５０個程度になるように設定した。
引続き、上記の各直線毎にダイヤモンド粒子の結晶粒界を横切る数を数え、直線の長さをその横切る数で割ることにより平均切片長さを求め、その平均切片長さに１．１２８をかけて得られる数値を平均粒径とした。
なお、上記のＳＥＭ画像の倍率は３００００倍とした。その理由は、これ以下の倍率では、円内の粒の数が多くなり、粒界が見えにくくなるとともに数え間違いが発生する上、線を引く際に板状組織を含める可能性が高くなるからである。また、これ以上の倍率では、円内の粒の数が少な過ぎて、正確な平均粒径が算出できないからである。比較例１および５に関しては、粒径が大きすぎるため、倍率を３０００倍とした。
また、各実施例および各比較例毎に、１つの試料に対して別々の箇所を撮影した３枚のＳＥＭ画像を使用し、各ＳＥＭ画像毎に上記の方法で平均粒径を求め、得られた３つの平均粒径の平均値を平均粒径とした。その結果を表１の「平均粒径」の欄に示す。
＜亀裂発生荷重＞
各ダイヤモンド多結晶体およびダイヤモンド焼結体について、亀裂発生荷重を測定するために、以下の条件で破壊強度試験を実施した。
すなわち、図１に示すように、圧子として先端半径Ｄｒが５０μｍで先端角度Ｄａが１２０°のダイヤモンド圧子Ｄを準備し、２３℃±５℃におけるダイヤモンド多結晶体の表面に、上記のダイヤモンド圧子Ｄを１００Ｎ／ｍｉｎの負荷速度で押し当てて、亀裂が発生するまで荷重をかけた。この測定を３回行なった。また、各試料の亀裂発生荷重として、上記のように３回測定した結果の３つの値の平均値を求め、その結果を表１の「亀裂発生荷重」の欄に示す。また、図２に示すように、実施例１〜６および比較例１〜５のいずれの場合においても、ダイヤモンド多結晶体およびダイヤモンド焼結体の表面に発生した亀裂１０ｃの平面形状は、ダイヤモンド圧子が押し当てられた点の周りにほぼ円形状となった。
Figure 0006458559
表１に示すように、実施例１〜６におけるダイヤモンド粒子の平均粒径は、１３〜３８ｎｍであった。このとき、実施例１〜６における亀裂発生荷重は１１〜２０Ｎであった。
これに対し、比較例１におけるダイヤモンド粒子の平均粒径は２５０ｎｍと実施例１〜６と比較して大きかった。また比較例１の亀裂発生荷重は６Ｎであり、実施例１〜６よりも値が小さく、以って強度も低いことは明らかである。
また、比較例２および３は、多結晶体中に未変換のグラファイトが含まれていた。また比較例２および３の亀裂発生荷重は両者とも５Ｎであり、実施例１〜６よりも値が小さく、以って強度も低いことは明らかである。
また、比較例４は、ダイヤモンド粒子の平均粒径が６０ｎｍと実施例１〜６と比較して大きかった。また比較例４の亀裂発生荷重は７Ｎであり、実施例１〜６よりも値が小さく、以って強度も低いことは明らかである。
また、比較例５は、ダイヤモンド粉末と結合材粉末とを出発物質としており、平均粒径が５００ｎｍで実施例１〜６と比較して大きかった。このとき、亀裂発生荷重は３Ｎであり、実施例１〜６よりも値が小さく、以って強度も低いことは明らかである。
さらに、各実施例および各比較例のダイヤモンド多結晶体およびダイヤモンド焼結体を先端径０．５ｍｍのボールエンドミル工具の先端に取り付け、切削性能について評価を行なった。被削材としてコバルト（Ｃｏ）を１２質量％含んだ超硬合金を準備し、回転数４００００ｒｐｍ、切削速度１２０ｍｍ／ｍｉｎ、切り込み量５μｍ、送り量５μｍの条件で、２４ｍの切削を行なった。切削終了時の工具の摩耗量を実施例１における摩耗量に対する各実施例または各比較例における摩耗量の相対比（以下、工具摩耗相対比）を表２に示す。
Figure 0006458559
表２に示すように、一番摩耗量が少なかった実施例１を基準とすると実施例の工具摩耗相対比は１〜１．３であった。これに対し、比較例１〜３はそれぞれ切削長１２ｍ、１３ｍ、および１５ｍの段階で大きな欠けが発生し、加工を中止した。また比較例４および５の工具摩耗相対比はそれぞれ２．１および５．３で、実施例１〜６に対し大きく摩耗していた。このため、実施例のダイヤモンド多結晶体が比較例のダイヤモンド多結晶体およびダイヤモンド焼結体に比し、強靭であることが確認された。
以上のように本発明の実施の形態および実施例について説明を行なったが、上述の各実施の形態および実施例の構成を適宜組み合わせたり、様々に変形することも当初から予定している。
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって、制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した実施の形態および実施例ではなく特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味、および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
１０ ダイヤモンド多結晶体
１０ｃ 亀裂
１０ｓ 表面
Ｄ ダイヤモンド圧子
Ｄａ 先端角度
Ｄｒ 先端半径
Ｆ 負荷

Claims (6)

  1. ダイヤモンド粒子を含むダイヤモンド多結晶体であって、
    前記ダイヤモンド多結晶体は、粒径０．５μｍ以下のグラファイト粉末を出発物質とする焼結体であり、
    前記ダイヤモンド粒子は、５０ｎｍ以下の平均粒径を有し、
    前記ダイヤモンド粒子は、Ｘ線回折において、（１１１）面のＸ線回折強度Ｉ（１１１）に対する（２２０）面のＸ線回折強度Ｉ（２２０）の比Ｉ（２２０）／Ｉ（１１１）が０．１以上０．３以下であり、
    前記ダイヤモンド多結晶体の表面に先端半径が５０μｍのダイヤモンド圧子を１００Ｎ／ｍｉｎの負荷速度で押し当てる破壊強度試験において、亀裂発生荷重が１０Ｎ以上である、ダイヤモンド多結晶体。
  2. ダイヤモンド粒子を含むダイヤモンド多結晶体であって、
    前記ダイヤモンド粒子は、５０ｎｍ以下の平均粒径を有し、
    前記ダイヤモンド粒子は、Ｘ線回折において、（１１１）面のＸ線回折強度Ｉ（１１１）に対する（２２０）面のＸ線回折強度Ｉ（２２０）の比Ｉ（２２０）／Ｉ（１１１）が０．１以上０．３以下であり、
    ２３℃±５℃における前記ダイヤモンド多結晶体の表面に、先端半径が５０μｍで先端角度が１２０°のダイヤモンド圧子を、１００Ｎ／ｍｉｎの負荷速度で押し当てる破壊強度試験において、亀裂発生荷重が１０Ｎ以上である、ダイヤモンド多結晶体。
  3. 前記ダイヤモンド粒子は、３０ｎｍ以下の平均粒径を有する、請求項１又は請求項２に記載のダイヤモンド多結晶体。
  4. 請求項１〜請求項３のいずれか一項に記載のダイヤモンド多結晶体を備えた切削工具。
  5. 請求項１〜請求項３のいずれか一項に記載のダイヤモンド多結晶体を備えた耐摩工具。
  6. 請求項１〜請求項３のいずれか一項に記載のダイヤモンド多結晶体を備えた研削工具。
JP2015044438A 2015-03-06 2015-03-06 ダイヤモンド多結晶体、切削工具、耐摩工具、および研削工具 Active JP6458559B2 (ja)

Priority Applications (8)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2015044438A JP6458559B2 (ja) 2015-03-06 2015-03-06 ダイヤモンド多結晶体、切削工具、耐摩工具、および研削工具
CN201680014181.0A CN107406334B (zh) 2015-03-06 2016-01-20 金刚石多晶体、切削工具、耐磨工具、磨削工具以及金刚石多晶体的制造方法
CN202011260632.3A CN112340727B (zh) 2015-03-06 2016-01-20 金刚石多晶体、切削工具、耐磨工具、以及磨削工具
PCT/JP2016/051501 WO2016143391A1 (ja) 2015-03-06 2016-01-20 ダイヤモンド多結晶体、切削工具、耐摩工具、研削工具、およびダイヤモンド多結晶体の製造方法
ES16761363T ES2791993T3 (es) 2015-03-06 2016-01-20 Cuerpo de diamante policristalino, herramienta de corte, herramienta resistente al desgaste y herramienta de rectificado
US15/555,764 US10421129B2 (en) 2015-03-06 2016-01-20 Polycrystalline diamond body, cutting tool, wear-resistant tool, grinding tool, and method for producing polycrystalline diamond body
EP16761363.7A EP3266756B1 (en) 2015-03-06 2016-01-20 Polycrystalline diamond body, cutting tool, wear-resistant tool, and grinding tool
PL16761363T PL3266756T3 (pl) 2015-03-06 2016-01-20 Polikrystaliczny korpus diamentowy, narzędzie tnące, narzędzie odporne na zużycie, oraz narzędzie szlifierskie

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2015044438A JP6458559B2 (ja) 2015-03-06 2015-03-06 ダイヤモンド多結晶体、切削工具、耐摩工具、および研削工具

Publications (3)

Publication Number Publication Date
JP2016164102A JP2016164102A (ja) 2016-09-08
JP2016164102A5 JP2016164102A5 (ja) 2018-06-21
JP6458559B2 true JP6458559B2 (ja) 2019-01-30

Family

ID=56876031

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2015044438A Active JP6458559B2 (ja) 2015-03-06 2015-03-06 ダイヤモンド多結晶体、切削工具、耐摩工具、および研削工具

Country Status (7)

Country Link
US (1) US10421129B2 (ja)
EP (1) EP3266756B1 (ja)
JP (1) JP6458559B2 (ja)
CN (2) CN112340727B (ja)
ES (1) ES2791993T3 (ja)
PL (1) PL3266756T3 (ja)
WO (1) WO2016143391A1 (ja)

Families Citing this family (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109661568B (zh) * 2017-08-10 2022-12-23 住友电气工业株式会社 多晶金刚石制成的压头及使用压头评价开裂引发载荷的方法和装置
JPWO2019077888A1 (ja) * 2017-10-20 2020-11-05 住友電気工業株式会社 合成単結晶ダイヤモンド、工具、及び、合成単結晶ダイヤモンドの製造方法
JP6665969B2 (ja) * 2017-11-17 2020-03-13 住友電気工業株式会社 ダイヤモンド多結晶体及びその製造方法
CN110318032A (zh) * 2018-03-29 2019-10-11 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种超细纳米晶金刚石精密刀具及其制造方法
GB201919158D0 (en) * 2019-12-23 2020-02-05 Element Six Tech Ltd Non-planner diamond body
CN111635231B (zh) * 2020-06-05 2021-12-17 四川大学 一种多晶金刚石透明陶瓷的制备方法
CN113352237B (zh) * 2021-02-08 2022-05-06 长沙理工大学 一种在线检测并实时修正槽型的砂轮开槽装置
CN113319750B (zh) * 2021-02-08 2022-05-24 长沙理工大学 一种在线检测并实时修正槽型的砂轮开槽方法
CN114199610A (zh) * 2021-12-13 2022-03-18 郑州磨料磨具磨削研究所有限公司 一种金刚石强度测试装置和方法

Family Cites Families (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4923490A (en) * 1988-12-16 1990-05-08 General Electric Company Novel grinding wheels utilizing polycrystalline diamond or cubic boron nitride grit
JP2795738B2 (ja) 1990-07-13 1998-09-10 科学技術庁無機材質研究所長 ダイヤモンド基焼結材料
JP2839674B2 (ja) 1990-08-31 1998-12-16 科学技術庁無機材質研究所長 耐摩耗性にすぐれたダイヤモンド基焼結材料の製造方法
JP4275896B2 (ja) * 2002-04-01 2009-06-10 株式会社テクノネットワーク四国 ダイヤモンド多結晶体およびその製造方法
CN1735716A (zh) * 2003-05-26 2006-02-15 住友电气工业株式会社 金刚石涂敷的电极及其制备方法
DE102004026976A1 (de) * 2004-06-02 2006-03-16 Universität Bayreuth Verfahren zur Herstellung von nanokristallinem stäbchenförmigem Diamant und Anwendungen dafür
JP5013156B2 (ja) * 2005-07-21 2012-08-29 住友電気工業株式会社 高硬度ダイヤモンド多結晶体およびその製造方法
CN101532970B (zh) * 2008-03-11 2011-07-20 宝山钢铁股份有限公司 多晶体中各组成晶粒的晶体取向和微观力学性能测定方法
JP5263500B2 (ja) * 2008-07-22 2013-08-14 三菱マテリアル株式会社 複層構造ダイヤモンド基焼結体、ダイヤモンド工具及びその製造方法
JP5416507B2 (ja) * 2009-08-07 2014-02-12 住友電気工業株式会社 回転切削工具
JP5534181B2 (ja) * 2010-03-12 2014-06-25 住友電気工業株式会社 ダイヤモンド多結晶体
DE202011111028U1 (de) * 2010-08-19 2018-07-03 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Polykristalliner Diamant
WO2012141171A1 (ja) * 2011-04-11 2012-10-18 住友電気工業株式会社 切削工具およびその製造方法
CN102784917A (zh) * 2011-05-18 2012-11-21 中国石油化工集团公司 直接合成金刚石磨块的制造方法
US9254554B1 (en) * 2012-02-16 2016-02-09 Us Synthetic Corporation Polycrystalline diamond compact including substantially single-phase polycrystalline diamond body, methods of making same, and applications therefor
JP6015325B2 (ja) * 2012-10-09 2016-10-26 住友電気工業株式会社 ダイヤモンド多結晶体およびその製造方法、ならびに工具
JP6007732B2 (ja) * 2012-11-06 2016-10-12 住友電気工業株式会社 ダイヤモンド多結晶体およびその製造方法
JP2014129218A (ja) * 2012-11-30 2014-07-10 Sumitomo Electric Ind Ltd ダイヤモンド多結晶体およびその製造方法、ならびに工具

Also Published As

Publication number Publication date
EP3266756A4 (en) 2018-12-05
EP3266756A1 (en) 2018-01-10
EP3266756B1 (en) 2020-05-13
CN107406334A (zh) 2017-11-28
PL3266756T3 (pl) 2020-11-02
US10421129B2 (en) 2019-09-24
CN112340727A (zh) 2021-02-09
CN112340727B (zh) 2023-08-29
CN107406334B (zh) 2020-11-27
JP2016164102A (ja) 2016-09-08
WO2016143391A1 (ja) 2016-09-15
US20180079010A1 (en) 2018-03-22
ES2791993T3 (es) 2020-11-06

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP6458559B2 (ja) ダイヤモンド多結晶体、切削工具、耐摩工具、および研削工具
JP6447205B2 (ja) 立方晶窒化ホウ素多結晶体、切削工具、耐摩工具、研削工具、および立方晶窒化ホウ素多結晶体の製造方法
JP6447197B2 (ja) 立方晶窒化ホウ素多結晶体、切削工具、耐摩工具、研削工具、および立方晶窒化ホウ素多結晶体の製造方法
JP6387897B2 (ja) ダイヤモンド多結晶体、切削工具、耐摩工具、および研削工具
JP5197383B2 (ja) 切削工具
JP5720686B2 (ja) ダイヤモンド多結晶体およびその製造方法
JP5900502B2 (ja) 立方晶窒化ホウ素複合多結晶体およびその製造方法、切削工具、線引ダイス、ならびに研削工具
JP6291995B2 (ja) 立方晶窒化ホウ素多結晶体、切削工具、耐摩工具、研削工具、および立方晶窒化ホウ素多結晶体の製造方法
JP6958563B2 (ja) ダイヤモンド多結晶体の製造方法、ダイヤモンド多結晶体、切削工具、耐摩工具および研削工具
JP6421904B1 (ja) ダイヤモンド多結晶体及びそれを備えた工具
JP6772743B2 (ja) ダイヤモンド多結晶体の製造方法、ダイヤモンド多結晶体、切削工具、耐摩工具および研削工具
TWI690488B (zh) 鑽石多晶體及具備其之工具
WO2017073297A1 (ja) 複合多結晶体
JPWO2017073296A1 (ja) 複合多結晶体
JP2020011887A (ja) ダイヤモンド多結晶体及びそれを備えた工具
JP2020011886A (ja) ダイヤモンド多結晶体及びそれを備えた工具

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20170828

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20180510

A871 Explanation of circumstances concerning accelerated examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A871

Effective date: 20180510

A975 Report on accelerated examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971005

Effective date: 20180515

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20180529

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20180620

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20180717

A601 Written request for extension of time

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601

Effective date: 20180827

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20181031

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20181127

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20181210

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Ref document number: 6458559

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250