DE102015206749A1

DE102015206749A1 - Polykristall von kubischem Bornitrid, Schneidwerkzeug, verschleißfestes Werkzeug, Schleifwerkzeug und Verfahren zum Herstellen eines Polykristalls von kubischem Bornitrid

Info

Publication number: DE102015206749A1
Application number: DE102015206749.1A
Authority: DE
Inventors: c/o Itami Works of Sumitomo Ele Ishida Yuh; c/o Itami Works of Sumitomo Yamamoto Katsuko; c/o Itami Works of Sumitomo Sumiya Hitoshi
Original assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Current assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Priority date: 2014-04-18
Filing date: 2015-04-15
Publication date: 2015-10-22
Also published as: JP6291995B2; JP2015205789A; US20150298290A1; CN105019026A

Abstract

Ein Polykristall von kubischem Bornitrid beinhaltet kubisches Bornitrid, wobei das kubische Bornitrid eine durchschnittliche Korngröße von nicht mehr als 150 nm aufweist, ein Verhältnis b/a nicht größer als 0,085 bei einer Messung einer Knoop-Härte bei 23°C ± 5°C bei einer Prüfbelastung von 4,9 N ist, wobei es sich bei dem Verhältnis b/a um ein Verhältnis zwischen einer Länge a einer längeren Diagonale und einer Länge b einer kürzeren Diagonale eines Knoop-Eindrucks handelt.

Description

Hintergrund der Erfindung
Gebiet der Erfindung
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf einen Polykristall von kubischem Bornitrid, ein Schneidwerkzeug, ein verschleißfestes Werkzeug, ein Schleifwerkzeug und ein Verfahren zum Herstellen des Polykristalls von kubischem Bornitrid, insbesondere auf einen Polykristall von kubischem Bornitrid, ein Schneidwerkzeug, ein verschleißfestes Werkzeug, ein Schleifwerkzeug und ein Verfahren zum Herstellen des Polykristalls von kubischem Bornitrid, die als Schneidwerkzeug, verschleißfestes Werkzeug und Schleifwerkzeug für ein Material auf Eisenbasis verwendbar sind.
Beschreibung des Hintergrundes der Technik
Kubisches Bornitrid (im Folgenden aus als „cBN” bezeichnet) weist die zweitgrößte Härte nach Diamant und außerdem eine ausgezeichnete thermische Stabilität und chemische Stabilität auf. Des Weiteren ist kubisches Bornitrid im Hinblick auf ein Material auf Eisenbasis stabiler als Diamant, so dass ein cBN-Sinterkörper als Bearbeitungswerkzeug für das Material auf Eisenbasis verwendet worden ist.
Der cBN-Sinterkörper beinhaltet jedoch 10 bis 40 Vol.-% eines Bindemittels, und dieses Bindemittel verursacht eine Verringerung der Festigkeit, der Wärmebeständigkeit und der Wärmediffusionseigenschaft des Sinterkörpers. Insbesondere beim Schneiden eines Materials auf Eisenbasis mit hoher Geschwindigkeit kommt es daher zu einer hohen thermischen Belastung, und es besteht die Wahrscheinlichkeit, dass die Schneidkante abplatzt oder reißt, was zu einer kurzen Lebensdauer des Werkzeugs führt.
Als Verfahren zum Lösen dieses Problems besteht ein Verfahren zum Herstellen eines cBN-Sinterkörpers mithilfe eines Katalysators ohne Verwendung eines Bindemittels. Bei diesem Verfahren wird ein Reaktionssintern mithilfe von hexagonalem Bornitrid (hBN) als Rohmaterial und mithilfe von Magnesiumbornitrid (Mg₃BN₃) oder dergleichen als Katalysator durchgeführt. Der durch dieses Verfahren gewonnene cBN-Sinterkörper beinhaltet kein Bindemittel, so dass cBN-Körner fest miteinander verbunden werden und die Wärmeleitfähigkeit hoch ansteigt. Daher wird der cBN-Sinterkörper für ein Kühlkörpermaterial, ein Bondwerkzeug für TAB (Tape Automated Bonding) oder dergleichen verwendet. Da jedoch eine geringe Menge des Katalysators in dem Sinterkörper verbleibt, wird wahrscheinlich ein feiner Riss unter Wärmeanwendung aufgrund einer Differenz in der Wärmeausdehnung zwischen dem Katalysator und dem cBN verursacht, und der cBN-Sinterkörper ist daher für ein Schneidwerkzeug nicht geeignet. Da darüber hinaus die Korngröße groß ist, im Besonderen etwa 10 μm, ist die Wärmeleitfähigkeit hoch, die Festigkeit jedoch gering, und der cBN-Sinterkörper ist daher nicht zu Anwendungen zum Schneiden in der Lage, die mit einer hohen Belastung oder dergleichen einhergehen.
Demgegenüber kann ein cBN-Sinterkörper auch durch direktes Umwandeln von Normaldruck-BN (Bornitrid) wie zum Beispiel hBN in cBN ohne Verwendung eines Katalysators unter ultrahohem Druck und bei hoher Temperatur und durch gleichzeitiges Sintern (Direktumwandlungs-Sinterverfahren) gewonnen werden. Beispielsweise beschreiben die japanische Patent-Offenlegungsschrift Nr. 47-034.099 und die japanische Patent-Offenlegungsschrift Nr. 03-159.964 jeweils ein Verfahren zum Umwandeln von hBN in cBN unter ultrahohem Druck und bei hoher Temperatur, um einen cBN-Sinterkörper zu gewinnen. Darüber hinaus besteht ein Verfahren zum Gewinnen eines cBN-Sinterkörpers mithilfe von pyrolytischem Bornitrid (pBN) als Rohmaterial. Diese Art von Verfahren wird zum Beispiel in der japanischen Patent-Offenlegungsschrift Nr. 54-033.510 oder der japanischen Patent-Offenlegungsschrift Nr. 08-047.801 veranschaulicht. Bei diesem Verfahren sind Bedingungen wie zum Beispiel 7 GPa und nicht weniger als 2.100°C erforderlich.
Die geprüfte japanische Patentveröffentlichung Nr. 49-027.518 und die japanische Patent-Offenlegungsschrift Nr. 11-246.271 beschreiben jeweils ein Verfahren zum Gewinnen eines cBN-Sinterkörpers unter weniger strengen Bedingungen als den oben beschriebenen Bedingungen.
Übersicht über die Erfindung
Die geprüfte japanische Patentveröffentlichung Nr. 49-027.518 offenbart ein Verfahren zum Gewinnen eines cBN-Sinterkörpers unter Bedingungen wie zum Beispiel einem Druck von 6 GPa und 1.100°C. Bei diesem Verfahren sind die Körner von hBN, bei dem es sich um ein Rohmaterial handelt, nicht größer als 3 μm, so dass das hBN mehrere Ma% einer Boroxidverunreinigung und eines Adsorptionsgases beinhaltet. Dementsprechend verläuft ein Sintern unzureichend aufgrund eines Einflusses der Verunreinigung und des Adsorptionsgases, und Härte, Festigkeit und Wärmebeständigkeit werden aufgrund der Beinhaltung von Oxid gering mit dem Ergebnis, dass der cBN-Sinterkörper nicht als Schneidwerkzeug, verschleißfestes Werkzeug und dergleichen verwendet werden kann.
Um das Problem zu lösen, offenbart die japanische Patent-Offenlegungsschrift Nr. 11-246.271 ein Syntheseverfahren, das mithilfe eines niedrigkristallinen hexagonalen Bornitrids als Rohmaterial unter Bedingungen von 6 bis 7 GPa und 1.550 bis 2.100°C durchgeführt wird. Darüber hinaus wird offenbart, dass der durch dieses Verfahren synthetisierte cBN-Polykristall eine Kristallkorngröße von etwa 0,1 bis 1 μm aufweist.
Wenn die Sintertemperatur jedoch niedrig abgesenkt wird, um einen cBN-Polykristall mit einer geringen Korngröße zu gewinnen, der für eine Feinbearbeitung, Präzisionsbearbeitung und dergleichen zweckmäßig ist, wird die Sinterfähigkeit gering, was zu einer geringen Festigkeit des Polykristalls führt. Des Weiteren führt eine geringe Korngröße zu einer geringen Zähigkeit mit dem Ergebnis, dass an dem Werkzeug in ungünstiger Weise leicht Abplatzungen entstehen.
Angesichts des obigen Problems ist es ein Ziel, einen zähen Polykristall von kubischem Bornitrid mit einer geringen Korngröße bereitzustellen.
Ein Polykristall von kubischem Bornitrid gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung beinhaltet kubisches Bornitrid, wobei das kubische Bornitrid eine durchschnittliche Korngröße von nicht mehr als 150 nm aufweist, ein Verhältnis b/a nicht größer als 0,085 bei einer Messung einer Knoop-Härte bei 23°C ± 5°C bei einer Prüfbelastung von 4,9 N ist, wobei es sich bei dem Verhältnis b/a um ein Verhältnis zwischen einer Länge a einer längeren Diagonale und einer Länge b einer kürzeren Diagonale eines Knoop-Eindrucks handelt.
Des Weiteren beinhaltet ein Verfahren zum Herstellen eines Polykristalls von kubischem Bornitrid gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung die Schritte:
Anfertigen eines Pulvers von hexagonalem Bornitrid mit einer Korngröße von nicht mehr als 0,5 μm als Ausgangsmaterial; und
Umwandeln des Pulvers von hexagonalem Bornitrid in kubisches Bornitrid und wurtzitisches Bornitrid und Sintern des kubischen Bornitrids und des wurtzitischen Bornitrids bei einer Temperatur und unter einem Druck, die die folgenden Bedingungen erfüllen: P ≥ 0,0000122T² – 0,0531T + 65,846, T ≤ 2.200, und P ≤ 25, wobei der Druck als P (GPa) dargestellt wird und die Temperatur als T (°C) dargestellt wird.
Die obigen und sonstige Ziele, Merkmale, Aspekte und Vorteile der vorliegenden Erfindung werden aus der folgenden ausführlichen Beschreibung der vorliegenden Erfindung in Verbindung mit den beigefügten Zeichnungen deutlicher.
Kurze Beschreibung der Zeichnungen
1 veranschaulicht einen Knoop-Eindruck.
Beschreibung der bevorzugten Ausführungsformen
[Beschreibung von Ausführungsformen der Erfindung der vorliegenden Anmeldung]
Zunächst werden im Folgenden Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung beschrieben.
Als Ergebnis einer sorgfältigen Untersuchung des oben beschriebenen Problems haben die vorliegenden Erfinder festgestellt, dass ein zäher Polykristall von kubischem Bornitrid mit einer feinen Struktur durch Umwandeln eines Pulvers von hexagonalem Bornitrid mit einer Korngröße von nicht mehr als 0,5 μm unter hohem Druck und bei hoher Temperatur in kubisches Bornitrid gewonnen werden kann.

[1] Insbesondere beinhaltet ein Polykristall von kubischem Bornitrid gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung kubisches Bornitrid, wobei das kubische Bornitrid eine durchschnittliche Korngröße von nicht mehr als 150 nm aufweist, ein Verhältnis b/a nicht größer als 0,085 bei einer Messung einer Knoop-Härte bei 23°C ± 5°C bei einer Prüfbelastung von 4,9 N ist, wobei es sich bei dem Verhältnis b/a um ein Verhältnis zwischen einer Länge a einer längeren Diagonale und einer Länge b einer kürzeren Diagonale eines Knoop-Eindrucks handelt. Dieser Polykristall von kubischem Bornitrid beinhaltet kubisches Bornitrid mit einer geringen Korngröße, und es handelt sich um einen zähen Polykristall.
[2] Das kubische Bornitrid weist bevorzugt eine durchschnittliche Korngröße von nicht mehr als 100 nm auf. Durch weitergehendes Verringern der durchschnittlichen Korngröße auf diese Weise wird der Polykristall von kubischem Bornitrid besser für Anwendungen geeignet, die eine geringe Korngröße erfordern.
[3] Der Polykristall von kubischem Bornitrid beinhaltet bevorzugt nicht weniger als 0,01 Vol.-% wurtzitisches Bornitrid. Dementsprechend wird die Struktur des Polykristalls dichter.
[4] Der Polykristall von kubischem Bornitrid beinhaltet bevorzugt 0,01 bis 0,5 Vol.-% verdichtetes hexagonales Bornitrid. Dementsprechend kann eine Rissbildung verhindert und eine Zähigkeit verbessert werden.
[5] Bei einer Röntgenbeugung in dem kubischen Bornitrid beträgt ein Verhältnis I₍₂₂₀₎/I₍₁₁₁₎ einer Röntgenbeugungsstärke I₍₂₂₀₎ an einer (220)-Ebene zu einer Röntgenbeugungsstärke I₍₁₁₁₎ an einer (111)-Ebene bevorzugt nicht weniger als 0,1 und nicht mehr als 0,3. Dementsprechend wird der Polykristall isotrop, wodurch ein ungleichmäßiger Verschleiß bei einer Anwendung als Werkzeug oder dergleichen verringert wird.
[6] Ein Schneidwerkzeug gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung beinhaltet den oben beschriebenen Polykristall von kubischem Bornitrid. Dieses Schneidwerkzeug ist zum Schneiden eines Materials auf Eisenbasis verwendbar.
[7] Ein verschleißfestes Werkzeug gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung beinhaltet den oben beschriebenen Polykristall von kubischem Bornitrid. Dieses verschleißfeste Werkzeug ist zum Bearbeiten eines Materials auf Eisenbasis verwendbar.
[8] Ein Schleifwerkzeug gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung beinhaltet den oben beschriebenen Polykristall von kubischem Bornitrid. Dieses Schleifwerkzeug ist zum Schleifen eines Materials auf Eisenbasis verwendbar.
[9] Ein Verfahren zum Herstellen eines Polykristalls von kubischem Bornitrid gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung beinhaltet die Schritte: Anfertigen eines Pulvers von hexagonalem Bornitrid mit einer Korngröße von nicht mehr als 0,5 μm als Ausgangsmaterial; und Umwandeln des Pulvers von hexagonalem Bornitrid in kubisches Bornitrid und wurtzitisches Bornitrid und Sintern des kubischen Bornitrids und des wurtzitischen Bornitrids bei einer Temperatur und unter einem Druck, die die folgenden Bedingungen erfüllen: P ≥ 0,0000122T² – 0,0531T + 65,846, T ≤ 2.200, und P ≤ 25, wobei der Druck als P (GPa) dargestellt wird und die Temperatur als T (°C) dargestellt wird. Der durch dieses Herstellungsverfahren gewonnene Polykristall von kubischem Bornitrid beinhaltet kubisches Bornitrid mit einer geringen Korngröße, und es handelt sich um einen zähen Polykristall.

[Einzelheiten der Ausführungsformen der Erfindung der vorliegenden Anmeldung]
Im Folgenden wird eine Ausführungsform (im Folgenden als „vorliegende Ausführungsform” bezeichnet) der Erfindung der vorliegenden Anmeldung ausführlicher beschrieben.
<Polykristall von kubischem Bornitrid>
Ein Polykristall von kubischem Bornitrid gemäß der vorliegenden Ausführungsform beinhaltet kubisches Bornitrid, wobei das kubische Bornitrid eine durchschnittliche Korngröße von nicht mehr als 150 nm aufweist, ein Verhältnis b/a nicht größer als 0,085 bei einer Messung einer Knoop-Härte bei 23°C ± 5°C bei einer Prüfbelastung von 4,9 N ist, wobei es sich bei dem Verhältnis b/a um ein Verhältnis zwischen einer Länge a einer längeren Diagonale und einer Länge b einer kürzeren Diagonale eines Knoop-Eindrucks handelt.
Folglich beinhaltet der Polykristall von kubischem Bornitrid gemäß der vorliegenden Ausführungsform kubisches Bornitrid. Sofern kubisches Bornitrid beinhaltet ist, ist möglicherweise eine unvermeidbare Verunreinigung in solchem Ausmaß beinhaltet, dass die Wirkung der vorliegenden Ausführungsform gezeigt wird. Zu Beispielen für die unvermeidbare Verunreinigung zählen Stickstoff (N₂), Wasserstoff (H₂), Sauerstoff (O₂) und dergleichen. Der Polykristall beinhaltet im Wesentlichen kein(en) Bindemittel, Sinterzusatz, Katalysator und dergleichen, was einer der Vorteile des Polykristalls von kubischem Bornitrid der vorliegenden Ausführungsform ist. Dies liegt daran, dass Nachteile überwunden werden können, die aus der Beinhaltung eines Bindemittels, Sinterzusatzes und Katalysators wie bei einem herkömmlichen Sinterkörper von kubischem Bornitrid resultieren.
Darüber hinaus enthält der Polykristall von kubischem Bornitrid bevorzugt nicht mehr als 0,1 Vol.-% Normaldruck-Bornitrid. Dies liegt daran, dass die Festigkeit erheblich vermindert sein kann, wenn mehr als 0,1 Vol.-% Normaldruck-Bornitrid enthalten ist.
Es ist zu beachten, dass es sich bei dem Polykristall von kubischem Bornitrid um einen Sinterkörper handelt, in vielen Fällen besagt der Begriff „Sinterkörper” jedoch, dass ein Bindemittel beinhaltet ist, so dass bei der vorliegenden Ausführungsform der Begriff „Polykristall” verwendet wird.
<Kubisches Bornitrid>
Das kubische Bornitrid, das in dem Polykristall von kubischem Bornitrid der vorliegenden Ausführungsform beinhaltet ist, weist eine geringe Korngröße auf, weist bevorzugt eine durchschnittliche Partikelgröße von nicht mehr als 150 nm auf und weist bevorzugter eine durchschnittliche Partikelgröße von nicht mehr als 100 nm auf. Darüber hinaus ist eine geringe durchschnittliche Partikelgröße bevorzugter, und ihr unterer Grenzwert braucht nicht begrenzt zu werden; für die Herstellung beträgt der untere Grenzwert jedoch 20 nm.
Die Korngrößen in solchem kubischen Bornitrid sind bevorzugt gleichmäßig, damit keine Spannungskonzentration und eine hohe Festigkeit erreicht werden, so dass die durchschnittliche Korngröße hierin bevorzugt eine Normalverteilung darstellt. Wenn Körner mit großen und geringen Korngrößen beinhaltet sind, wird Spannung darauf konzentriert, und die Festigkeit nimmt dementsprechend ab, so dass die durchschnittliche Partikelgröße bevorzugt eine Normalverteilung darstellt und bevorzugt gleichmäßig ist. Es ist zu beachten, dass bei der vorliegenden Anmeldung der Ausdruck „Korngröße von kubischem Bornitrid” die Korngröße eines Kristallkorns von kubischem Bornitrid des Polykristalls von kubischem Bornitrid darstellt.
Die durchschnittliche Partikelgröße kann durch ein Linienschnittverfahren unter Einsatz eines Rasterelektronenmikroskops festgestellt werden. Im Besonderen wird zunächst ein Rasterelektronenmikroskop (scanning electron microscope, SEM) dazu verwendet, den Polykristall von kubischem Bornitrid mit einer 1.000-fachen bis 100.000-fachen Vergrößerung zu betrachten, um ein SEM-Bild zu gewinnen.
Als Nächstes wird ein Kreis auf dem SEM-Bild gezeichnet, und dann werden acht gerade Linien radial (so, dass Schnittwinkel zwischen den geraden Linien im Wesentlichen gleich werden) von der Mitte des Kreises zu dem Außenumfang des Kreises gezeichnet. In diesem Fall werden die Betrachtungsvergrößerung und der Durchmesser des Kreises bevorzugt so festgelegt, dass die Anzahl der Körner von kubischem Bornitrid (Kristallkörner) auf jeder geraden Linie etwa 10 bis 50 erreicht.
Anschließend wird die Anzahl von Kristallkorngrenzen des kubischen Bornitrids gezählt, die von jeder der geraden Linien überkreuzt werden, dann wird die Länge der geraden Linie durch die Anzahl davon dividiert, um eine durchschnittliche Abschnittslänge festzustellen, dann wird die durchschnittliche Abschnittslänge mit 1,128 multipliziert, und der resultierende Wert wird als durchschnittliche Korngröße betrachtet. Es ist zu beachten, dass eine solche durchschnittliche Korngröße bevorzugter auf folgende Weise gewonnen wird: Mehrere SEM-Bilder werden verwendet, durch das oben beschriebene Verfahren wird eine durchschnittliche Korngröße festgestellt, und der Durchschnittswert der durchschnittlichen Korngrößen wird entsprechend als durchschnittliche Korngröße betrachtet. Es ist außerdem zu beachten, dass bei der Messung durch das oben beschriebene Verfahren die Korngröße eines anderen Korns (wie zum Beispiel eines Kristallkorns von wurtzitischem Bornitrid) als des kubischen Bornitrids beinhaltet sein kann; jedoch wird der Messwert als durchschnittliche Korngröße des kubischen Bornitrids betrachtet, obwohl die Korngröße des anderen Korns beinhaltet ist.
Da das in dem Polykristall von kubischem Bornitrid der vorliegenden Ausführungsform beinhaltete kubische Bornitrid ein so geringe Korngröße aufweist, kann es bei einer Verwendung für ein Werkzeug und dergleichen für ein breites Spektrum an Anwendungen wie zum Beispiel eine Anwendung, die eine hohe Belastung mit sich bringt, und eine Mikrobearbeitungsanwendung eingesetzt werden.
<Knoop-Härte>
Bei dem Polykristall von kubischem Bornitrid der vorliegenden Ausführungsform ist das Verhältnis b/a nicht größer als 0,085 bei einer Messung einer Knoop-Härte bei 23°C ± 5°C bei einer Prüfbelastung von 4,9 N, wobei es sich bei dem Verhältnis b/a um ein Verhältnis zwischen einer Länge a einer längeren Diagonale und einer Länge b einer kürzeren Diagonale eines Knoop-Eindrucks handelt.
Die Messung einer solchen Knoop-Härte ist als eines der Kriterien bekannt, die die Härte von Industriematerialien darstellen, wie sie zum Beispiel in JIS Z 2251 definiert sind, und wird so durchgeführt, dass der Knoop-Eindringkörper bei einer vorgegebenen Temperatur und unter einer vorgegebenen Belastung (Prüfbelastung) gegen ein Zielmaterial gedrückt wird, um die Härte des Materials festzustellen.
Hier handelt es sich bei dem Knoop-Eindringkörper um einen aus Diamant bestehenden Eindringkörper, der eine Form eines vierseitigen Prismas mit einer unteren Fläche mit einer Form eines Rhomboids aufweist. Der Rhomboid der unteren Fläche ist so definiert, dass ein Verhältnis b/a von 0,141 erfüllt ist, wobei es sich bei dem Verhältnis b/a um ein Verhältnis zwischen einer Länge a einer längeren Diagonale und einer Länge b einer kürzeren Diagonale handelt. Darüber hinaus handelt es sich bei dem Knoop-Eindruck um eine Vertiefung, die in dem Zielmaterial (bei der vorliegenden Ausführungsform einem Polykristall von kubischem Bornitrid) an einem Abschnitt zurückbleibt, auf den der Knoop-Eindringkörper bei der oben beschriebenen Temperatur und der Prüfbelastung gedrückt wird und von dem der Knoop-Eindringkörper direkt anschließend entlastet wird.
Ein Merkmal des Polykristalls von kubischem Bornitrid der vorliegenden Ausführungsform ist, dass das Verhältnis b/a (nicht größer als 0,085) in dem Knoop-Eindruck kleiner als das ursprüngliche Verhältnis b/a (0,141) in dem Knoop-Eindringkörper ist. Dies liegt daran, dass sich das Zielmaterial (d. h. bei der vorliegenden Ausführungsform ein Polykristall von kubischem Bornitrid) elastisch verhält und eine Rückstellung (elastische Rückstellung) erfährt, die in dem Eindruck in der Richtung zu einer elastischen Rückkehr zu der ursprünglichen Form stattfindet.
Im Besonderen wird das oben beschriebene Phänomen unter Bezugnahme auf 1, die den Knoop-Eindruck konzeptionell darstellt, zum Beispiel folgendermaßen beschrieben: Der Querschnitt des Knoop-Eindringkörpers und des Knoop-Eindrucks werden in der Form identisch (ein Abschnitt, der in 1 als „Ursprünglicher Knoop-Eindruck” gekennzeichnet ist), wenn das Zielmaterial keinerlei elastische Rückstellung zeigt, jedoch findet die elastische Rückstellung wahrscheinlich in der Richtung des Pfeils in der Figur statt, und daher liegt der Knoop-Eindruck der vorliegenden Ausführungsform in der Form eines Rhomboids vor, der durch eine durchgezogene Linie in der Figur angegeben wird. Mit anderen Worten, es wird angegeben, dass der Wert des Verhältnisses b/a mit zunehmender Rückstellung in der Richtung des Pfeils in der Figur kleiner wird, und da dieser Wert kleiner ist, ist die elastische Rückstellung (Elastizitätseigenschaft) größer.
Da der Polykristall von kubischem Bornitrid der vorliegenden Ausführungsform das oben beschriebene Verhältnis b/a in dem Knoop-Eindruck aufweist, weist der Polykristall von kubischem Bornitrid ein hohes elastisches Rückstellvermögen auf und weist eine hohe Zähigkeit aufgrund der hohen elastischen Rückstellung auf, so dass es sich bei dem Polykristall von kubischem Bornitrid um einen zähen Polykristall von kubischem Bornitrid handelt. Wie oben beschrieben, dient das Verhältnis b/a in dem Knoop-Eindruck bei der vorliegenden Ausführungsform als Kennzahl, die angibt, wie stark oder gering die elastische Rückstellung des Polykristalls von kubischem Bornitrid ist.
Darüber hinaus kann man sagen, dass ein kleineres Verhältnis b/a in einem Knoop-Eindruck bevorzugt wird, da die elastische Rückstellung mit kleiner werdendem Verhältnis b/a stärker wird, so dass der untere Grenzwert des Verhältnisses b/a nicht unbedingt begrenzt werden muss; die Elastizitätseigenschaft wird jedoch hoch, wenn die elastische Rückstellung zu stark wird, mit anderen Worten, eine elastische Verformung wird während einer Bearbeitung so stark, dass sie bei einer Verwendung als Werkzeug zu einer verschlechterten Bearbeitbarkeit führt. Angesichts dessen wird der untere Grenzwert bevorzugt auf 0,060 festgelegt. Das Verhältnis b/a in einem solchen Knoop-Eindruck beträgt bevorzugter 0,070 bis 0,080.
<Wurtzitisches Bornitrid>
Der Polykristall von kubischem Bornitrid der vorliegenden Ausführungsform kann wurtzitisches Bornitrid (wBN) beinhalten und beinhaltet bevorzugt nicht weniger als 0,01 Vol.-% eines solchen wurtzitischen Bornitrids. Dementsprechend wird die Struktur des Polykristalls dichter. Es ist zu beachten, dass angesichts von Eigenschaften des wurtzitischen Bornitrids der obere Grenzwert des Gehalts des wurtzitischen Bornitrids nicht größer als 65 Vol.-% ist. Das Vorhandensein des wurtzitischen Bornitrids bewirkt ein Hemmen einer Rissbildung und ein Verbessern der Zähigkeit, bei dem wurtzitischen Bornitrid handelt es sich jedoch um eine metastabile Phase während eines Übergangs von hexagonalem Bornitrid zu kubischem Bornitrid, und es weist daher solche Eigenschaften auf, dass die Stabilität derjenigen von kubischem Bornitrid unterlegen ist und die Verschleißfestigkeit gering ist. Ein bevorzugterer Bereich des Gehalts des wurtzitischen Bornitrid beträgt 0,01 bis 20 Vol.-%.
Wenn der Polykristall von kubischem Bornitrid das wurtzitische Bornitrid beinhaltet, ist der Polykristall von kubischem Bornitrid so gestaltet, dass eine Mehrzahl von Kristallkörnern des kubischem Bornitrids und eine Mehrzahl von Kristallkörnern des wurtzitischen Bornitrids untereinander verteilt sind. Darüber hinaus sind die Kristallkörner des kubischen Bornitrid fest miteinander verbunden, die Kristallkörner des wurtzitischen Bornitrids sind fest miteinander verbunden, und die Kristallkörner des kubischen Bornitrids und des wurtzitischen Bornitrids sind fest miteinander verbunden, wodurch eine dichte Struktur erzielt wird.
Es ist zu beachten, dass bei dem Polykristall von kubischem Bornitrid mit einem Gehalt von nicht weniger als 0,01 Vol.-% des wurtzitischen Bornitrids, wobei der Rest aus dem kubischem Bornitrid und einer unvermeidbaren Verunreinigung besteht, das kubische Bornitrid eine durchschnittliche Korngröße von etwa 28 nm bis 85 nm aufweist und das Verhältnis b/a in dem Knoop-Eindruck nicht mehr als 0,084 beträgt.
<Verdichtetes hexagonales Bornitrid>
Der Polykristall von kubischem Bornitrid der vorliegenden Ausführungsform kann verdichtetes hexagonales Bornitrid beinhalten und beinhaltet bevorzugt 0,01 bis 0,5 Vol.-% eines solchen verdichteten hexagonalen Bornitrids. Dies kann eine Funktion eines Hemmens einer Rissbildung und eines Verbesserns der Zähigkeit bereitstellen. Darüber hinaus kann, da das Vorhandensein des verdichteten hBN zulässig ist, ein Sintern in einem großen Temperaturbereich erzielt werden, was zu einer verbesserten Produktivität führt. Wenn jedoch mehr als 0,5 Vol.-% des verdichteten hBN beinhaltet ist, kann eine Spannungskonzentration in dem verdichteten hBN so hoch werden, dass die Festigkeit abnimmt. Wenn der Polykristall von kubischem Bornitrid ferner das verdichtete hBN beinhaltet, beträgt dessen oberer Grenzwert daher 0,5 Vol.-%. Der Volumengehalt des verdichteten hBN beträgt bevorzugter nicht weniger als 0,01 Vol.-% und nicht mehr als 0,1 Vol.-% und beträgt im Besonderen bevorzugt nicht weniger als 0,05 Vol.-% und nicht mehr als 0,1 Vol.-%.
<Röntgenbeugung>
Bei einer Röntgenbeugung in dem kubischen Bornitrid, das in dem Polykristall von kubischem Bornitrid der vorliegenden Ausführungsform beinhaltet ist, beträgt ein Verhältnis I₍₂₂₀₎/I₍₁₁₁₎ einer Röntgenbeugungsstärke I₍₂₂₀₎ an einer (220)-Ebene zu einer Röntgenbeugungsstärke I₍₁₁₁₎ an einer (111)-Ebene bevorzugt nicht weniger als 0,1 und nicht mehr als 0,3. Dementsprechend wird der Polykristall isotrop, wodurch ein ungleichmäßiger Verschleiß bei einer Anwendung als Werkzeug oder dergleichen verringert wird.
Wenn das Verhältnis I₍₂₂₀₎/I₍₁₁₁₎ außerhalb des oben beschriebenen Bereichs liegt, wird eine Orientierung in dem Polykristall erzielt, die zu einer Anisotropie in dem Polykristall führt. In diesem Fall besteht eine Festigkeitsverteilung in dem Polykristall, durch die eine Oberfläche mit einer hohen Festigkeit und eine Oberfläche mit einer geringen Festigkeit bereitgestellt wird. Daher ist eine Verwendung des Polykristalls für ein Werkzeug unzweckmäßig. Insbesondere im Fall eines Rotationswerkzeugs wie zum Beispiel eines Fräswerkzeugs werden dessen Oberflächen in eine Oberfläche, die leicht verschlissen wird oder die leicht abplatzt, und eine Oberfläche aufgeteilt, für die es unwahrscheinlich ist, dass sie verschleißt, oder für die es unwahrscheinlich ist, dass sie abplatzt, was zu einem ungleichmäßigen Verschleiß führt. Um einen solchen Nachteil zu überwinden, wird bevorzugt eine Isotropie in dem Polykristall erzielt.
Das Verhältnis I₍₂₂₀₎/I₍₁₁₁₎ beträgt bevorzugter nicht weniger als 0,15 und nicht mehr als 0,25.
<Anwendung>
Da der Polykristall von kubischem Bornitrid der vorliegenden Ausführungsform kubisches Bornitrid (Kristallkorn) mit einer geringen Korngröße beinhaltet und zäh ist, ist es zweckmäßig, den Polykristall von kubischem Bornitrid für ein Schneidwerkzeug, ein verschleißfestes Werkzeug, ein Schleifwerkzeug oder dergleichen zu verwenden. Mit anderen Worten, das Schneidwerkzeug, das verschleißfeste Werkzeug und das Schleifwerkzeug der vorliegenden Ausführungsform sind jeweils mit dem oben beschriebenen Polykristall von kubischem Bornitrid ausgestattet.
Es ist zu beachten, dass jedes der Werkzeuge vollständig aus dem Polykristall von kubischem Bornitrid bestehen kann oder nur ein Abschnitt davon (bei dem Schneidwerkzeug zum Beispiel ein Kantenabschnitt) aus dem Polykristall von kubischem Bornitrid bestehen kann. Darüber hinaus kann ein Beschichtungsfilm auf einer Oberfläche jedes der Werkzeuge ausgebildet sein.
Her zählen zu Beispielen für Schneidwerkzeuge ein Bohrer, ein Fräswerkzeug, ein Schneideinsatz mit austauschbarer Schneide für einen Bohrer, ein Schneideinsatz mit austauschbarer Schneide für ein Fräswerkzeug, ein Schneideinsatz mit austauschbarer Schneide zum Fräsen, ein Schneideinsatz mit austauschbarer Schneide zum Drehen, eine Metallsäge, ein Verzahnungswerkzeug, ein Reibwerkzeug, ein Gewindebohrer, ein Schneidmeißel und dergleichen.
Des Weiteren zählen zu Beispielen für das verschleißfeste Werkzeug ein Schneideisen, eine Reißnadel, ein Ritzrad, ein Abrichtgerät und dergleichen.
Des Weiteren zählen zu Beispielen für das Schleifwerkzeug ein Schleifkörper und dergleichen.
<Herstellungsverfahren>
Das Verfahren zum Herstellen des Polykristalls von kubischem Bornitrid gemäß der vorliegenden Ausführungsform beinhaltet die Schritte:
Anfertigen eines Pulvers von hexagonalem Bornitrid mit einer Korngröße von nicht mehr als 0,5 μm als Ausgangsmaterial (im Folgenden auch als „Anfertigungsschritt” bezeichnet); und
Umwandeln des Pulvers von hexagonalem Bornitrid in kubisches Bornitrid und wurtzitisches Bornitrid und Sintern des kubischen Bornitrids und des wurtzitischen Bornitrids bei einer Temperatur und unter einem Druck, die die folgenden Bedingungen erfüllen (im Folgenden auch als „Sinterschritt” bezeichnet): P ≥ 0,0000122T² – 0,0531T + 65,846, T ≤ 2.200, und P ≤ 25, wobei der Druck als P (GPa) dargestellt wird und die Temperatur als T (°C) dargestellt wird.
Mit dem Herstellungsverfahren kann der oben beschriebene Polykristall von kubischem Bornitrid hergestellt werden. Insbesondere beinhaltet der durch dieses Herstellungsverfahren gewonnene Polykristall von kubischem Bornitrid kubisches Bornitrid mit einer geringen Korngröße (d. h. einer durchschnittlichen Partikelgröße von nicht mehr als 150 nm), und es handelt sich um einen zähen Polykristall.
In dem Anfertigungsschritt kann die Korngröße des Pulvers von hexagonalem Bornitrid, das als Ausgangsmaterial eingesetzt wird, eine geringfügig größere Korngröße als die durchschnittliche Korngröße des kubischen Bornitrids des zu gewinnenden Polykristalls von kubischem Bornitrid aufweisen. Dies liegt daran, dass während des Übergangs von dem hexagonalen Bornitrid zu dem kubischen Bornitrid eine Bindung zwischen Atomen in dem hBN getrennt wird und die Atome neu angeordnet und neu kombiniert werden, was dazu führt, dass die Korngröße des kubischen Bornitrids geringer als die Korngröße des Rohmaterials wird. Wenn die Korngröße des Rohmaterials jedoch gering ist, tritt eine große Anzahl von Korngrenzen auf, die keine intrinsische Bindung zwischen den Atomen in dem hBN aufweisen, was dazu führt, dass die Korngröße des kubischen Bornitrids nach der Umwandlung gering wird. Wenn die Korngröße des Rohmaterials umgekehrt groß ist, wird die Korngröße des kubischen Bornitrids groß, was zu einem hohen Wert des Verhältnisses b/a führt. Daher wird die Korngröße des Pulvers von hexagonalem Bornitrid auf nicht mehr als 0,5 μm festgelegt, und der untere Grenzwert dessen beträgt aus Herstellungsgründen 0,05 μm. Eine bevorzugtere Korngröße beträgt nicht weniger als 0,1 m und nicht mehr als 0,5 μm.
Es ist zu beachten, dass sich die Korngröße des Pulvers von hexagonalem Bornitrid auf eine durchschnittliche Korngröße gemessen durch ein Laserbeugungs-Streuungsverfahren unter Einsatz von Laserlicht bezieht.
Sofern das oben beschriebene Pulver von hexagonalem Bornitrid angefertigt wird, ist ein solcher Anfertigungsschritt im Hinblick auf die Art und Weise nicht beschränkt und kann zum Beispiel so durchgeführt werden, dass ein Pulver von hexagonalem Bornitrid durch ein herkömmlich bekanntes Syntheseverfahren hergestellt werden kann, oder so, dass ein handelsübliches Pulver von hexagonalem Bornitrid beschafft werden kann.
Da Probleme wie zum Beispiel ein Kornwachstum, das stattfindet, wenn die Temperatur hoch ist, und nicht umgewandeltes hBN, das verbleibt, wenn die Temperatur niedrig ist, dazu führen, dass das Verhältnis b/a 0,085 überschreitet, ist es zudem erforderlich, dass der Druck P (GPa) und die Temperatur T (°C) in dem oben beschriebenen Sinterschritt die folgenden Bedingungen erfüllen: P ≥ 0,0000122T² – 0,0531T + 65,846, T ≤ 2.200, und P ≤ 25.
Hier ist die Temperatur T (°C) nicht im Besonderen eingeschränkt, sofern der Polykristall von kubischem Bornitrid bei der Temperatur gewonnen werden kann, und der untere Grenzwert davon braucht nicht definiert zu werden. Bevorzugter beträgt diese Temperatur T (°C) 1.300 bis 2.100°C.
Gleichermaßen ist der Druck P (GPa) nicht im Besonderen eingeschränkt, sofern der Polykristall von kubischem Bornitrid bei dem Druck gewonnen werden kann, und der untere Grenzwert davon braucht nicht definiert zu werden. Bevorzugter beträgt dieser Druck P (GPa) 10 bis 20 GPa.
Wenn der Sinterschritt durchgeführt wird, der die Temperatur und den Druck in den jeweiligen geeigneten Bereichen und so, dass sie die oben beschriebenen relationalen Ausdrücke erfüllen, einsetzt, beträgt das Verhältnis b/a in dem Knoop-Eindruck des gewonnenen Polykristalls von kubischem Bornitrid nicht mehr als 0,085, bevorzugter 0,072 bis 0,084.
Es ist zu beachten, dass die oben beschriebene Temperatur und der oben beschriebene Druck in dem Sinterschritt über 5 bis 20 Minuten angewendet werden. Wenn sie kürzer als 5 Minuten dauert, ist die Sinterung ungenügend, wohingegen kein Unterschied im Sinterzustand besteht, wenn sie länger als 20 Minuten dauert, was wirtschaftlich nachteilig ist. Bevorzugter werden sie über 10 bis 20 Minuten angewendet.
Wenngleich es sich bei einem solchen Sinterschritt um einen Schritt zum Umwandeln des Pulvers von hexagonalem Bornitrid in das kubische Bornitrid und das wurtzitische Bornitrid und Sintern des kubischen Bornitrids und des wurtzitischen Bornitrids handelt, wird das Pulver von hexagonalem Bornitrid ohne Verwendung eines Sinterzusatzes und eines Katalysators ausschließlich und direkt in das kubische Bornitrid und das wurtzitische Bornitrid umgewandelt, und diese Umwandlung wird üblicherweise gleichzeitig mit dem Sintern durchgeführt.
Der durch das Herstellungsverfahren gewonnene Polykristall von kubischem Bornitrid beinhaltet kubisches Bornitrid mit einer geringen Korngröße, zeigt ein elastisches Verhalten, und es handelt sich daher um einen zähen Polykristall mit verbesserter Abplatzbeständigkeit. Daher kann der Polykristall von kubischem Bornitrid zweckmäßig für ein Schneidwerkzeug, ein verschleißfestes Werkzeug, ein Schleifwerkzeug und dergleichen verwendet werden, die für eine Hochgeschwindigkeits-Mikrobearbeitung eingesetzt werden, die mit einer hohen Belastung einhergeht.
[Beispiele]
Wenngleich die vorliegende Erfindung unter Bezugnahme auf Beispiele ausführlicher beschrieben wird, ist die vorliegende Erfindung nicht darauf beschränkt.
<Beispiele 1 bis 5>
Polykristalle von kubischem Bornitrid gemäß Beispielen 1 bis 5 wurden jeweils durch das folgende Verfahren hergestellt. Zuerst wurde als Ausgangsmaterial ein Pulver von hexagonalem Bornitrid mit einer Korngröße von 0,5 μm (in Tabelle 1 im Folgenden in der Spalte „Ausgangsmaterial” als „Feinkörniges hBN-Pulver” bezeichnet) angefertigt (Anfertigungsschritt).
Als Nächstes wurde das wie oben angefertigte Pulver von hexagonalem Bornitrid in eine aus Metall mit hohem Schmelzpunkt bestehende Kapsel gegeben und über 20 Minuten mithilfe einer Ultrahochdruck-/Hochtemperatur-Erzeugungsvorrichtung auf der Temperatur und dem Druck gehalten, die in Tabelle 1 beschrieben werden (Spalte „Synthesebedingung”), wodurch das Pulver von hexagonalem Bornitrid in kubisches Bornitrid und wurtzitisches Bornitrid umgewandelt wurde und diese gesintert wurden (Sinterschritt). Dementsprechend wurde der Polykristall von kubischem Bornitrid gewonnen.
Es ist zu beachten, dass die Temperatur und der Druck in Tabelle 1 die folgende Bedingung erfüllen: P ≥ 0,0000122T² – 0,0531T + 65,846.
<Vergleichsbeispiel 1>
Ein Polykristall von kubischem Bornitrid gemäß einem Vergleichsbeispiel 1 wurde durch das folgende Verfahren hergestellt. Zuerst wurde als Ausgangsmaterial ein Pulver von hexagonalem Bornitrid mit einer Korngröße von 0,5 μm (in Tabelle 1 im Folgenden in der Spalte „Ausgangsmaterial” als „Feinkörniges hBN-Pulver” bezeichnet) angefertigt (Anfertigungsschritt).
Als Nächstes wurde das wie oben angefertigte Pulver von hexagonalem Bornitrid in eine aus Metall mit hohem Schmelzpunkt bestehende Kapsel gegeben und über 20 Minuten mithilfe einer Ultrahochdruck-/Hochtemperatur-Erzeugungsvorrichtung auf der Temperatur und dem Druck gehalten, die in Tabelle 1 beschrieben werden (Spalte „Synthesebedingung”), wodurch das Pulver von hexagonalem Bornitrid in kubisches Bornitrid umgewandelt wurde und dieses gesintert wurde (Sinterschritt). Dementsprechend wurde der Polykristall von kubischem Bornitrid gewonnen.
Was die oben beschriebenen Bedingungen betrifft, so beträgt die Temperatur 2.400°C, was die Bedingung von T ≤ 2.200 nicht erfüllt.
<Vergleichsbeispiel 2>
Ein Polykristall von kubischem Bornitrid gemäß einem Vergleichsbeispiel 2 wurde durch das folgende Verfahren hergestellt. Zuerst wurde als Ausgangsmaterial ein Pulver von hexagonalem Bornitrid mit einer Korngröße von 0,5 μm (in Tabelle 1 im Folgenden in der Spalte „Ausgangsmaterial” als „Feinkörniges hBN-Pulver” bezeichnet) angefertigt (Anfertigungsschritt).
Als Nächstes wurde das wie oben angefertigte Pulver von hexagonalem Bornitrid in eine aus Metall mit hohem Schmelzpunkt bestehende Kapsel gegeben und über 20 Minuten mithilfe einer Band-Hochdruck-/Hochtemperatur-Erzeugungsvorrichtung zur Aufwärts-/Abwärts-Druckausübung auf der Temperatur und dem Druck gehalten, die in Tabelle 1 beschrieben werden (Spalte „Synthesebedingung”), wodurch das Pulver von hexagonalem Bornitrid in kubisches Bornitrid und wurtzitisches Bornitrid umgewandelt wurde und diese gesintert wurden (Sinterschritt). Dementsprechend wurde der Polykristall von kubischem Bornitrid gewonnen.
Es ist zu beachten, dass die oben beschriebene Bedingung die folgende Relation nicht erfüllt: P ≥ 0,0000122T² – 0,0531T + 65,846.
<Vergleichsbeispiel 3>
Ein Polykristall von kubischem Bornitrid gemäß einem Vergleichsbeispiel 3 wurde durch das folgende Verfahren hergestellt. Zuerst wurde als Ausgangsmaterial ein Pulver von hexagonalem Bornitrid mit einer Korngröße von nicht mehr als 5 μm (in Tabelle 1 im Folgenden in der Spalte „Ausgangsmaterial” als „Grobkörniges hBN-Pulver” bezeichnet) angefertigt (Anfertigungsschritt).
Als Nächstes wurde das wie oben angefertigte Pulver von hexagonalem Bornitrid in eine aus Metall mit hohem Schmelzpunkt bestehende Kapsel gegeben und über 20 Minuten mithilfe einer Ultrahochdruck-/Hochtemperatur-Erzeugungsvorrichtung auf der Temperatur und dem Druck gehalten, die in Tabelle 1 beschrieben werden (Spalte „Synthesebedingung”), wodurch das Pulver von hexagonalem Bornitrid in kubisches Bornitrid und wurtzitisches Bornitrid umgewandelt wurde und diese gesintert wurden (Sinterschritt). Dementsprechend wurde der Polykristall von kubischem Bornitrid gewonnen.
Es ist zu beachten, dass sich die obigen Bedingungen von denjenigen der Beispiele darin unterscheiden, dass die Korngröße des Ausgangsmaterials nicht mehr als 5 μm beträgt, was größer als dasjenige des Ausgangsmaterials jedes der Beispiele ist.
<Vergleichsbeispiel 4>
Ein Sinterkörper von kubischem Bornitrid gemäß einem Vergleichsbeispiel 4 wurde durch das folgenden Verfahren hergestellt. Zuerst wurde als Ausgangsmaterial ein Pulver von kubischem Bornitrid mit einer durchschnittlichen Korngröße von nicht mehr als 2 μm und ein Metallbindemittelpulver auf Co-Basis (in Tabelle 1 im Folgenden in der Spalte „Ausgangsmaterial” als „cBN-Pulver/Metallbindemittelpulver” bezeichnet) angefertigt (Anfertigungsschritt).
Als Nächstes wurden das Pulver von kubischem Bornitrid und das Metallbindemittelpulver auf Co-Basis, die wie oben angefertigt worden waren, in eine aus Metall mit hohem Schmelzpunkt bestehende Kapsel gegeben und gesintert, indem sie mithilfe einer Ultrahochdruck-/Hochtemperatur-Erzeugungsvorrichtung über 20 Minuten auf der Temperatur und dem Druck gehalten wurden, die in Tabelle 1 beschrieben werden (Spalte „Synthesebedingung”) (Sinterschritt). Dementsprechend wurde der Sinterkörper von kubischem Bornitrid gewonnen.
Was die obigen Bedingungen betrifft, so unterschied sich das Ausgangsmaterial von demjenigen jedes der Beispiele.
<Auswertung>
Eine im Folgenden beschriebene Technik wurde eingesetzt, um die Zusammensetzung, die Röntgenbeugung, die Korngröße und das Verhältnis b/a in dem Knoop-Eindruck in jedem der Polykristalle von kubischem Bornitrid der Beispiele 1 bis 5 und der Vergleichsbeispiele 1 bis 3 und des Sinterkörpers von kubischem Bornitrid des Vergleichsbeispiels 4 zu messen, die auf die oben genannten Weisen gewonnen worden waren.
<Zusammensetzung>
Das kubische Bornitrid (cBN), das verdichtete hexagonale Bornitrid (hBN) und das wurtzitische Bornitrid (wBN), die jeweils in den Polykristallen von kubischem Bornitrid und dem Sinterkörper von kubischem Bornitrid beinhaltet waren, wurden mithilfe einer Röntgenbeugungsvorrichtung ermittelt. Diese Vorrichtung wies eine Röntgenstrahlungsquelle auf, bei der es sich um Cu handelte, und stellte einen Kα-Strahl mit einer Wellenlänge von 1,54 Å bereit. Das Ergebnis wird in der Spalte „Zusammensetzung” von Tabelle 1 dargestellt.
<Röntgenbeugung>
Bei kubischem Bornitrid, das jeweils in den Polykristallen von kubischem Bornitrid und dem Sinterkörper von kubischem Bornitrid beinhaltet war, wurde die Röntgenbeugungsvorrichtung eingesetzt, um ein Verhältnis I₍₂₂₀₎/I₍₁₁₁₎ einer Röntgenbeugungsstärke I₍₂₂₀₎ an einer (220)-Ebene zu einer Röntgenbeugungsstärke I₍₁₁₁₎ an einer (111)-Ebene festzustellen. Diese Vorrichtung wies eine Röntgenstrahlungsquelle auf, bei der es sich um Cu handelte, und stellte einen Kα-Strahl mit einer Wellenlänge von 1,54 Å bereit. Das Ergebnis wird in der Spalte „Röntgenbeugung I(220)/I(111)” von Tabelle 1 dargestellt.
<Korngröße>
Ein Linienschnittverfahren unter Einsatz eines Rasterelektronenmikroskops wurde verwendet, um eine durchschnittliche Korngröße von kubischem Bornitrid festzustellen, das jeweils in den Polykristallen von kubischem Bornitrid und dem Sinterkörper von kubischem Bornitrid beinhaltet war.
Im Besonderen wurde zunächst ein Rasterelektronenmikroskop (SEM) dazu verwendet, jeweils die Polykristalle von kubischem Bornitrid und den Sinterkörper von kubischem Bornitrid zu betrachten, um ein SEM-Bild zu gewinnen.
Als Nächstes wurde ein Kreis auf dem SEM-Bild gezeichnet, und dann werden acht gerade Linien radial (so, dass Schnittwinkel zwischen den geraden Linien im Wesentlichen gleich werden) von der Mitte des Kreises zu dem Außenumfang des Kreises gezeichnet. In diesem Fall wurden die Betrachtungsvergrößerung und der Durchmesser des Kreises so festgelegt, dass die Anzahl der Körner von kubischem Bornitrid auf jeder geraden Linie etwa 10 bis 50 erreichte.
Anschließend wurde die Anzahl von Kristallkorngrenzen des kubischen Bornitrids gezählt, die von jeder der geraden Linien überkreuzt wurden, dann wurde die Länge der geraden Linie durch die Anzahl davon dividiert, um eine durchschnittliche Abschnittslänge festzustellen, dann wurde die durchschnittliche Abschnittslänge mit 1,128 multipliziert, und der resultierende Wert wurde als durchschnittliche Korngröße betrachtet.
Es ist zu beachten, dass die Vergrößerung des SEM-Bildes das 30.000-Fache betrug. Dies liegt daran, dass bei einer Vergrößerung gleich wie oder kleiner als diese Vergrößerung die Anzahl von Körnern in dem Kreis erhöht wird, es schwierig wird, Korngrenzen zu sehen, und die Anzahl von Korngrenzen falsch gezählt wird, und beim Zeichnen der Linien sehr wahrscheinlich eine Plattenstruktur eingeschlossen wird. Dies liegt auch daran, dass bei einer Vergrößerung gleich wie oder größer als diese die Anzahl von Körnern in dem Kreis zu gering ist, um die durchschnittliche Partikelgröße korrekt zu berechnen. Bei den Vergleichsbeispielen 1 und 4 war die Korngröße jeweils zu groß, so dass eine 3.000-fache Vergrößerung eingesetzt wurde.
Darüber hinaus wurden drei SEM-Bilder, die in einer Probe an verschiedenen Abschnitten erfasst wurden, jeweils für die Beispiele und Vergleichsbeispiele verwendet, eine durchschnittliche Korngröße wurde durch das oben beschriebene Verfahren für jedes SEM-Bild festgestellt, und der Durchschnittswert der drei gewonnenen durchschnittlichen Korngrößen wurde als durchschnittliche Korngröße betrachtet. Das Ergebnis wird in der Spalte „Durchschnittliche Korngröße” in Tabelle 1 dargestellt.
<Verhältnis b/a in dem Knoop-Eindruck und Härte>
Um das Verhältnis b/a in dem Knoop-Eindruck zu messen, wurde die Knoop-Härte jeweils für die Polykristalle von kubischem Bornitrid und den Sinterkörper von kubischem Bornitrid unter den folgenden Bedingungen gemessen.
Das heißt, ein Knoop-Mikroeindringkörper wurde als Knoop-Eindringkörper verwendet, und die Knoop-Härte wurde fünfmal bei 23°C ± 5°C bei einer Prüfbelastung von 4,9 N gemessen. Dann wurde für jede Messung ein Lasermikroskop verwendet, um das Verhältnis b/a zwischen einer Länge a einer längeren Diagonale und einer Länge b einer kürzeren Diagonale des Knoop-Eindrucks zu messen, und der Durchschnittswert davon wurde als Verhältnis b/a in dem Knoop-Eindruck betrachtet. Das Ergebnis wird in der Spalte „Verhältnis b/a” in Tabelle 1 dargestellt.
Darüber hinaus wurde als Härte jeder Probe der Durchschnittswert von drei Werten außer den kleinsten und größten Werten in den fünfmal wie oben beschrieben durchgeführten Messungen festgestellt, und das Ergebnis wird in der Spalte „Härte” in Tabelle 1 dargestellt.
Wie in Tabelle 1 dargestellt, wurde bestätigt, dass jedes der Beispiele 1 bis 5 1,0 bis 60,5 Vol.-% wurtzitisches Bornitrid (wBN) enthält. Darüber hinaus betrug die durchschnittliche Korngröße von kubischem Bornitrid jedes der Beispiele 1 bis 5 28 bis 85 nm. Dabei betrug das Verhältnis b/a in dem Knoop-Eindruck in jedem der Beispiele 1 bis 5 0,072 bis 0,084.
Demgegenüber betrug die durchschnittliche Korngröße des kubischen Bornitrids des Vergleichsbeispiels 1 1.030 nm, was größer als die jeweilige der Beispiele 1 bis 5 war. Unterdessen betrug das Verhältnis b/a in dem Knoop-Eindruck des Vergleichsbeispiels 1 0,102, was offensichtlich darauf hinwies, dass ein Ausmaß an elastischer Rückstellung geringer als das jeweilige der Beispiele 1 bis 5 war, und daher war auch die Elastizitätseigenschaft gering.
Darüber hinaus erfüllte die Synthesebedingung in dem Vergleichsbeispiel 2 nicht die Relation P ≥ 0,0000122T² – 0,0531T + 65,846, und das Verhältnis I₍₂₂₀₎/I₍₁₁₁₎ betrug 0,03 bei der Röntgenbeugung für kubisches Bornitrid, so dass die Orientierung so hoch ist, dass sie zu Nichtisotropie führt.
Darüber hinaus wies das Vergleichsbeispiel 3, in dem das Pulver von hexagonalem Bornitrid mit einer Korngröße von 5 μm als Rohmaterial eingesetzt wurde, eine durchschnittliche Korngröße von 191 nm auf, was größer als die jeweilige der Beispiele 1 bis 5 war. Dabei betrug das Verhältnis b/a in dem Knoop-Eindruck 0,091, was offensichtlich darauf hinwies, dass ein Ausmaß an elastischer Rückstellung geringer als das jeweilige der Beispiele 1 bis 5 ist, und daher ist auch die Elastizitätseigenschaft gering.
Darüber hinaus betrug in dem Vergleichsbeispiel 4, in dem das Pulver von kubischem Bornitrid und das Bindemittel als Rohmaterial eingesetzt wurden, das Verhältnis b/a in dem Knoop-Eindruck 0,113, was offensichtlich darauf hinwies, dass ein Ausmaß an elastischer Rückstellung geringer als das jeweilige der Beispiele 1 bis 5 ist, und daher war auch die Elastizitätseigenschaft gering.

Des Weiteren wurden die Polykristalle von kubischem Bornitrid und der Sinterkörper von kubischem Bornitrid der jeweiligen Beispiele und Vergleichsbeispiele jeweils an der Spitze eines Kugelfräswerkzeugs mit einem Spitzendurchmesser von 0,5 mm befestigt, und dann wurde deren Schneidleistung ausgewertet. Ein gehärteter Stahl von HRC60 wurde als zu schneidendes Material angefertigt und wurde mit 24 m unter den Bedingungen geschnitten, dass eine Drehgeschwindigkeit 60.000 l/min betrug, eine Schneidgeschwindigkeit 200 mm/min betrug, ein Einschnittausmaß 5 μm betrug und ein Vorschubbetrag 3 μm betrug. Ein Verschleißbetrag des Werkzeugs bei Abschluss des Schneidens wird als ”Relatives Werkzeugverschleißverhältnis” in Tabelle 2 dargestellt. [Tabelle 2]

	Relatives Werkzeugverschleißverhältnis
Beispiel 1	1,8
Beispiel 2	1
Beispiel 3	1,2
Beispiel 4	2,2
Beispiel 5	2
Vergleichsbeispiel 1	Schneidkante stark abgeplatzt; Bearbeitung abgebrochen
Vergleichsbeispiel 2	Schneidkante stark abgeplatzt; Bearbeitung abgebrochen
Vergleichsbeispiel 3	3,8
Vergleichsbeispiel 4	7,8

In der Annahme, dass Beispiel 2, das den geringsten Verschleißbetrag bereitstellte, als Bezug diente, betrugen die Verschleißbeträge der Beispiele 1 bis 2,2, wie in Tabelle 2 dargestellt. Demgegenüber kam es in den Vergleichsbeispielen 1 und 2 zu starken Abplatzungen bei Schneidlängen von 12 m bzw. 16 m, und daher wurde die Bearbeitung abgebrochen. Darüber hinaus wiesen die Vergleichsbeispiele 3 und 4 erheblichen Verschleiß auf, im Besonderen waren ihre jeweiligen Verschleißbeträge 3,8-mal und 7,8-mal so groß wie derjenige von Beispiel 2. Folglich wurde bestätigt, dass der Polykristall von kubischem Bornitrid der jeweiligen Beispiele zäher als die Polykristalle von kubischem Bornitrid und der Sinterkörper von kubischem Bornitrid der Vergleichsbeispiele war.
Bisher sind die Ausführungsformen und Beispiele der vorliegenden Erfindung veranschaulicht worden, es ist jedoch ursprünglich erwartet worden, dass die Gestaltungen der Ausführungsformen und Beispiele in geeigneter Weise kombiniert und auf verschiedene Arten modifiziert werden.
Wenngleich die vorliegende Erfindung ausführlich beschrieben und veranschaulicht worden ist, ist es selbstverständlich, dass dieselbe zur Veranschaulichung und als Beispiel dient und nicht als Einschränkung zu verstehen ist, wobei der Umfang der vorliegenden Erfindung durch den Wortlaut der beigefügten Ansprüche ausgelegt wird.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
Zitierte Patentliteratur

JP 47-034099 [0005]
JP 03-159964 [0005]
JP 54-033510 [0005]
JP 08-047801 [0005]
JP 49-027518 [0006, 0007]
JP 11-246271 [0006, 0008]

Zitierte Nicht-Patentliteratur

JIS Z 2251 [0029]

Claims

Polykristall von kubischem Bornitrid, der kubisches Bornitrid umfasst, wobei das kubische Bornitrid eine durchschnittliche Korngröße von nicht mehr als 150 nm aufweist, ein Verhältnis b/a nicht größer als 0,085 bei einer Messung einer Knoop-Härte bei 23°C ± 5°C bei einer Prüfbelastung von 4,9 N ist, wobei es sich bei dem Verhältnis b/a um ein Verhältnis zwischen einer Länge a einer längeren Diagonale und einer Länge b einer kürzeren Diagonale eines Knoop-Eindrucks handelt.
Polykristall von kubischem Bornitrid gemäß Anspruch 1, wobei das kubische Bornitrid eine durchschnittliche Korngröße von nicht mehr als 100 nm aufweist.
Polykristall von kubischem Bornitrid nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, wobei der Polykristall von kubischem Bornitrid nicht weniger als 0,01 Vol.-% wurtzitisches Bornitrid beinhaltet.
Polykristall von kubischem Bornitrid nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei der Polykristall von kubischem Bornitrid 0,01 bis 0,5 Vol.-% verdichtetes hexagonales Bornitrid beinhaltet.
Polykristall von kubischem Bornitrid nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei bei einer Röntgenbeugung in dem kubischen Bornitrid ein Verhältnis I₍₂₂₀₎/I₍₁₁₁₎ einer Röntgenbeugungsstärke I₍ ₂₂₀ ₎ an einer (220)-Ebene zu einer Röntgenbeugungsstärke I₍₁₁₁₎ an einer (111)-Ebene nicht weniger als 0,1 und nicht mehr als 0,3 beträgt.
Schneidwerkzeug, das den Polykristall von kubischem Bornitrid nach einem der Ansprüche 1 bis 5 umfasst.
Verschleißfestes Werkzeug, das den Polykristall von kubischem Bornitrid nach einem der Ansprüche 1 bis 5 umfasst.
Schleifwerkzeug, das den Polykristall von kubischem Bornitrid nach einem der Ansprüche 1 bis 5 umfasst.
Verfahren zum Herstellen eines Polykristalls von kubischem Bornitrid, das die Schritte umfasst: Anfertigen eines Pulvers von hexagonalem Bornitrid mit einer Korngröße von nicht mehr als 0,5 μm als Ausgangsmaterial; und Umwandeln des Pulvers von hexagonalem Bornitrid in kubisches Bornitrid und wurtzitisches Bornitrid und Sintern des kubischen Bornitrids und des wurtzitischen Bornitrids bei einer Temperatur und unter einem Druck, die die folgenden Bedingungen erfüllen: P ≥ 0,0000122T² – 0,0531T + 65,846, T ≤ 2.200, und P ≤ 25, wobei der Druck als P (GPa) dargestellt wird und die Temperatur als T (°C) dargestellt wird.