DE202011111028U1

DE202011111028U1 - Polykristalliner Diamant

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Publication number: DE202011111028U1
Application number: DE202011111028.5U
Authority: DE
Original assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Current assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Priority date: 2010-08-19
Filing date: 2011-08-10
Publication date: 2018-07-03
Anticipated expiration: 2021-08-11
Also published as: WO2012023473A1; WO2012023473A9; US20120258035A1; JPWO2012023473A1; EP2607307B1; KR20120088882A; JP5720686B2; CN102712478A; CN102712478B; KR101196089B1; EP2607307A4; EP2607307A1; ES2689682T3; DE202011111029U1; EP3401040A1; US8784767B2

Abstract

Polykristalliner Diamant, mit:kubischem Diamant; undhexagonalem Diamant,wobei ein Verhältnis der Röntgenbeugungsspitzenintensität einer (100)-Ebene des hexagonalen Diamanten zu der Röntgenbeugungsspitzenintensität einer (111)-Ebene des kubischen Diamanten nicht weniger als 0,01% beträgt, undder polykristalline Diamant bei 800 °C eine Härte von nicht weniger als 80% der Härte bei Raumtemperatur aufweist.

Description

Technisches Gebiet
Die vorliegende Erfindung betrifft einen polykristallinen Diamanten, und insbesondere einen polykristallinen Diamanten mit hoher Härte und hoher Festigkeit, der in geeigneter Weise für solche Werkzeuge, wie einen Schneideinsatz, ein Abrichtwerkzeug und eine Matrize sowie eine Bohrspitze verwendet wird.
Stand der Technik
Für einen herkömmlichen polykristallinen Diamanten, der für solche Werkzeuge, wie einen Schneideinsatz, ein Abrichtwerkzeug und eine Matrize sowie eine Bohrspitze verwendet wird, werden ein Eisengruppenelementmetall, wie Fe, Co und Ni, Carbonat, wie CaCO₃ und dergleichen als ein Sintermittel zur Unterstützung des Sinterns eines Ausgangsmaterials verwendet, und Keramiken, wie SiC und dergleichen, werden als Bindemittel zum Binden von Ausgangsmaterialien verwendet.
Der obige polykristalline Diamant wird durch Sintern von Diamantpulvern, die Ausgangsmaterialien sind, zusammen mit einem Sintermittel bei einer Hochdruck- und Hochtemperaturbedingung erhalten (im Allgemeinen liegt der Druck bei etwa 5 bis 8 GPa und die Temperatur bei etwa 1300 bis 2200° C), bei denen Diamant thermodynamisch stabil ist.
Der so erhaltene polykristalline Diamant enthält das verwendete Sintermittel. Ein derartiges Sintermittel hat keine geringen Auswirkungen auf solche mechanischen Eigenschaften, wie Härte und Festigkeit und Wärmebeständigkeit von polykristallinem Diamant.
Ferner sind ein polykristalliner Diamant, von dem das obige Sintermittel durch Säurebehandlung entfernt wurde, und ein gesinterter Diamant mit ausgezeichneter Wärmebeständigkeit, bei dem hitzebeständiges SiC als Bindemittel verwendet wurde, bekannt, weisen jedoch als Werkzeugmaterial eine geringe Härte und Festigkeit und unzureichende mechanische Eigenschaften auf.
Indes kann ein Nicht-Diamant-Kohlenstoffmaterial, wie Graphit, Glaskohlenstoff oder amorpher Kohlenstoff, bei einem ultrahohen Druck und einer hohen Temperatur ohne Verwendung eines Sintermittels oder dergleichen direkt in einen Diamanten umgewandelt werden. Durch direkte Umwandlung einer Nicht-Diamant-Phase in eine Diamant-Phase und gleichzeitige Durchführung des Sinterns wird polykristalliner einphasiger Diamant erhalten.
F. P. Bundy, J. Chem. Soc. Phys., 38 (1963) S. 631-643 (NPL 1), M. Wakatsuki, K. Ichinose, T. Aoki, Japan. J. Appl. Phys., 11 (1972), S. 578-590 (NPL 2), und S. Naka, K. Horii, Y. Takeda, T. Hanawa, Nature, 259 (1976) S. 38 (NPL3) offenbaren einen polykristallinen Diamanten, der durch direktes Umwandeln von Graphit, der als Ausgangsmaterial dient, bei einem solchen ultrahohen Druck von 14 GPa bis 18 GPa und einer ultrahohen Temperatur von 3000 K oder höher erhalten wird.
Jeder zuvor erwähnte polykristalline Diamant wird jedoch durch direkte elektrische Erwärmung hergestellt, bei der ein leitfähiges Nicht-Diamant-Kohlenstoffmaterial, wie Graphit, durch direktes Zuführen von Strom erhitzt wird, und somit ist es unvermeidlich, dass Graphit übrigbleibt, der nicht umgewandelt wurde. Darüber hinaus ist eine Teilchengröße von Diamant nicht gleichförmig und tendenziell erfolgt das Sintern teilweise in nicht ausreichendem Maße. Daher sind solche mechanischen Eigenschaften, wie Härte und Festigkeit, nicht ausreichend hoch und es wird nur ein stückähnlicher Polykristall erhalten, der somit keine praktische Verwendung findet.
T. Irifune, H. Sumiya, „New Diamond and Frontier Carbon Technology", 14 (2004) S. 313 (NPL 4) und Sumiya, Irifune, SEI Technical Review, 165 (2004) S. 68 (NPL 5) offenbaren ein Verfahren zur Bildung von dichtem und hochreinem polykristallinen Diamant durch direkte Umwandlung und Sintern durch indirektes Erhitzen bei einem ultrahohen Druck von nicht weniger als 12 GPa und einer ultrahohen Temperatur von nicht weniger als 2200° C unter Verwendung von hochreinem, hochkristallinem Graphit als Ausgangsmaterial. Obwohl Diamant, der mit diesem Verfahren erhalten wird, eine sehr hohe Härte aufweist, erweisen sich seine praktischen Eigenschaften, wie Verschleißfestigkeit, Absplitterungsbeständigkeit und Beständigkeit gegen Rissausbreitung als unzureichend und instabil.
Natürlich hergestellte polykristalline Diamanten (Carbonado, Ballas und dergleichen) sind ebenfalls bekannt und einige werden für eine Bohrspitze verwendet. Andererseits ist die Materialschwankung groß und zudem die Ausbeute gering, und somit werden diese industriell kaum eingesetzt.
Für einige Anwendungen wird ein einkristalliner Diamant verwendet. Dessen Verwendung ist jedoch auf die Verwendung für ein hochentwickeltes Werkzeug oder für ein verschleißbeständiges Präzisionswerkzeug aufgrund von Einschränkungen in Bezug auf die Abmessungen und Kosten beschränkt, und daher sind die Anwendungen und Bedingungen zur Verwendung durch Spaltbarkeit und Anisotropie der mechanischen Eigenschaften eines einkristallinen Diamanten begrenzt.
Zitationsliste
Nicht-Patentliteratur

NPL 1: F.S. Bundy, J. Chem. Soc. Phys., 38 (1963) S. 631-643
NPL 2: M. Wakatsuki, K. Ichinose, T. Aoki, Japan. J. Appl. Phys., 11 (1972) S. 578-590
NPL 3: S. Naka, K. Horii, Y. Takeda, T. Hanawa, Nature, 259 (1976) S. 38
NPL 4: T. Irifune, H. Sumiya, „New Diamond and Frontier Carbon Technology", 14 (2004) S. 313
NPL 5: Sumiya, Irifune, SEI Technical Review, 165 (2004) S. 68

Zusammenfassung der Erfindung
Technisches Problem
Die vorliegende Erfindung wurde angesichts der obigen Probleme aus dem Stand der Technik konzipiert, und es ist eine Aufgabe, einen polykristallinen Diamanten mit hoher Härte und hoher Festigkeit, um in geeigneter Weise als Werkzeug wie einen Schneideinsatz, ein Abrichtwerkzeug und eine Matrize sowie eine Bohrspitze verwendet zu werden, bereitzustellen.
Lösung des Problems
Bei der Durchführung der vorliegenden Erfindung wurde festgestellt, dass polykristalliner Diamant, der kubischen Diamant und hexagonalen Diamant in einem Verhältnis von hexagonalen Diamant zu kubischen Diamant innerhalb eines vorgeschriebenen Bereichs enthält, eine höhere Härte und Festigkeit aufweist als ein polykristalliner Diamant, der ein Verhältnis von hexagonalen Diamant zu kubischen Diamant aufweist, das außerhalb des vorgeschriebenen Bereichs liegt.
Das heißt, die vorliegende Erfindung betrifft einen polykristallinen Diamanten mit kubischem Diamant und hexagonalem Diamant, wobei ein Verhältnis der Röntgenbeugungsspitzenintensität einer (100)-Ebene des hexagonalen Diamanten zu der Röntgenbeugungsspitzenintensität einer (111)-Ebene des kubischen Diamanten (ein h/c-Verhältnis) nicht weniger als 0,01% beträgt.
Darüber hinaus wurde bei der Durchführung der vorliegenden Erfindung festgestellt, dass ein polykristalliner Diamant mit dem obigen h/c-Verhältnis in dem vorgeschriebenen Bereich durch direktes Sintern eines Nicht-Diamant-Kohlenstoffmaterials mit einem Graphitisierungsgrad von nicht höher als einem vorgeschriebenen Wert, ohne Zugabe eines Sintermittels und eines Bindemittels, unter Druck- und Temperaturbedingungen, bei denen Diamant thermodynamisch stabil ist, hergestellt werden kann.
Vorteilhafte Wirkungen der Erfindung
Wie zuvor beschrieben, stellt die vorliegende Erfindung einen polykristallinen Diamanten mit hoher Härte und hoher Festigkeit bereit, um in geeigneter Weise als ein solches Werkzeug, wie einen Schneideinsatz, ein Abrichtwerkzeug und eine Matrize sowie eine Bohrspitze verwendet zu werden.
Beschreibung der Ausführungsformen
(Erste Ausführungsform)
Polykristalliner Diamant gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung umfasst kubischen Diamant (im Nachfolgenden als c-Diamant bezeichnet) und hexagonalen Diamant (im Nachfolgenden als h-Diamant bezeichnet), und ein Verhältnis der Röntgenbeugungsspitzenintensität einer (100)-Ebene von h-Diamant zu der Röntgenbeugungsspitzenintensität einer (111)-Ebene von c-Diamant (im Nachfolgenden als ein h/c-Verhältnis bezeichnet) ist nicht niedriger als 0,01%.
Der polykristalline Diamant der vorliegenden Ausführungsform mit dem h/c-Verhältnis von nicht weniger als 0,01% weist eine höhere Härte und Festigkeit als polykristalliner Diamant, der keinen h-Diamant enthält (das heißt, mit einem h/c-Verhältnis von 0%), oder als polykristalliner Diamant mit dem h/c-Verhältnis von weniger als 0,01% auf, und insbesondere weist er eine höhere Festigkeit, Bruchfestigkeit, Verschleißbeständigkeit und dergleichen auf.
Hierin bezieht sich c-Diamant auf Diamant, dessen Kristallstruktur kubisch ist, und h-Diamant bezieht sich auf Diamant, dessen Kristallstruktur hexagonal ist. c-Diamant und h-Diamant unterscheiden sich voneinander durch eine Struktur einer Beugungsspitze, die durch Röntgenbeugung bestimmt wird.
Das heißt, bei der Röntgenbeugung von polykristallinem Diamant, der c-Diamant und h-Diamant enthält, wird eine Struktur erhalten, bei der eine Struktur einer Beugungsspitze von c-Diamant und eine Struktur einer Beugungsspitze von h-Diamant vermischt sind. In der vorliegenden Anmeldung wird ein Verhältnis von h-Diamant zu c-Diamant durch ein h/c-Verhältnis ausgedrückt, das ein Verhältnis der Röntgenbeugungsspitzenintensität der (100)-Ebene von h-Diamant zu der Röntgenbeugungsspitzenintensität der (111)-Ebene von c-Diamant ist.
(Veranschaulichendes Beispiel einer Herstellung von polykristallinem Diamant, das nicht Gegenstand der Anmeldung ist)
Die Herstellung von polykristallinem Diamant umfasst die Schritte des Herstellens eines Nicht-Diamant-Kohlenstoffmaterials mit einem Graphitisierungsgrad von nicht mehr als 0,58 und des direkten Umwandelns des Nicht-Diamant-Kohlenstoffmaterials in kubischen Diamant und hexagonalen Diamant und Sintern des Nicht-Diamant-Kohlenstoffmaterials, ohne Zugabe eines Sintermittels und eines Bindemittels, unter Druck und Temperaturbedingungen, bei denen Diamant thermodynamisch stabil ist.
Hier wird ein polykristalliner Diamant mit hoher Härte und Festigkeit (insbesondere Festigkeit, Scherfestigkeit, Verschleißbeständigkeit und dergleichen) erhalten, der c-Diamant (kubischen Diamant) und h-Diamant (hexagonalen Diamant) umfasst und ein h/c-Verhältnis (ein Verhältnis der Röntgenbeugungsspitzenintensität der (100)-Ebene von h-Diamant zu der Röntgenbeugungsspitzenintensität der (111)-Ebene von c-Diamant) von nicht weniger als 0,01% aufweist.
(Herstellungsschritt des Nicht-Diamant-Kohlenstoffmaterials)
Dann erfolgt das Herstellen eines Nicht-Diamant-Kohlenstoffmaterials mit einem Graphitisierungsgrad von nicht mehr als 0,58. Ein Nicht-Diamant-Kohlenstoffmaterial, das in dem vorliegenden Herstellungsschritt hergestellt wird, ist nicht besonders beschränkt, solange es einen Graphitisierungsgrad von nicht höher als 0,58 aufweist und ein anderes Kohlenstoffmaterial als Diamant ist. Es kann Graphit mit einem niedrigen Graphitisierungsgrad, wie pulverisierter Graphit, amorphes Kohlenstoffmaterial, wie amorpher Kohlenstoff und Glaskohlenstoff, oder eine Mischung davon verwendet werden.
Hier wird ein Graphitisierungsgrad P eines Nicht-Diamant-Kohlenstoffmaterials wie folgt gefunden. Als ein Ergebnis der Röntgenbeugung eines Nicht-Diamant-Kohlenstoffmaterials wird ein Zwischenebenenabstand d₀₀₂ einer (002)-Ebene von Graphit, der ein Nicht-Diamant-Kohlenstoffmaterial darstellt, gemessen und ein Verhältnis p eines turbostratischen Strukturabschnitts des Nicht-Diamant-Kohlenstoffmaterials auf der Grundlage der nachfolgenden Gleichung (1) berechnet. $d_{002} = 3,440 - 0,086 \times (1 - p^{2})$
Der Graphitisierungsgrad P wird somit aus dem Verhältnis p des turbostratischen Strukturabschnitts auf der Grundlage auf der nachfolgenden Gleichung (2) erhalten. $P = 1 - p$
Unter dem Gesichtspunkt der Unterdrückung des Kristallkornwachstums enthält ein Nicht-Diamant-Kohlenstoffmaterial vorzugsweise kein Eisengruppenelementmetall, das eine Verunreinigung darstellt. Zudem ist unter dem Gesichtspunkt der Unterdrückung des Kristallkornwachstums und der unterstützten Umwandlung in Diamant der Gehalt von Wasserstoff (H), Sauerstoff (O) oder dergleichen, die eine Verunreinigung darstellen, vorzugsweise niedrig.
(Schritt des Umwandelns eines Nicht-Diamant-Kohlenstoffmaterials in c-Diamant und h-Diamant und Sintern des Nicht-Diamant-Kohlenstoffmaterials)
Anschließend erfolgt das direkte Umwandeln des obigen Nicht-Diamant-Kohlenstoffmaterials in kubischen Diamant und hexagonalen Diamant und Sintern des Nicht-Diamant-Kohlenstoffmaterials, ohne Zugabe eines Sintermittels und eines Bindemittels, unter Druck- und Temperaturbedingungen, bei denen Diamant thermodynamisch stabil ist.
Indem das Nicht-Diamant-Kohlenstoffmaterial Druck- und Temperaturbedingungen ausgesetzt ist, bei denen Diamant thermodynamisch stabil ist, ohne dass ein Sintermittel oder ein Bindemittel hinzugefügt werden, wird das Nicht-Diamant-Kohlenstoffmaterial direkt in c-Diamant und h-Diamant umgewandelt und gesintert, und somit wird ein polykristalliner Diamant mit hoher Härte und Festigkeit mit einem h/c-Verhältnis von nicht weniger als 0,01% erhalten.
Hierin bezieht sich das Sintermaterial auf einen Katalysator, der das Sintern eines Materials, das als ein Ausgangsmaterial dient, fördert, und als Beispiel sind ein Eisengruppenelementmetall wie Co, Ni und Fe, Carbonat, wie CaCO₃ und dergleichen aufgeführt. Ein Bindemittel bezieht sich auf ein Material zum Binden von Materialien, die als Ausgangsmaterialien dienen, und als Beispiel ist Keramik, wie SiC, aufgeführt.
Die Druck- und Temperaturbedingungen, bei denen Diamant thermodynamisch stabil ist, betreffen solche Druck- und Temperaturbedingungen, dass eine Diamantphase eine thermodynamisch stabile Phase in einem Material auf Kohlenstoffbasis ist. Solche Bedingungen, bei denen das Sintern ohne Zugabe eines Sintermittels und eines Bindemittels durchgeführt werden können, beziehen sich insbesondere auf solche Bedingungen, wie einen Druck von nicht weniger als 12 GPa und eine Temperatur von 2000° C bis 2600° C, und vorzugsweise auf einen Druck von nicht weniger als 16 GPa und eine Temperatur von 2200° C bis 2300° C.
Eine Hochdruck- und Hochtemperatur-Erzeugungsvorrichtung, die zur Herstellung von polykristallinem Diamant verwendet wird, ist nicht besonders beschränkt, solange eine Vorrichtung verwendet wird, die in der Lage ist, Druck- und Temperaturbedingungen zu erreichen, bei denen eine Diamantphase eine thermodynamisch stabile Phase ist, wobei jedoch unter dem Gesichtspunkt einer verbesserten Produktivität und Betriebsfähigkeit ein Förderbandtyp oder ein Mehrfachmatrizentyp bevorzugt wird. Ferner ist ein Behältnis, das ein Nicht-Diamant-Kohlenstoffmaterial als ein Ausgangsmaterial aufnimmt, nicht besonders beschränkt, solange es aus einem Material gebildet ist, das gegenüber hohem Druck und hoher Temperatur beständig ist, wobei beispielsweise Ta oder dergleichen in geeigneter Weise verwendet wird.
Beispiele
(Beispiele 1 bis 6, Vergleichsbeispiele 1 bis 2)
Wie in Tabelle 1 gezeigt, wurde eine Vielzahl von Graphitpulvern, die sich hinsichtlich des Graphitisierungsgrads und der Teilchengröße unterschieden, als Nicht-Diamant-Kohlenstoffmaterialien hergestellt.
Anschließend wurde jedes der obigen Vielzahl von Nicht-Diamant-Kohlenstoffmaterialien einer Hochdruck- und Hochtemperaturbehandlung unter solchen Bedingungen, wie einem Druck von 16 GPa und einer Temperatur von 2200° C (das heißt, einem Druck und einer Temperatur, bei denen Diamant thermodynamisch stabil ist), ohne Zugabe eines Sintermittels und eines Bindemittels, unter Verwendung einer Hochdruck- und Hochtemperaturerzeugungsvorrichtung unterzogen.

Es wurde die Härte, die Scherfestigkeit und die Verschleißbeständigkeit eines jeden der Vielzahl von erhaltenen polykristallinen Diamanten ermittelt. Die Härte ist eine Knoop-Härte, die unter Verwendung eines Knoop-Härtemessgeräts unter einer solchen Bedingung gemessen wurde, dass eine Last von 4,9 N für 10 Sekunden aufgebracht wurde. Die Scherfestigkeit wurde mit einer Dreipunkt-Biegefestigkeits-Testeinheit gemessen. Die Verschleißbeständigkeit wurde mit einem Diamantschleifer unter einer solchen Bedingung gemessen, dass eine Last auf 3 kg/mm² eingestellt wurde, die anhand eines Werts bezogen auf einen Wert in Beispiel 1, der als 1,0 definiert ist, dargestellt wurde. Hier bedeutet ein höherer relativer Wert eine höhere Verschleißbeständigkeit. In Tabelle 1 sind die Ergebnisse zusammengefasst. Tabelle 1

	Nicht-Diamant-Kohlenstoffmaterial		Polykristalliner Diamant
	Graphitisierungsgrad	Teilchengr öße (nm)	h/c-Verhältnis (%)	Knoop-Härte (GPa)	Scherfestigkeit (kg/mm²)	Verschleißbeständigkeit (Relativwert)
Beispiel 1	0,39	150	0,5	130	330	1,0
Beispiel 2	0,43	135	0,3	140	330	1,05
Beispiel 3	0,46	160	0,2	139	310	1,15
Beispiel 4	0,54	205	0,1	138	310	1,1
Beispiel 5	0,56	203	0,03	128	290	0,95
Beispiel 6	0,58	210	0,01	135	260	1,0
Vergleichsbeispiel 1	0,59	260	<0,01	124	220	0,7
Vergleichsbeispiel 2	0,65	370	<0,01	129	200	0,75

Unter Bezugnahme auf Tabelle 1 wurde herausgefunden, dass die polykristallinen Diamanten (Beispiele 1 bis 6) mit einem h/c-Verhältnis von nicht weniger als 0,01% sowohl eine höhere Härte, Scherfestigkeit als auch Verschleißbeständigkeit als die polykristallinen Diamanten (Vergleichsbeispiele 1 bis 2) mit einem h/c-Verhältnis von weniger als 0,01% und zudem hervorragende Festigkeitseigenschaften und Verschleißbeständigkeit aufwiesen.

Zusätzlich wurde die Bruchfestigkeit und die Härte der Proben in den Beispielen 1, 3 und 6 und den Proben in den Vergleichsbeispielen 1, 2 bei hoher Temperatur ermittelt. Jede Messung wurde in einem Argonstrom durchgeführt. In Tabelle 2 sind die Ergebnisse zusammengefasst. Tabelle 2

	Biegefestigkeit (kg/mm²)				Knoop-Härte (GPa)
	25° C	800° C	1000° C	1200° C	25° C	600° C	800° C
Beispiel 1	330	320	330	340	130	122	117
Beispiel 3	310	310	300	330	139	131	126
Beispiel 6	260	260	250	260	135	122	121
Vergleichsbeispiel 1	220	220	210	190	124	121	96
Vergleichsbeispiel 2	200	190	135	165	129	108	91

Mit Bezug auf diese Ergebnisse erreichten die polykristallinen Diamanten mit einem h/c-Verhältnis von nicht weniger als 0,01% (Beispiele 1, 3, 6) selbst bei hoher Temperatur eine hohe Bruchfestigkeit und Härte, und deren Abnahmerate mit steigender Temperatur war kleiner als jene der polykristallinen Diamanten (Vergleichsbeispiele 1, 2) mit dem h/c-Verhältnis von weniger als 0,01%. Die Bruchfestigkeit in einem Temperaturbereich von nicht weniger als 800° C und nicht mehr als 1200° C des ersteren (Beispiele 1, 3, 6) nimmt nicht um 10% oder mehr von dem Wert bei Zimmertemperatur (25° C) ab, und die Härte bei 800° C nimmt nicht um 20% oder mehr im Vergleich zu einem Wert bei Zimmertemperatur (25° C) ab. Darüberhinaus ist die Bruchfestigkeit bei 1200° C in den Beispielen 1, 3, 6 höher als die Bruchfestigkeit bei Zimmertemperatur (25° C).
(Beispiel 7)
Der polykristalline Diamant, der in jedem der Beispiele 1 bis 6 und den Vergleichsbeispielen 1 bis 2 enthalten wurde, wurde an einen aus Metall hergestellten Schaft gelötet, und es wurde ein Ritzwerkzeug mit 4 Punkten an einem Spitzenende (mit einer viereckigen Ebene) hergestellt. Jedes hergestellte Ritzwerkzeug wurde verwendet, um 200 50 mm lange Ritznuten in einem Saphirsubstrat bei einer Last von 20 g zu bilden. Danach wurde ein Verschleiß des polykristallinen Diamanten an dem Spitzenendabschnitt eines jeden Ritzwerkzeugs mit einem Elektronenmikroskop untersucht. Der Verschleiß des Ritzwerkzeugs aus dem polykristallinen Diamanten gemäß den Beispielen 1 bis 6 betrug das 0,80-fache oder weniger des Ritzwerkzeugs, das aus dem polykristallinen Diamanten gemäß den Vergleichsbeispielen 1 bis 2 hergestellt wurde.
(Beispiel 8)
Der polykristalline Diamant, der in jedem der Beispiele 1 bis 6 und den Vergleichsbeispielen 1 bis 2 erhalten wurde, wurde in einen aus Metall hergestellten Schaft eingebettet, und es wurde ein Abrichtwerkzeug mit einem einzigen Punkt an einem Spitzenende (mit einer konischen Form) hergestellt. Jedes hergestellte Abrichtwerkzeug wurde mit einem Nassverfahren unter Verwendung eines Schleifsteins WA (Weißaluminiumoxid) unter solchen Bedingungen, wie einer Umfangsgeschwindigkeit des Schleifsteins von 30 m/Sekunde und einer Schnitttiefe von 0,05 mm, abgenutzt. Danach wurde der Verschleiß jedes Abrichtwerkzeugs mit einem Höhenmesser gemessen, wobei der Verschleiß des Abrichtwerkzeugs aus dem polykristallinen Diamanten gemäß den Beispielen 1 bis 6 das 0,85-fache oder weniger des Abrichtwerkzeugs betrug, der aus dem polykristallinen Diamanten gemäß den Vergleichsbeispielen 1 bis 2 hergestellt wurde.
(Beispiel 9)
Der polykristalline Diamant, der in jedem der Beispiele 1 bis 6 und den Vergleichsbeispielen 1 bis 2 erhalten wurde, wurde in einem runden Rahmen aus Metall vergraben, und es wurde eine Matrize mit einem Lochdurchmesser von Φ 20 µm hergestellt. Jede hergestellte Matrize wurde zum Cu-Drahtziehen mit einer linearen Geschwindigkeit von 500 m/Minute verwendet. Hier betrug die Drahtziehzeitdauer, bis sich der Lochdurchmesser der Matrize, die aus dem polykristallinen Diamanten gemäß den Beispielen 1 bis 6 hergestellt wurde, auf Φ 20,2 µm abnutzte, das 1,12-fache oder mehr der Matrize, die aus dem polykristallinen Diamanten gemäß den Vergleichsbeispielen 1 bis 2 hergestellt wurde.
(Beispiel 10)
Der polykristalline Diamant, der in jedem der Beispiele 1 bis 6 und den Vergleichsbeispielen 1 bis 2 erhalten wurde, wurde in einem runden Rahmen aus Metall vergraben, und es wurde ein Strahlrichter mit einem Düsendurchmesser von Φ 200 µm, einer Düsenhöhe von 5 mm und einer arithmetischen Mittenrauheit Ra einer Düsenoberfläche von 290 nm hergestellt. Jede hergestellte Düse wurde verwendet, um eine Wasserstrahldüse mit einem Wasserabgabedruck von 200 MPa zu bilden, und es wurde die Schneideleistung einer rostfreien Platte mit einer Dicke von 10 mm ermittelt. Eine Zeitdauer, während der der Schneidevorgang durchgeführt werden konnte, bis der Düsenmesser der aus dem polykristallinen Diamanten gemäß den Beispielen 1 bis 6 hergestellten Düse auf Φ 300 µm erhöht war, betrug das 1,15-fache oder mehr jener Zeitdauer der Düse, die aus den polykristallinen Diamanten gemäß den Vergleichsbeispielen 1 bis 2 hergestellt wurde.
(Beispiel 11)
Der polykristalline Diamant, der in jedem der Beispiele 1 bis 6 und den Vergleichsbeispielen 1 bis 2 erhalten wurde, wurde an ein superhartes Basismetall gelötet, und es wurde ein Schneidwerkzeug mit einem Spitzenendwinkel von 90° und einem Spitzenendkrümmungsradius (R) von 100 nm hergestellt. Jedes hergestellte Schneidwerkzeug wurde verwendet, um eine Metallplatte zu bearbeiten, die durch Vernickeln einer 30 mm dicken Kupferplatte mit einer Dicke von 20 µm erhalten wurde, um Nuten mit einer Tiefe von 5 µm in Abständen von 5 µm zu bilden. Hier betrug eine Zeitdauer, bis das Spitzenende des Schneidwerkzeugs, das aus den polykristallinen Diamanten gemäß den Beispielen 1 bis 6 hergestellt wurde, um 1 µm abgetragen war, das 1,30-fache oder mehr des Schneidwerkzeugs, das aus den polykristallinen Diamanten gemäß Vergleichsbeispielen 1 bis 2 hergestellt wurde.
(Beispiel 12)
Der polykristalline Diamant, der in jedem der Beispiele 1 bis 6 und den Vergleichsbeispielen 1 bis 2 erhalten wurde, wurde an einen superharten Schaft gelötet und es wurde ein Bohrer mit einem Durchmesser von Φ 1 mm und einer Schneidenlänge von 3 mm hergestellt. Jeder hergestellte Bohrer wurde verwendet, um eine 1,0 mm dicke Platte aus Hartmetall (WC-Co) unter solchen Bedingungen, wie einer Umdrehung des Bohrers von 400 U/min und einer Zufuhrgeschwindigkeit von 2 µm/Zeiteinheit, zu bohren. Die Anzahl der Löcher, die gebohrt werden konnten, bis der Bohrer, der aus den polykristallinen Diamanten gemäß den Beispielen 1 bis 6 hergestellt wurde, abgenutzt oder gebrochen war, betrug das 1,20-fache oder mehr des Bohrers, der aus den polykristallinen Diamanten gemäß den Vergleichsbeispielen 1 bis 2 hergestellt wurde.
(Beispiel 13)
Der polykristalline Diamant, der in jedem der Beispiele 1 bis 6 und den Vergleichsbeispielen 1 bis 2 erhalten wurde, wurde an einen superharten Schaft gelötet, und es wurde ein scheibenförmiges Schleifwerkzeug mit einem Durchmesser von Φ 3 mm und einem Schleifkantenwinkel von 60° hergestellt. Jedes hergestellte Schleifwerkzeug wurde verwendet, um eine V-förmige Nut in einer Oberfläche aus Hartmetall (WC-Co) für eine Verarbeitungszeit von 2 Stunden unter solchen Bedingungen, wie einer Umdrehung von 4000 U/min und einer Schnitttiefe von 2 µm, zu bilden, und es wurde ein Verschleiß einer Schleifkante zu diesem Zeitpunkt untersucht. Der Verschleiß der Schleifkante des Schleifwerkzeugs, das aus den polykristallinen Diamanten gemäß den Beispielen 1 bis 6 hergestellt wurde, betrug das 0,7-fache oder weniger des Schleifwerkzeugs, das aus den polykristallinen Diamanten gemäß den Vergleichsbeispielen 1 bis 2 hergestellt wurde.
(Beispiel 14)
Der polykristalline Diamant, der in jedem der Beispiele 1 bis 6 und den Vergleichsbeispielen 1 bis 2 erhalten wurde, wurde an einen Rahmen aus Metall befestigt, um dadurch eine Elektrodenführung zur Elektroerosionsbearbeitung herzustellen. Ein Elektrodendraht mit einem Drahtdurchmesser von 70 µm wurde mit einer Geschwindigkeit von 10 m/Minute zugeführt, und es wurde ein Verschleiß eines Führungslochabschnitts nach 100 Stunden untersucht. Der Verschleiß des Bohrers, der aus den polykristallinen Diamanten gemäß den Beispielen 1 bis 6 hergestellt wurde, betrug das 0,8-fache oder weniger des Bohrers, der aus den polykristallinen Diamanten gemäß den Vergleichsbeispielen 1 bis 2 hergestellt wurde.
(Beispiel 15)
Der polykristalline Diamant, der in jedem der Beispiele 1 bis 6 und den Vergleichsbeispielen 1 bis 2 erhalten wurde, wurde verwendet, um ein Ritzrad mit einem Durchmesser von Φ 3,5 und einer Dicke von 0,6 mm herzustellen. Jedes hergestellte Ritzrad wurde verwendet, um einen Ritztest unter Verwendung eines Keramiksubstrats mit einer Zuführungsgeschwindigkeit von 100 mm/Sekunde und einer Drucklast von 2,5 kg durchzuführen, und es wurde der Verschleiß nach 50 Stunden untersucht. Der Verschleiß des Ritzrades, das aus den polykristallinen Diamanten gemäß den Beispielen 1 bis 6 hergestellt wurde, betrug das 0,75-fache oder weniger des Ritzrades, das aus den polykristallinen Diamanten gemäß den Vergleichsbeispielen 1 bis 2 hergestellt wurde.
Unter Bezugnahme auf die obigen Beispiele 7 bis 15 wurde herausgefunden, dass der polykristalline Diamant gemäß der vorliegenden Erfindung (Beispiele 1 bis 6) eine Härte, Festigkeit und Verschleißbeständigkeit aufwies, die beträchtlich besser als im herkömmlichen polykristallinen Diamant (Vergleichsbeispiele 1 bis 2) waren, und somit erwies dieser sich als Material für ein Ritzwerkzeug, ein Abrichtwerkzeug, eine Matrize, eine Düse, ein Schneidwerkzeug, ein rotierendes Schneidwerkzeug, wie einen Bohrer oder einen Schaftfräser, ein Schleifwerkzeug, eine Elektrodenführung und ein Ritzrad, als nützlich.
Es versteht sich, dass die hier offenbarte Ausführungsform und Beispiele in jeder Hinsicht der Veranschaulichung dienen und als nicht einschränkend zu erachten sind. Der Umfang der vorliegenden Erfindung wird durch die Begriffe der Ansprüche definiert und nicht durch die obige Beschreibung und soll jegliche Modifikationen innerhalb des Umfangs und der Bedeutung, die äquivalent zu den Begriffen der Ansprüche sind, umfassen.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Nicht-Patentliteratur

F. P. Bundy, J. Chem. Soc. Phys., 38 (1963) S. 631-643 (NPL 1) [0007]
M. Wakatsuki, K. Ichinose, T. Aoki, Japan. J. Appl. Phys., 11 (1972), S. 578-590 (NPL 2) [0007]
S. Naka, K. Horii, Y. Takeda, T. Hanawa, Nature, 259 (1976) S. 38 (NPL3) [0007]
T. Irifune, H. Sumiya, „New Diamond and Frontier Carbon Technology“, 14 (2004) S. 313 (NPL 4) [0009]
Sumiya, Irifune, SEI Technical Review, 165 (2004) S. 68 (NPL 5) [0009]
F.S. Bundy, J. Chem. Soc. Phys., 38 (1963) S. 631-643 [0011]
M. Wakatsuki, K. Ichinose, T. Aoki, Japan. J. Appl. Phys., 11 (1972) S. 578-590 [0011]
S. Naka, K. Horii, Y. Takeda, T. Hanawa, Nature, 259 (1976) S. 38 [0011]
T. Irifune, H. Sumiya, „New Diamond and Frontier Carbon Technology“, 14 (2004) S. 313 [0011]
Sumiya, Irifune, SEI Technical Review, 165 (2004) S. 68 [0011]

Claims

Polykristalliner Diamant, mit: kubischem Diamant; und hexagonalem Diamant, wobei ein Verhältnis der Röntgenbeugungsspitzenintensität einer (100)-Ebene des hexagonalen Diamanten zu der Röntgenbeugungsspitzenintensität einer (111)-Ebene des kubischen Diamanten nicht weniger als 0,01% beträgt, und der polykristalline Diamant bei 800 °C eine Härte von nicht weniger als 80% der Härte bei Raumtemperatur aufweist.
Polykristalliner Diamant nach Anspruch 1, der in einem Temperaturbereich von nicht weniger als 800 °C und nicht mehr als 1200 °C eine Bruchfestigkeit von nicht weniger als 90% der Bruchfestigkeit bei Raumtemperatur aufweist.
Polykristalliner Diamant nach Anspruch 1 oder 2, der in einem Temperaturbereich von nicht weniger als 1000 °C und nicht höher als 1200 °C eine Bruchfestigkeit von mehr als der Bruchfestigkeit bei Raumtemperatur aufweist.
Polykristalliner Diamant nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei: das Verhältnis der Röntgenbeugungsspitzenintensität der (100)-Ebene des hexagonalen Diamanten zu der Röntgenbeugungsspitzenintensität der (111)-Ebene des kubischen Diamanten nicht weniger als 0,01% und nicht mehr als 1,0% beträgt.
Polykristalliner Diamant, mit: kubischem Diamant; und hexagonalem Diamant, wobei ein Verhältnis der Röntgenbeugungsspitzenintensität einer (100)-Ebene des hexagonalen Diamanten zu der Röntgenbeugungsspitzenintensität einer (111)-Ebene des kubischen Diamanten nicht weniger als 0,01% und nicht mehr als 0,5% beträgt.
Polykristalliner Diamant nach Anspruch 5, der bei 800 °C eine Härte von nicht weniger als 80% der Härte bei Raumtemperatur aufweist.
Polykristalliner Diamant nach Anspruch 5 oder 6, der in einem Temperaturbereich von nicht weniger als 800 °C und nicht höher als 1200 °C eine Bruchfestigkeit von nicht weniger als 90% der Bruchfestigkeit bei Raumtemperatur aufweist.
Polykristalliner Diamant nach einem der Ansprüche 5 bis 7, der in einem Temperaturbereich von nicht weniger als 1000 °C und nicht höher als 1200 °C eine Bruchfestigkeit von mehr als der Bruchfestigkeit bei Raumtemperatur aufweist.