JP5096307B2 - 伸線ダイス - Google Patents
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Description
(1)超高圧高温下で非ダイヤモンド型炭素から焼結助剤や触媒の添加なしに変換焼結されて得られたダイヤモンド多結晶体であって、当該ダイヤモンド多結晶体を構成するダイヤモンド焼結粒子の平均粒径が50nmより大きく2500nm未満であり、純度が99%以上であり、かつ、該ダイヤモンド焼結粒子のD90粒径が(平均粒径+平均粒径×0.9)以下であるダイヤモンド多結晶体からなることを特徴とする伸線ダイス。
(2)前記ダイヤモンド焼結粒子のD90粒径が(平均粒径+平均粒径×0.7)以下であることを特徴とする(1)に記載の伸線ダイス。
(3)前記ダイヤモンド焼結粒子のD90粒径が(平均粒径+平均粒径×0.5)以下であることを特徴とする(1)に記載の伸線ダイス。
(4)前記ダイヤモンド多結晶体の硬度が100GPa以上であることを特徴とする(1)〜(3)のいずれかに記載の伸線ダイス。
本発明のダイスの材料である、コバルト等の金属結合材を含まない実質的にダイヤモンド単相(純度99%以上)のダイヤモンド多結晶体は、原料である黒鉛(グラファイト)やグラッシーカーボン、アモルファスカーボンなどの非ダイヤモンド型炭素を超高圧高温下(温度1800〜2600℃、圧力12〜25GPa)で、触媒や溶媒なしに直接的にダイヤモンドに変換させ、同時に焼結させることによって得ることができる。この様にして得られた多結晶ダイヤモンドからなるダイスには単結晶を用いたダイスに見られる様な偏摩耗は起こらない。
また、D90粒径が(平均粒径+0.7×平均粒径)以下であることがより好ましく、D90粒径が(平均粒径+0.5×平均粒径)以下であることが更に好ましい。
上記の構成に加えて本発明においてはダイヤモンド多結晶体におけるダイヤモンドの純度を99%以上とする。
なお、本発明における平均粒径はTEM(透過型電子顕微鏡)を用いた測定による数平均粒子径であり、その測定方法の詳細は後述する。
ダイヤモンド多結晶体において、平均粒径の数値とD90粒径の数値とが上記の関係を満たす場合を具体的な数値で示すと次の通りである。
例1:平均粒径60nmの場合、D90粒径は114nm以下
例2:平均粒径100nmの場合、D90粒径は190nm以下
例3:平均粒径500nmの場合、D90粒径は950nm以下
非特許文献1:SEIテクニカルレビュー165(2004)68(角谷ら)
特許文献4:特開2007−22888号公報
特許文献5:特開2003−292397号公報
まず、測定・評価方法について説明する。
<平均粒径、D90粒径>
本発明における焼結体粒径、D90は透過型電子顕微鏡により倍率10〜50万倍で写真撮影像を元にして画像解析を実施することで得られる。
以下にその詳細方法を示す。
まず、透過型電子顕微鏡で撮影した撮影像を元に焼結体を構成する結晶粒の粒径分布を測定する。具体的には、画像解析ソフト(例えば、Scion Corporation社製、ScionImage)を用いて、個々の粒子を抽出し、抽出した粒子を2値化処理して各粒子の面積(S)を算出する。そして、各粒子の粒径(D)を、同じ面積を有する円の直径(D=2√(S/π))として算出する。
次に、上記で得られた粒径分布をデータ解析ソフト(例えば、OriginLab社製Origin、Parametric Technology社製Mathchad等)によって処理し、D50(平均粒径)、D90粒径を算出する。
以下に記載する実施例、比較例では透過型電子顕微鏡として日立製作所製H−9000を用いた。
実施例、比較例においては、硬度測定はヌープ圧子を用いて測定荷重を4.9Nとして実施した。
<線引き性の評価>
得られた多結晶体を用いてΦ20.0μmのダイスを作製した。このダイスで線材としてφ23μmのステンレス線を用い、ダイス径がφ20.2μmに拡がるまでの線引き時間を測定することにより、線引き性を評価した。
ダイヤモンドの原料となる非ダイヤモンド型炭素として、その平均粒径が100nmでかつD90粒径が(平均粒径+0.9×平均粒径)以下の180nmである黒鉛(グラファイト)を準備した。これを原料として、ダイヤモンドが熱力学的に安定である圧力条件下において直接的にダイヤモンドに変換焼結させた。これにより、平均粒径が200nmでかつD90粒径が370nmのダイヤモンド多結晶体を得た。この様にして得られたダイヤモンド多結晶体の硬度は110GPaと非常に高いものであった。このダイヤモンド多結晶体から作製したダイスの線引性を評価したところ、線引き時間は単結晶品の3.0倍であった。
ダイヤモンドの原料となる非ダイヤモンド型炭素として、その平均粒径が110nmでかつD90粒径が(平均粒径+0.7×平均粒径)以下の175nmである黒鉛(グラファイト)を準備した。これを原料として、ダイヤモンドが熱力学的に安定である圧力条件下において直接的にダイヤモンドに変換焼結させた。これにより、平均粒径が230nmでかつD90粒径が380nmのダイヤモンド多結晶体を得た。この様にして得られたダイヤモンド多結晶体の硬度は115GPaと非常に高いものであった。
このダイヤモンド多結晶体から作製したダイスの線引性を評価したところ、線引き時間は単結晶品の4.5倍であった。
ダイヤモンドの原料となる非ダイヤモンド型炭素として、その平均粒径が95nmでかつD90粒径が(平均粒径+0.5×平均粒径)以下の135nmである黒鉛(グラファイト)を準備した。これを原料として、ダイヤモンドが熱力学的に安定である圧力条件下において直接的にダイヤモンドに変換焼結させた。これにより、平均粒径が180nmでかつD90粒径が260nmのダイヤモンド多結晶体を得た。この様にして得られたダイヤモンド多結晶体の硬度は125GPaと非常に高いものであった。
このダイヤモンド多結晶体から作製したダイスの線引性を評価したところ、線引き時間は単結晶品の5.5倍であった。
ダイヤモンドの原料となる非ダイヤモンド型炭素として、その平均粒径が30nmでかつD90粒径が(平均粒径+0.5×平均粒径)以下の40nmである黒鉛(グラファイト)を準備した。これを原料として、ダイヤモンドが熱力学的に安定である圧力条件下において直接的にダイヤモンドに変換焼結させた。これにより、平均粒径が55nmでかつD90粒径が80nmのダイヤモンド多結晶体を得た。この様にして得られたダイヤモンド多結晶体の硬度は105GPaと非常に高いものであった。
このダイヤモンド多結晶体から作製したダイスの線引性を評価したところ、線引き時間は単結晶品の3.2倍であった。
ダイヤモンドの原料となる非ダイヤモンド型炭素として、その平均粒径が30nmでかつD90粒径が(平均粒径+0.5×平均粒径)以下の40nmである黒鉛(グラファイト)を準備した。これを原料として、ダイヤモンドが熱力学的に安定である圧力条件下において、実施例4よりも長時間かけて直接的にダイヤモンドに変換焼結させた。これにより、平均粒径が560nmでかつD90粒径が830nmのダイヤモンド多結晶体を得た。この様にして得られたダイヤモンド多結晶体の硬度は120GPaと非常に高いものであった。
このダイヤモンド多結晶体から作製したダイスの線引性を評価したところ、線引き時間は単結晶品の2.9倍であった。
ダイヤモンドの原料となる非ダイヤモンド型炭素として、その平均粒径が30nmでかつD90粒径が(平均粒径+0.5×平均粒径)以下の40nmである黒鉛(グラファイト)を準備した。これを原料として、ダイヤモンドが熱力学的に安定である圧力条件下において、実施例5よりもさらに長時間かけて直接的にダイヤモンドに変換焼結させた。これにより、平均粒径が1100nmでかつD90粒径が1600nmのダイヤモンド多結晶体を得た。この様にして得られたダイヤモンド多結晶体の硬度は112GPaと非常に高いものであった。
このダイヤモンド多結晶体から作製したダイスの線引性を評価したところ、線引き時間は単結晶品の2.5倍であった。
ダイヤモンドの原料となる非ダイヤモンド型炭素として、その平均粒径が30nmでかつD90粒径が(平均粒径+0.5×平均粒径)以下の40nmである黒鉛(グラファイト)を準備した。これを原料として、ダイヤモンドが熱力学的に安定である圧力条件下において実施例6よりもさらに長時間かけて直接的にダイヤモンドに変換焼結させた。これにより、平均粒径が2400nmでかつD90粒径が3500nmのダイヤモンド多結晶体を得た。この様にして得られたダイヤモンド多結晶体の硬度は102GPaと非常に高いものであった。
このダイヤモンド多結晶体から作製したダイスの線引性を評価したところ、線引き時間は単結晶品の2.2倍であった。
ダイヤモンドの原料となる非ダイヤモンド型炭素として、その平均粒径が100nmでかつD90粒径が(平均粒径+1.1×平均粒径)以下の210nmである黒鉛(グラファイト)を準備した。これを原料として、ダイヤモンドが熱力学的に安定である圧力条件下において直接的にダイヤモンドに変換焼結させた。これにより、平均粒径が200nmでかつD90粒径が400nmのダイヤモンド多結晶体を得た。この様にして得られたダイヤモンド多結晶体の硬度は112GPaと非常に高いものであった。
このダイヤモンド多結晶体から作製したダイスの線引性を評価したところ、線引き時間は単結晶品の1.4倍であった。
ダイヤモンドの原料となる非ダイヤモンド型炭素として、その平均粒径が20nmでかつD90粒径が(平均粒径+0.9×平均粒径)以下の37nmである黒鉛(グラファイト)を準備した。これを原料として、ダイヤモンドが熱力学的に安定である圧力条件下において直接的にダイヤモンドに変換焼結させた。これにより、平均粒径が45nmでかつD90粒径が80nmのダイヤモンド多結晶体を得た。この様にして得られたダイヤモンド多結晶体の硬度は95GPaと若干柔らかいものであった。 このダイヤモンド多結晶体から作製したダイスの線引性を評価したところ、線引き時間は単結晶品の1.1倍であった。
ダイヤモンドの原料となる非ダイヤモンド型炭素として、その平均粒径が100nmでかつD90粒径が(平均粒径+0.9×平均粒径)以下の180nmである黒鉛(グラファイト)を準備した。これを原料として、ダイヤモンドが熱力学的に安定である圧力条件下において直接的にダイヤモンドに変換焼結させた。これにより、平均粒径が2700nmでかつD90粒径が3900nmのダイヤモンド多結晶体を得た。この様にして得られたダイヤモンド多結晶体の硬度は91GPaと若干柔らかいものであった。
このダイヤモンド多結晶体から作製したダイスの線引性を評価したところ、線引き時間は単結晶品の1.1倍であった。
D90粒径=平均粒径+平均粒径×K ・・・(1)
D90粒径=平均粒径+平均粒径×K ・・・(1)
Claims (4)
- 超高圧高温下で非ダイヤモンド型炭素から焼結助剤や触媒の添加なしに変換焼結されて得られたダイヤモンド多結晶体であって、当該ダイヤモンド多結晶体を構成するダイヤモンド焼結粒子の平均粒径が50nmより大きく2500nm未満であり、純度が99%以上であり、かつ、該ダイヤモンド焼結粒子のD90粒径が(平均粒径+平均粒径×0.9)以下であるダイヤモンド多結晶体からなることを特徴とする伸線ダイス。
- 前記ダイヤモンド焼結粒子のD90粒径が(平均粒径+平均粒径×0.7)以下であることを特徴とする請求項1に記載の伸線ダイス。
- 前記ダイヤモンド焼結粒子のD90粒径が(平均粒径+平均粒径×0.5)以下であることを特徴とする請求項1に記載の伸線ダイス。
- 前記ダイヤモンド多結晶体の硬度が100GPa以上であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の伸線ダイス。
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