TW202225127A - 鑽石燒結體、及具備鑽石燒結體之工具 - Google Patents

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植田暁彦
松川倫子
久木野暁
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Abstract

本發明之鑽石燒結體係包含鑽石粒子者，且上述鑽石粒子之含有率相對於上述鑽石燒結體而言為80體積%以上99體積%以下，上述鑽石粒子之平均粒徑為0.1 μm以上50 μm以下，上述鑽石粒子之位錯密度為8.1×10 13m -2以上且未達1.0×10 16m -2。

Description

鑽石燒結體、及具備鑽石燒結體之工具
本發明係關於一種鑽石燒結體、及具備鑽石燒結體之工具。本申請案主張基於2020年10月22日提出申請之作為專利合作條約(PCT)之國際申請案之PCT/JP2020/039756之優先權。該國際申請案中所記載之所有記載內容藉由參照援引於本說明書中。
由於鑽石燒結體不僅具有優異之硬度，而且不具有硬度之方向性及解理性，因此廣泛地用於切削刀具、修整器及模具等工具、以及挖掘鑽頭等。
先前之鑽石燒結體係藉由將作為原料之鑽石之粉末與燒結助劑或結合材料一起於使鑽石保持熱力學穩定之高壓高溫(一般而言，壓力為5～8 GPa左右及溫度為1300～2200℃左右)之條件下進行燒結而獲得。作為燒結助劑，可使用：Fe、Co及Ni等鐵族元素金屬、CaCO 3等碳酸鹽等。作為結合材料，可使用SiC等陶瓷等。
例如，日本專利特開2005-239472號公報(專利文獻1)中揭示了一種高強度、高耐磨性鑽石燒結體，其係具備平均粒徑為2 μm以下之燒結鑽石粒子、及剩餘部分之結合相者，且其特徵在於：上述鑽石燒結體中之上述燒結鑽石粒子之含有率為80體積%以上98體積%以下，上述結合相包含上述結合相中之含有率為0.5質量%以上且未達50質量%之選自由鈦、鋯、鉿、釩、鈮、鉭、鉻及鉬所組成之群中之至少1種以上元素、以及上述結合相中之含有率為50質量%以上且未達99.5質量%之鈷，上述選自由鈦、鋯、鉿、釩、鈮、鉭、鉻及鉬所組成之群中之至少1種以上元素之一部分或全部以平均粒徑0.8 μm以下之碳化物粒子之形式存在，上述碳化物粒子之組織不連續，相鄰之上述鑽石粒子彼此相互結合。 又，專利文獻1中揭示了一種高強度、高耐磨性鑽石燒結體之製造方法，其係上述高強度、高耐磨性鑽石燒結體之製造方法，且其特徵在於：使用帶型超高壓裝置，於5.7 GPa以上7.5 GPa以下之壓力、1400℃以上1900℃以下之溫度之條件下進行燒結。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2005-239472號公報
本發明之鑽石燒結體 係包含鑽石粒子者，且 上述鑽石粒子之含有率相對於上述鑽石燒結體而言為80體積%以上99體積%以下， 上述鑽石粒子之平均粒徑為0.1 μm以上50 μm以下， 上述鑽石粒子之位錯密度為8.1×10 13m -2以上且未達1.0×10 16m -2。
本發明之工具具備上述鑽石燒結體。
[發明所欲解決之問題] 專利文獻1之鑽石燒結體若應用於切削工具等，則有時刀尖會產生破損。又，近年來要求更加高效率(例如，進給速度較快)之切削加工，從而期待進一步提昇鑽石燒結體之性能(例如，抑制因切削加工所產生之磨耗等)。
本發明係鑒於上述情況而完成者，其目的在於提供一種具有優異之耐破損性及優異之耐磨性之鑽石燒結體、及具備鑽石燒結體之工具。
[本發明之效果] 根據本發明，能夠提供一種具有優異之耐破損性及優異之耐磨性之鑽石燒結體、及具備鑽石燒結體之工具。
[本發明之實施形態之說明] 首先，列出本發明之實施態樣來進行說明。 [1]本發明之一態樣之鑽石燒結體 係包含鑽石粒子者，且 上述鑽石粒子之含有率相對於上述鑽石燒結體而言為80體積%以上99體積%以下， 上述鑽石粒子之平均粒徑為0.1 μm以上50 μm以下， 上述鑽石粒子之位錯密度為8.1×10 13m -2以上且未達1.0×10 16m -2。
上述鑽石燒結體具有優異之耐破損性及優異之耐磨性。此處，所謂「耐破損性」，係指針對工具於加工材料時所產生之缺損之耐性。所謂「耐磨性」，係指針對工具於加工材料時所產生之磨耗之耐性。
[2]上述鑽石粒子之位錯密度較佳為1.0×10 15m -2以上7.0×10 15m -2以下。藉由如此進行規定，使得鑽石燒結體之耐破損性及耐磨性更加優異。
[3]上述鑽石燒結體較佳為，進而包含結合相，且 上述結合相含有： 選自由如下單質金屬、合金及金屬間化合物所組成之群中之至少1種，上述單質金屬、合金及金屬間化合物包含選自由週期表之第4族元素、第5族元素、第6族元素、鐵、鋁、矽、鈷及鎳所組成之群中之至少1種金屬元素；或 選自由如下化合物及來自上述化合物之固溶體所組成之群中之至少1種，上述化合物由選自由週期表之第4族元素、第5族元素、第6族元素、鐵、鋁、矽、鈷及鎳所組成之群中之至少1種金屬元素、以及選自由氮、碳、硼及氧所組成之群中之至少1種非金屬元素所構成。 藉由如此進行規定，使得鑽石燒結體之耐破損性更加優異。
[4]上述結合相較佳為含有鈷。藉由如此進行規定，使得鑽石燒結體之耐破損性更加優異。
[5]本發明之一態樣之工具具備上述鑽石燒結體。
上述工具由於具備上述鑽石燒結體，因此具有對各種材料加工時優異之耐破損性及優異之耐磨性。
[本發明之實施形態之詳情] 以下，對本發明之實施形態之詳情進行說明。再者，本發明並不受該等例示限定。此處，本說明書中，「A～Z」形式之表達係指範圍之上限下限(即，A以上Z以下)，且於A未記載有單位而僅Z記載有單位之情形時，A之單位與Z之單位相同。
≪鑽石燒結體≫ 本實施形態之鑽石燒結體 係包含鑽石粒子者，且 上述鑽石粒子之含有率相對於上述鑽石燒結體而言為80體積%以上99體積%以下， 上述鑽石粒子之平均粒徑為0.1 μm以上50 μm以下， 上述鑽石粒子之位錯密度為8.1×10 13m -2以上且未達1.0×10 16m -2。
上述鑽石燒結體包含鑽石粒子。即，鑽石燒結體係以作為粒子之鑽石為基本組成。於本實施形態之一態樣中，亦可將鑽石粒子理解為鑽石之晶粒。上述鑽石燒結體較佳為進而包含由燒結助劑及結合材料之一者或兩者所形成之結合相(黏合劑)。關於上述鑽石粒子及上述結合相，將於後文中進行說明。
上述鑽石燒結體係包含複數個鑽石粒子之多結晶體。因此，上述鑽石燒結體不具有如單晶之方向性(各向異性)及解理性，於所有方位上具有各向同性之硬度及韌性。
鑽石燒結體可於表現出本實施形態之效果之範圍內包含不可避免之雜質。作為不可避免之雜質，例如可例舉：氫、氧等。
＜鑽石粒子＞ (鑽石粒子之含有率) 於本實施形態中，上述鑽石粒子之含有率相對於上述鑽石燒結體而言為80體積%以上99體積%以下，較佳為80體積%以上90體積%以下。
鑽石燒結體中之鑽石粒子之含有率(體積%)及下述結合相之含有率(體積%)可藉由如下方式來確認，即，使用掃描式電子顯微鏡(SEM)(日本電子公司製造之「JSM-7800F」(商品名))所附帶之能量分散型X射線分析裝置(EDX)(Octane Elect EDS(Energy Dispersive Spectroscopy，能量散佈光譜學)系統)(以下，亦記載為「SEM-EDX」)，對鑽石燒結體實施組織觀察、元素分析等。具體之測定方法如下所述。
首先，於鑽石燒結體之任意位置進行切割，製作包含鑽石燒結體之截面之試樣。截面之製作可使用聚焦離子束裝置、截面拋光儀裝置等。繼而，藉由SEM對上述截面進行觀察，獲得反射電子圖像。於反射電子圖像中，存在鑽石粒子之區域成為黑色區域，存在結合相之區域成為灰色區域或白色區域。適當調整藉由SEM對上述截面進行觀察時之倍率，以便使得測定視野內所觀察到之鑽石粒子之數量為100個以上。例如，於鑽石粒子之平均粒徑為0.5 μm之情形時，藉由SEM對上述截面進行觀察時之倍率可為10000倍。於鑽石粒子之平均粒徑為30 μm之情形時，藉由SEM對上述截面進行觀察時之倍率可為200倍。
繼而，針對上述反射電子圖像，使用圖像解析軟體(三谷商事(股)之「Win ROOF ver.7.4.5」、「WinROOF2018」等)來進行二值化處理。上述圖像解析軟體基於圖像資訊自動設定適當之二值化之閾值(不會由測定者隨意地設定閾值)。又，發明人等確認到，即便在圖像之明度等發生變動之情形時，測定結果亦不會有較大變化。根據二值化處理後之圖像，計算出來自暗視野之像素(來自鑽石粒子之像素)於測定視野之面積中所占之面積比率。藉由將所計算出之面積比率視為體積%，可求出鑽石粒子之含有率(體積%)。
藉由根據二值化處理後之圖像，計算出來自明視野之像素(來自結合相之像素)於測定視野之面積中所占之面積比率，可求出結合相之含有率(體積%)。
本發明人等確認到，只要是對同一試樣測定鑽石燒結體中之鑽石粒子之含有率(體積%)及下述結合相之含有率(體積%)，即便改變測定視野之選擇部位來進行複數次計算，測定結果亦幾乎不存在差異。即，本發明人等認為即便任意設定測定視野，亦不會隨意變化。
再者，關於來自暗視野之像素係來自鑽石粒子這一情況，可藉由對鑽石燒結體利用SEM-EDX進行元素分析來確認。
(鑽石粒子之平均粒徑) 鑽石粒子之平均粒徑為0.1 μm以上50 μm以下，較佳為0.2 μm以上40 μm以下。藉由鑽石粒子之平均粒徑為0.1 μm以上，鑽石粒子被緻密地燒結，從而鑽石燒結體之耐破損性變得優異。藉由鑽石粒子之平均粒徑為50 μm以下，鑽石燒結體不具有各向異性，從而用作切削工具之刀尖時切削穩定性優異。
於本實施形態中，鑽石粒子之平均粒徑係指藉由如下方式獲得之值，即，於任意選出之5處各測定視野內，對複數個鑽石粒子分別測定中值粒徑d50，並計算出其等之平均值。具體方法如下所述。
首先，於鑽石燒結體之任意位置進行切割，製作包含鑽石燒結體之截面之試樣。截面之製作可使用聚焦離子束裝置、截面拋光儀裝置等。繼而，藉由SEM對上述截面進行觀察，獲得反射電子圖像。於反射電子圖像中，存在鑽石粒子之區域成為黑色區域，存在結合相之區域成為灰色區域或白色區域。適當調整藉由SEM對上述截面進行觀察時之倍率，以便使得測定視野內所觀察到之鑽石粒子之數量為100個以上。例如，於鑽石粒子之平均粒徑為0.5 μm之情形時，藉由SEM對上述截面進行觀察時之倍率可為10000倍。於鑽石粒子之平均粒徑為30 μm之情形時，藉由SEM對上述截面進行觀察時之倍率可為200倍。
針對5個SEM圖像，分別於測定視野內所觀察到之鑽石粒子之晶界分離之狀態下，使用圖像處理軟體(三谷商事(股)之「Win ROOF ver.7.4.5」、「WinROOF2018」等)計算出各鑽石粒子之圓相當徑。此時，局部超出上述測定視野之外之鑽石粒子並不計算在內。
根據所計算出之各鑽石粒子之圓相當徑之分佈，計算出各測定視野內之中值粒徑d50，並計算出其等之平均值。該平均值相當於鑽石粒子之平均粒徑。
再者，本發明人等確認到，只要是對同一試樣計算出鑽石粒子之平均粒徑，即便改變鑽石燒結體中之測定視野之選擇部位來進行複數次計算，測定結果亦幾乎不存在差異。即，本發明人等認為即便任意設定測定視野，亦不會隨意變化。
(鑽石粒子之位錯密度) 上述鑽石粒子之位錯密度為8.1×10 13m -2以上且未達1.0×10 16m -2，較佳為1.0×10 15m -2以上7.0×10 15m -2以下。藉由鑽石粒子之位錯密度未達1.0×10 16m -2，抑制鑽石粒子產生龜裂，從而鑽石燒結體之耐破損性變得優異。又，上述鑽石燒結體之熱導率相對較高。因此，可抑制進行切削加工時因刀尖之溫度上升而產生之熱磨耗。再者，本發明人等確認到，無法製造鑽石粒子之位錯密度未達8.1×10 13m -2之鑽石燒結體。
先前並未關注過鑽石燒結體中之鑽石粒子之位錯密度與該鑽石燒結體之物性之關聯關係。因此，本發明人等針對鑽石燒結體中之鑽石粒子之位錯密度與鑽石燒結體之耐破損性及耐磨性之關係努力進行了調查。其結果，首次發現了若使鑽石粒子之位錯密度較先前所存在之鑽石燒結體降低，則鑽石粒子中之位錯之滑動運動所致之龜裂得到抑制，以此耐破損性得到提昇。還首次發現了若降低鑽石粒子之位錯密度，則可抑制切削加工時之磨耗。認為其原因在於，藉由降低該位錯密度，可將切削加工時所產生之熱有效地傳遞至鑽石燒結體整體，從而可抑制因發熱所產生之鑽石燒結體之磨耗。再者，根據該調查可明確，先前之鑽石燒結體(例如，專利文獻1中所記載之鑽石燒結體)之鑽石粒子之位錯密度為1.01×10 16m -2以上且未達1.18×10 16m -2。
於本說明書中，鑽石燒結體之位錯密度係於大型輻射設施(例如，九州同步加速器輻射研究中心(Kyushu Synchrotron Light Research Center)(佐賀縣))中進行測定。具體而言係利用下述方法進行測定。
準備由鑽石燒結體所構成之樣本。樣本之大小係觀察面為3 mm×6 mm，厚度為0.4 mm。使用平均粒徑3 μm之鑽石漿料，對樣本之觀察面進行鏡面研磨之後，使其於鹽酸中浸漬72小時。藉此，於該樣本之觀察面內，結合相溶解於鹽酸中，而鑽石粒子殘留。
針對該樣本，於下述條件下進行X射線繞射測定，獲得來自作為鑽石之主要方位之(111)、(220)、(311)、(331)、(422)、(440)、(531)之各方位面之繞射峰之譜線輪廓。
(X射線繞射測定條件) X射線源：放射光 裝置條件：檢測器NaI(藉由適當之ROI來截止螢光) 能量：18 keV(波長：0.6888 Å) 分光結晶：Si(111) 入射狹縫：寬度3 mm×高度0.5 mm 受光狹縫：雙狹縫(寬度3 mm×高度0.5 mm) 鏡：塗鉑鏡 入射角：2.5 mrad 掃描方法：2θ～θ掃描 測定峰值：鑽石之(111)、(220)、(311)、(331)、(422)、(440)、(531)這7個。但是，於根據織構、配向等難以獲得輪廓之情形時，排除其面指數之峰值。 測定條件：使與各測定峰值對應之半峰全幅值中測定點為9點以上。峰頂強度設為2000 counts以上。由於峰之下緣亦用於解析，因此測定範圍設為半峰全幅值之10倍左右。
藉由上述X射線繞射測定所獲得之譜線輪廓之形狀包括由樣本之不均勻應變等物理量引起之真實之擴展、及由裝置引起之擴展兩者。為了求出不均勻應變及微晶尺寸，自所測得之譜線輪廓去除由裝置引起之成分，獲得真實之譜線輪廓。真實之譜線輪廓係藉由如下方式獲得，即，利用偽Voigt(Pseudo-Voigt)函數對所獲得之譜線輪廓及由裝置產生之譜線輪廓進行擬合，並減去由裝置產生之譜線輪廓。使用LaB 6作為用以去除由裝置引起之繞射線擴展之標準樣品。又，於使用平行度較高之放射光之情形時，亦可將由裝置引起之繞射線擴展視為0。
藉由使用修正Williamson-Hall法及修正Warren-Averbach法，對所獲得之真實之譜線輪廓進行解析而計算出位錯密度。修正Williamson-Hall法及修正Warren-Averbach法係用以求出位錯密度之公知之譜線輪廓解析法。
修正Williamson-Hall法之式如下述式(I)所示。 [數1]
Figure 02_image009
上述式(I)中，ΔK表示譜線輪廓之半值寬度。D表示微晶尺寸。M表示配置參數。b表示柏格斯向量。ρ表示位錯密度。K表示散射向量。O(K 2C)表示K 2C之高次項。C表示對比因子(contrast factor)之平均值。
上述式(I)中之C由下述式(II)所表示。 C＝C h00[1－q(h 2k 2＋h 2l 2＋k 2l 2)/(h 2＋k 2＋l 2) 2]     (II)
上述式(II)中，螺旋位錯與刃形位錯中之各自之對比因子C h00及與對比因子相關之係數q係使用計算代碼ANIZC，以滑動系為＜110＞{111}、彈性剛度C 11為1076 GPa、C 12為125 GPa、C 44為576 GPa而求出。上述式(II)中，h、k及l分別相當於鑽石之密勒指數(hkl)。對比因子C h00係螺旋位錯0.183、刃形位錯0.204。與對比因子相關之係數q係螺旋位錯1.35、刃形位錯0.30。再者，螺旋位錯比率固定在0.5，刃形位錯比率固定在0.5。
又，於位錯與不均勻應變之間，使用對比因子C而下述式(III)之關係成立。下述式(III)中，R e表示位錯之有效半徑。ε(L)表示不均勻應變。 ＜ε(L) 2＞＝(ρCb 2/4π)ln(R e/L)       (III)
根據上述式(III)之關係、及Warren-Averbach式，可如下述式(IV)進行表示，且作為修正Warren-Averbach法可求出位錯密度ρ及微晶尺寸。下述式(IV)中，A(L)表示傅立葉級數。A S(L)表示與微晶尺寸相關之傅立葉級數。L表示傅立葉長度。 lnA(L)＝lnA S(L)－(πL 2ρb 2/2)ln(R e/L)(K 2C)＋O(K 2C) 2(IV)
修正Williamson-Hall法及修正Warren-Averbach法之詳情記載於“T. Ungar and A. Borbely,”The effect of dislocation contrast on x-ray line broadening:A new approach to line profile analysis”Appl. Phys. Lett., vol.69, no.21, p.3173, 1996.”及“T. Ungar, S. Ott, P. Sanders, A. Borbely, J. Weertman,”Dislocations, grain size and planar faults in nanostructured copper determined by high resolution X-ray diffraction and a new procedure of peak profile analysis”Acta Mater., vol.46, no.10, pp.3693-3699, 1998.”中。
本發明人等確認到，只要是對同一試樣測定鑽石粒子之位錯密度，即便改變測定範圍之選擇部位來進行複數次計算，測定結果亦幾乎不存在差異。即，本發明人等認為即便任意設定測定視野，亦不會隨意變化。
＜結合相＞ 於本實施形態中，上述鑽石燒結體較佳為，進而包含結合相，且 上述結合相含有： 選自由如下單質金屬、合金及金屬間化合物所組成之群中之至少1種，上述單質金屬、合金及金屬間化合物包含選自由週期表之第4族元素、第5族元素、第6族元素、鐵、鋁、矽、鈷及鎳所組成之群(以下，亦記載為「群A」)中之至少1種金屬元素；或 選自由如下化合物及來自上述化合物之固溶體所組成之群中之至少1種，上述化合物由選自由週期表之第4族元素、第5族元素、第6族元素、鐵、鋁、矽、鈷及鎳所組成之群(群A)中之至少1種金屬元素、以及選自由氮、碳、硼及氧所組成之群(以下，亦記載為「群B」)中之至少1種非金屬元素所構成。 換言之，上述結合相可設為下述(a)至(f)之任一形態。
(a)上述結合相由選自由如下單質金屬、合金及金屬間化合物所組成之群中之至少1種所構成，上述單質金屬、合金及金屬間化合物包含選自群A中之至少1種金屬元素。
(b)上述結合相含有選自由如下單質金屬、合金及金屬間化合物所組成之群中之至少1種，上述單質金屬、合金及金屬間化合物包含選自群A中之至少1種金屬元素。
(c)上述結合相由選自由如下化合物及來自上述化合物之固溶體所組成之群中之至少1種所構成，上述化合物由選自群A中之至少1種金屬元素、及選自群B中之至少1種非金屬元素所構成。
(d)上述結合相含有選自由如下化合物及來自上述化合物之固溶體所組成之群中之至少1種，上述化合物由選自群A中之至少1種金屬元素、及選自群B中之至少1種非金屬元素所構成。
(e)上述結合相由選自由如下單質金屬、合金及金屬間化合物所組成之群中之至少1種、以及選自由如下化合物及來自上述化合物之固溶體所組成之群中之至少1種所構成，上述單質金屬、合金及金屬間化合物包含選自群A中之至少1種金屬元素，上述化合物由選自群A中之至少1種金屬元素、及選自群B中之至少1種非金屬元素所構成。
(f)上述結合相含有選自由如下單質金屬、合金及金屬間化合物所組成之群中之至少1種、以及選自由如下化合物及來自上述化合物之固溶體所組成之群中之至少1種，上述單質金屬、合金及金屬間化合物包含選自群A中之至少1種金屬元素，上述化合物由選自群A中之至少1種金屬元素、及選自群B中之至少1種非金屬元素所構成。
週期表之第4族元素例如包括鈦(Ti)、鋯(Zr)及鉿(Hf)。第5族元素例如包括釩(V)、鈮(Nb)及鉭(Ta)。第6族元素例如包括鉻(Cr)、鉬(Mo)及鎢(W)。
於本實施形態之一態樣中，上述結合相較佳為含有選自由鈷、鈦、鐵、鎢及硼所組成之群中之至少1種，更佳為含有鈷。
鑽石燒結體中所含有之結合相之組成可藉由上述SEM所附帶之EDX來特定出。
(結合相之含有率) 上述結合相之含有率相對於上述鑽石燒結體而言，較佳為1體積%以上20體積%以下，更佳為10體積%以上20體積%以下。結合相之含有率(體積%)可藉由如下方式來確認，即，使用上述SEM所附帶之EDX，對鑽石燒結體實施組織觀察、元素分析等。
≪工具≫ 本實施形態之鑽石燒結體由於耐破損性及耐磨性優異，因此適宜用於切削工具、耐磨工具、研削工具、摩擦攪拌接合用工具等。即，本實施形態之工具具備上述鑽石燒結體。上述工具具有對各種材料加工時優異之耐破損性及優異之耐磨性。於上述工具為切削工具之情形時，上述切削工具尤其適於鋁合金(例如，A390、AC4C)等之銑削加工及車削加工。
上述工具可為其整體由鑽石燒結體所構成，亦可為僅其部分(例如於切削工具之情形時為刀尖部分)由鑽石燒結體所構成。
作為切削工具，可例舉：鑽頭、端銑刀、鑽頭用刀尖替換型刀片、端銑刀用刀尖替換型刀片、銑削加工用刀尖替換型刀片、車削加工用刀尖替換型刀片、金屬用鋸、齒輪切製工具、鉸刀、螺絲攻、切削刀具等。
作為耐磨工具，可例舉：模具、刻劃器、刻劃輪、修整器等。
作為研削工具，可例舉研削磨石等。
≪鑽石燒結體之製造方法≫ 本實施形態之鑽石燒結體之製造方法 具備如下步驟： 準備鑽石粒子之原料粉末與結合相之原料粉末； 將上述鑽石粒子之原料粉末與上述結合相之原料粉末混合，獲得混合粉末； 於4 GPa以上且未達5 GPa之燒結壓力、1400℃以上1550℃以下之燒結溫度下，在15分鐘以上60分鐘以下之燒結時間內對上述混合粉末進行燒結；及 於6.5 GPa以上8 GPa以下之保持壓力、1600℃以上1900℃以下之保持溫度下，在50分鐘以上190分鐘以下之保持時間內對上述混合粉末進行加熱，減少上述鑽石粒子中之位錯。
＜準備鑽石粒子之原料粉末與結合相之原料粉末之步驟＞ 本步驟中，準備鑽石粒子之原料粉末(以下，亦記載為「鑽石粉末」)與結合相之原料粉末(以下，亦記載為「結合相原料粉末」)。鑽石粉末並無特別限定，可使用公知之鑽石粒子作為原料粉末。
鑽石粉末之平均粒徑並無特別限定，例如可設為0.1 μm以上50 μm以下。
結合相原料粉末並無特別限定，只要為含有構成結合相之元素之粉末即可。作為結合相原料粉末，例如可例舉：鈷之粉末、鈦之粉末等。關於結合相原料粉末，根據目標之結合相之組成，可單獨使用1種粉末，亦可組合複數種粉末使用。
＜獲得混合粉末之步驟＞ 本步驟中，將上述鑽石粒子之原料粉末(鑽石粉末)與上述結合相之原料粉末(結合相原料粉末)混合，獲得混合粉末。此時，上述鑽石粉末與上述結合相原料粉末亦能夠以鑽石燒結體中之鑽石粒子之含有率處於上述之範圍內之方式，按任意調配比率進行混合。
混合兩粉末之方法並無特別限定，可為使用磨碎機之混合方法，亦可為使用球磨機之混合方法。混合之方法可為濕式，亦可為乾式。
＜將混合粉末燒結之步驟＞ 本步驟中，於4 GPa以上且未達5 GPa之燒結壓力、1400℃以上1550℃以下之燒結溫度下，在15分鐘以上60分鐘以下之燒結時間內對上述混合粉末進行燒結。
於本實施形態中，自常溫(23±5℃)及大氣壓之狀態至上述燒結壓力及燒結溫度之狀態之路徑並無特別限定。
本實施形態之鑽石燒結體之製造方法中所使用之高壓高溫產生裝置只要為能夠獲得目標之壓力及溫度之條件之裝置即可，並無特別限制。就提高生產性及作業性之觀點而言，高壓高溫產生裝置較佳為帶型高壓高溫產生裝置。又，收納混合粉末之容器只要為耐高壓高溫性之材料即可，並無特別限制，例如適宜使用鉭(Ta)、鈮(Nb)等。
為了防止鑽石燒結體中混入雜質，例如首先將上述混合粉末放入至Ta、Nb等高熔點金屬製之囊袋中，於真空下進行加熱並進行密封，從而自混合粉末中去除吸附氣體及空氣。其後，較佳為進行上述將混合粉末燒結之步驟、及下述減少鑽石粒子中之位錯之步驟。於本實施形態之一態樣中，較佳為在上述將混合粉末燒結之步驟之後進行如下步驟，即，保持著該狀態繼而減少鑽石粒子中之位錯，而不將上述混合粉末自上述高熔點金屬製之囊袋中取出。
上述燒結壓力較佳為4 GPa以上且未達5 GPa，更佳為4.5 GPa以上且未達5 GPa。
上述燒結溫度較佳為1400℃以上1550℃以下，更佳為1450℃以上1550℃以下。
上述燒結時間較佳為15分鐘以上60分鐘以下，更佳為15分鐘以上20分鐘以下。
＜減少鑽石粒子中之位錯之步驟＞ 本步驟中，於6.5 GPa以上8 GPa以下之保持壓力、1600℃以上1900℃以下之保持溫度下，在50分鐘以上190分鐘以下之保持時間內對上述混合粉末進行加熱而減少上述鑽石粒子中之位錯。藉此，獲得本發明之鑽石燒結體。本發明人認為，本步驟雖會促進鑽石之熔解、再析出反應，但再析出之鑽石粒子之位錯較少，因此能夠獲得位錯較少之鑽石燒結體。
上述保持壓力較佳為6.5 GPa以上8 GPa以下，更佳為6.5 GPa以上7 GPa以下。
上述保持溫度較佳為1600℃以上1900℃以下，更佳為1600℃以上1700℃以下。
上述保持時間較佳為50分鐘以上190分鐘以下，更佳為60分鐘以上180分鐘以下。 [實施例]
藉由實施例，對本實施形態進一步具體地進行說明。但是，本實施形態並不受該等實施例限定。
≪鑽石燒結體之製作≫ ＜準備鑽石粒子之原料粉末與結合相之原料粉末之步驟＞ 準備表1-1及表1-2所示之平均粒徑或組成之粉末作為原料粉末。
[表1-1]
試樣 鑽石粒子之原料粉末 結合相之原料粉末
平均粒徑(μm) 組成(質量比)
1 0.5 Co、Ti(75：25)
2 0.5 Co、Ti(75：25)
3 0.5 Co、Ti(75：25)
4 0.5 Co、Ti(75：25)
5 0.5 Co、Ti(75：25)
6 0.5 Co、Ti(75：25)
7 0.5 Co、Ti(75：25)
8 0.5 Co、Ti(75：25)
9 0.5 Co、Ti(75：25)
10 0.5 Co、Ti(75：25)
11 0.5 Co、Ti(75：25)
12 0.5 Co(100)
13 0.5 Co、Fe(99：1)
14 0.5 Co、B(99：1)
15 0.2 Co、Ti(75：25)
16 0.5 Co、Ti(75：25)
17 5.0 Co、Ti(75：25)
18 30.0 Co、Ti(75：25)
19 45.0 Co、Ti(75：25)
20 55.0 Co、Ti(75：25)
[表1-2]
試樣 鑽石粒子之原料粉末 結合相之原料粉末
平均粒徑(μm) 組成(質量比)
21 30.0 Co、W(95：5)
22 30.0 Co、W(95：5)
23 30.0 Co、W(95：5)
24 30.0 Co、W(95：5)
25 30.0 Co、W(95：5)
26 30.0 Co、W(95：5)
27 30.0 Co、W(95：5)
28 30.0 Co、W(95：5)
29 25.0 Co、W(95：5)
30 30.0 Co、W(95：5)
31 30.0 Co、W(95：5)
32 30.0 Co(100)
＜獲得混合粉末之步驟＞ 以最終獲得之鑽石燒結體成為表3-1或表3-2中所記載之組成之方式，以各種調配比率添加所準備之各原料粉末，並使用球磨機以乾式之方式進行混合，從而製得混合粉末。此處，如下所述，上述混合粉末係以與WC-6%Co超硬合金製之圓盤接觸之狀態進行燒結。因此，當進行燒結時，鈷及鎢自該圓盤溶浸至鑽石燒結體中，認為鑽石燒結體中之鈷之含有率及鎢之含有率會上升。預先考慮到該鈷之含有率之上升量及鎢之含有率之上升量，再決定各原料粉末之調配比率。
＜將混合粉末燒結之步驟＞ 繼而，將上述混合粉末以與WC-6%Co超硬合金製之圓盤接觸之狀態放入至Ta製之囊袋中，於真空下進行加熱並進行密閉。其後，使用高壓高溫產生裝置，以表2-1或表2-2所示之燒結壓力、燒結溫度及燒結時間，對上述混合粉末進行燒結。
＜減少鑽石粒子中之位錯之步驟＞ 繼上述將混合粉末燒結之步驟之後，以表2-1或表2-2所示之保持壓力、保持溫度及保持時間，對上述混合粉末進行加熱處理。再者，對於試樣8及試樣28，不進行本步驟。經過以上步驟，製得試樣1～32之鑽石燒結體。
[表2-1]
試樣 燒結之步驟 減少位錯之步驟
燒結壓力(GPa) 燒結溫度(℃) 燒結時間(min) 保持壓力(GPa) 保持溫度(℃) 保持時間(min)
1 4.9 1500 15 7 1650 180
2 4.9 1500 15 7 1650 160
3 4.9 1500 15 7 1650 140
4 4.9 1500 15 7 1650 120
5 4.9 1500 15 7 1650 100
6 4.9 1500 15 7 1650 80
7 4.9 1500 15 7 1650 60
8 7 1500 30 - - -
9 7 1500 30 7 1650 40
10 4.9 1500 15 7 1650 120
11 4.9 1500 15 7 1650 120
12 4.9 1500 15 7 1650 120
13 4.9 1500 15 7 1650 120
14 4.9 1500 15 7 1650 120
15 4.9 1500 15 7 1650 120
16 4.9 1500 15 7 1650 120
17 4.9 1500 15 7 1650 120
18 4.9 1500 15 7 1650 120
19 4.9 1500 15 7 1650 120
20 4.9 1500 15 7 1650 120
[表2-2]
試樣 燒結之步驟 減少位錯之步驟
燒結壓力(GPa) 燒結溫度(℃) 燒結時間(min) 保持壓力(GPa) 保持溫度(℃) 保持時間(min)
21 4.9 1500 15 7 1650 180
22 4.9 1500 15 7 1650 160
23 4.9 1500 15 7 1650 140
24 4.9 1500 15 7 1650 120
25 4.9 1500 15 7 1650 100
26 4.9 1500 15 7 1650 80
27 4.9 1500 15 7 1650 60
28 7 1500 30 - - -
29 7 1500 30 7 1650 35
30 4.9 1500 15 7 1650 120
31 4.9 1500 15 7 1650 120
32 4.9 1500 15 7 1650 120
≪鑽石燒結體之特性評價≫ ＜鑽石燒結體之組成＞ 測定鑽石燒結體中之鑽石粒子與結合相之含有率(體積比)。具體之測定方法由於與上述[本發明之實施形態之詳情]欄中所記載之方法相同，因此不重複進行說明。確認到，各試樣中鑽石燒結體中之鑽石粒子之含有率如表3-1及表3-2(參照「含有率」欄)所示。
＜鑽石粒子之平均粒徑＞ 測定鑽石燒結體中之鑽石粒子之平均粒徑。具體之測定方法由於與上述[本發明之實施形態之詳情]欄中所記載之方法相同，因此不重複進行說明。將結果示於表3-1及表3-2(參照「平均粒徑」欄)中。
＜結合相之組成＞ 利用SEM-EDX來特定出鑽石燒結體中之結合相之組成。具體之測定方法由於與上述[本發明之實施形態之詳情]欄中所記載之方法相同，因此不重複進行說明。將結果示於表3-1及表3-2(參照「結合相之組成」欄)中。
＜鑽石粒子之位錯密度＞ 測定鑽石燒結體中之鑽石粒子之位錯密度。具體之測定方法由於與上述[本發明之實施形態之詳情]欄中所記載之方法相同，因此不重複進行說明。將結果示於表3-1及表3-2(參照「位錯密度」欄)中。
≪具備鑽石燒結體之工具之評價≫ ＜切削試驗1：車削加工試驗＞ 分別使用以上述方式製得之試樣1～14之鑽石燒結體來製作切削工具(保持件為CSRP R3225-N12、刀片為SPGN120304且刀片之刀尖部分具備上述鑽石燒結體之工具)，並實施車削加工試驗。車削加工試驗之切削條件如下所示。上述車削加工試驗係切削距離(km)越長，則越能夠評價為耐破損性、耐磨性優異之切削工具。將結果示於表3-1中。切削試驗1中，試樣1～7、試樣10及試樣12～14相當於實施例。試樣8、試樣9及試樣11相當於比較例。
(車削加工試驗之切削條件) 被切削材：A390(
Figure 02_image011
120 mm×280 mm) 切削速度：800 m/分鐘 進給量：0.12 mm/rev 切口：0.5 mm 冷卻劑：wet 評價方法：對被切削材之外徑進行車削加工，測定切削工具之平均刀腹面磨耗寬度達到250 μm為止之切削距離(km)
＜切削試驗2：車削加工試驗＞ 分別使用以上述方式製得之試樣15～20之鑽石燒結體來製作切削工具(保持件為CSRP R3225-N12、刀片為SPGN120308且刀片之刀尖部分具備上述鑽石燒結體之工具)，並實施車削加工試驗。車削加工試驗之切削條件如下所示。上述車削加工試驗係切削距離(km)越長，則越能夠評價為耐破損性、耐磨性優異之切削工具。 將結果示於表3-1中。切削試驗2中，試樣15～19相當於實施例。試樣20相當於比較例。
(車削加工試驗之切削條件) 被切削材：Ti-6Al-4V(
Figure 02_image011
120 mm×280 mm) 切削速度：270 m/分鐘 進給量：0.1 mm/rev 切口：0.4 mm 冷卻劑：wet 評價方法：對被切削材之外徑進行車削加工，測定切削工具之平均刀腹面磨耗寬度達到200 μm為止之切削距離(km)
[表3-1]
試樣 鑽石燒結體 性能評價
鑽石粒子 結合相之組成 (質量比) 位錯密度(×10 15m -2) 評價方法 切削距離(km)
平均粒徑(μm) 含有率 (體積%)
1 0.5 90.0 Co、Ti、W(84：14：2) 0.1 切削試驗1 10.3
2 0.5 90.0 Co、Ti、W(83：15：2) 0.9 17.4
3 0.5 90.0 Co、Ti、W(83：15：2) 1.2 18.1
4 0.5 90.0 Co、Ti、W(83：15：2) 5.8 20.2
5 0.5 90.0 Co、Ti、W(83：15：2) 6.9 17.9
6 0.5 90.0 Co、Ti、W(83：15：2) 7.1 17.5
7 0.5 90.0 Co、Ti、W(82：16：2) 9.8 11.6
8 0.5 90.0 Co、Ti、W(80：18：2) 10.2 初始缺損
9 0.5 90.0 Co、Ti、W(80：18：2) 11.5 初始缺損
10 0.5 81.0 Co、Ti、W(82：16：2) 5.8 10.1
11 0.5 79.0 Co、Ti、W(82：16：2) 5.8 初始缺損
12 0.5 90.0 Co、W(98：2) 5.8 16.7
13 0.5 90.0 Co、Fe、W(97：1：2) 5.8 20.1
14 0.5 90.0 Co、B、W(97：1：2) 5.8 20.2
15 0.2 90.0 Co、Ti、W(83：15：2) 5.8 切削試驗2 3.5
16 0.5 90.0 Co、Ti、W(83：15：2) 5.8 4.0
17 5.0 90.0 Co、Ti、W(83：15：2) 5.8 4.2
18 30.0 90.0 Co、Ti、W(84：14：2) 5.8 4.5
19 45.0 90.0 Co、Ti、W(84：14：2) 5.8 5.0
20 55.0 90.0 Co、Ti、W(84：14：2) 5.8 初始缺損
＜結果＞ 根據切削試驗1之結果，試樣1～7、試樣10及試樣12～14之切削工具(實施例之切削工具)獲得切削距離為10.1 km以上之良好結果。另一方面，試樣8、試樣9及試樣11之切削工具(比較例之切削工具)於切削加工之初始階段便產生缺損，無法求出切削距離。根據以上結果可知，實施例之切削工具相較於比較例之切削工具而言，耐破損性、耐磨性更加優異。
根據切削試驗2之結果，試樣15～19之切削工具(實施例之切削工具)獲得切削距離為3.5 km以上之良好結果。另一方面，試樣20之切削工具(比較例之切削工具)於切削加工之初始階段便產生缺損，無法求出切削距離。根據以上結果可知，實施例之切削工具相較於比較例之切削工具而言，耐破損性、耐磨性更加優異。
＜切削試驗3：車削加工試驗＞ 分別使用以上述方式製得之試樣21～32之鑽石燒結體來製作切削工具(保持件為CSRP R3225-N12、刀片為SPGN120304且刀片之刀尖部分具備上述鑽石燒結體之工具)，並實施車削加工試驗。車削加工試驗之切削條件如下所示。上述車削加工試驗係切削距離(km)越長，則越能夠評價為耐破損性、耐磨性優異之切削工具。將結果示於表3-2中。切削試驗3中，試樣21～27、試樣30及試樣32相當於實施例。試樣28、試樣29及試樣31相當於比較例。
(車削加工試驗之切削條件) 被切削材：AC4C(
Figure 02_image011
120 mm×280 mm) 切削速度：1200 m/分鐘 進給量：0.2 mm/rev 切口：1.2 mm 冷卻劑：wet 評價方法：對被切削材之外徑進行車削加工，測定切削工具之平均刀腹面磨耗寬度達到250 μm為止之切削距離(km)
[表3-2]
試樣 鑽石燒結體 性能評價
鑽石粒子 結合相之組成 (質量比) 位錯密度(×10 15m -2) 評價方法 切削距離 (km)
平均粒徑(μm) 含有率 (體積%)
21 30.0 95.0 Co、W(93：7) 0.2 切削試驗3 12.2
22 30.0 95.0 Co、W(93：7) 0.8 18.8
23 30.0 95.0 Co、W(93：7) 1.1 20.3
24 30.0 95.0 Co、W(93：7) 4.5 23.5
25 30.0 95.0 Co、W(93：7) 6.8 19.9
26 30.0 95.0 Co、W(93：7) 7.3 18.4
27 30.0 95.0 Co、W(93：7) 9.9 13.7
28 30.0 95.0 Co、W(94：6) 10.1 初始缺損
29 25.0 95.0 Co、W(94：6) 11.8 初始缺損
30 30.0 98.0 Co、W(95：5) 4.5 13.0
31 30.0 99.2 Co、W(95：5) 4.5 初始缺損
32 30.0 95.0 Co、W(98：2) 4.5 15.5
＜結果＞ 根據切削試驗3之結果，試樣21～27、試樣30及試樣32之切削工具(實施例之切削工具)獲得切削距離為12.2 km以上之良好結果。另一方面，試樣28、試樣29及試樣31之切削工具(比較例之切削工具)於切削加工之初始階段便產生缺損，無法求出切削體積。根據以上結果可知，實施例之切削工具相較於比較例之切削工具而言，耐破損性、耐磨性更加優異。
如上對本發明之實施形態及實施例進行了說明，起初亦預想了對上述各實施形態及實施例之構成進行適當組合或進行各種變化。
應認為本次所揭示之實施形態及實施例於所有方面均為例示，而並非限制性者。本發明之範圍係由申請專利範圍表示而並非由上述說明表示，意欲涵蓋與申請專利範圍均等之含義及範圍內之所有變更。

Claims (5)

  1. 一種鑽石燒結體，其係包含鑽石粒子者，且 上述鑽石粒子之含有率相對於上述鑽石燒結體而言為80體積%以上99體積%以下， 上述鑽石粒子之平均粒徑為0.1 μm以上50 μm以下， 上述鑽石粒子之位錯密度為8.1×10 13m -2以上且未達1.0×10 16m -2。
  2. 如請求項1之鑽石燒結體，其中上述鑽石粒子之位錯密度為1.0×10 15m -2以上7.0×10 15m -2以下。
  3. 如請求項1或2之鑽石燒結體， 其進而包含結合相，且 上述結合相含有： 選自由如下單質金屬、合金及金屬間化合物所組成之群中之至少1種，上述單質金屬、合金及金屬間化合物包含選自由週期表之第4族元素、第5族元素、第6族元素、鐵、鋁、矽、鈷及鎳所組成之群中之至少1種金屬元素；或 選自由如下化合物及來自上述化合物之固溶體所組成之群中之至少1種，上述化合物由選自由週期表之第4族元素、第5族元素、第6族元素、鐵、鋁、矽、鈷及鎳所組成之群中之至少1種金屬元素、以及選自由氮、碳、硼及氧所組成之群中之至少1種非金屬元素所構成。
  4. 如請求項3之鑽石燒結體，其中上述結合相含有鈷。
  5. 一種工具，其具備如請求項1或2之鑽石燒結體。
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