CN106132906B - 复合烧结体 - Google Patents

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Abstract

复合烧结体(10)包括金刚石相(11)和非金刚石碳相(12)。在复合烧结体(10)的一个任意指定截面的总面积中，非金刚石碳相(12)的面积所占据的比例为大于0％且小于等于30％。由此，提供了具有高耐磨性、高局部耐磨性和高耐崩裂性的含金刚石的复合烧结体，其适宜用作耐磨工具或切削工具等的材料。

Description

复合烧结体
技术领域
本发明涉及含金刚石的复合烧结体。具体而言，本发明涉及适宜用作耐磨工具和切削工具等的材料的含金刚石的复合烧结体
背景技术
金刚石是存在于地球上的物质中具有最高硬度的物质，因此，已使用含有金刚石的烧结体作为耐磨工具和切削工具等的材料。
日本专利公开No.2003-292397(专利文献1)公开了一种金刚石多晶体，它是一种由金刚石构成的烧结体，其中该金刚石是由石墨型层状结构的碳物质在未添加烧结助剂和催化剂的情况下在高温高压下转化并烧结而得到的，其中金刚石的平均粒径为100nm以下并且纯度为99％以上。日本专利公开No.2003-292397(专利文献1)还公开了一种通过将非金刚石碳物质置于包括间接加热装置的压力单元中并进行加热加压，从而通过不添加烧结助剂和催化剂的直接转化来制造金刚石多晶体的方法。
国际公开No.2009/099130(专利文献2)公开了一种金刚石多晶体，它是通过非金刚石型碳在不添加烧结助剂和催化剂的情况下在超高温超高压下转化并烧结而获得的，其中形成该金刚石多晶体的烧结金刚石颗粒的平均粒径大于50nm且小于2500nm，并且纯度为99％以上，并且金刚石的D90粒径为(平均粒径+平均粒径×0.9)以下。
日本专利公开No.9-142933(专利文献3)公开了一种金刚石烧结体，其包含0.1体积％至30体积％的由稀土元素的氧化物和/或碳氧化物和/或碳化物构成的物质，并且余量为金刚石。
日本专利公开No.2005-239472(专利文献4)公开了一种具有高强度和高耐磨性的金刚石烧结体，其包含平均粒径为2μm以下的烧结金刚石颗粒，并且余量为结合相，其中，金刚石烧结体中烧结金刚石颗粒的含量比例为80体积％以上98体积％以下，并且结合相包含钴和选自由钛、锆、铪、钒、铌、钽、铬和钼所构成的组中的至少一种或多种元素；该结合相中钴的含量比例为50质量％以上且小于99.5质量％；该结合相中所述至少一种或多种元素的含量比例为0.5质量％以上且小于50质量％；并且所述选自由钛、锆、铪、钒、铌、钽、铬和钼所构成的组中的至少一种或多种元素以平均粒径为0.8μm以下的碳化物颗粒的形式存在，该碳化物颗粒的结构是非连续的，并且相邻的烧结金刚石颗粒彼此相互结合。
引用列表
专利文献
专利文献1：日本专利公开No.2003-292397
专利文献2：国际公开No.2009/099130
专利文献3：日本专利公开No.9-142933
专利文献4：日本专利公开No.2005-239472
发明内容
技术问题
日本专利公开No.2003-292397(专利文献1)和国际公开No.2009/099130(专利文献2)中公开的金刚石多晶体存在这样的问题，即：当将所述金刚石多晶体应用到作为耐磨工具的拉丝模时，拉丝时的拉出阻力会增大，并且由于局部磨损，使得拉丝后的线径减少并且断丝频繁发生。该金刚石多晶体还存在这样的问题，即：当将该金刚石多晶体应用于作为切削工具的刀轮或挖掘用刀头时，可能会因局部磨损、由冲击造成的崩裂等而导致工具寿命缩短。
日本专利公开No.9-142933(专利文献3)和日本专利公开No.2005-239472(专利文献4)中公开的金刚石烧结体存在这样的问题，即：当将该金刚石烧结体应用于作为耐磨工具的拉丝模时，由于烧结体中的金属氧化物和金属，使得摩擦系数升高，因而拉丝阻力增大，拉丝后的线径减少并且断丝频繁发生。该金刚石烧结体还存在这样的问题，即：当将该金刚石烧结体应用于作为切削工具的刀轮或挖掘用刀头时，由于烧结体中的金属氧化物和金属，使得摩擦系数升高，因而切削阻力增加，并且由于烧结体中金属的热膨胀所导致的内部破坏会缩短工具的使用寿命。
因此，本发明的目的在于提供具有高耐磨性、高局部耐磨性和高耐崩裂性的含金刚石的复合烧结体，其适宜用作耐磨工具和切削工具等的材料，同时可以抑制局部磨损、由冲击带来的崩裂、由烧结体中的非金刚石成分所造成的摩擦系数增大、以及由热膨胀所造成的内部破坏。
解决问题的方案
根据本发明的一个方面的复合烧结体为这样的复合烧结体，其包括金刚石相和非金刚石碳相，该非金刚石碳相占有率为大于0％且小于等于30％，该非金刚石碳相占有率是指相对于复合烧结体的一个任意指定截面的总面积，所述非金刚石碳相的面积的百分率。
本发明的效果
根据这样的方面，能够提供具有高耐磨性、高局部耐磨性和高耐崩裂性的含金刚石的复合烧结体，其适宜用作耐磨工具和切削工具等的材料，同时可以抑制局部磨损、由冲击带来的崩裂、由烧结体中的非金刚石成分所造成的摩擦系数增大、以及由热膨胀所造成的内部破坏。
附图说明
图1为示出根据本发明的一个方面的复合烧结体的一个任意指定截面的一个例子的扫描电子显微照片。
具体实施方式
[本发明实施方案的说明]
作为本发明的一个实施方案的复合烧结体为这样的复合烧结体，其包括金刚石相和非金刚石碳相，其中非金刚石碳相占有率为大于0％且小于等于30％，该非金刚石碳相占有率为相对于复合烧结体的一个任意指定截面的总面积，所述非金刚石碳相的面积的百分率。
由于本实施方案的复合烧结体包括金刚石相和非金刚石碳相，并且该非金刚石碳相占有率为大于0％且小于等于30％，因此本实施方案的复合烧结体具有高耐磨性、高局部耐磨性和高耐崩裂性。
在本实施方案的复合烧结体中，形成金刚石相的烧结金刚石颗粒的平均粒径可为1000nm以下。因此提高了耐磨性、局部耐磨性和耐崩裂性。
在本实施方案的复合烧结体中，形成非金刚石碳相的烧结非金刚石碳颗粒的平均粒径可为2000nm以下。因此提高了耐磨性、局部耐磨性和耐崩裂性。
本实施方案的复合烧结体的努普硬度可为50GPa以上。因此，提高了耐磨性和耐崩裂性。
[本发明实施方案的详细说明]
(复合烧结体)
参照图1，本实施方案的复合烧结体10为包括金刚石相11和非金刚石碳相12的复合烧结体10，其中非金刚石碳相占有率为大于0％且小于等于30％，该非金刚石碳相占有率为相对于复合烧结体10的一个任意指定截面的总面积，所述非金刚石碳相12的面积的百分率。
由于本实施方案的复合烧结体10包括金刚石相11和非金刚石碳相12，并且非金刚石碳相占有率为大于0％且小于等于30％，因此本实施方案的复合烧结体10具有高耐磨性、高局部耐磨性和高耐崩裂性。
复合烧结体10的金刚石相11由烧结的金刚石烧结颗粒形成。在通过SEM(扫描电子显微镜)或TEM(透射电子显微镜)对复合烧结体10的截面(一个任意指定的截面，以下同)的观察中，存在的金刚石相11被识别为明亮视野，并且通过组成分析以及借助于X射线衍射的晶体结构分析对其存在加以证实。
复合烧结体10的非金刚石碳相12由烧结的非金刚石碳颗粒形成。在通过SEM或TEM对复合烧结体10的截面的观察中，复合烧结体中存在的非金刚石碳相12被识别为暗视野，并且通过组成分析以及借助于X射线衍射的晶体结构分析对其存在加以证实。这里的非金刚石碳指的是具有除金刚石之外的相形态的固体碳，并且包括石墨和无定形碳等。
非金刚石碳相占有率指的相对于复合烧结体10的一个任意指定截面的总面积，非金刚石碳相12的面积的百分率。非金刚石碳相占有率计算为非金刚石碳相12(在通过SEM或TEM对复合烧结体10的截面的观察中，非金刚石碳相12被识别为暗视野)的面积相对于金刚石相11(识别为明亮视野)的面积和非金刚石碳相12(识别为暗视野)的面积之和的比例。
从提高复合烧结体10的局部耐磨性和耐崩裂性的观点出发，非金刚石碳相占有率为30％以下，优选为20％以下，并且更优选为15％以下。此外，从提高复合烧结体的耐磨性的观点出发，非金刚石碳相占有率大于0％，优选为5％以上，并且更优选为10％以上。
复合烧结体10优选基本上仅包括金刚石相11和非金刚石碳相12，并且不包括烧结助剂和催化剂等其他成分。即，除了金刚石相11和非金刚石碳相12外，复合烧结体10优选仅包括不可避免地包括于金刚石相11和非金刚石碳相12中的杂质。由于这样的复合烧结体10除了包括金刚石相11和非金刚石碳相12之外，基本上不包括烧结助剂和催化剂等其它成分，因此复合烧结体10不受这些其它成分的影响，因此耐磨性、局部耐磨性和耐崩裂性可以保持在较高的水平。
从提高复合烧结体10的局部耐磨性和耐崩裂性的观点出发，形成复合烧结体10的金刚石相11的烧结金刚石颗粒的平均粒径优选为1000nm以下，更优选为500nm以下。此外，从提高耐磨性的观点出发，烧结金刚石颗粒的平均粒径优选为30nm以上，更优选为50nm以上。此处，形成金刚石相11的烧结金刚石颗粒的平均粒径通过如下方式获得：在通过SEM或TEM观察复合烧结体10的截面时，在能够区分金刚石相11、非金刚石碳相12和这二者之间的晶界的条件下拍摄照片，随后进行图像处理(例如二值化)以计算形成金刚石相11的各烧结金刚石颗粒的面积的平均值，然后计算具有与该面积相同的面积的圆的直径。
从提高复合烧结体10的局部耐磨性和耐崩裂性的观点出发，形成复合烧结体10的非金刚石碳相12的烧结非金刚石碳颗粒的平均粒径优选为2000nm以下，更优选为300nm以下。此外，从提高耐磨性的观点出发，烧结非金刚石碳颗粒的平均粒径优选为50nm以上，更优选为100nm以上。此处，形成非金刚石碳相12的烧结非金刚石碳颗粒的平均粒径通过如下方式获得：在通过SEM或TEM观察复合烧结体10的截面时，在能够区分金刚石相11、非金刚石碳相12和这二者之间的晶界的条件下拍摄照片，随后进行图像处理(例如二值化)以计算形成非金刚石碳相12的各烧结非金刚石碳颗粒的面积的平均值，然后计算具有与该面积相同的面积的圆的直径。
从提高复合烧结体10的耐磨性的观点出发，复合烧结体10的努普硬度优选为50GPa以上，并且更优选为70GPa以上。此处，努普硬度是通过使用努普压头并在9.8N(1.0kgf)的测定载荷下进行测定的。
[制造复合烧结体的方法]
对本实施方案的复合烧结体10的制造方法没有特别的限制。然而，从通过有效的方式并以低成本制造具有高耐磨性、高局部耐磨性和高耐崩裂性的复合烧结体10的观点出发，本实施方案的复合烧结体10的制造方法优选包括：原料准备步骤，其中准备原料非金刚石碳、或者原料非金刚石碳和原料金刚石的混合物作为原料；和复合烧结体形成步骤，其中在形成金刚石相的温度和压力的条件下，通过烧结前述原料从而形成复合烧结体。
在原料准备步骤中所准备的原料非金刚石碳可为粉末或成形体。然而，从形成均质的复合烧结体的观点出发，该原料非金刚石碳优选为粉末，并且该粉末的平均粒径优选为5000nm以下，并且更优选为2000nm以下。此外，从形成高质量高纯度的复合烧结体的观点出发，该原料非金刚石碳优选为石墨，并且石墨的纯度优选为99％以上，并且更优选为99.5％以上。
从形成均质的复合烧结体的观点出发，在原料准备步骤中所准备的原料金刚石优选为粉末，并且粉末的平均粒径优选为5000nm以下，并且更优选为1000nm以下。此外，从形成高质量高纯度的复合烧结体的观点出发，原料金刚石的纯度优选为90质量％以上，并且更优选为95质量％以上。
在复合烧结体形成步骤中，对烧结条件没有特别的限制，只要烧结条件为能够形成金刚石相的温度和压力条件即可。然而，从有效形成金刚石相并易于调节非金刚石碳相占有率的角度出发，温度为1800℃以上2300℃以下、压力为8GPa以上16GPa以下的条件是优选的。对于用来产生这样的高温和高压的高温高压发生装置没有特别的限制，并且高温高压发生装置的例子包括带型装置、立方体(cubic)型装置和分割球型装置等。
实施例
(实施例1)
1.原料的准备
准备密度为1.85g/cm3并且纯度为99.95质量％的0.4g石墨成形体作为原料。
2.复合烧结体的形成
通过使用高温高压发生装置，将作为原料的前述石墨成形体在温度为1900℃且压力为15GPa的烧结条件下烧结100分钟，从而得到复合烧结体。
3.复合烧结体性能的评价
通过SEM对复合烧结体的一个截面进行对比分析，从而识别并证实了复合烧结体中的金刚石相和非金刚石碳相。通过前述的SEM观察来计算非金刚石碳相占有率。由此得到非金刚石碳相占有率为1％。通过前述的SEM观察来计算形成金刚石相的烧结金刚石颗粒的平均粒径。由此得到烧结金刚石颗粒的平均粒径为50nm。通过前述SEM观察来计算形成非金刚石碳相的烧结非金刚石碳颗粒的平均粒径。由此得到烧结非金刚石碳颗粒的平均粒径为80nm。使用努普压头在9.8N的载荷下测定复合烧结体的努普硬度。由此得到复合烧结体的努普硬度为95GPa。此外，使用这种复合烧结体制造开口尺寸为20μm的拉丝模，并以1000m/分钟的拉丝速率对SUS 304(不锈钢)进行拉丝。假定下述比较例1中的复合烧结体的断丝频率和拉丝距离分别为1.00和100，则直到拉丝模的开口尺寸扩大到20.5μm时的断丝频率和拉丝距离的相对值分别为0.50和150。此处，断丝频率的相对值越低并且拉丝距离的相对值越高是更优选的是，这是因为耐磨性和局部耐磨性更高。此外，将该复合烧结体钎焊到超硬基体金属上，从而制作尖端角为90°并且尖端曲率半径(R)为100nm的切削工具，并且在30mm厚的铜板上镀覆20μm厚的镍从而得到镀镍金属板，在该金属板上以10μm的间距形成5μm深度的沟槽。当切削工具的尖端的磨损达1μm时，通过崩裂量来评价尖端部分的缺损状态(龟裂和崩裂)。假定下述比较例1中的复合烧结体的切削工具的崩裂量为1.0，则本实施方案的切削工具的崩裂量的相对值为0.8。此处，崩裂量的相对值越低是更优选的，这是因为耐崩裂性高。结果归纳于表1中。
(实施例2)
1.原料的准备
准备与实施例1类似的0.4g石墨成形体作为原料。
2.复合烧结体的形成
通过使用高温高压发生装置，将作为原料的前述石墨成形体在温度为2200℃且压力为11GPa的烧结条件下烧结100分钟，从而得到复合烧结体。
3.复合烧结体性能的评价
与实施例1类似，识别并证实复合烧结体中的金刚石相和非金刚石碳相。图1示出了本实施例中复合烧结体的一个截面的SEM照片。非金刚石碳相占有率为4％，并且形成金刚石相的烧结金刚石颗粒的平均粒径为70nm，并且形成非金刚石碳相的烧结非金刚石碳颗粒的平均粒径为110nm，复合烧结体的努普硬度为80GPa。此外，按照与实施例1类似的方式评价得到的拉丝模中的断丝频率和拉丝距离的相对值分别为0.25和135。按照与实施例1类似的方式评价得到的切削工具中的崩裂量的相对值为0.5。结果总结于表1中。
(实施例3)
1.原料的准备
准备0.4g的混合粉末作为原料。使用球磨机，按照1:4的质量比均匀混合平均粒径为1500nm且纯度为99.95质量％的石墨粉末以及平均粒径为1000nm且纯度为99.9质量％的金刚石粉末，从而得到混合粉末。
2.复合烧结体的形成
通过使用高温高压发生装置，将作为原料的前述混合粉末在温度为2200℃且压力为11GPa的烧结条件下烧结50分钟，从而得到复合烧结体。
3.复合烧结体性能的评价
与实施例1类似，识别并证实复合烧结体中的金刚石相和非金刚石碳相。非金刚石碳相占有率为10％，并且形成金刚石相的烧结金刚石颗粒的平均粒径为500nm，并且形成非金刚石碳相的烧结非金刚石碳颗粒的平均粒径为800nm，复合烧结体的努普硬度为60GPa。此外，按照与实施例1类似的方式评价得到的拉丝模中的断丝频率和拉丝距离的相对值分别为0.25和120。按照与实施例1类似的方式评价得到的切削工具中的崩裂量的相对值为0.6。结果总结于表1中。
(实施例4)
1.原料的准备
与实施例3类似地准备0.4g均匀混合的粉末作为原料，不同之处在于石墨粉末和金刚石粉末的混合比为9:11(质量比)。
2.复合烧结体的形成
通过使用高温高压发生装置，将作为原料的前述混合粉末在温度为2200℃且压力为11GPa的烧结条件下烧结50分钟，从而得到复合烧结体。
3.复合烧结体性能的评价
与实施例1类似，识别并证实复合烧结体中的金刚石相和非金刚石碳相。非金刚石碳相占有率为30％，并且形成金刚石相的烧结金刚石颗粒的平均粒径为800nm，形成非金刚石碳相的烧结非金刚石碳颗粒的平均粒径为1300nm，并且复合烧结体的努普硬度为55GPa。此外，按照与实施例1类似的方式评价得到的拉丝模中的断丝频率和拉丝距离的相对值分别为0.20和110。按照与实施例1类似的方式评价得到的切削工具中的崩裂量的相对值为0.7。结果总结于表1中。
(比较例1)
1.原料的准备
与实施例1类似，准备0.4g石墨成形体作为原料。
2.复合烧结体的形成
通过使用高温高压发生装置，将作为原料的前述石墨成形体在温度为2200℃且压力为15GPa的烧结条件下烧结100分钟，从而得到复合烧结体。
3.复合烧结体性能的评价
与实施例1类似，识别并证实复合烧结体中的金刚石相和非金刚石碳相。然而，未识别出非金刚石碳相。即，非金刚石碳相占有率为0％。形成金刚石相的烧结金刚石颗粒的平均粒径为50nm，并且复合烧结体的努普硬度为120GPa。此外，按照与实施例1类似的方式评价得到的拉丝模中的断丝频率和拉丝距离的相对值分别为1.00和100。按照与实施例1类似的方式评价得到的切削工具中的崩裂量的相对值为1.0。结果总结于表1中。
(比较例2)
1.原料的准备
与实施例1类似，准备0.4g石墨成形体作为原料。
2.复合烧结体的形成
通过使用高温高压发生装置，将作为原料的前述石墨成形体在温度为1900℃且压力为11GPa的烧结条件下烧结300分钟，从而得到复合烧结体。
3.复合烧结体性能的评价
与实施例1类似，识别并证实复合烧结体中的金刚石相和非金刚石碳相。非金刚石碳相占有率为40％，并且形成金刚石相的烧结金刚石颗粒的平均粒径为150nm，形成非金刚石碳相的烧结非金刚石碳颗粒的平均粒径为200nm，并且复合烧结体的努普硬度为45GPa。此外，按照与实施例1类似的方式评价得到的拉丝模中的断丝频率和拉丝距离的相对值分别为0.17和80。按照与实施例1类似的方式评价得到的切削工具中的崩裂量的相对值为1.2。结果总结于表1中。
[表1]
Figure BDA0001122158530000111
参照表1可明显看出，相比于比较例1中所示的仅包括金刚石相的复合烧结体(即，非金刚石碳相占有率为0％的复合烧结体)和比较例2所示出的复合烧结体(其包括金刚石相和非金刚石碳相，并且非金刚石碳相占有率为40％)，实施例1至4所示出的各复合烧结体(其包括金刚石相和非金刚石碳相，并且非金刚石碳相占有率为大于0％且小于等于30％)具有更低的断丝频率、更长的拉丝距离和更少的崩裂量。
应当理解的是，在此公开的实施方案和实施例是说明性的，其在任何方面都不是限制性的。本发明的范围是由权利要求书而非前述说明限定，其旨在包括与权利要求书等同范围和意义内的任何变型。
附图标记说明
10复合烧结体；11金刚石相；12非金刚石碳相。

Claims (5)

1.一种复合烧结体，包含金刚石相和石墨相，
石墨相占有率为大于等于1％且小于等于30％，所述石墨相占有率为相对于所述复合烧结体的一个任意指定截面的总面积，所述石墨相的面积的百分率。
2.根据权利要求1所述的复合烧结体，其中，
形成所述金刚石相的烧结金刚石颗粒的平均粒径为1000nm以下。
3.根据权利要求1或2所述的复合烧结体，其中，
形成所述石墨相的烧结石墨颗粒的平均粒径为2000nm以下。
4.根据权利要求1或2所述的复合烧结体，其中，
所述复合烧结体的努普硬度为50 GPa以上。
5.根据权利要求3所述的复合烧结体，其中，
所述复合烧结体的努普硬度为50 GPa以上。
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