CN114808101B - Pb掺杂二维钒基单晶超导体的制备方法 - Google Patents

Pb掺杂二维钒基单晶超导体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了Pb掺杂二维钒基单晶超导体的制备方法，步骤如下：1）在保护气体氛围中，将金属铯、钒粉、锑粉、铅粉按照摩尔比为Cs:V:Sb:Pb=1:3:4～5:0～1进行计算、称量和研磨，得到混合粉末；2）将混合粉末放入氧化铝坩埚中，再将坩埚放入石英管里，最后封住石英管的管口；3）将整套装置从保护气体环境中取出并进行真空封管；4）将封好的石英管放入马弗炉中烧结；5）烧结结束后将石英管从马弗炉中取出，将多余的锑与所需的单晶分离；6）待石英管冷却后，将单晶从石英管里的坩埚中取出。本发明方法可以制备高质量的单晶，而且通过金属Pb的掺杂，使得CsV3Sb5材料的超导性能得到了提升。

Description

Pb掺杂二维钒基单晶超导体的制备方法
技术领域
本发明涉及材料领域，尤其是Pb掺杂二维钒基单晶超导体的制备方法。
背景技术
由于新发现的CsV3Sb5是一类新的Kagome家族，在Tc高达2.5 K时表现出超导性，它是一个重要的用于研究存在几何挫折和非平凡拓扑带的各种电子现象的重要场所。但是，由于其临界转变温度过低，因此用它来研究各种物理性能时难度极大。而在此之前，对于像Cu基和Fe基超导体，他们的临界温度普遍较低，例如对于FeTe基超导体而言，它在13K时显示超导性能，而在通过掺杂Se的过程中改变了晶体的晶格常数，我们发现随着掺杂浓度的提升，其超导性能得到了显著的提升，说明晶体内部的晶格常数的变化能够改变超导体的超导性能。
发明内容
本发明的目的在于针对上述研究过程中遇到的难题，提供一种Pb掺杂二维钒基单晶超导体的制备方法，通过掺杂金属Pb来改变CsV3Sb5的超导性能。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种Pb掺杂CsV3Sb5单晶超导体的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：在保护气体氛围中，将金属铯、钒粉、锑粉、铅粉按照摩尔比为Cs:V:Sb:Pb=1:3:4～5:0～1的比例进行计算、称量和研磨，由于要在富锑环境下进行，因此，本发明用计算得出的锑粉量的4倍量进行反应，其中金属铯的纯度≥99.98%，钒粉的纯度≥99.9%，锑粉的纯度≥99.99%，铅粉的纯度≥99.99%，计算的结果以及称量时注意要精确到称量仪器的最大精确位，匀速研磨40～70 min，直到粉末研到足够细，各种成分充分混合为止；
步骤2：将充分研磨的粉末放入氧化铝坩埚中，再将坩埚放入石英管里，最后用双宝塔插口直通式球阀封住石英管的管口并且关闭阀门；
需注意的是：在将坩埚中的样品从保护气体环境中取出前，必须使用气密性良好的阀门和橡胶圈封住石英管管口，从而保证管内是惰性气体环境；
步骤3：将整套装置从保护气体环境中取出并进行真空封管，首先切割截取一小段直通的石英管用于连接直通阀门的另外一个端口与真空封管机的端口，其次先将上端小段石英管抽取真空，再打开阀门抽取下方的石英管中的真空，抽取的真空度要保持在1.5×10-3～2.5×10-3 Pa之间；
步骤4：将封好的石英管放入马弗炉中烧结，以马弗炉自身的炉温为起始温度，以1～2 ℃/min的升温速率，将温度上升至940～1040 ℃，之后在940～1040 ℃处保温24～34h，然后以1.2～2.2 ℃/h的降温速率降温到640～740 ℃；
步骤5：待炉温达到640～740 ℃时将石英管从马弗炉中立刻取出并进行离心处理，离心0.5～2min左右，并且立刻将石英管倒置，将多余的锑从坩埚中倒出，将坩埚中的锑尽可能地与单晶分离便于得到尺寸大、表面干净的单晶；
步骤6：待石英管冷却之后，将制备的单晶从石英管里的坩埚中取出放入室温干燥的环境中保存。
本发明的优点在于：
（1）本发明通过掺杂来改变产品内部的晶格常数来改变它的性能，此种方法工艺简单，成本低廉，易于制作。
（2）本发明通过掺杂金属Pb，有效的提升了CsV3Sb5的超导性能。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的CsV3Sb5单晶的XRD图谱。
图2为本发明实施例2制备的CsV3(Sb0.97Pb0.03)5单晶的XRD图谱。
图3为本发明实施例3制备的CsV3(Sb0.95Pb0.05)5单晶的XRD图谱。
图4为本发明实施例4制备的CsV3(Sb0.92Pb0.08)5单晶的XRD图谱。
图5为本发明实施例5制备的CsV3(Sb0.9Pb0.1)5单晶的XRD图谱。
图6(a)、6(b)为本发明实施例1-5制备的不同铅掺杂组分生长的单晶实物图片。
图7为本发明实施例1制备的CsV3Sb5单晶的扫描电子显微镜图片。
图8为本发明实施例2制备的CsV3(Sb0.97Pb0.03)5单晶的扫描电子显微镜图片。
图9为本发明实施例3制备的CsV3(Sb0.95Pb0.05)5单晶的扫描电子显微镜图片。
图10为本发明实施例4制备的CsV3(Sb0.92Pb0.08)5单晶的扫描电子显微镜图片。
图11为本发明实施例5制备的CsV3(Sb0.9Pb0.1)5单晶的扫描电子显微镜图片。
图12为本发明实施例1和实施例2制备的CsV3Sb5单晶和CsV3(Sb0.97Pb0.03)5单晶的磁化强度与温度关系曲线。
具体实施方式
以下实施例仅用于对本发明作进一步的详细说明，而非用于限制本发明。
实施例1
步骤1：在保护气体氛围中将金属铯、钒粉、锑粉、铅粉以原子比为Cs:V:Sb:Pb=1:3:5:0进行计算、称量和研磨，由于要在富锑条件下进行，因此，用计算得出的锑粉含量的4倍量进行反应。其中金属铯的纯度为≥99.98%，钒粉的纯度为≥99.9%，锑粉的纯度为≥99.99%，铅粉的纯度为≥99.99%，计算的结果以及称量时注意要精确到称量仪器的最大精确位，匀速研磨40 min，直到粉末研到足够细，各种成分充分融合为止。
步骤2：将充分研磨的粉末放入氧化铝坩埚之中，再将坩埚放入石英管里，最后用双宝塔插口直通式球阀封住石英管的管口并且关闭阀门。
步骤3：将整套装置从保护气环境中取出并进行真空封管，首先切割截取一小段直通的石英管用于连接直通阀门的另外一个端口与真空封管机的端口，其次先将上端小段石英管抽取真空，再打开阀门抽取下方的石英管中的真空，抽取的真空度为1.5×10-3 Pa左右。
步骤4：将封好的石英管放入马弗炉中烧结，以炉子自身的炉温为起始温度，以1℃/min的升温速率，将温度上升至940 ℃，之后在940 ℃数值处保温24 h，然后以1.2 ℃/h的降温速率降温到740 ℃。
步骤5：待炉子达到740 ℃时将石英管从马弗炉中立刻取出并进行离心处理，离心0.5 min左右，并且立刻将石英管倒置，将多余的锑从坩埚中倒出，使得所需要的单晶与多余的锑分离。
步骤6：待石英管冷却之后，将制备的样品从石英管里的坩埚中取出放入室温干燥的环境中处理并且保存。
图1为实施例1制备的CsV3Sb5单晶的XRD衍射结果，表明了它是属于P6/mmm空间群，说明所生长的样品的纯度较高，单晶的质量较好。图7为实施例1制备的CsV3Sb5单晶的扫描电子显微镜图片，图片中清晰可见的层状结构图，图6(a)是实施例1制备的对应的单晶实物图。
实施例2
步骤1：在保护气体氛围中将金属铯、钒粉、锑粉、铅粉以原子比为Cs:V:Sb:Pb=1:3:4.85:0.15进行计算、称量和研磨，由于要在富锑条件下进行，因此，用所计算得出的锑粉含量的4倍量进行反应。其中金属铯的纯度为≥99.98%，钒粉的纯度为≥99.9%，锑粉的纯度为≥99.99%，铅粉的纯度为≥99.99%，计算的结果以及称量时注意要精确到称量仪器的最大精确位，匀速研磨45 min，直到粉末研到足够细，各种成分充分融合为止。
步骤2：将充分研磨的粉末放入氧化铝坩埚之中，再将坩埚放入石英管里，最后用双宝塔插口直通式球阀封住石英管的管口并且关闭阀门。
步骤3：将整套装置从保护气环境中取出并进行真空封管，首先切割截取一小段直通的石英管用于连接直通阀门的另外一个端口与真空封管机的端口，其次先将上端小段石英管抽取真空，再打开阀门抽取下方的石英管中的真空，抽取的真空度为1.7×10-3 Pa左右。
步骤4：将封好的石英管放入马弗炉中烧结，以炉子自身的炉温为起始温度，以1.2℃/min的升温速率，将温度上升至960 ℃，之后在960 ℃数值处保温26 h，然后以1.4 ℃/h的降温速率降温到720 ℃。
步骤5：待炉子达到720 ℃时将石英管从马弗炉中立刻取出并进行离心处理，离心0.7 min左右，并且立刻将石英管倒置，将多余的锑从坩埚中倒出，使得所需要的单晶与多余的锑分离。
步骤6：待石英管冷却之后，将制备的样品从石英管里的坩埚中取出放入室温干燥的环境中处理并且保存。
图2为实施例2制备的CsV3(Sb0.97Pb0.03)5单晶的XRD衍射结果，其中在30 °～40 °之间出现了一个强度较小的杂峰，判断为氧化物。图8为本发明实施例2制备的CsV3(Sb0.97Pb0.03)5单晶的扫描电子显微镜图片，图片中层状结构图清晰可见。图12为实施例2制备的CsV3(Sb0.97Pb0.03)5单晶和实施例1制备的CsV3Sb5单晶的磁化强度与温度关系曲线，从曲线图中可以清晰的看出掺杂了Pb之后制备的CsV3(Sb0.97Pb0.03)5的临界温度Tc=7K相比于实施例1制备的CsV3Sb5单晶的临界温度Tc=2.5K得到了显著的提升。
实施例3
步骤1：在保护气体氛围中将金属铯、钒粉、锑粉、铅粉以原子比为Cs:V:Sb:Pb=1:3:4.75:0.25进行计算、称量和研磨，由于要在富锑条件下进行，因此，用计算得出的锑粉含量的4倍量进行反应。其中金属铯的纯度为≥99.98%，钒粉的纯度为≥99.9%，锑粉的纯度为≥99.99%，铅粉的纯度为≥99.99%，计算的结果以及称量时注意要精确到称量仪器的最大精确位，匀速研磨50 min，直到粉末研到足够细，各种成分充分融合为止。
步骤2：将充分研磨的粉末放入氧化铝坩埚之中，再将坩埚放入石英管里，最后用双宝塔插口直通式球阀封住石英管的管口并且关闭阀门；
步骤3：将整套装置从保护气环境中取出并进行真空封管，首先切割截取一小段直通的石英管用于连接直通阀门的另外一个端口与真空封管机的端口，其次先将上端小段石英管抽取真空，再打开阀门抽取下方的石英管中的真空，抽取的真空度为2.0×10-3 Pa左右。
步骤4：将封好的石英管放入马弗炉中烧结，以炉子自身的炉温为起始温度，以1.4℃/min的升温速率，将温度上升至980 ℃，之后在980 ℃数值处保温28 h，然后以1.6 ℃/h的降温速率降温到700 ℃。
步骤5：待炉子达到700 ℃时将石英管从马弗炉中立刻取出并进行离心处理，离心0.9 min左右，并且立刻将石英管倒置，将多余的锑从坩埚中倒出，使得所需要的单晶与多余的锑分离。
步骤6：待石英管冷却之后，将制备的样品从石英管里的坩埚中取出放入室温干燥的环境中处理并且保存。
图3为实施例3制备的CsV3(Sb0.95Pb0.05)5单晶的XRD衍射结果，其中在40 °～50 °之间出现的大小不可忽视的峰最有可能是由于样品中的铯和钒发生氧化所造成的。图9为实施例3制备的CsV3(Sb0.95Pb0.05)5单晶的扫描电子显微镜图片。
实施例4
步骤1：在保护气体氛围中将金属铯、钒粉、锑粉、铅粉以原子比为Cs:V:Sb:Pb=1:3:4.6:0.4进行计算、称量和研磨，由于要在富锑条件下进行，因此，本发明中用所计算得出的锑粉含量的4倍量进行反应。其中金属铯的纯度为≥99.98%，钒粉的纯度为≥99.9%，锑粉的纯度为≥99.99%，铅粉的纯度为≥99.99%，计算的结果以及称量时注意要精确到称量仪器的最大精确位，匀速研磨55 min，直到粉末研到足够细，各种成分充分融合为止。
步骤2：将充分研磨的粉末放入氧化铝坩埚之中，再将坩埚放入石英管里，最后用双宝塔插口直通式球阀封住石英管的管口并且关闭阀门。
步骤3：将整套装置从保护气环境中取出并进行真空封管，首先切割截取一小段直通的石英管用于连接直通阀门的另外一个端口与真空封管机的端口，其次先将上端小段石英管抽取真空，再打开阀门抽取下方的石英管中的真空，抽取的真空度为2.2×10-3 Pa左右。
步骤4：将封好的石英管放入马弗炉中烧结，以炉子自身的炉温为起始温度，以1.6℃/min的升温速率，将温度上升至1000 ℃，之后在1000 ℃数值处保温30 h，然后以1.8℃/h的降温速率降温到680 ℃。
步骤5：待炉子达到680 ℃时将石英管从马弗炉中立刻取出并进行离心处理，离心1.2 min左右，并且立刻将石英管倒置，将多余的锑从坩埚中倒出，使得所需要的单晶与多余的锑分离。
步骤6：待石英管冷却之后，将制备的样品从石英管里的坩埚中取出放入室温干燥的环境中处理并且保存。
图4为实施例4制备的CsV3(Sb0.92Pb0.08)5单晶的XRD衍射结果，在30 °～40 °之间出现的峰与实施例2中的原因相同，判断为氧化物。图10为实施例4制备的CsV3(Sb0.92Pb0.08)5单晶的扫描电子显微镜图片，图6(b)是实施例4制备的对应的单晶实物图。
实施例5
步骤1：在保护气体氛围中将金属铯、钒粉、锑粉、铅粉以原子比为Cs:V:Sb:Pb=1:3:4.5:0.5进行计算、称量和研磨，由于要在富锑条件下进行，因此，用计算得出的锑粉含量的4倍量进行反应。其中金属铯的纯度为≥99.98%，钒粉的纯度为≥99.9%，锑粉的纯度为≥99.99%，铅粉的纯度为≥99.99%，计算的结果以及称量时注意要精确到称量仪器的最大精确位，速研磨60 min，直到粉末研到足够细，各种成分充分融合为止。
步骤2：将充分研磨的粉末放入氧化铝坩埚之中，再将坩埚放入石英管里，最后用双宝塔插口直通式球阀封住石英管的管口并且关闭阀门。
步骤3：将整套装置从真空环境中取出并进行真空封管，首先切割截取一小段直通的石英管用于连接直通阀门的另外一个端口与真空封管机的端口，其次先将上端小段石英管抽取真空，再打开阀门抽取下方的石英管中的真空，抽取的真空度为2.3×10-3 Pa左右。
步骤4：将封好的石英管放入马弗炉中烧结，以炉子自身的炉温为起始温度，以1.8℃/min的升温速率，将温度上升至1020 ℃，之后在1020℃数值处保温32 h，然后以2.0 ℃/h的降温速率降温到660 ℃。
步骤5：待炉子达到660 ℃时将石英管从马弗炉中立刻取出并进行离心处理，离心1.4 min左右，并且立刻将石英管倒置，将多余的锑从坩埚中倒出，使得所需要的单晶与多余的锑分离。
步骤6：待石英管冷却之后，将制备的样品从石英管里的坩埚中取出放入室温干燥的环境中处理并且保存。
图5为实施例5制备的CsV3(Sb0.9Pb0.1)5单晶的XRD衍射结果，在30 °～40 °之间出现的峰与实施例2、3、4中的原因相同，判断为氧化物。图11为本发明实施例5制备的CsV3(Sb0.9Pb0.1)5单晶的扫描电子显微镜图片。
实施例6
步骤1：在保护气体氛围中将金属铯、钒粉、锑粉以及铅粉以原子比为Cs:V:Sb:Pb=1:3:4:1进行计算、称量和研磨，由于要在富锑条件下进行，因此，本发明中用所计算得出的锑粉含量的4倍量进行反应。其中金属铯的纯度为≥99.98%，钒粉的纯度为≥99.9%，锑粉的纯度为≥99.99%，铅粉的纯度为≥99.99%，计算的结果以及称量时注意要精确到称量仪器的最大精确位。匀速研磨70 min，直到粉末研到足够细，各种成分充分融合为止；
步骤2：将充分研磨的粉末放入氧化铝坩埚之中，再将坩埚放入石英管里，最后用双宝塔插口直通式球阀封住石英管的管口并且关闭阀门。
步骤3：将整套装置从保护气环境中取出并进行真空封管，首先切割截取一小段直通的石英管用于连接直通阀门的另外一个端口与真空封管机的端口，其次先将上端小段石英管抽取真空，再打开阀门抽取下方的石英管中的真空，抽取的真空度为2.5×10-3 Pa左右。
步骤4：将封好的石英管放入马弗炉中烧结，以炉子自身的炉温为起始温度，以2℃/min的升温速率，将温度上升至1040 ℃，之后在1040℃数值处保温34 h，然后以2.2 ℃/h的降温速率降温到640 ℃。
步骤5：待炉子达到640 ℃时将石英管从马弗炉中立刻取出并进行离心处理，离心2 min左右，并且立刻将石英管倒置，将多余的锑从坩埚中倒出，使得所需要的单晶与多余的锑分离；
步骤6：待石英管冷却之后，将制备的样品从石英管里的坩埚中取出放入室温干燥的环境中处理并且保存。

Claims (5)

1.一种Pb掺杂CsV3Sb5单晶超导体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：在保护气体氛围中，将金属铯、钒粉、锑粉、铅粉按照摩尔比为Cs:V:Sb:Pb=1:3:4～5:0.15～1的比例进行计算、称量和研磨，得到混合粉末；
其中，为保证富锑环境，实际称量的锑粉的量为计算值的4倍量；
步骤2：将混合粉末放入氧化铝坩埚中，再将坩埚放入石英管里，最后封住石英管的管口；
步骤3：将整套装置从保护气体环境中取出并进行真空封管；
步骤4：将封好的石英管放入马弗炉中烧结，以马弗炉自身的炉温为起始温度，以1～2℃/min的升温速率，将温度上升至940～1040 ℃，之后在940～1040 ℃处保温24～34 h，然后以1.2～2.2 ℃/h的降温速率降温到640～740 ℃；
步骤5：待炉温达到640～740 ℃时，将石英管从马弗炉中取出，将多余的锑与所需的单晶分离；
步骤6：待石英管冷却之后，将制备的单晶从石英管里的坩埚中取出，室温干燥环境中保存。
2.根据权利要求1所述的一种Pb掺杂CsV3Sb5单晶超导体的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述金属铯的纯度≥99.98%，钒粉的纯度≥99.9%，锑粉的纯度≥99.99%，铅粉的纯度≥99.99%。
3.根据权利要求1所述的一种Pb掺杂CsV3Sb5单晶超导体的制备方法，其特征在于，步骤1中，研磨时间为40～70 min。
4.根据权利要求1所述的一种Pb掺杂CsV3Sb5单晶超导体的制备方法，其特征在于，步骤3中，抽取的真空度保持在1.5×10-3～2.5×10-3 Pa之间。
5.根据权利要求1所述的一种Pb掺杂CsV3Sb5单晶超导体的制备方法，其特征在于，步骤5具体如下：将石英管从马弗炉中取出并进行离心处理0.5～2min，并且立刻将石英管倒置，将多余的锑从坩埚中倒出，使得所需要单晶与多余的锑分离。
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