JP7180053B1 - ダイヤモンド多結晶体、及びダイヤモンド多結晶体を備える工具 - Google Patents
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Abstract
Description
ダイヤモンド粒子を含むダイヤモンド多結晶体であって、
前記ダイヤモンド粒子の含有率は、前記ダイヤモンド多結晶体に対して、99体積%を超えていて、
前記ダイヤモンド粒子のメジアン径d50は、10nm以上200nm以下であり、
前記ダイヤモンド粒子の転位密度は、2.0×1015m-2以上4.0×1016m-2以下である。
近年はより高効率な(例えば、送り速度が大きい)切削加工が求められており、ダイヤモンド多結晶体の更なる性能の向上(例えば、熱伝導率の向上、硬度の向上、靱性の向上等)が期待されている。
本開示によれば、優れた靱性及び優れた硬度を有するダイヤモンド多結晶体、及びダイヤモンド多結晶体を備える工具を提供することが可能になる。
最初に本開示の実施態様を列記して説明する。
[1]本開示の一態様に係るダイヤモンド多結晶体は、
ダイヤモンド粒子を含むダイヤモンド多結晶体であって、
上記ダイヤモンド粒子の含有率は、上記ダイヤモンド多結晶体に対して、99体積%を超えていて、
上記ダイヤモンド粒子のメジアン径d50は、10nm以上200nm以下であり、
上記ダイヤモンド粒子の転位密度は、2.0×1015m-2以上4.0×1016m-2以下である。
本開示の実施形態の詳細を、以下に説明する。なお、本開示はこれらの例示に限定されるものではない。ここで、本明細書において「A~Z」という形式の表記は、範囲の上限下限(すなわちA以上Z以下)を意味し、Aにおいて単位の記載がなく、Zにおいてのみ単位が記載されている場合、Aの単位とZの単位とは同じである。
本実施形態に係るダイヤモンド多結晶体は、
ダイヤモンド粒子を含むダイヤモンド多結晶体であって、
上記ダイヤモンド粒子の含有率は、上記ダイヤモンド多結晶体に対して、99体積%を超えていて、
上記ダイヤモンド粒子のメジアン径d50は、10nm以上200nm以下であり、
上記ダイヤモンド粒子の転位密度は、2.0×1015m-2以上4.0×1016m-2以下である。
(ダイヤモンド粒子の含有率)
本実施形態において、上記ダイヤモンド粒子の含有率は、上記ダイヤモンド多結晶体に対して、99体積%を超えていて、99体積%を超えて100体積%以下であることが好ましい。
特性X線: Cu-Kα(波長1.54Å)
管電圧: 45kV
管電流: 40mA
フィルター: 多層ミラー
光学系: 集中法
X線回折法: θ-2θ法。
ピーク強度B:回折角2θ=43.9°付近のピーク強度から、バックグラウンドを除いたダイヤモンド粒子のピーク強度。
ダイヤモンド粒子のメジアン径d50は、10nm以上200nm以下であり、10nm以上100nm以下であることが好ましい。ダイヤモンド粒子のメジアン径d50が10nm以上であることによって、強度に優れるダイヤモンド多結晶体となる。ダイヤモンド粒子のメジアン径d50が200nm以下であることによって、硬度に優れるダイヤモンド多結晶体となる。
本実施形態において、ダイヤモンド粒子の粒径d90は、15nm以上300nm以下であり、15nm以上150nm以下であることが好ましい。ダイヤモンド粒子の粒径d90が15nm以上であることによって、強度に優れるダイヤモンド多結晶体となる。ダイヤモンド粒子の粒径d90が150nm以下であることによって、硬度に優れるダイヤモンド多結晶体となる。
上記ダイヤモンド粒子の転位密度は、2.0×1015m-2以上4.0×1016m-2以下であり、4.0×1015m-2以上1.0×1016m-2以下であることが好ましい。ダイヤモンド粒子の転位密度が2.0×1015m-2以上であることによって、靱性及び硬度に優れるダイヤモンド多結晶体となる。ダイヤモンド粒子の転位密度が4.0×1016m-2以下であることによって、強度に優れるダイヤモンド多結晶体となる。
X線源:放射光
装置条件:検出器NaI(適切なROIにより蛍光をカットする。)
エネルギー:18keV(波長:0.6888Å)
分光結晶:Si(111)
入射スリット:幅3mm×高さ0.5mm
受光スリット:ダブルスリット(幅3mm×高さ0.5mm)
ミラー:白金コート鏡
入射角:2.5mrad
走査方法:2θ-θscan
測定ピーク:ダイヤモンドの(111)、(220)、(311)、(331)、(422)、(440)、(531)の7本。ただし、集合組織、配向などによりプロファイルの取得が困難な場合は、その面指数のピークを除く。
測定条件:各測定ピークに対応する半値全幅中に、測定点が9点以上となるようにする。ピークトップ強度は2000counts以上とする。ピークの裾も解析に使用するため、測定範囲は半値全幅の10倍程度とする。
C=Ch00[1-q(h2k2+h2l2+k2l2)/(h2+k2+l2)2] (II)
<ε(L)2>=(ρCb2/4π)ln(Re/L) (III)
lnA(L)=lnAS(L)-(πL2ρb2/2)ln(Re/L)(K2C)+O(K2C)2 (IV)
本実施形態において、上記ダイヤモンド多結晶体は、ホウ素を更に含み、上記ホウ素の含有率は、上記ダイヤモンド多結晶体に対して、0.01質量%以上1質量%以下であることが好ましく、0.05質量%以上0.6質量%以下であることがより好ましい。このようにすることで、摺動性及び導電性を備えるダイヤモンド多結晶体となる。ホウ素の含有率は、上述した二次イオン質量分析法(SIMS)によって測定することができる。
本実施形態のダイヤモンド多結晶体は、室温におけるヌープ硬度が80GPa以上であることが好ましく、100GPa以上であることがより好ましい。上記ヌープ硬度の上限は特に設けないが、製造上の観点から150GPa以下であることが好ましい。上記ヌープ硬度は、JIS Z2251:2009に規定される条件で行われるヌープ硬さ試験によって求められる。
本実施形態のダイヤモンド多結晶体は、硬度及び靱性に優れているため、切削工具、耐摩工具、研削工具、摩擦撹拌接合用ツール、スタイラス等に好適に用いることができる。すなわち、本実施形態の工具は、上記のダイヤモンド多結晶体を備えるものである。上記工具は、各種材料の高速加工において優れた耐摩耗性及び優れた耐欠損性を有する。上記工具が切削工具である場合、上記切削工具は超硬合金、セラミックス、樹脂、カーボン等の微細な加工に特に適している。
本実施形態に係るダイヤモンド多結晶体の製造方法は、
出発物質として非ダイヤモンド状炭素材料を準備する工程(第1工程)と、
グラファイト安定領域からダイヤモンド領域に移動するように、開始圧力及び開始温度から、300℃以下の温度を維持しながら昇圧を行う工程(第2工程)と、
温度を上げてダイヤモンド領域からグラファイト安定領域に移動した後に、グラファイト安定領域における圧力及び温度で10分以上60分以下の間、維持する工程(第3工程)と、
更に、焼結圧力及び焼結温度まで昇圧及び昇温を行い、上記焼結圧力及び上記焼結温度において、上記非ダイヤモンド状炭素材料をダイヤモンド粒子に変換させ、かつ焼結させる工程(第4工程)と、
を備える。
本工程では、出発物質として非ダイヤモンド状炭素材料を準備する。非ダイヤモンド状炭素材料は、炭素材料であれば特に制限はない。非ダイヤモンド状炭素材料は、低結晶性グラファイト、熱分解性グラファイト又はアモルファスカーボンを含むことが好ましい。これらは、1種類を単独で用いてもよいし、複数種を組み合わせて用いてもよい。
本工程では、グラファイト安定領域からダイヤモンド領域に移動するように、開始圧力及び開始温度から、300℃以下の温度を維持しながら昇圧を行う。ここで、「グラファイト安定領域」とは、炭素の相平衡図(図1)におけるグラファイトが熱力学的に安定な領域を意味する。上記グラファイト安定領域における圧力P(単位:GPa)と温度T(単位:℃)との間には以下の関係式が成り立っている。
P<T×0.00286+1.4185
P>T×0.00286+1.4185
本工程では、温度を上げてダイヤモンド領域からグラファイト安定領域に移動した後に、グラファイト安定領域における圧力及び温度で10分以上60分以下の間、維持する。ダイヤモンド領域からグラファイト安定領域に再び移動して、グラファイト安定領域において圧力及び温度を維持することで転位密度を増加させることができる。
P<T×0.00286+1.4185
本工程では、更に、焼結圧力及び焼結温度まで昇圧及び昇温を行い、上記焼結圧力及び上記焼結温度において、上記非ダイヤモンド状炭素材料をダイヤモンド粒子に変換させ、かつ焼結させる。本実施形態の一側面において、焼結圧力及び焼結温度まで同時に昇温及び昇圧を行ってもよいし、焼結圧力まで昇圧を行い、その後に焼結温度まで昇温してもよい。
<第1工程:非ダイヤモンド状炭素材料を準備する工程>
まず、試料1~試料12では、原料として以下の非ダイヤモンド状炭素材料を準備した。
非ダイヤモンド状炭素材料
試料1~5及び8~11:粒径3μmのグラファイト粉末
試料6、7及び12 :粒径3μmのグラファイト粉末にホウ素を添加した粉末
次に、上記非ダイヤモンド状炭素材料を、Ta製のカプセルに入れて真空中で加熱して密閉した。その後、高圧高温発生装置を用いて、表1に示す開始圧力及び開始温度から表1に示す第一段階の到達圧力及び到達温度まで、昇圧させた。表1における開始圧力は、「0GPa」と表記しているが大気圧のことを意味している。なお、試料9及び10については、第2工程(第一段階)を経ずに後述する第二段階の到達圧力及び到達温度まで昇温及び昇圧させた。第一段階の到達圧力及び到達温度は、上述したダイヤモンド領域に対応し、以下の関係式が成り立つ。
P>T×0.00286+1.4185
上述の第一段階から温度を上げて表1に示す第二段階の到達圧力及び到達温度まで到達させ、表1に示す第二段階の保持時間の間、その状態を維持した。ここで、試料1~9及び試料10~12における第二段階の到達圧力及び到達温度は、上述したグラファイト安定領域の圧力P(単位:GPa)及び温度T(単位:℃)に対応し、以下の関係式が成り立つ。
P<T×0.00286+1.4185
第3工程を行った後、表1に示す第三段階の到達圧力及び到達温度を経由して第四段階の焼結圧力及び焼結温度まで昇温、昇圧を行い、表1に示す第四段階の焼結時間で加圧加熱処理することで、上記非ダイヤモンド状炭素材料をダイヤモンド粒子に変換させ、かつ焼結させた。ここで試料9については、第三段階を経ずに焼結圧力及び焼結温度まで昇温及び昇圧させた。以上の手順で、試料1~試料12のダイヤモンド多結晶体を得た。なお、非ダイヤモンド状炭素材料には、焼結助剤及び結合材のいずれも添加しなかった。また、試料13として市販のダイヤモンド焼結体(住友電工ハードメタル株式会社製、商品名:DA1000)を準備した。試料1~試料7は実施例に相当する。試料8~試料13は比較例に相当する。上記ダイヤモンド焼結体は、ダイヤモンド粒子のメジアン径d50が0.5μmであり、ダイヤモンド粒子の含有率が90-95体積%である。また、上記ダイヤモンド焼結体は、結合材としてコバルトを使用している。
得られたダイヤモンド多結晶体について、以下に示すとおり、ダイヤモンド粒子及びホウ素の含有率、金属元素の含有率、不可避不純物の含有率、ダイヤモンド粒子のメジアン径d50及び粒径d90、ダイヤモンド粒子の転位密度、ダイヤモンド粒子の抵抗率、並びに、ダイヤモンド粒子のヌープ硬度を測定した。
ダイヤモンド多結晶体におけるダイヤモンド粒子をSEM付帯のEDXを用いた方法及びX線回折法を組み合わせて用いることにより特定した。また、ダイヤモンド多結晶体におけるホウ素の含有率をSIMSにより特定した。具体的な測定方法は、上記の[本開示の実施形態の詳細]の欄に記載された方法と同一であるため、その説明は繰り返さない。結果を表2(「ダイヤ含有率」及び「ホウ素含有率」の欄参照)に示す。なお、試料2及び3については、残部が未変換のグラファイトであることを確認している。
ダイヤモンド多結晶体及びダイヤモンド焼結体における鉄族元素の含有率をSEM付帯のEDXにより特定した。具体的な測定条件は、以下の通りである。結果を表2(「鉄族元素Fe,Co,Ni含有率」の欄参照)に示す。
EDXの条件
加速電圧15kV
ダイヤモンド多結晶体における不可避不純物の含有率をSIMSにより特定した。具体的な測定方法は、上記の[本開示の実施形態の詳細]の欄に記載された方法と同一であるため、その説明は繰り返さない。結果を表2(「不可避不純物含有率」の欄参照)に示す。
各ダイヤモンド多結晶体に含まれるダイヤモンド粒子のメジアン径d50及び粒径d90を測定した。具体的な測定方法は、上記の[本開示の実施形態の詳細]の欄に記載された方法と同一であるため、その説明は繰り返さない。結果を表2(「メジアン径d50」及び「粒径d90」の欄参照)に示す。
ダイヤモンド多結晶体におけるダイヤモンド粒子の転位密度を測定した。具体的な測定方法は、上記の[本開示の実施形態の詳細]の欄に記載された方法と同一であるため、その説明は繰り返さない。結果を表2(「転位密度」の欄参照)に示す。
ダイヤモンド多結晶体における抵抗率を、JIS規格のJIS K 7194に準じて4端針法で測定した。このとき、試料サイズはφ5×1mmとした。結果を表2(「抵抗率」の欄参照)に示す。表2中、「-」と表記されている箇所は、ダイヤモンド多結晶体が絶縁体であったため測定が不可能であったことを意味する。
ダイヤモンド多結晶体及びダイヤモンド焼結体におけるヌープ硬度を測定した。具体的な測定方法は、上記の[本開示の実施形態の詳細]の欄に記載された方法と同一であるため、その説明は繰り返さない。結果を表2(「ヌープ硬度」の欄参照)に示す。
<切削加工試験>
試料1~試料12のダイヤモンド多結晶体又は試料13のダイヤモンド焼結体を備える切削工具の耐摩耗性を調べるために、上記ダイヤモンド多結晶体又は上記ダイヤモンド焼結体を用いて小径エンドミル(工具形状:住友電気工業株式会社製のNPDB1050-020と同形状、R0.5)を作製し、以下の切削条件で切削加工を行い、切削距離が24mになった時点における摩耗量を算出した。このとき、試料1の摩耗量を基準として上記摩耗量の比を求めた。結果を表2に示す。超硬合金は難削材として知られており、下記切削条件で切削加工を行った場合、切削工具の刃先負荷が大きくなると考えられる。そのため、上述の摩耗量の比が小さい程、微細な加工を行う切削加工において耐欠損性及び耐摩耗性に優れると評価することができる。
被削材 :超硬合金VF20(HRA92.5)
回転速度 :40000/分
送り速度 :200m/分
クーラント:オイルミスト
表2の結果から、試料1~試料7(実施例)は、摩耗量の比が0.9~1.2であり、耐欠損性、耐摩耗性に優れることが分かった。一方、試料8~10及び12(比較例)は、摩耗量の比が1.4~2.0であった。試料11(比較例)は、切削距離が10mに到達した時点で刃先が欠損したため、以降の切削試験を中止した。試料13(比較例)は、切削距離が7mに到達した時点で、刃先が欠損したため、以降の切削試験を中止した。以上の結果から、実施例に係る切削工具は、耐欠損性及び耐摩耗性に優れることが分かった。また、実施例に係る切削工具に用いられているダイヤモンド多結晶体は、硬度及び靱性に優れることが分かった。
Claims (8)
- ダイヤモンド粒子を含むダイヤモンド多結晶体であって、
前記ダイヤモンド粒子の含有率は、前記ダイヤモンド多結晶体に対して、99体積%を超えていて、
前記ダイヤモンド粒子のメジアン径d50は、10nm以上200nm以下であり、
前記ダイヤモンド粒子の転位密度は、2.0×1015m-2以上4.0×1016m-2以下である、ダイヤモンド多結晶体。 - 前記ダイヤモンド粒子の転位密度は、4.0×1015m-2以上1.0×1016m-2以下である、請求項1に記載のダイヤモンド多結晶体。
- 前記ダイヤモンド粒子のメジアン径d50は、10nm以上100nm以下である、請求項1又は請求項2に記載のダイヤモンド多結晶体。
- 前記ダイヤモンド多結晶体は、ホウ素を更に含み、
前記ホウ素の含有率は、前記ダイヤモンド多結晶体に対して、0.01質量%以上1質量%以下である、請求項1から請求項3のいずれか一項に記載のダイヤモンド多結晶体。 - 常温におけるヌープ硬度は、80GPa以上である、請求項1から請求項4のいずれか一項に記載のダイヤモンド多結晶体。
- 周期表の第4族元素、第5族元素、第6族元素、鉄、アルミニウム、珪素、コバルト及びニッケルからなる群より選ばれる少なくとも1種の金属元素の含有率は、1体積%未満である、請求項1から請求項5のいずれか一項に記載のダイヤモンド多結晶体。
- 水素、酸素、窒素、アルカリ金属元素及びアルカリ土類金属元素からなる群から選ばれる少なくとも1種の不可避不純物の含有率は、0.1体積%未満である、請求項1から請求項6のいずれか一項に記載のダイヤモンド多結晶体。
- 請求項1から請求項7のいずれか一項に記載のダイヤモンド多結晶体を備える工具。
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