JP7131738B1 - 超硬合金及びそれを用いた超高圧発生装置用金型 - Google Patents
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Abstract
Description
前記超硬合金は、クロム及びバナジウムを含み、
前記コバルトに対する前記クロムの質量基準の百分率は、5%以上9%以下であり、
前記コバルトに対する前記バナジウムの質量基準の百分率は、2%以上5%以下であり、
前記第2相の面積比率は、7.5面積%以上13.5面積%以下であり、
前記第2相の個数は1000個以上であり、
前記第2相の面積比率及び前記第2相の個数は、前記超硬合金の断面の走査型電子顕微鏡像に対して画像処理を行うことにより、101μm2の測定視野において測定される、超硬合金である。
超高圧発生装置用金型には、超高圧発生装置の使用時に最大約20GPaの非常に高い圧力が加わる。このような超高圧下では、破損が生じやすく、工具寿命が低下する傾向がある。よって、超高圧下での使用においても、長い工具寿命を有する超高圧発生装置用金型が求められている。
本開示の超硬合金によれば、超高圧下においても、長い工具寿命を有する超高圧発生装置用金型を得ることができる。
最初に本開示の実施態様を列記して説明する。
(1)本開示の超硬合金は、複数の炭化タングステン粒子からなる第1相と、コバルトを含む第2相と、を備える超硬合金であって、
前記超硬合金は、クロム及びバナジウムを含み、
前記コバルトに対する前記クロムの質量基準の百分率は、5%以上9%以下であり、
前記コバルトに対する前記バナジウムの質量基準の百分率は、2%以上5%以下であり、
前記第2相の面積比率は、7.5面積%以上13.5面積%以下であり、
前記第2相の個数は1000個以上であり、
前記第2相の面積比率及び前記第2相の個数は、前記超硬合金の断面の走査型電子顕微鏡像に対して画像処理を行うことにより、101μm2の測定視野において測定される、超硬合金である。
本開示の超硬合金及びそれを用いた超高圧発生装置用金型の具体例を、以下に図面を参照しつつ説明する。本開示の図面において、同一の参照符号は、同一部分または相当部分を表すものである。また、長さ、幅、厚さ、深さなどの寸法関係は図面の明瞭化と簡略化のために適宜変更されており、必ずしも実際の寸法関係を表すものではない。
本開示の一実施形態(以下「本実施形態」とも記す。)の超硬合金は、複数の炭化タングステン粒子からなる第1相と、コバルトを含む第2相と、を備える超硬合金であって、
該超硬合金は、クロム及びバナジウムを含み、
該コバルトに対する該クロムの質量基準の百分率は、5%以上9%以下であり、
該コバルトに対する該バナジウムの質量基準の百分率は、2%以上5%以下であり、
該第2相の面積比率は、7.5面積%以上13.5面積%以下であり、
該第2相の個数は1000個以上であり、
該第2相の面積比率及び該第2相の個数は、該超硬合金の断面の走査型電子顕微鏡像に対して画像処理を行うことにより、101μm2の測定視野において測定される、超硬合金である。
本実施形態の超硬合金は、複数の炭化タングステン粒子からなる第1相と、コバルトを含む第2相と、を備え、更に、クロム及びバナジウムを含む。
本実施形態の超硬合金において、第1相は、複数の炭化タングステン粒子(以下、「WC粒子」とも記す。)からなる。本実施形態の超硬合金において、第1相は硬質相である。第1相は、WC粒子の他、不可避不純物元素などを含むことができる。第1相におけるWC粒子の含有率は、本開示の効果を奏する観点から、99質量%以上が好ましく、99.9質量%以上がより好ましく、実質的に100質量%であることがより好ましい。
本実施形態の超硬合金において、第1相の面積比率は、86.5面積%以上92.5面積%以下であることが好ましい。第1相の面積比率は、超硬合金の断面の走査型電子顕微鏡像に対して画像処理を行うことにより、101μm2の測定視野において測定される。これによると、超硬合金は高い硬度及び優れた耐摩耗性を有することができる。第1相の面積比率の下限は、超硬合金の硬度向上及び耐摩耗性向上の観点から、86.5面積%以上、87.0面積%以上、88.5面積%以上が好ましい。第1相の面積比率の上限は、超硬合金の靱性向上の観点から、92.5面積%以下が好ましい。第1相の面積比率は、86.5面積%以上92.5面積%以下、87.0面積%以上92.5面積%以下、88.5面積%以上92.5面積%以下が好ましい。第1相の面積比率の測定方法の詳細は後述する。
本実施形態の超硬合金は、第2相の面積比率が7.5面積%以上13.5面積%以下であり、かつ、第2相の個数が1000個以上であるため、第1相を構成する複数のWC粒子が微細であり、かつ、第2相中に複数のWC粒子が分散して存在している。該複数のWC粒子の平均粒径は、例えば0.05μm以上0.3μm以下とすることができる。ただし、本実施形態の超硬合金は、本開示の効果を奏する限り、粗大(例えば、粒径2μm以上5μm以下)なWC粒子を微量(例えば、超硬合金の断面1mm2当たり、20個以下)含むことができる。
本実施形態の超硬合金において、第2相はコバルト(Co)を含む。本実施形態の超硬合金において、第2相は結合相である。第2相はコバルトの他、クロム(Cr)、バナジウム(V)、不可避不純物元素などを含むことができる。不可避不純物元素としては、たとえば、鉄(Fe)、ニッケル(Ni)、マンガン(Mn)、マグネシウム(Mg)、カルシウム(Ca)、モリブデン(Mo)、硫黄(S)、チタン(Ti)、アルミニウム(Al)などが挙げられる。第2相のコバルト含有率は、85質量%以上100質量%以下が好ましい。第2相中のコバルト以外の元素の含有率(該元素が2種類以上の場合は、合計含有率)は、0質量%以上1質量%未満であることが好ましい。第2相中のコバルト以外の元素の含有率は、ICP(Inductively Coupled Plasma)発光分析(測定装置:島津製作所製「ICPS-8100」(商標))により測定される。
本実施形態の超硬合金において、第2相の面積比率は、7.5面積%以上13.5面積%以下であり、第2相の個数は1000個以上である。第2相の面積比率及び第2相の個数は、超硬合金の断面の走査型電子顕微鏡像に対して画像処理を行うことにより、101μm2の測定視野において測定される。
本明細書において、第1相及び第2相の面積比率、及び、第2相の個数の測定方法は以下の通りである。
(a)Edit→Invert
(b)上記(a)の後に、Process→Binary→MakeBinary
(c)上記(b)の後に、Process→Noise→Despeckle。前記(c)の操作を3回繰り返す。(c)におけるNoise除去回数は、第2相の個数に影響を及ぼすため、本実施形態では、(c)の操作の回数は3回と固定する。
(d)上記(c)の後に、Process→Binary→Watershed
図1の走査型電子顕微鏡像に対して2値化処理を行った画像を図2に示す。図2において、白色で示される領域が第1相に該当し、黒色で示される部分が第2相に該当する。
本実施形態の超硬合金のコバルト含有率は、4質量%以上8質量%以下が好ましい。これによると、超硬合金は優れた靱性を有することができる。超硬合金のコバルト含有率の下限は、靱性向上の観点から、4質量%以上、4.5質量%以上、5質量%以上が好ましい。超硬合金のコバルト含有率の上限は、耐摩耗性向上の観点から、8質量%以下、7.5質量%以下、7質量%以下が好ましい。超硬合金のコバルト含有率は、靱性向上及び耐摩耗性向上の観点から、4質量%以上8質量%以下、4.5質量%以上7.5質量%以下、5質量%以上7質量%以下が好ましい。超硬合金中のコバルト含有率はTAS0054:2017超硬質合金のコバルト電位差滴定定量法にて分析することで求められる。
本実施形態の超硬合金において、コバルトに対するクロムの質量基準の百分率は、5%以上9%以下である。クロムは炭化タングステン粒子の粒成長抑制作用を有する。通常、クロムは、超硬合金の製造工程において、Cr3C2等のクロムの炭化物として添加される。
本実施形態の超硬合金において、コバルトに対するバナジウムの質量基準の百分率は、2%以上5%以下である。バナジウムは炭化タングステン粒子の粒成長抑制作用を有する。通常、バナジウムは、超硬合金の製造工程において、VC等のバナジウムの炭化物として添加される。
本実施形態の超硬合金は、第1相及び第2相からなり、実質的に第1相及び第2相以外のその他の相(本明細書において「第3相」とも記す。)を含まないことが好ましい。本実施形態の超硬合金は、第1相と、第2相とからなることが好ましい。本実施形態の超硬合金は、本開示の効果を奏する限り、第1相及び第2相に加えて、不可避不純物を含むことができる。
本実施形態の超硬合金のビッカース硬度Hv30は、1950以上が好ましい。これによると、超硬合金の耐摩耗性が向上する。該ビッカース硬度の下限は、耐摩耗性向上の観点から、1950以上、2000以上、2030以上が好ましい。該ビッカース硬度の上限は、耐摩耗性向上の観点から、2500以下、2300以下、2200以下が好ましい。該ビッカース硬度は、1950以上2500以下、2000以上2300以下、2030以上2200以下が好ましい。
本実施形態の超硬合金の抗折強度は、2.8GPa以上が好ましい。これによると、超高圧発生装置用金型の寿命が向上する。抗折強度の下限は、超高圧発生装置用金型の寿命向上の観点から、2.8GPa以上、3.0GPa以上、3.2GPa以上が好ましい。該抗折強度の上限は、特に限定されないが、製造上の観点から、6.0GPa以下とすることができる。超硬合金の抗折強度は、超高圧発生装置用金型の寿命向上の観点から、2.8GPa以上6.0GPa以下、3.0GPa以上6.0GPa以下、3.2GPa以上6.0GPa以下が好ましい。
本実施形態の超硬合金は、超高圧下で使用される工具に好適に用いることができる。このような工具としては、超高圧発生装置用金型、線引きダイス、押出ダイス、圧延ロール、製缶工具、鍛造用金型、粉末成型金型などが挙げられる。
本実施形態の超硬合金は、例えば、下記の方法で製造することができる。なお、本実施形態の超硬合金は、下記以外の方法で製造されてもよい。
準備工程は、超硬合金を構成する材料の全ての原料粉末を準備する工程である。原料粉末としては、第1相の原料である炭化タングステン粉末、第2相の原料であるコバルト(Co)粉末、粒成長抑制剤として、炭化クロム(Cr3C2)粉末及び炭化バナジウム(VC)粉末を準備する。炭化タングステン粉末、コバルト粉末、炭化クロム粉末、炭化バナジウム粉末は、市販のものを用いることができる。
混合工程は、準備工程で準備した各原料粉末を混合する工程である。混合工程により、各原料粉末が混合された混合粉末が得られる。
成形工程は、混合工程で得られた混合粉末を所定の形状に成形して、成形体を得る工程である。成形工程における成形方法及び成形条件は、一般的な方法及び条件を採用すればよく、特に問わない。所定の形状としては、例えば、超高圧発生装置用金型形状(例えば、アンビルの形状)とすることが挙げられる。
焼結工程は、成形工程で得られた成形体を焼結して、超硬合金を得る工程である。本実施形態の超硬合金の製造方法においては、焼結温度は1340~1450℃、焼結時間は30~180分とすることができる。これによると、粗大炭化タングステン粒子の発生が抑制される。その後、1340~1450℃、10MPa~200MPa、0.5~2時間の条件でHIP処理を行っても良い。
冷却工程は、焼結完了後の超硬合金を冷却する工程である。冷却速度は2℃/分~10℃/分とすることが好ましい。これによると、異常粒成長が抑制される。
本実施形態の超高圧発生装置用金型は、実施形態1の超硬合金からなる。超高圧発生装置用金型としては、例えば、アンビル、ピストンが挙げられる。本実施形態の超高圧発生装置用金型は、超高圧下においても、長い工具寿命を有することができる。
本開示の超硬合金において、
前記第1相の面積比率は、86.5面積%以上92.5面積%以下であり、
前記第2相の面積比率は、7.5面積%以上13.5面積%以下であることが好ましい。
本開示の超硬合金において、
前記第1相の面積比率は、88.5面積%以上92.5面積%以下であり、
前記第2相の面積比率は、7.5面積%以上11.5面積%以下であることが好ましい。
本開示の超硬合金のビッカース硬度Hv30は、1950以上2500以下が好ましい。
本開示の超硬合金の抗折強度は、2.8GPa以上5.0GPa以下が好ましい。
本開示の超硬合金は、η相を含まないことが好ましい。
本開示の超硬合金において、第2相のコバルト含有率は、85質量%以上100質量%以下が好ましい。
第1相及び第2相の面積比率、第2相の個数、炭化タングステン粒子の平均粒径、Co含有率、Cr含有率及びV含有率が異なる種々の超硬合金を作製し、合金特性を測定した。試験に用いた超硬合金は、以下のように作製した。
≪Co、Cr、Vの含有率≫
各試料において、Co、Cr、Vの含有率を測定した。測定方法は実施形態1に記載されているため、その説明は繰り返さない。結果を表1及び表2の「Co(質量%)」、「Cr(質量%)」、「V(質量%)欄に示す。これらの値に基づき、「コバルトに対するクロムの質量基準の百分率(Cr/Co)」及び「コバルトに対するバナジウムの質量基準の百分率(V/Co)」を算出した。結果を表1及び表2の「Cr/Co(%)」及び「V/Co(%)」欄に示す。「WC(質量%)」欄における「残」とは、超硬合金全体100質量%から、Co含有率、Cr含有率及びV含有率の合計を減じた値が、WCの含有率であることを示す。例えば、試料1では、WC含有率は95.00質量%である。
各試料において、第1相及び第2相の面積比率、第2相の個数を測定した。測定方法は実施形態1に記載されているため、その説明は繰り返さない。結果を表1及び表2の「第1相面積比率(面積%)」、「第2相面積比率(面積%)」、「第2相個数」欄に示す。
各試料において、第2相のコバルト以外の元素の含有率をICPで測定し、その値を第2相全体(100質量%)から減じることにより、第2相のコバルト含有率を測定した。全ての試料において、第2相のコバルト含有率は、85質量%以上であることが確認された。
各試料において、ビッカース硬度(Hv30)を測定した。測定方法は実施形態1に記載されているため、その説明は繰り返さない。結果を表1及び表2の「硬度 Hv30」欄に示す。
得られた超硬合金において、抗折強度を測定した。測定方法は実施形態1に記載されているため、その説明は繰り返さない。結果を表1及び表2の「抗折強度(GPa)」欄に示す。
各試料の超硬合金を用いて、8個の立方体で構成されるマルチアンビルを作製し、該マルチアンビルを用いてグラファイト粉末に対して16GPa及び2200℃の条件下で高温高圧処理を行い、ダイヤモンドを作製した。各試料において、同一のマルチアンビルを用いて上記のダイヤモンドの作製を複数回行い、1個以上のマルチアンビルに破損が生じた場合の作製回数を工具寿命とした。例えば、5回目のダイヤモンドの作製時に1個以上のマルチアンビルに破損が生じた場合は、工具寿命は5回となる。試料1-1の工具寿命を1.0とした場合の、各試料の工具寿命の割合を表1及び表2の「寿命」欄に示す。例えば、試料1は寿命が「11.0」である。これは、試料1の工具寿命が、試料1-1の工具寿命の11倍であることを意味する。
試料1~試料23は実施例に該当する。試料1-1~試料1-8及び試料2-1~試料2-13は比較例に該当する。試料1~試料23(実施例)は、試料1-1~試料1-8及び試料2-1~試料2-13(比較例)に比べて、寿命が長いことが確認された。これは、試料1~試料23(実施例)では、WC粒子の粒成長を抑制するCr及びVの含有量が適度であるため、組織が微細化しているとともに、破壊の起点となり得る第3相が生成されておらず、破壊が生じ難いためと推察される。
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって、制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した実施の形態および実施例ではなく請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味、および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
Claims (9)
- 複数の炭化タングステン粒子からなる第1相と、コバルトを含む第2相と、を備える超硬合金であって、
前記超硬合金は、クロム及びバナジウムを含み、
前記コバルトに対する前記クロムの質量基準の百分率は、5%以上9%以下であり、
前記コバルトに対する前記バナジウムの質量基準の百分率は、2%以上5%以下であり、
前記第2相の面積比率は、7.5面積%以上13.5面積%以下であり、
前記第2相の個数は1000個以上であり、
前記第2相の面積比率及び前記第2相の個数は、前記超硬合金の断面の走査型電子顕微鏡像に対して画像処理を行うことにより、101μm2の測定視野において測定され、
前記超硬合金は、η相を含まず、
前記炭化タングステン粒子の平均粒径は、0.05μm以上0.3μm以下である、超硬合金。 - 前記第2相の面積比率は、7.5面積%以上11.5面積%以下である、請求項1に記載の超硬合金。
- 前記超硬合金のコバルト含有率は、4質量%以上8質量%以下である、請求項1又は請求項2に記載の超硬合金。
- 前記コバルトに対する前記クロムの質量基準の百分率は、7%以上8%以下である、請求項1から請求項3のいずれか1項に記載の超硬合金。
- 前記コバルトに対する前記バナジウムの質量基準の百分率は、2%以上4%以下である、請求項1から請求項4のいずれか1項に記載の超硬合金。
- 前記第2相の個数は1000個以上1100個以下である、請求項1から請求項5のいずれか1項に記載の超硬合金。
- 前記第1相の面積比率は、86.5面積%以上92.5面積%以下である、請求項1から請求項6のいずれか1項に記載の超硬合金。
- 前記超硬合金は、前記第1相と、前記第2相とからなる、請求項1から請求項7のいずれか1項に記載の超硬合金。
- 請求項1から請求項8のいずれか1項に記載の超硬合金からなる超高圧発生装置用金型。
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