JP5070688B2 - 高硬度ダイヤモンド多結晶体及びその製造方法 - Google Patents
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これらダイヤモンド多結晶体は、ダイヤモンドの粉末を焼結助剤や結合剤とともにダイヤモンドが熱力学的に安定な高圧高温条件下(通常、圧力5〜8GPa、温度1300〜2200℃)で焼結することにより得られる。ここでいう、ダイヤモンドが熱力学的に安定な条件とは、例えば、非特許文献1のFig.1で示されている温度−圧力領域をいう。一方、天然に産出するダイヤモンド多結晶体(カーボナードやバラス)も知られており、一部掘削ビットとして使用されているが、材質のバラツキが大きく、また産出量も少ないため、工業的にはあまり使用されていない。
また、焼結助剤として炭酸塩を用いたダイヤモンド焼結体は、Co結合剤による焼結体に比べると耐熱性に優れるが、粒界に炭酸塩物質が存在するため、機械的特性は十分とはいえない。
(2)前記ダイヤモンドを形成する粒子状ダイヤモンドの最大粒径が100nm以下、平均粒径が50nm以下であることを特徴とする前記(1)の高硬度ダイヤモンド多結晶体。
(3)硬度が120GPa以上であることを特徴とする前記(1)又は(2)の高硬度ダイヤモンド多結晶体。
(4)炭素の同位体であるC13を50%以上含む非ダイヤモンド型炭素物質を、温度1300℃以上で、ダイヤモンドが熱力学的に安定である圧力条件下で、焼結助剤や触媒の添加なしに直接的にダイヤモンドに変換させると同時に焼結させることを特徴とする高硬度ダイヤモンド多結晶体の製造方法。
(5)前記非ダイヤモンド型炭素物質を、不活性ガス雰囲気中で最大粒径が100nm以下となるように粉砕して使用することを特徴とする前記(4)の高硬度ダイヤモンド多結晶体の製造方法。
また、従来の鉄系金属元素を焼結助剤として含有しないため、高温環境でダイヤモンドのグラファイト化が起こらず、耐熱性に優れている。
さらに、C13を50%以上含む非ダイヤモンド型炭素物質を使用することにより、従来の直接変換法によるダイヤモンド多結晶体の製造方法に比較して、より温和な条件で高硬度、高強度のダイヤモンド多結晶体を容易に製造することができる。
本発明のダイヤモンド多結晶体は、通常のダイヤモンドより高硬度なC13含有量の多いダイヤモンドからなり、しかも各粒子がランダムな方位を向いているため、単結晶やCVD法により合成されるダイヤモンドのようなへき開性や硬度異方性がない。このように、本発明によれば、従来にない高硬度で強靭なダイヤモンド多結晶体を容易に得ることができる。
本発明の方法によれば、出発原料に鉄系金属元素や炭酸塩を用いないため、強度及び耐熱性の高いダイヤモンド多結晶体を製造することができる。また、グラファイトの粉砕の程度によってダイヤモンド多結晶体の結晶粒度の制御も可能であり、従って同多結晶体の機械的性質の制御が可能となる。
また、前記C13を50%以上含む非晶質もしくは微細なグラファイト型炭素物質の最大粒径を50nm以下とするとさらにより好ましい。この場合、製造されたダイヤモンド多結晶体の粒子状ダイヤモンドの最大結晶粒径は50nm以下となり、合成温度を1300℃程度まで低減させることができる。
さらに、前記C13を50%以上含む非晶質もしくは微細なグラファイト型炭素物質として、X線回折図形の(002)回折線の半値幅より求められる結晶子サイズが30nm以下のものを使用することもできる。この場合、製造されるダイヤモンド多結晶体の平均結晶粒径は30nm以下となる。
また、前記のC13を50%以上含む非晶質もしくは微細なグラファイト型炭素物質をダイヤモンドに変換する過程における所定温度及び所定圧力での保持時間としては、特に限定されないが、例えば、10〜10000秒程度が好ましい。
〔例1〜11〕
出発物質として素材及び粒径の異なる非ダイヤモンド型炭素物質の試料を調製し、該試料を用いてダイヤモンド多結晶体の合成試験を行った。
(出発物質の調製)
出発物質として次の試料を準備した。試料の概要を表1に示す。
(a)平均粒径1〜3μm、純度99.95%以上の、炭素の同位体であるC13を99%含むグラファイト(試料(a))。
(b)(a)のC13グラファイトを、直径5mmの窒化ケイ素製ボールとともに窒化ケイ素製ポットに入れ、遊星ボールミル装置を用いて、高純度に精製されたアルゴンガス中、回転数500rpmで機械的粉砕を行い、粉砕時間を1〜20時間と変えて作製した粉砕グラファイト(試料(b)−1〜(b)−3)。
(c)天然のグラファイト(同位体比C12:C13=98.9:1.1)を、(b)と同様にして粉砕したもの(試料(c)−1〜(c)−3)。
(d)(a)又は(b)に(c)を混合したもの((試料(d)−1〜(d)−4)。
それぞれの、試料を前記グローブボックス中でMoカプセルに充填、密封し、これをベルト型超高圧発生装置を用いて、種々の圧力、温度条件で30分処理した。得られた試料の生成相をX線回折により同定し、TEM観察により構成粒子の粒径を調べた。また、強固に焼結している試料については、表面を鏡面に研磨し、その研磨面での硬さをマイクロヌープ硬度計で測定した。
Claims (5)
- 実質的にダイヤモンドのみからなる多結晶体であって、炭素の同位体であるC13を50%以上含み、硬度が90GPa以上であることを特徴とする高硬度ダイヤモンド多結晶体。
- 前記ダイヤモンドを形成する粒子状ダイヤモンドの最大粒径が100nm以下、平均粒径が50nm以下であることを特徴とする請求項1に記載の高硬度ダイヤモンド多結晶体。
- 硬度が120GPa以上であることを特徴とする請求項1又は2に記載の高硬度ダイヤモンド多結晶体。
- 炭素の同位体であるC13を50%以上含む非ダイヤモンド型炭素物質を、温度1300℃以上で、ダイヤモンドが熱力学的に安定である圧力条件下で、焼結助剤や触媒の添加なしに直接的にダイヤモンドに変換させると同時に焼結させることを特徴とする高硬度ダイヤモンド多結晶体の製造方法。
- 前記非ダイヤモンド型炭素物質を、不活性ガス雰囲気中で最大粒径が100nm以下となるように粉砕して使用することを特徴とする請求項4に記載の高硬度ダイヤモンド多結晶体の製造方法。
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