CN102828162B - 一种FeSe超导薄膜的制备方法 - Google Patents

一种FeSe超导薄膜的制备方法 Download PDF

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本发明提供了一种FeSe超导薄膜的制备方法，包括以下步骤：一、将铁板材的表面加工平整并清洗干净后，放置在高温管式炉的中部；二、将硒粉置于高温管式炉中靠近进气口一端；三、向高温管式炉中通入氩气将炉内空气排除，然后调节氩气流量并进行加热，使硒粉蒸发为气相Se，随氩气的流动实现气相Se的输运并沉积于铁板材表面；四、将硒粉取出，将铁板材进行退火处理，最终得到FeSe超导薄膜。本发明制备工艺简单易控，工艺流程短，可重复性强，适于工业化大规模生产；采用本发明制备的FeSe超导薄膜表面平整，晶间连接性好，四方相含量高，具有优良的超导性能。

Description

一种FeSe超导薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种超导材料的制备方法，具体涉及一种FeSe超导薄膜的制备方法。
背景技术
2008年，由日本Hosono课题组首先报道了具有26K临界温度的LaO1-xFxFeAs，随后Fe基高温超导材料(FHS)发展迅速。目前，已经发展为四个主要体系，分别是“1111”体系(如LaFeAsOF)，“122”体系(如BaFe2As2)，“111”体系(如LiFeAs)和“11”体系(如FeSe)。与高温铜氧化物超导体(HTS)类似，FHS的晶体结构都为层状结构，由-FeAs-层(或-FeSe-层)作为超导层。
FHS的迅速发展主要有三个原因，首先，一般认为Fe的磁性对常规超导体中的电子配对有破坏左右，故而在FHS中，磁性和超导性的共存为探索高温超导机制提供了新途径；另一方面，FHS具有较高的超导性能，并且各向异性弱，适于实际应用的需要。FHS的Hc2远高于金属基低温超导材料，如Nb3Sn、NbTi和MgB2等，一般的FHS在4.2K左右，Hc2均可达到50T以上，是Nb3Sn(Hc2为30T)的两倍左右，而Sr0.6K0.4Fe2As2的Hc2更是达到了140T左右。同时，铁基超导材料的临界电流密度Jc较高，如SmFeAsOF单晶在5K的Jc为2×106Acm-2，Ba0.6K0.4Fe2A2单晶在4.2K时Jc为4×105Acm-2，FeTe0.61Se0.39的Jc在低于其临界温度14K时即可达到1×105Acm-2，同时，FHS的载流性能在磁场下的衰减较慢，即使是在20T的磁场条件下，许多FHS的Jc也能达到105Acm-2以上，这些性能保证了FHS实际应用的可能性。在众多FHS中，尽管FeSe基超导材料的临界转变温度较低，但是在液氦温度下，其临界电流密度可以达到应用的要求，并且，其原料无贵金属，无毒性，储备丰富，使其在工业化生产过程中具有更大的优势。因此，制备出具有实际应用潜力的FeSe基带材是目前该体系铁基超导材料的研究重点。一般而言，FeSe具有两种晶体结构，一种是六方相，其中，Fe：Se比例略低于1︰1，由于结构的限制六方相FeSe不具备超导性能；另一种是四方相，这种结构中，-FeSe-呈片层状分布，即成为了与-FeAs-和-CuO-相似的超导层结构，因此，在10K左右发生超导转变。在材料的烧结过程中，这两种结构之间具有相互转化的关系，随着烧结温度的提高，四方相FeSe比例逐渐增加，在800℃～1000℃烧结后，四方相FeSe的比例可以达到90%以上，此时，四方相之间实现联通，可以获得良好的超导载流性能。
薄膜材料是超导材料实际应用的一种重要形式之一。现有的薄膜制备技术多为物理沉积方法，其过程中需要使用激光等高能装置，大大提高了材料的制备成本。因此，亟需一种薄膜材料的新型制备方法，不仅可以降低制备成本，而且原位的加热反应过程用以可以保证最终样品的清洁度，并提高制备效率。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种FeSe超导薄膜的制备方法。该方法制备工艺简单易控，工艺流程短，可重复性强，适于工业化大规模生产；采用该方法制备的FeSe超导薄膜表面平整，晶间连接性好，四方相含量高，具有优异的超导性能。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种FeSe超导薄膜的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将铁板材的表面加工平整，依次采用盐酸溶液、无水乙醇和丙酮清洗干净后，放置在高温管式炉的中部；
步骤二、将盛有硒粉的坩埚放置在高温管式炉中靠近进气口的一端，并距离铁板材5cm～30cm；
步骤三、向高温管式炉中通入氩气，先在氩气流量为1L/h～40L/h的条件下将炉内空气排除，然后在氩气流量为0.01L/h～1L/h的条件下将炉内温度升至400℃～800℃后保温10min～180min，使硒粉加热蒸发为气相Se，气相Se随氩气的流动进行定向输运并沉积于铁板材表面；
步骤四、将高温管式炉中盛有硒粉的坩埚取出，同时停止通入氩气，将步骤三中沉积有气相Se的铁板材在温度为600℃～1100℃的条件下进行退火处理0.5h～1.0h，自然冷却后在铁板材的表面得到FeSe超导薄膜。
上述的一种FeSe超导薄膜的制备方法，其特征在于，步骤一中所述铁板材的质量纯度≥99.5%。
上述的一种FeSe超导薄膜的制备方法，其特征在于，步骤一中所述盐酸溶液的质量百分比浓度为8%～20%。
上述的一种FeSe超导薄膜的制备方法，其特征在于，步骤二中所述坩埚为石英坩埚、刚玉坩埚或碳化硅坩埚。
上述的一种FeSe超导薄膜的制备方法，其特征在于，步骤二中所述硒粉的纯度规格为分析纯。
上述的一种FeSe超导薄膜的制备方法，其特征在于，步骤四中所述FeSe超导薄膜中四方相FeSe的质量百分含量≥90%。
上述的一种FeSe超导薄膜的制备方法，其特征在于，步骤四中所述FeSe超导薄膜的厚度为50μm～200μm。
所述高温管式炉为市售易得的常规设备，本发明具体实施方式中选用合肥科晶材料技术有限公司生产的KTL1600型高温管式炉。
本发明采用化学气相输运法制备FeSe超导薄膜，首先将铁板材作为基底材料放置在高温管式炉的中部，将硒粉放置在高温管式炉中靠近进气口的一端并距离基底材料5cm～30cm，通入氩气将炉内空气排除，然后精密调节氩气流量，并将硒粉加热蒸发为气相Se，随着氩气的流动，气相Se以原子的形式输运并沉积到铁板材上，并在温度的作用下与铁板材发生反应，最终形成具有超导性能的四方相FeSe薄膜结构。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明制备工艺简单易控，工艺流程短，可重复性强，适于工业化大规模生产；本发明采用常规的气氛加热炉，不仅节约了生产过程中的设备成本，对环境污染小，适合于工业化生产的推广。
2、本发明的FeSe超导薄膜的制备方法，以化学气相沉积为基础，原位制备得到具有清洁表面的四方相FeSe薄膜，并且通过控制硒源与铁板材基底之间的距离，能够精确地控制FeSe超导薄膜的厚度和形态。并且，在FeSe超导薄膜的制备过程中，沉积过程和反应同步发生，在缩短了工艺流程的同时，避免了二次污染，最终获得表面平整清洁，以保证晶粒间良好的连接性。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的FeSe超导薄膜的表面SEM照片。
图2为本发明实施例1制备的FeSe超导薄膜的截面SEM照片。
图3为本发明实施例1制备的FeSe超导薄膜的XRD谱图。
具体实施方式
实施例1
本实施例的FeSe超导薄膜的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将尺寸为4.0mm（宽）×0.05mm（厚）的DT4纯铁带材（质量纯度为99.9%），通过定尺剪切和压制平整后得到尺寸为4.0mm（长）×4.0mm（宽）×0.05mm（厚）的平整DT4纯铁板材，依次使用质量百分比浓度为10%的盐酸溶液、无水乙醇和丙酮清洗干净后，放置在合肥科晶材料技术有限公司生产的KTL1600型高温管式炉的中部；
步骤二、将盛有硒粉（分析纯）的石英坩埚放置在高温管式炉中靠近进气口的一端，保持坩埚与纯铁板材的中心距离为10cm；
步骤三、向高温管式炉中通入氩气，先在流量为20L/h的条件下通入氩气2h将空气排除，然后调节氩气流量至0.5L/h并将高温管式炉以3℃/min的速率升温至600℃，保温80min，使硒粉加热蒸发为气相Se，随氩气的流动实现气相Se的输运并沉积于纯铁板材表面；
步骤四、将步骤三中加热后的盛有硒粉的石英坩埚取出并停止通入氩气，将高温管式炉中的纯铁板材在温度为1000℃的条件下退火1h，自然冷却后在纯铁板材的表面得到厚度为200μm的FeSe超导薄膜。
本实施例的FeSe超导薄膜的表面SEM照片如图1所示，截面SEM照片如图2所示，由图1和图2可知该薄膜表面洁净、致密且均匀。本实施例的FeSe超导薄膜采用Philips PW1710-X射线衍射仪（Cu、Kα系谱线）进行X射线衍射谱图如图3所示，由图可知该薄膜含有四方相FeSe和Fe，其中具有超导性能的四方相FeSe的质量百分数为95%；本实施例的FeSe超导薄膜的超导转变温度Tc为10.1K。
实施例2
本实施例的FeSe超导薄膜的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将尺寸为10mm（宽）×0.1mm（厚）的DT4纯铁带材（质量纯度为99.8%），通过定尺剪切和轧制加工后得到尺寸为10mm（长）×10mm（宽）×0.1mm（厚）的平整DT4纯铁板材，依次使用质量百分比浓度为8%的盐酸溶液、无水乙醇和丙酮清洗干净后，放置在合肥科晶材料技术有限公司生产的KTL1600型高温管式炉的中部；
步骤二、将盛有硒粉（分析纯）的碳化硅坩埚放置在高温管式炉中靠近进气口的一端，保持坩埚与纯铁板材的中心距离为15cm；
步骤三、向高温管式炉中通入氩气，先在流量为40L/h的条件下通入氩气1h将空气排除，然后调节氩气流量至0.01L/h并将高温管式炉以4℃/min的速率升温至400℃，保温180min，使硒粉加热蒸发为气相Se，随氩气的流动实现气相Se的输运并沉积于铁板材表面；
步骤四、将步骤三中加热后的盛有硒粉碳化硅的坩埚取出并停止通入氩气，将高温管式炉中的纯铁板材在温度为800℃的条件下退火1h，自然冷却后在纯铁板材的表面得到厚度为170μm的FeSe超导薄膜。
本实施例的FeSe超导薄膜洁净、致密且均匀；其中四方相FeSe的质量百分数为92%。本实施例的FeSe超导薄膜的超导转变温度Tc为9.8K左右。
实施例3
本实施例的FeSe超导薄膜的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将尺寸为10mm（宽）×0.5mm（厚）的DT1纯铁带材（质量纯度为99.5%），通过定尺剪切和压制平整后得到尺寸为10mm（长）×10mm（宽）×0.5mm（厚）的平整DT1纯铁板材，依次使用质量百分比浓度为20%的盐酸溶液、无水乙醇和丙酮清洗干净后，放置在合肥科晶材料技术有限公司生产的KTL1600型高温管式炉的中部；
步骤二、将盛有硒粉（分析纯）的石英坩埚放置在高温管式炉中靠近进气口的一端，保持坩埚与纯铁板材的中心距离为30cm；
步骤三、向高温管式炉中通入氩气，先在流量为1L/h的条件下通入氩气3h将空气排除，然后调节氩气流量至1L/h并将高温管式炉以5℃/min的速率升温至800℃，保温10min，使硒粉加热蒸发为气相Se，随氩气的流动实现气相Se的输运并沉积于纯铁板材表面；
步骤四、将步骤三中加热后的盛有硒粉的石英坩埚取出并停止通入氩气，将高温管式炉中的纯铁板材在温度为1100℃的条件下退火0.5h，自然冷却后在纯铁板材的表面得到厚度为50μm的FeSe超导薄膜。
本实施例的FeSe超导薄膜洁净、致密且均匀；其中四方相FeSe的质量百分数为98%。本实施例的FeSe超导薄膜的超导转变温度Tc为10.5K。
实施例4
本实施例的FeSe超导薄膜的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将尺寸为8mm（宽）×2mm（厚）的DT8纯铁带材（质量纯度为99.9%），通过定尺剪切和压制平整后得到尺寸为8mm（长）×8mm（宽）×2mm（厚）的平整DT8纯铁板材，依次使用质量百分比浓度为20%的盐酸溶液、无水乙醇和丙酮清洗干净后，放置在合肥科晶材料技术有限公司生产的KTL1600型高温管式炉的中部；
步骤二、将盛有硒粉（分析纯）的刚玉坩埚放置在高温管式炉中靠近进气口的一端，保持坩埚与纯铁板材的中心距离为5cm；
步骤三、向高温管式炉中通入氩气，先在流量为40L/h的条件下通入氩气3h将空气排除，然后调节氩气流量至0.5L/h并将高温管式炉以5℃/min的速率升温至500℃，保温100min，使硒粉加热蒸发为气相Se，随氩气的流动实现气相Se的输运并沉积于纯铁板材表面；
步骤四、将步骤三中加热后的盛有硒粉的刚玉坩埚取出并停止通入氩气，将高温管式炉中的纯铁板材在温度为600℃的条件下退火1h，自然冷却后在纯铁板材的表面得到厚度为150μm的FeSe超导薄膜。
本实施例的FeSe超导薄膜洁净、致密且均匀；其中四方相FeSe的质量百分数为90%。本实施例的FeSe超导薄膜的超导转变温度Tc为10.2K。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (6)

1.一种FeSe超导薄膜的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将铁板材的表面加工平整，依次采用盐酸溶液、无水乙醇和丙酮清洗干净后，放置在高温管式炉的中部；
步骤二、将盛有硒粉的坩埚放置在高温管式炉中靠近进气口的一端，并距离铁板材5cm～30cm；
步骤三、向高温管式炉中通入氩气，先在氩气流量为1L/h～40L/h的条件下将炉内空气排除，然后在氩气流量为0.01L/h～1L/h的条件下将炉内温度升至400℃～800℃后保温10min～180min，使硒粉加热蒸发为气相Se，气相Se随氩气的流动进行定向输运并沉积于铁板材表面；
步骤四、将高温管式炉中盛有硒粉的坩埚取出，同时停止通入氩气，将步骤三中沉积有气相Se的铁板材在温度为600℃～1100℃的条件下进行退火处理0.5h～1.0h，自然冷却后在铁板材的表面得到FeSe超导薄膜；所述FeSe超导薄膜的厚度为50μm～200μm。
2.根据权利要求1所述的一种FeSe超导薄膜的制备方法，其特征在于，步骤一中所述铁板材的质量纯度≥99.5%。
3.根据权利要求1所述的一种FeSe超导薄膜的制备方法，其特征在于，步骤一中所述盐酸溶液的质量百分比浓度为8%～20%。
4.根据权利要求1所述的一种FeSe超导薄膜的制备方法，其特征在于，步骤二中所述坩埚为石英坩埚、刚玉坩埚或碳化硅坩埚。
5.根据权利要求1所述的一种FeSe超导薄膜的制备方法，其特征在于，步骤二中所述硒粉的纯度规格为分析纯。
6.根据权利要求1所述的一种FeSe超导薄膜的制备方法，其特征在于，步骤四中所述FeSe超导薄膜中四方相FeSe的质量百分含量≥90%。
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