JP6390151B2 - 複合焼結体 - Google Patents
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Description
本発明は、ダイヤモンドを含む複合焼結体に関する。詳しくは、耐摩耗工具、切削工具などの材料として好適に用いられるダイヤモンドを含む複合焼結体に関する。
ダイヤモンドは地上に存在する物質の中で最も高硬度の物質であるため、ダイヤモンドを含む焼結体は、耐摩耗工具、切削工具などの材料として用いられている。
特開２００３−２９２３９７号公報（特許文献１）は、超高圧高温下でグラファイト型層状構造の炭素物質から焼結助剤や触媒の添加なしに変換焼結されたダイヤモンドからなる焼結体であって、ダイヤモンドの平均粒径が１００ｎｍ以下であり、純度が９９％以上のダイヤモンド多結晶体を開示する。また、間接的に加熱する手段を備えた圧力セルに非ダイヤモンド炭素物質を入れ、加熱および加圧を行なうことにより、焼結助剤や触媒の添加なしに直接変換でダイヤモンド多結晶体を製造する方法を開示する。
国際公開第２００９／０９９１３０号（特許公報２）は、超高圧高温下で非ダイヤモンド型炭素から焼結助剤や触媒の添加なしに変換焼結されて得られたダイヤモンド多結晶体であって、該ダイヤモンド多結晶体を構成する焼結ダイヤモンド粒子の平均粒径が５０ｎｍより大きく２５００ｎｍ未満であり、純度が９９％以上であり、かつ、ダイヤモンドのＤ９０粒径が（平均粒径＋平均粒径×０．９）以下であることを特徴とするダイヤモンド多結晶体を開示する。
特開平９−１４２９３３号公報（特許公報３）は、希土類元素の酸化物および／または炭酸化物および／または炭化物からなる物質を０．１〜３０体積％含み残部がダイヤモンドであることを特徴とするダイヤモンド焼結体を開示する。
特開２００５−２３９４７２号公報（特許公報４）は、平均粒径が２μｍ以下の焼結ダイヤモンド粒子と、残部の結合相とを備えた高強度・高耐摩耗性ダイヤモンド焼結体であって、ダイヤモンド焼結体中の焼結ダイヤモンド粒子の含有率は８０体積％以上９８体積％以下であり、結合相中の含有率が０．５質量％以上５０質量％未満であるチタン、ジルコニウム、ハフニウム、バナジウム、ニオブ、タンタル、クロム、およびモリブデンからなる群より選らばれる少なくとも１種以上の元素と、結合相中の含有率が５０質量％以上９９．５質量％未満であるコバルトと、を結合相は含み、チタン、ジルコニウム、ハフニウム、バナジウム、ニオブ、タンタル、クロム、およびモリブデンからなる群より選らばれる少なくとも１種以上の元素の一部または全部が平均粒径０．８μｍ以下の炭化物粒子として存在し、炭化物粒子の組織は不連続であり、隣り合う焼結ダイヤモンド粒子同士は互いに結合していることを特徴とする高強度・高耐摩耗性ダイヤモンド焼結体を開示する。
特開２００３−２９２３９７号公報（特許文献１）および国際公開第２００９／０９９１３０号（特許文献２）に開示されるダイヤモンド多結晶体は、耐摩耗工具である伸線ダイスに適用すると、局所摩耗により伸線時の引抜抵抗が増大し伸後の線径が小さくなり断線が多くなり、切削工具であるスクライブホイールや掘削用ビットに適用すると、局所摩耗、衝撃による欠けなどにより工具寿命が短くなるという問題点があった。
特開平９−１４２９３３号公報（特許文献３）および特開２００５−２３９４７２号公報（特許文献４）に開示されるダイヤモンド焼結体は、耐摩耗工具である伸線ダイスに適用すると、焼結体中の金属の酸化物および金属により摩擦係数が高くなるため伸線抵抗が増大し伸後の線径が小さくなり断線が多くなり、切削工具であるスクライブホイールや掘削用ビットに適用すると、焼結体中の金属の酸化物および金属により摩擦係数が高くなるため切削抵抗が大きくなり、また焼結体中の金属の熱膨張による内部破壊により、工具寿命が短くなるという問題点があった。
そこで、局所摩耗、衝撃による欠け、および焼結体中の非ダイヤモンド成分による摩擦係数の増大および熱膨張による内部破壊を抑制して、耐摩耗工具、切削工具などの材料として好適に用いられる耐摩耗性、耐局所摩耗性および耐欠け性の高いダイヤモンドを含む複合焼結体を提供することを目的とする。
本発明のある態様にかかる複合焼結体は、ダイヤモンド相、非ダイヤモンド炭素相、および不可避的に含まれる不純物のみを含む複合焼結体であって、複合焼結体の任意に特定される一断面の全面積に対して占める非ダイヤモンド炭素相の面積の百分率である非ダイヤモンド炭素相占有率が１％以上３０％以下（ただし、１％を除く）であり、複合焼結体のヌープ硬度が５０ＧＰａ以上である。
かかる態様によれば、局所摩耗、衝撃による欠け、および焼結体中の非ダイヤモンド成分による摩擦係数の増大および熱膨張による内部破壊を抑制して、耐摩耗工具、切削工具などの材料として好適に用いられる耐摩耗性、耐局所摩耗性および耐欠け性の高いダイヤモンドを含む複合焼結体を提供できる。
［本発明の実施形態の説明］
本発明のある実施形態である複合焼結体は、ダイヤモンド相と、非ダイヤモンド炭素相と、を含む複合焼結体であって、複合焼結体の任意に特定される一断面の全面積に対して占める非ダイヤモンド炭素相の面積の百分率である非ダイヤモンド炭素相占有率が３０％以下である。
本発明のある実施形態である複合焼結体は、ダイヤモンド相と、非ダイヤモンド炭素相と、を含む複合焼結体であって、複合焼結体の任意に特定される一断面の全面積に対して占める非ダイヤモンド炭素相の面積の百分率である非ダイヤモンド炭素相占有率が３０％以下である。
本実施形態の複合焼結体は、ダイヤモンド相と非ダイヤモンド炭素相とを含み、非ダイヤモンド炭素相占有率が３０％以下であるため、耐摩耗性、耐局所摩耗性および耐欠け性が高い。
本実施形態の複合焼結体において、ダイヤモンド相を形成する焼結ダイヤモンド粒子の平均粒径を１０００ｎｍ以下とすることができる。これにより、耐摩耗性、耐局所摩耗性および耐欠け性がさらに高くなる。
本実施形態の複合焼結体において、非ダイヤモンド炭素相を形成する焼結非ダイヤモンド炭素粒子の平均粒径を２０００ｎｍ以下とすることができる。これにより、耐摩耗性、耐局所摩耗性および耐欠け性がさらに高くなる。
本実施形態の複合焼結体のヌープ硬度を５０ＧＰａ以上とすることができる。これにより、耐摩耗性および耐欠け性がさらに高くなる。
［本発明の実施形態の詳細］
（複合焼結体）
図１を参照して、本実施形態の複合焼結体１０は、ダイヤモンド相１１と、非ダイヤモンド炭素相１２と、を含む複合焼結体１０であって、複合焼結体１０の任意に特定される一断面の全面積に対して占める非ダイヤモンド炭素相１２の面積の百分率である非ダイヤモンド炭素相占有率が３０％以下である。
（複合焼結体）
図１を参照して、本実施形態の複合焼結体１０は、ダイヤモンド相１１と、非ダイヤモンド炭素相１２と、を含む複合焼結体１０であって、複合焼結体１０の任意に特定される一断面の全面積に対して占める非ダイヤモンド炭素相１２の面積の百分率である非ダイヤモンド炭素相占有率が３０％以下である。
本実施形態の複合焼結体１０は、ダイヤモンド相１１と非ダイヤモンド炭素相１２とを含み、非ダイヤモンド炭素相占有率が３０％以下であるため、耐摩耗性、耐局所摩耗性および耐欠け性が高い。
複合焼結体１０のダイヤモンド相１１は、焼結ダイヤモンド粒子で形成されている。ダイヤモンド相１１の存在は、ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）またはＴＥＭ（透過型電子顕微鏡）による複合焼結体１０の断面（任意に特定される一断面、以下同じ。）の観察において明視野として確認され、組成解析およびＸ線回折による結晶構造解析で同定される。
複合焼結体１０の非ダイヤモンド炭素相１２は、焼結非ダイヤモンド炭素粒子で形成されている。非ダイヤモンド炭素相１２の存在は、ＳＥＭまたはＴＥＭによる複合焼結体１０の断面の観察において暗視野として確認され、組成解析およびＸ線回折による結晶構造解析で同定される。ここで、非ダイヤモンド炭素とは、ダイヤモンド以外の相形態の固体炭素をいい、グラファイト、無定形炭素（アモルファス）などを含む。
非ダイヤモンド炭素相占有率は、複合焼結体１０の任意に特定される一断面の全面積に対して占める非ダイヤモンド炭素相１２の面積の百分率をいい、ＳＥＭまたはＴＥＭによる複合焼結体１０の断面の観察において明視野となるダイヤモンド相１１の占める面積および暗視野となる非ダイヤモンド炭素相１２の占める面積の和（断面の全面積に相当）に対して、暗視野となる非ダイヤモンド炭素相１２の占める面積の百分率として算出される。
非ダイヤモンド炭素相占有率は、複合焼結体１０の耐局所摩耗性および耐欠け性を高くする観点から、３０％以下であり、２０％以下が好ましく、１５％以下がより好ましい。また、非ダイヤモンド炭素相占有率は、複合焼結体１０の耐摩耗性を高くする観点から、５％以上が好ましく、１０％以上がより好ましい。
複合焼結体１０は、実質的にダイヤモンド相１１および非ダイヤモンド炭素相１２のみを含み、その他の成分である焼結助剤および触媒などを含まないことが好ましい。すなわち、複合焼結体１０は、ダイヤモンド相１１および非ダイヤモンド炭素相以外には、それらに不可避的に含まれる不純物のみを含むに過ぎないことが好ましい。このような複合焼結体１０は、ダイヤモンド相１１および非ダイヤモンド炭素相の他の成分たとえば焼結助剤および触媒などを実質的に含まないため、かかる他の成分による影響を受けないため、耐摩耗性、耐局所摩耗性および耐欠け性を高く維持することができる。
複合焼結体１０のダイヤモンド相１１を形成する焼結ダイヤモンド粒子の平均粒径は、複合焼結体１０の耐局所摩耗性および耐欠け性を高める観点から、１０００ｎｍ以下が好ましく、５００ｎｍ以下がより好ましい。また、焼結ダイヤモンド粒子の平均粒径は、耐摩耗性を高める観点から、３０ｎｍ以上が好ましく５０ｎｍ以上がより好ましい。ここで、ダイヤモンド相１１を形成する焼結ダイヤモンド粒子の平均粒径は、ＳＥＭまたはＴＥＭによる複合焼結体１０の断面の観察において、ダイヤモンド相１１、非ダイヤモンド炭素相１２、およびそれらの粒界が見分けられる条件で撮影した後、画像処理（二値化など）により、ダイヤモンド相１１を形成する各々の焼結ダイヤモンド粒子の面積の平均を算出し、その面積と同じ面積を有する円の直径を算出したものである。
複合焼結体１０の非ダイヤモンド炭素相１２を形成する焼結非ダイヤモンド炭素粒子の平均粒径は、複合焼結体１０の耐局所摩耗性および耐欠け性を高める観点から、２０００ｎｍ以下が好ましく、３００ｎｍ以下がより好ましい。また、焼結非ダイヤモンド炭素粒子の平均粒径は、耐摩耗性を高める観点から、５０ｎｍ以上が好ましく、１００ｎｍ以上がより好ましい。ここで、非ダイヤモンド炭素相１２を形成する焼結非ダイヤモンド粒子の平均粒径は、ＳＥＭまたはＴＥＭによる複合焼結体１０の断面の観察において、ダイヤモンド相１１、非ダイヤモンド炭素相１２、およびそれらの粒界が見分けられる条件で撮影した後、画像処理（二値化など）により、非ダイヤモンド炭素相１２を形成する各々の焼結非ダイヤモンド炭素粒子の面積の平均を算出し、その面積と同じ面積を有する円の直径を算出したものである。
複合焼結体１０のヌープ硬度は、複合焼結体１０の耐摩耗性を高める観点から、５０ＧＰａ以上が好ましく、７０ＧＰａ以上がより好ましい。ここで、ヌープ硬度は、ヌープ圧子を用いて測定荷重９．８Ｎ（１．０ｋｇｆ）で測定する。
［複合焼結体の製造方法］
本実施形態の複合焼結体１０の製造方法は、特に制限はないが、耐摩耗性、耐局所摩耗性および耐欠け性の高い複合焼結体１０を効率よくかつ低コストで製造する観点から、原料として原料非ダイヤモンド炭素または原料非ダイヤモンド炭素および原料ダイヤモンドの混合物を準備する原料準備工程と、上記原料をダイヤモンド相が形成される温度および圧力の条件で焼結することにより複合焼結体を形成する複合焼結体形成工程と、を含むことが好ましい。
本実施形態の複合焼結体１０の製造方法は、特に制限はないが、耐摩耗性、耐局所摩耗性および耐欠け性の高い複合焼結体１０を効率よくかつ低コストで製造する観点から、原料として原料非ダイヤモンド炭素または原料非ダイヤモンド炭素および原料ダイヤモンドの混合物を準備する原料準備工程と、上記原料をダイヤモンド相が形成される温度および圧力の条件で焼結することにより複合焼結体を形成する複合焼結体形成工程と、を含むことが好ましい。
原料準備工程において準備される原料非ダイヤモンドは、粉末であっても成形体であってもよいが、均質な複合焼結体を形成する観点から、粉末であることが好ましく、粉末の平均粒径は、５０００ｎｍ以下が好ましく、２０００ｎｍ以下がより好ましい。また、原料非ダイヤモンド炭素は、高品質かつ高純度の複合焼結体を形成する観点から、グラファイトであることが好ましく、グラファイトの純度は９９質量％以上が好ましく、９９．５質量％以上がより好ましい。
原料準備工程において準備される原料ダイヤモンドは、均質な複合焼結体を形成する観点から、粉末であることが好ましく、粉末の平均粒径は、５０００ｎｍ以下が好ましく、１０００ｎｍ以下がより好ましい。また、原料ダイヤモンドは、高品質かつ高純度の複合焼結体を形成する観点から、ダイヤモンドの純度は ９０質量％以上が好ましく、９５質量％以上がより好ましい。
複合焼結体形成工程において、焼結条件は、ダイヤモンド相が形成される温度および圧力の条件であれば特に制限はないが、効率よくダイヤモンド相を形成しかつ非ダイヤモンド炭素相の占有率を調節しやすい観点から、たとえば、圧力１１ＧＰａの場合は、１９００℃より高温であって、２２００℃前後が好ましい。また、より高圧、たとえば圧力１５ＧＰａの場合は、２２００℃より低温であって、１９００℃前後が好ましい。かかる高温および高圧を発生させる高温高圧発生装置は、特に制限はなく、ベルト型、キュービック型、分割球型などが挙げられる。
（実施例１）
１．原料の準備
原料として、密度が１．８５ｇ／ｃｍ3で純度が９９．９５質量％の０．４ｇのグラファイト成形体を準備した。
１．原料の準備
原料として、密度が１．８５ｇ／ｃｍ3で純度が９９．９５質量％の０．４ｇのグラファイト成形体を準備した。
２．複合焼結体の形成
原料である上記グラファイト成形体を、高温高圧発生装置を用いて、温度が１９００℃で圧力が１５ＧＰａで１００分間の焼結条件で、焼結させることにより、複合焼結体を得た。
原料である上記グラファイト成形体を、高温高圧発生装置を用いて、温度が１９００℃で圧力が１５ＧＰａで１００分間の焼結条件で、焼結させることにより、複合焼結体を得た。
３．複合焼結体の物性評価
複合焼結体の一断面のＳＥＭによるコントラスト解析により、複合焼結体中のダイヤモンド相および非ダイヤモンド炭素相を確認および同定した。非ダイヤモンド炭素相占有率は、上記ＳＥＭ観察から算出したところ、１％であった。ダイヤモンド相を形成する焼結ダイヤモンド粒子の平均粒径は、上記ＳＥＭ観察から算出したところ、５０ｎｍであった。非ダイヤモンド炭素相を形成する焼結非ダイヤモンド炭素粒子の平均粒径は、上記ＳＥＭ観察から算出したところ、８０ｎｍであった。複合焼結体のヌープ硬度は、ヌープ圧子を用いて９．８Ｎの荷重をかけて測定したところ、９５ＧＰａであった。さらに、この複合焼結体を用いて口径２０μｍの伸線ダイスを作製し、線速１０００ｍ／分でＳＵＳ３０４（ステンレス鋼）を伸線し、伸線ダイスの口径が２０．５μｍに拡大するまでの断線頻度および伸線距離は、それぞれ後述する比較例１の複合焼結体の場合をそれぞれ１．００および１００としたときの相対値で、それぞれ０．５０および１５０であった。ここで、断線頻度の相対値は低いほど、また、伸線距離の相対値は高いほど、耐摩耗性および耐局所摩耗性が高くなっているため、好ましい。さらに、複合焼結体を超硬の台金にロウ付けし、先端９０°で先端アール（Ｒ）が１００ｎｍの切削工具を製作し、厚さ３０ｍｍの銅板に厚さ２０μｍのニッケルめっきした金属板に、深さ５μｍで１０μｍピッチの溝を形成する加工を実施した。かかる切削工具の先端が１０μｍ摩耗したときの先端部分の欠け状態（亀裂やチッピング）を、欠け量で評価した。切削工具における欠け量は、後述する比較例１の複合焼結体の場合を１．０としたときの相対値で、０．８であった。ここで、欠け量の相対値は少ないほど、耐欠け性が高くなっているため、好ましい。結果を表１にまとめた。
複合焼結体の一断面のＳＥＭによるコントラスト解析により、複合焼結体中のダイヤモンド相および非ダイヤモンド炭素相を確認および同定した。非ダイヤモンド炭素相占有率は、上記ＳＥＭ観察から算出したところ、１％であった。ダイヤモンド相を形成する焼結ダイヤモンド粒子の平均粒径は、上記ＳＥＭ観察から算出したところ、５０ｎｍであった。非ダイヤモンド炭素相を形成する焼結非ダイヤモンド炭素粒子の平均粒径は、上記ＳＥＭ観察から算出したところ、８０ｎｍであった。複合焼結体のヌープ硬度は、ヌープ圧子を用いて９．８Ｎの荷重をかけて測定したところ、９５ＧＰａであった。さらに、この複合焼結体を用いて口径２０μｍの伸線ダイスを作製し、線速１０００ｍ／分でＳＵＳ３０４（ステンレス鋼）を伸線し、伸線ダイスの口径が２０．５μｍに拡大するまでの断線頻度および伸線距離は、それぞれ後述する比較例１の複合焼結体の場合をそれぞれ１．００および１００としたときの相対値で、それぞれ０．５０および１５０であった。ここで、断線頻度の相対値は低いほど、また、伸線距離の相対値は高いほど、耐摩耗性および耐局所摩耗性が高くなっているため、好ましい。さらに、複合焼結体を超硬の台金にロウ付けし、先端９０°で先端アール（Ｒ）が１００ｎｍの切削工具を製作し、厚さ３０ｍｍの銅板に厚さ２０μｍのニッケルめっきした金属板に、深さ５μｍで１０μｍピッチの溝を形成する加工を実施した。かかる切削工具の先端が１０μｍ摩耗したときの先端部分の欠け状態（亀裂やチッピング）を、欠け量で評価した。切削工具における欠け量は、後述する比較例１の複合焼結体の場合を１．０としたときの相対値で、０．８であった。ここで、欠け量の相対値は少ないほど、耐欠け性が高くなっているため、好ましい。結果を表１にまとめた。
（実施例２）
１．原料の準備
原料として、実施例１と同様の０．４ｇのグラファイト成形体を準備した。
１．原料の準備
原料として、実施例１と同様の０．４ｇのグラファイト成形体を準備した。
２．複合焼結体の形成
原料である上記グラファイト成形体を、高温高圧発生装置を用いて、温度が２２００℃で圧力が１１ＧＰａで１００分間の焼結条件で、焼結させることにより、複合焼結体を得た。
原料である上記グラファイト成形体を、高温高圧発生装置を用いて、温度が２２００℃で圧力が１１ＧＰａで１００分間の焼結条件で、焼結させることにより、複合焼結体を得た。
３．複合焼結体の物性評価
実施例１と同様にして、複合焼結体中のダイヤモンド相および非ダイヤモンド炭素相を確認および同定した。図１に、本実施例における複合焼結体の一断面のＳＥＭ写真を示した。非ダイヤモンド炭素相占有率は４％であり、ダイヤモンド相を形成する焼結ダイヤモンド粒子の平均粒径は７０ｎｍであり、非ダイヤモンド炭素相を形成する焼結非ダイヤモンド炭素粒子の平均粒径は１１０ｎｍであり、複合焼結体のヌープ硬度は８０ＧＰａであった。さらに、実施例１と同様にして評価した伸線ダイスにおける断線頻度および伸線距離の相対値は、それぞれ０．２５および１３５であった。実施例１と同様にして評価した切削工具における欠け量の相対値は、０．５であった。結果を表１にまとめた。
実施例１と同様にして、複合焼結体中のダイヤモンド相および非ダイヤモンド炭素相を確認および同定した。図１に、本実施例における複合焼結体の一断面のＳＥＭ写真を示した。非ダイヤモンド炭素相占有率は４％であり、ダイヤモンド相を形成する焼結ダイヤモンド粒子の平均粒径は７０ｎｍであり、非ダイヤモンド炭素相を形成する焼結非ダイヤモンド炭素粒子の平均粒径は１１０ｎｍであり、複合焼結体のヌープ硬度は８０ＧＰａであった。さらに、実施例１と同様にして評価した伸線ダイスにおける断線頻度および伸線距離の相対値は、それぞれ０．２５および１３５であった。実施例１と同様にして評価した切削工具における欠け量の相対値は、０．５であった。結果を表１にまとめた。
（実施例３）
１．原料の準備
原料として、平均粒径が１５００ｎｍで純度が９９．９５質量％のグラファイト粉末と、平均粒径が１０００ｎｍで純度が９９．９質量％のダイヤモンド粉末と、を質量比１：４で、ボールミルを用いて均一に混合した混合粉末０．４ｇを準備した。
１．原料の準備
原料として、平均粒径が１５００ｎｍで純度が９９．９５質量％のグラファイト粉末と、平均粒径が１０００ｎｍで純度が９９．９質量％のダイヤモンド粉末と、を質量比１：４で、ボールミルを用いて均一に混合した混合粉末０．４ｇを準備した。
２．複合焼結体の形成
原料である上記混合粉末を、高温高圧発生装置を用いて、温度が２２００℃で圧力が１１ＧＰａで５０分間の焼結条件で、焼結させることにより、複合焼結体を得た。
原料である上記混合粉末を、高温高圧発生装置を用いて、温度が２２００℃で圧力が１１ＧＰａで５０分間の焼結条件で、焼結させることにより、複合焼結体を得た。
３．複合焼結体の物性評価
実施例１と同様にして、複合焼結体中のダイヤモンド相および非ダイヤモンド炭素相を確認および同定した。非ダイヤモンド炭素相占有率は１０％であり、ダイヤモンド相を形成する焼結ダイヤモンド粒子の平均粒径は５００ｎｍであり、非ダイヤモンド炭素相を形成する焼結非ダイヤモンド炭素粒子の平均粒径は８００ｎｍであり、複合焼結体のヌープ硬度は６０ＧＰａであった。さらに、実施例１と同様にして評価した伸線ダイスにおける断線頻度および伸線距離の相対値は、それぞれ０．２５および１２０であった。実施例１と同様にして評価した切削工具における欠け量の相対値は、０．６であった。結果を表１にまとめた。
実施例１と同様にして、複合焼結体中のダイヤモンド相および非ダイヤモンド炭素相を確認および同定した。非ダイヤモンド炭素相占有率は１０％であり、ダイヤモンド相を形成する焼結ダイヤモンド粒子の平均粒径は５００ｎｍであり、非ダイヤモンド炭素相を形成する焼結非ダイヤモンド炭素粒子の平均粒径は８００ｎｍであり、複合焼結体のヌープ硬度は６０ＧＰａであった。さらに、実施例１と同様にして評価した伸線ダイスにおける断線頻度および伸線距離の相対値は、それぞれ０．２５および１２０であった。実施例１と同様にして評価した切削工具における欠け量の相対値は、０．６であった。結果を表１にまとめた。
（実施例４）
１．原料の準備
原料として、グラファイト粉末とダイヤモンド粉末との混合比率を、質量比で９：１１としたこと以外は、実施例３と同様にして、均一に混合した混合粉末０．４ｇを準備した。
１．原料の準備
原料として、グラファイト粉末とダイヤモンド粉末との混合比率を、質量比で９：１１としたこと以外は、実施例３と同様にして、均一に混合した混合粉末０．４ｇを準備した。
２．複合焼結体の形成
原料である上記混合粉末を、高温高圧発生装置を用いて、温度が２２００℃で圧力が１１ＧＰａで５０分間の焼結条件で、焼結させることにより、複合焼結体を得た。
原料である上記混合粉末を、高温高圧発生装置を用いて、温度が２２００℃で圧力が１１ＧＰａで５０分間の焼結条件で、焼結させることにより、複合焼結体を得た。
３．複合焼結体の物性評価
実施例１と同様にして、複合焼結体中のダイヤモンド相および非ダイヤモンド炭素相を確認および同定した。非ダイヤモンド炭素相占有率は３０％であり、ダイヤモンド相を形成する焼結ダイヤモンド粒子の平均粒径は８００ｎｍであり、非ダイヤモンド炭素相を形成する焼結非ダイヤモンド炭素粒子の平均粒径は１３００ｎｍであり、複合焼結体のヌープ硬度は５５ＧＰａであった。さらに、実施例１と同様にして評価した伸線ダイスにおける断線頻度および伸線距離の相対値は、それぞれ０．２０および１１０であった。実施例１と同様にして評価した切削工具における欠け量の相対値は、０．７であった。結果を表１にまとめた。
実施例１と同様にして、複合焼結体中のダイヤモンド相および非ダイヤモンド炭素相を確認および同定した。非ダイヤモンド炭素相占有率は３０％であり、ダイヤモンド相を形成する焼結ダイヤモンド粒子の平均粒径は８００ｎｍであり、非ダイヤモンド炭素相を形成する焼結非ダイヤモンド炭素粒子の平均粒径は１３００ｎｍであり、複合焼結体のヌープ硬度は５５ＧＰａであった。さらに、実施例１と同様にして評価した伸線ダイスにおける断線頻度および伸線距離の相対値は、それぞれ０．２０および１１０であった。実施例１と同様にして評価した切削工具における欠け量の相対値は、０．７であった。結果を表１にまとめた。
（比較例１）
１．原料の準備
原料として、実施例１と同様の０．４ｇのグラファイト成形体を準備した。
１．原料の準備
原料として、実施例１と同様の０．４ｇのグラファイト成形体を準備した。
２．複合焼結体の形成
原料である上記グラファイト成形体を、高温高圧発生装置を用いて、温度が２２００℃で圧力が１５ＧＰａで１００分間の焼結条件で、焼結させることにより、複合焼結体を得た。
原料である上記グラファイト成形体を、高温高圧発生装置を用いて、温度が２２００℃で圧力が１５ＧＰａで１００分間の焼結条件で、焼結させることにより、複合焼結体を得た。
３．複合焼結体の物性評価
実施例１と同様の方法で、複合焼結体中のダイヤモンド相を確認および同定したが、非ダイヤモンド炭素相は確認されなかった。ダイヤモンド相を形成する焼結ダイヤモンド粒子の平均粒径は５０ｎｍであり、複合焼結体のヌープ硬度は１２０ＧＰａであった。さらに、実施例１と同様にして評価した伸線ダイスにおける断線頻度および伸線距離の相対値は、それぞれ１．００および１００であった。実施例１と同様にして評価した切削工具における欠け量の相対値は、１．０であった。結果を表１にまとめた。
実施例１と同様の方法で、複合焼結体中のダイヤモンド相を確認および同定したが、非ダイヤモンド炭素相は確認されなかった。ダイヤモンド相を形成する焼結ダイヤモンド粒子の平均粒径は５０ｎｍであり、複合焼結体のヌープ硬度は１２０ＧＰａであった。さらに、実施例１と同様にして評価した伸線ダイスにおける断線頻度および伸線距離の相対値は、それぞれ１．００および１００であった。実施例１と同様にして評価した切削工具における欠け量の相対値は、１．０であった。結果を表１にまとめた。
（比較例２）
１．原料の準備
原料として、実施例１と同様の０．４ｇのグラファイト成形体を準備した。
１．原料の準備
原料として、実施例１と同様の０．４ｇのグラファイト成形体を準備した。
２．複合焼結体の形成
原料である上記グラファイト成形体を、高温高圧発生装置を用いて、温度が１９００℃で圧力が１１ＧＰａで３００分間の焼結条件で、焼結させることにより、複合焼結体を得た。
原料である上記グラファイト成形体を、高温高圧発生装置を用いて、温度が１９００℃で圧力が１１ＧＰａで３００分間の焼結条件で、焼結させることにより、複合焼結体を得た。
３．複合焼結体の物性評価
実施例１と同様にして、複合焼結体中のダイヤモンド相および非ダイヤモンド炭素相を確認および同定した。非ダイヤモンド炭素相占有率は４０％であり、ダイヤモンド相を形成する焼結ダイヤモンド粒子の平均粒径は１５０ｎｍであり、非ダイヤモンド炭素相を形成する焼結非ダイヤモンド炭素粒子の平均粒径は２００ｎｍであり、複合焼結体のヌープ硬度は４５ＧＰａであった。さらに、実施例１と同様にして評価した伸線ダイスにおける断線頻度および伸線距離の相対値は、それぞれ０．１７および８０であった。実施例１と同様にして評価した切削工具における欠け量の相対値は、１．２であった。結果を表１にまとめた。
実施例１と同様にして、複合焼結体中のダイヤモンド相および非ダイヤモンド炭素相を確認および同定した。非ダイヤモンド炭素相占有率は４０％であり、ダイヤモンド相を形成する焼結ダイヤモンド粒子の平均粒径は１５０ｎｍであり、非ダイヤモンド炭素相を形成する焼結非ダイヤモンド炭素粒子の平均粒径は２００ｎｍであり、複合焼結体のヌープ硬度は４５ＧＰａであった。さらに、実施例１と同様にして評価した伸線ダイスにおける断線頻度および伸線距離の相対値は、それぞれ０．１７および８０であった。実施例１と同様にして評価した切削工具における欠け量の相対値は、１．２であった。結果を表１にまとめた。
表１を参照して、実施例１〜実施例４に示すダイヤモンド相と非ダイヤモンド炭素相とを含み、非ダイヤモンド炭素相占有率が３０％以下である複合焼結体は、比較例１に示すダイヤモンド相のみを含む複合焼結体に比べて、および比較例２に示すダイヤモンド相と非ダイヤモンド炭素相とを含み、非ダイヤモンド炭素相占有率が４０％の複合焼結体に比べて、伸線頻度が低く、伸線距離が長く、かつ欠け量が少なくなること、すなわち、耐摩耗性、耐局所摩耗性および耐欠け性が高くなったことが分かった。
今回開示された実施形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は、上記した説明でなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内のすべての変更が含まれることが意図される。
１０ 複合焼結体
１１ ダイヤモンド相
１２ 非ダイヤモンド炭素相。
１１ ダイヤモンド相
１２ 非ダイヤモンド炭素相。
Claims (3)
- ダイヤモンド相、非ダイヤモンド炭素相、および不可避的に含まれる不純物のみを含む複合焼結体であって、
前記複合焼結体の任意に特定される一断面の全面積に対して占める前記非ダイヤモンド炭素相の面積の百分率である非ダイヤモンド炭素相占有率が１％以上３０％以下（ただし、１％を除く）であり、
前記複合焼結体のヌープ硬度が５０ＧＰａ以上である複合焼結体。 - 前記ダイヤモンド相を形成する焼結ダイヤモンド粒子の平均粒径が１０００ｎｍ以下である請求項１に記載の複合焼結体。
- 前記非ダイヤモンド炭素相を形成する焼結非ダイヤモンド炭素粒子の平均粒径が２０００ｎｍ以下である請求項１または請求項２に記載の複合焼結体。
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