CN114164485B - 一种Si、Te元素共同掺杂FeSe超导体材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种Si、Te元素共同掺杂FeSe超导体材料的方法。将铁粉、硅粉、硒粉和碲粉研磨压片，将所得坯体放在石英管中并封管，将封好的石英管放置在马弗炉中烧结，降温后取出，制备成FSST多晶，然后将FSST多晶研磨成粉末，与适量Fe2O3粉末混合，放入石英管中进行真空封管，将封好的石英管放置在设有自动升降旋转的机电系统的烧结炉中，设置烧结炉上下温区温度，使其形成具有温度梯度的高低温区环境，高温区在下，低温区在上，使FSST逐渐熔化在Fe2O3中，保温程序结束后，保持温度不变，将石英管提升且保持转动，最终获得大块单晶材料。本发明的优点是操作步骤简单，无毒，对环境要求低，材料成功率高，易重复，可以有效的提高Tc和Jc等超导性能。

Description

一种Si、Te元素共同掺杂FeSe超导体材料的方法
技术领域
本发明属于超导材料技术领域，具体涉及一种Si、Te元素共同掺杂FeSe超导体材料的方法。
背景技术
铁硒超导体是铁基超导材料中具有最简单结构的材料，虽然该材料的Tc不高，仅为8 K，仍引起广泛的关注。此外，由于铁硒超导体的制备材料无毒，可以使样品的制备、运输和存储等更加便捷。研究表明，高压下，FeSe超导材料的Tc可以提高到37 K；掺杂Te元素替代Se位同样可以有效的提高Tc。沿着这个思路，以Fe为掺杂的实验也在展开，但是与Te掺杂Se不同，已有的在Fe位进行的掺杂大多数都会产生抑制超导性的作用，比如说Cu元素、Co元素和Mn元素等等。
由于铁硒超导体简单的晶体结构，它的另一个重要的用途就是研究超导材料的超导机理，这就需要尺寸较大的单晶块体，所以需要有一种方法可以成功制备出大块的超导单晶铁硒材料，且制备出的样品要具有较高的纯度，杂质少，才可以更有效的研究超导材料的机理。为了实现铁硒超导单晶材料的应用，制备方法应该尽量简单，仪器应该尽量常见，制备条件应该尽量容易达到。
目前已有的制备方法，无法同时满足上述的所有要求，比如说加压法对环境和仪器的要求过高，这就限制了材料的研究和生产。再比如浸泡法可以去除单晶材料中的部分杂质，提高单晶纯度，但是目前这种方法不能完全证明浸泡出的物质都是杂质，对材料的成分无法给出准确的定义。所以目前急需一种方法，可以实现Fe位和Se位的共同掺杂，在掺杂的同时既不破坏单晶材料的晶体结构，又不产生杂质，还能提高材料的超导性能。同时这种方法应该是简单的，对环境和仪器要求不高的，也能实现批量生产的。
发明内容
本发明为了解决上述问题，提供一种Si、Te元素共同掺杂FeSe超导体材料的方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种Si、Te元素共同掺杂FeSe超导体材料的方法，包括以下步骤：
步骤1：按照摩尔比为1-x : x : y : 1-y的比例将铁粉、硅粉、硒粉和碲粉混合，在充满惰性气体的手套箱中将其研磨均匀，研磨时间为30~90分钟，其中x=0~0.1且x不为0，y=0.3~0.5。将研磨好的粉末放在直径为5~20 mm的模具中进行压片，压力为3~40 T，时间为3~15分钟。取出坯体并将坯体放置在坩埚中，再将坩埚放置在石英玻璃管中，用真空封管机将玻璃管进行封管，真空度为1.5×10-3~2.5×10-3 Pa。将封好的石英管放置在马弗炉中，进行烧结。温度设定为：以2~4 ℃/min的升温速度从室温升温至550~800 ℃，保温8~15小时。自然降温后取出，制备成FeSiSeTe多晶，命名为FSST。
步骤2：将上述FSST多晶再次研磨成粉末，备用。
步骤3：取适量Fe2O3粉末与FSST粉末混合，摩尔比为Fe2O3 : FSST=0.5~3 : 4~9，将粉末放入坩埚中，将坩埚放入石英管中进行真空封管，真空度为1.5×10-3~2.5×10-3 Pa。
步骤4：将封好的石英管放置在设有自动升降旋转的机电系统的烧结炉中，设置烧结炉上下温区温度，使其形成具有温度梯度的高低温区环境，高温区为750~1000℃，低温区为150~400℃，高温区在下，低温区在上，。保温7~12小时，使FSST逐渐熔化在Fe2O3中。
步骤5：保温程序结束后，保持温度不变，将石英管以0.02~0.07毫米/小时的速度提升15~35毫米，且保持5~50转/分钟的转速转动。
步骤6：制备好的样品使用酒精和稀磷酸交替清洗，干燥，获得大块单晶材料。
所述铁粉纯度不低于99.8%，硅粉的纯度不低于99.5%，硒粉纯度不低于99.99%，碲粉纯度不低于99.99%。
本发明方法中，单晶形成的过程为石英管在烧结炉中缓慢从高温区提升至低温区。且单晶形成的过程为石英管伴随着自旋，自选速度为5~50转/分钟。
本发明采用自熔剂坩埚下降法生长FeSiSeTe单晶，该方法既可以将Si掺杂在Fe位，同时可以将Te掺杂在Se位，在掺杂的过程中没有破坏晶体质量，没有产生杂质，并提高了超导性能。
本发明具有以下优点：
1、本发明制备的样品稳定性较好，不易氧化，易解理，且重复性高。
2、本发明可以制备出大块的单晶样品，对于研究超导材料的机理非常重要。
3、本发明进行的掺杂，有效的提高了该体系单晶超导体的超导性能。
4、本发明对仪器和环境要求简单，只需要简单的马弗炉，在常压下进行烧结即可制得。本方法的重复性强，制备的样品稳定性高，且是大块单晶超导材料。
附图说明
图1为本发明纯FeSeTe样品和掺杂Si的FeSeTe样品的XRD图谱。
图2为实施例1制备FeSeTe单晶样品的SEM图谱。
图3为实施例2制备Si0.03掺杂FeSeTe单晶样品的SEM图谱。
图4为实施例3制备Si0.05掺杂FeSeTe单晶样品的SEM图谱。
图5为实施例4制备Si0.08掺杂FeSeTe单晶样品的SEM图谱。
图6为实施例5制备Si0.1掺杂FeSeTe单晶样品的SEM图谱。
图7为本发明掺Si和未掺Si的FeSeTe样品在H⊥c方向的温度-磁化率关系曲线。
图8为本发明掺Si和未掺Si的FeSeTe样品在H⊥c方向的临界电流密度(Jc)-磁场关系曲线。
图9为本发明掺Si和未掺Si的FeSeTe样品在H⊥c方向的临界电流密度(Jc)-磁场关系曲线。
图10为实施例4在H||c和H⊥c方向的临界电流密度(Jc)-磁场关系曲线。
图11为实施例3制备Si0.05掺杂FeSeTe单晶样品的MH图谱。
具体实施方式
以下实施例仅用于解释本发明，而非用于限制本发明。
实施例1
步骤1：按照摩尔比为1 : 0 : 0.5 : 0.5的比例将铁粉、硅粉、硒粉和碲粉混合，在充满惰性气体的手套箱中将其研磨均匀，研磨时间为90分钟。将研磨好的粉末放在直径为20 mm的模具中进行压片，压力小于40 T，时间为3分钟。取出坯体并放置在坩埚中，再将坩埚放置在石英玻璃管中，用真空封管机将玻璃管进行封管，真空度为1.5 ×10-3 Pa。将封好的石英管放置在马弗炉中，进行烧结。烧结温度设定为：以2 ℃/min的升温速度从室温升温至550 ℃，保温15小时。自然降温后取出，制备成FeSiSeTe多晶，命名为FSST多晶。
步骤2：将上述FSST多晶研磨成FSST粉末，备用。
步骤3：取Fe2O3粉末与FSST粉末混合，摩尔比为Fe2O3 : FSST=0.5 : 4，将粉末放入坩埚中，将坩埚放入石英管中进行真空封管，真空度为2.5×10-3 Pa。
步骤4：将封好的石英管放置在设有自动升降旋转的机电系统的烧结炉中，设置烧结炉上下温区温度，使其形成具有温度梯度的高低温区环境，高温区为750℃，低温区为150℃，高温区在下，低温区在上，保温12小时，使FSST逐渐熔化在Fe2O3中。
步骤5：保温程序结束后，保持温度不变，将石英管以0.02毫米/小时的速度提升15毫米，且保持5转/分钟的转速转动。
步骤6：制备好的样品进行清洗，干燥，获得大块单晶材料。
图1为本实施例产品的XRD图谱，从图中可以看出，样品的峰可对应FeSeTe的四方相衍射峰，空间群为P4/nmm，没有杂质，说明样品纯度高。
图2为本实施例产品的SEM图，从图中可以看到样品为层状结构，结合图1，说明本方法成功制备出FeSeTe单晶样品。
由图7可以看出，实施例1产品的超导转变温度为14.00 K，具有良好的超导性能。
图8为本实例产品的Jc-H曲线，实施例1产品在4.2 K、0 T下的临界电流密度为52144 A/cm2，表现出良好的超导性能。
图9为本实例产品的Jc-H曲线，实施例2产品在6 K、0 T下的临界电流密度为32789A/cm2，表现出良好的超导性能。
实施例2
步骤1：按照摩尔比为0.97 : 0.03 : 0.45 : 0.55的比例将铁粉、硅粉、硒粉和碲粉混合，在充满惰性气体的手套箱中将其研磨均匀，研磨时间为80分钟。将研磨好的粉末放在直径为15 mm的模具中进行压片，压力小于20 T，时间为5分钟。取出坯体并将坯体放置在坩埚中，再将坩埚放置在石英玻璃管中，用真空封管机将玻璃管进行封管，真空度为1.810-3 Pa。将封好的石英管放置在马弗炉中，进行烧结。温度设定为：以2.5 min/℃的升温速度从室温升温至600 ℃，保温12小时。自然降温后取出，制备成FeSiSeTe多晶，命名为FSST。
步骤2：将上述FSST多晶再次研磨成粉末，备用。
步骤3：取Fe2O3粉末与FSST粉末混合，摩尔比为Fe2O3 : FSST=1 : 5，将粉末放入坩埚中，将坩埚放入石英管中进行真空封管，真空度为2.3×10-3 Pa。
步骤4：将封好的石英管放置在设有自动升降旋转的机电系统的烧结炉中，设置烧结炉上下温区温度，使其形成具有温度梯度的高低温区环境，高温区为800℃，低温区为200℃，高温区在下，低温区在上，保温10小时，使FSST逐渐熔化在Fe2O3中。
步骤5：保温程序结束后，保持温度不变，将石英管以0.03毫米/小时的速度提升20毫米，且保持15转/分钟的转速转动。
步骤6：将制备好的样品进行清洗，干燥，获得大块单晶材料。
图1为本实施例产品的XRD图谱，从图中可以看出，样品的峰可对应FeSeTe的四方相衍射峰，空间群为P4/nmm，没有杂质，说明样品纯度高，少量的Si替代了Fe的位置。
图3为本实施例产品的SEM图，从图中可以看到样品为层状结构。
由图7可以看出，实施例2产品的超导转变温度为12.03 K，说明Si的少量掺杂对该体系单晶超导体的超导转变温度有抑制作用。
图8为本实例产品的Jc-H曲线，实施例2产品在4.2 K、0 T下的临界电流密度为92222 A/cm2，虽然Si的少量掺杂对超导转变温度有抑制作用，但是表现出更高的临界电流密度。
图9为本实例产品的Jc-H曲线，实施例2产品在6 K、0 T下的临界电流密度为39458A/cm2，与实施例1相比较，本实施例仍具有较高的临界电流密度。
实施例3
步骤1：按照摩尔比为0.95 : 0.05 : 0.4 : 0.6的比例将铁粉、硅粉、硒粉和碲粉混合，在充满惰性气体的手套箱中将其研磨均匀，研磨时间为70分钟。将研磨好的粉末放在直径为10 mm的模具中进行压片，压力小于8 T，时间为8分钟。取出坯体并将坯体放置在坩埚中，再将坩埚放置在石英玻璃管中，用真空封管机将玻璃管进行封管，真空度为2×10-3Pa。将封好的石英管放置在马弗炉中，进行烧结。温度设定为：以3 ℃/min的升温速度从室温升温至650 ℃，保温10小时。自然降温后取出，制备成FeSiSeTe多晶，命名为FSST。
步骤2：将上述FSST多晶再次研磨成粉末，备用。
步骤3 : 取适量Fe2O3粉末与FSST粉末混合，摩尔比为Fe2O3 : FSST=1.5 : 6，将粉末放入坩埚中，将坩埚放入石英管中进行真空封管，真空度为2×10-3 Pa。
步骤4：将封好的石英管放置在设有自动升降旋转的机电系统的烧结炉中，设置烧结炉上下温区温度，使其形成具有温度梯度的高低温区环境，高温区为850℃，低温区为250℃，高温区在下，低温区在上，保温9小时，使FSST逐渐熔化在Fe2O3中。
步骤5：保温程序结束后，保持温度不变，将石英管以0.04毫米/小时的速度提升25毫米，且保持25转/分钟的转速转动。
步骤6：制备好的样品进行清洗，干燥，获得大块单晶材料。
图1为本实施例产品的XRD图谱，从图中可以看出，样品的峰可对应FeSeTe的四方相衍射峰，空间群为P4/nmm，没有杂质，说明样品纯度高，少量的Si替代了Fe的位置。
图4为本实施例产品的SEM图，从图中可以看到样品为层状结构，说明Si的掺杂并没有影响单晶的形貌。
由图7可以看出，实施例3产品的超导转变温度为14.52 K，说明适量的掺杂Si可以提高单晶材料的超导转变温度。
图8为本实例产品的Jc-H曲线，实施例3产品在4.2 K、0 T下的临界电流密度为33646 A/cm2，Si含量较多，单晶超导体的临界电流密度会减小。
图9为本实例产品的Jc-H曲线，实施例3产品在6 K、0 T下的临界电流密度为21757A/cm2，Si含量较多，单晶超导体的临界电流密度会减小。
图11为实施例3产品的MH曲线，这是典型的超导磁滞回线。进一步说明使用该方法制备的样品具有良好的超导性能。
实施例4
步骤1：按照摩尔比为0.92 : 0.08 : 0.35 : 0.65的比例将铁粉、硅粉、硒粉和碲粉混合，在充满惰性气体的手套箱中将其研磨均匀，研磨时间为50分钟。将研磨好的粉末放在直径为8 mm的模具中进行压片，压力小于6 T，时间为10分钟。取出坯体并将坯体放置在坩埚中，再将坩埚放置在石英玻璃管中，用真空封管机将玻璃管进行封管，真空度为2.3×10-3 Pa。将封好的石英管放置在马弗炉中，进行烧结。温度设定为：以3.5 m℃/min的升温速度从室温升温至700 ℃，保温9小时。自然降温后取出，制备成FeSiSeTe多晶，命名为FSST。
步骤2：将上述FSST多晶再次研磨成粉末，备用。
步骤3：取适量Fe2O3粉末与FSST粉末混合，摩尔比为Fe2O3 : FSST=2 : 7，将粉末放入坩埚中，将坩埚放入石英管中进行真空封管，真空度为1.8×10-3Pa。
步骤4：将封好的石英管放置在设有自动升降旋转的机电系统的烧结炉中，设置烧结炉上下温区温度，使其形成具有温度梯度的高低温区环境，高温区为900℃，低温区为300℃，高温区在下，低温区在上，保温8小时，使FSST逐渐熔化在Fe2O3中。
步骤5：保温程序结束后，保持温度不变，将石英管以0.05毫米/小时的速度提升30毫米，且保持35转/分钟的转速转动。
步骤6：将制备好的样品进行清洗，干燥，获得大块单晶材料。
图5为本实施例产品的SEM图，从图中可以看到样品为层状结构，说明提高Si的掺杂量仍没有影响单晶的形貌。
由图7可以看出，实施例4产品的超导转变温度为14.51 K，说明适量的掺杂Si可以提高单晶材料的超导转变温度。此外，在约5.51 K处出现了第二超导相变。
图8为本实例产品的Jc-H曲线，实施例4产品在4.2 K、0 T下的临界电流密度为32281 A/cm2，说明样品仍具有较好的超导性能。
图9为本实施例产品的Jc-H曲线，实施例4产品在6 K、0 T下的临界电流密度为23391 A/cm2，Si含量较多导致临界电流密度小于不掺杂Si的样品，但仍具有较好的超导性能。
图10为本实施例产品在不同方向的Jc-H曲线，从图中可以看出本实施例产品在ab面和c面都具有良好的超导性能。
实施例5
步骤1：按照摩尔比为0.9 : 0.1 : 0.3 : 0.7的比例将铁粉、硅粉、硒粉和碲粉混合，在充满惰性气体的手套箱中将其研磨均匀，研磨时间为30分钟。将研磨好的粉末放在直径为5 mm的模具中进行压片，压力小于3 T，时间为15分钟。取出坯体并将坯体放置在坩埚中，再将坩埚放置在石英玻璃管中，用真空封管机将玻璃管进行封管，真空度为2.5 ×10- 3Pa。将封好的石英管放置在马弗炉中，进行烧结。温度设定为：以4 ℃/min的升温速度从室温升温至800 ℃，保温8小时。自然降温后取出，制备成FeSiSeTe多晶，命名为FSST。
步骤2：将上述FSST多晶再次研磨成粉末，备用。
步骤3：取Fe2O3粉末与FSST粉末混合，摩尔比为Fe2O3 : FSST=3 : 9，将粉末放入坩埚中，将坩埚放入石英管中进行真空封管，真空度为1.5×10-3 Pa。
步骤4：将封好的石英管放置在设有自动升降旋转的机电系统的烧结炉中，设置烧结炉上下温区温度，使其形成具有温度梯度的高低温区环境，高温区为1000℃，低温区为400℃，高温区在下，低温区在上，保温7小时，使FSST逐渐熔化在Fe2O3中。
步骤5：保温程序结束后，保持温度不变，将石英管以0.07毫米/小时的速度提升35毫米，且保持50转/分钟的转速转动。
步骤6：制备好的样品进行清洗，干燥，获得大块单晶材料。
图6为本实施例产品的SEM图，从图中可以看到样品为层状结构，说明提高Si的掺杂量仍没有影响单晶的形貌。
由图7可以看出，实施例5产品的超导转变温度为14.00 K，此外，在约5.51 K处出现了第二超导相变，说明SiTe共掺杂超导单晶具有良好的超导性能。
图8为本实施例产品的Jc-H曲线，实施例5产品在4.2 K、0 T下的临界电流密度为14839 A/cm2，说明样品仍具有较好的超导性能。
图9为本实施例产品的Jc-H曲线，实施例5产品在6 K、0 T下的临界电流密度为9968 A/cm2，Si含量较多导致临界电流密度小于不掺杂Si的样品。

Claims (8)

1.一种Si、Te元素共同掺杂FeSe超导体材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将铁粉、硅粉、硒粉和碲粉混合，在充满惰性气体的手套箱中将其研磨均匀，将研磨好的粉末放在模具中进行压片，取出坯体并将坯体放置在坩埚中，再将坩埚放置在石英玻璃管中，用真空封管机将石英玻璃管进行真空封管，将封好的石英玻璃管放置在马弗炉中，进行烧结，烧结结束后自然降温后取出，制备成FeSiSeTe多晶，命名为FSST多晶；
所述铁粉、硅粉、硒粉、碲粉的摩尔比为1-x : x : y : 1-y，其中x=0~0.1且x不为0，y=0.3~0.5；
步骤2：将上述FSST多晶研磨成FSST粉末；
步骤3：取适量Fe2O3粉末与FSST粉末混合，将所得混合粉末放入坩埚中，将坩埚放入石英玻璃管中进行真空封管；
步骤4：将封好的石英玻璃管放置在设有自动升降旋转的机电系统的烧结炉中，设置烧结炉上下温区温度，使其形成具有温度梯度的高低温区环境，高温区在下，低温区在上，高温区温度为750~1000℃，低温区温度为150~400℃，保温7~12小时，使FSST逐渐熔化在Fe2O3中；
步骤5：保温程序结束后，保持温度不变，将石英管以0.02~0.07毫米/小时的速度提升15~35毫米，且保持5~50转/分钟的转速转动；
步骤6：将制备好的材料进行清洗，干燥，获得大块单晶材料。
2.根据权利要求1所述的一种Si、Te元素共同掺杂FeSe超导体材料的方法，其特征在于，所述铁粉纯度不低于99.8%，硅粉的纯度不低于99.5%，硒粉纯度不低于99.99%，碲粉纯度不低于99.99%。
3.根据权利要求1所述的一种Si、Te元素共同掺杂FeSe超导体材料的方法，其特征在于，步骤1的研磨时间为30~90分钟。
4. 根据权利要求1所述的一种Si、Te元素共同掺杂FeSe超导体材料的方法，其特征在于，步骤1中，压片过程的压力为3~40 T，时间为3~15分钟，获得的坯体直径为5~20 mm。
5. 根据权利要求1所述的一种Si、Te元素共同掺杂FeSe超导体材料的方法，其特征在于，步骤1和步骤3中，石英玻璃管的真空度为1.5×10-3~2.5×10-3 Pa。
6. 根据权利要求1所述的一种Si、Te元素共同掺杂FeSe超导体材料的方法，其特征在于，步骤1的烧结过程为：以2~4 ℃/min的升温速度从室温升温至550~800 ℃，保温8~15小时。
7. 根据权利要求1所述的一种Si、Te元素共同掺杂FeSe超导体材料的方法，其特征在于，步骤3中，Fe2O3粉末和FSST粉末的摩尔比0.5~3 : 4~9。
8.根据权利要求1所述的一种Si、Te元素共同掺杂FeSe超导体材料的方法，其特征在于，步骤6中，所述清洗是使用酒精和稀磷酸交替清洗。
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