JP2015506090A - 接着La(Fe,Si)13系磁気熱量材料及びその製造方法と用途 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明に係る高強度を備える接着La(Fe,Si)13系磁気熱量材料は、前記磁気熱量材料に磁気熱量効果を示す合金粒子とバインダを含み、その内、前記磁気熱量効果を示す合金粒子の粒径範囲が800μm以下で、且つ前記磁気熱量効果を示す合金粒子が前記バインダによって塊状材料に粘着されており、
前記磁気熱量効果を示す合金粒子は、NaZn13型構造を有し、且つ化学式としてLa1-xRx(Fe1-p-qCopMnq)13-ySiyAαで表され、式中、
Rは、セリウム(Ce)、プラセオジム(Pr)、及びネオジム(Nd)元素から選ばれる1種または2種以上を表し
Aは、炭素(C)、水素(H)、及びホウ素(B)元素から選ばれる1種または2種以上を表し、
xの範囲は、0≦x≦0.5であり、
yの範囲は、0.8≦y≦2であり、
pの範囲は、0≦p≦0.2であり、
qの範囲は、0≦q≦0.2であり、
αの範囲は、0≦α≦3.0である。
1)化学式に従って原料を調製し、または化学式中のAが水素元素を含む場合、水素以外の原料を化学式に従って調製し、
2)ステップ1)で調製された原料をアーク炉に入れ、真空引きしてアルゴンガスに洗浄し、アルゴンガス雰囲気で溶融させて合金インゴットを得、
3)ステップ2)で溶融済みの合金インゴットを真空下で焼鈍し、その後、液体窒素または水に浸して焼入れ処理を行い、NaZn13型構造を有するLa1-xRx(Fe1-p-qCopMnq)13-ySiyAα系の磁気熱量効果を示す合金を製造し、
4)ステップ3)で製造された磁気熱量効果を示す合金を粉砕し、粒径が800μm以下の磁気熱量効果を示す合金粒子を得、
5)バインダとステップ4)で得られる磁気熱量効果を示す合金粒子を均一に混ぜ合わせ、圧縮して成形させ、更に硬化処理を経て塊状材料を得、
その内、化学式中のAが水素元素を含む場合、前記ステップ5)の硬化処理は水素雰囲気で行う。
1)La(Fe,Si)13系磁気熱量材料に少量のバインダを導入し、加熱硬化によって成形させる方法を採用すると同時に、成形圧力、加熱硬化温度、及び加熱硬化雰囲気等を調整することで高強度を備える接着La(Fe,Si)13系磁気熱量材料を製造し、よって、材料が潰れ易い固有特性を抑止ことができる。
2)磁気エントロピー変化(磁気熱量効果を表す変数)の大きさが接着する前と比べほとんど変わらず、磁気ヒステリシス損失が成形圧力の増大につれて減少し、最大損失を除いた有効冷凍能力が変動することはほとんどなく、もしくは一定程度で上昇することが可能である。
3)冷凍作業物質に対する磁冷凍装置の実際要求に応じ、任意の形状と大きさで冷凍作業物質を作製することができる。
4)本発明に係る高強度を備える接着La(Fe,Si)13系磁気熱量材料の製造方法は、操作プロセスが簡便であり、操作性に優れて産業化生産を実現し易く、また、本発明に用いるバインダが安価(約40〜50元/Kg)であるため、加熱硬化によって成形させる方法を利用して得られる高強度のLa(Fe,Si)13系磁気熱量材料が価格面に優勢があり、このような材料の磁気冷凍への実用化に非常に有用である。
Rは、セリウム(Ce)、プラセオジム(Pr)、及びネオジム(Nd)元素から選ばれる1種または2種以上を表し
Aは、炭素(C)、水素(H)、及びホウ素(B)元素から選ばれる1種または2種以上を表し、
xの範囲は、0≦x≦0.5であり、
yの範囲は、0.8≦y≦2であり、
pの範囲は、0≦p≦0.2であり、
qの範囲は、0≦q≦0.2であり、
αの範囲は、0≦α≦3.0である。
Rは、Ce、Pr、及びNd元素から選ばれる1種もしくは2種以上を表し
Aは、H、C、及びB元素から選ばれる1種、2種もしくは3種を表し、
xの範囲は、0≦x≦0.5であり、
yの範囲は、1≦y≦2であり、
pの範囲は、0≦p≦0.1であり、
αの範囲は、0≦α≦2.6である。
2)ステップ1)で調製される原料をアーク炉に入れ、真空引きして不活性ガスで洗浄し、不活性ガス雰囲気で溶融させて合金インゴットを得、前記不活性ガスとして、好適なのはアルゴンガスであり、
3)ステップ2)で溶融済みの合金インゴットを真空にて焼鈍し、その後、液体窒素または水に浸して焼入れするか、もしくは炉内冷却を行い、NaZn13構造を有するLa1-xRx(Fe1-p-qCopMnq)13-ySiyAα系磁気熱量合金を製造し、
4)ステップ3)で製造される磁気熱量合金を粉砕し、粒径が800μm以下の磁気熱量合金粒子を得、
5)バインダとステップ4)で得られる磁気熱量合金粒子を均一に混ぜ合わせ、圧縮して成形させ、更に硬化処理を経て塊状材料を得、
その内、化学式中のAが水素元素を含む場合、前記ステップ5)の硬化処理は水素ガス雰囲気下で行う。
1)化学式LaFe11.6Si1.4C0.2に従って原料を調製し、原料としては、La、Ce、Fe、Si及びFeCである。その内、FeC合金はC供給用に用いられるが、FeC合金にFe元素が含まれていることから、添加する各元素の配合比率が磁性材料の化学式に示される原子量比率を満足できるように、添加する単体Feを適宜減らす必要がある。
1)CuターゲットX線回折装置を用い、ステップ4)で得られるLaFe11.6Si1.4C0.2合金粒子、及び接着剤と混合した後に異なる圧力で成形させ、アルゴンガス雰囲気と真空状態において硬化させて得られる塊状材料の室温X線回折(XRD)パターンを測定した。図1に示すように、LaFe11.6Si1.4C0.2合金粒子が既にNaZn13型構造に結晶化されていることが確認でき、XRDパターンにおいて明らかな不純相が検出されなかった。接着剤と混合した後、異なる成形圧力、異なる硬化雰囲気(アルゴンガス雰囲気または真空)にて硬化させた試料については、いずれも明らかなα−Feまたはその他の不純相が確認できなかった。導入される2.5%割合のエポキシ樹脂接着剤が有機物であり、CuターゲットX線回折解析によってその回折ピークが検出されなかった。
1)化学式La0.7Ce0.3Fe11.6Si1.4C0.2に従って原料を調製し、原料としては、工業用純LaCe合金、Fe、Si、La及びFeCである。その内、単体Laは、LaCe合金にLaの不足分を補うために用いられ、FeC合金は、C供給用に用いられるが、FeC合金にFe元素が含まれていることから、添加する各元素の配合比率が磁性材料の化学式に示される原子量比率を満足できるように、添加する単体Feを適宜減らす必要がある。
1)CuターゲットX線回折装置を用い、ステップ4)で得られるLa0.7Ce0.3Fe11.6Si1.4C0.2合金粒子、及び異なる圧力で成形させ、更に硬化させた塊状材料の室温X線回折(XRD)パターンを測定した。図7に示すように、La0.7Ce0.3Fe11.6Si1.4C0.2合金粒子が既にNaZn13型構造に結晶化されていることが確認でき、XRDパターンにおいて明らかな不純相が検出されることはなかった。接着剤と混合した後、異なる成形圧力で成形させ、真空状態にて硬化させた試料については、いずれも明らかなα−Feまたはその他の不純相が確認できなかった。導入された4.5%割合のエポキシ樹脂接着剤が有機物であり、CuターゲットX線回折解析によってその回折ピークが検出されなかった。
1)化学式La0.7(Ce,Pr,Nd)0.3(Fe0.9Co0.1)11.9Si1.1に従って原料を調製し、原料としては、工業用純混合希土La−Ce−Pr−Nd(純度99.6wt%)、単体Fe、単体Co、単体Si及び単体La、FeC合金である。その内、単体Laは、混合希土にLaの不足分を補うために用いられ、FeC合金は、C供給用に用いられるが、FeC合金にFe元素が含まれていることから、添加する各元素の配合比率が磁性材料の化学式に示される原子量比率を満足できるように、添加する単体Feを適宜減らす必要がある。
1)CuターゲットX線回折装置を用い、ステップ4)で得られるLa0.7(Ce,Pr,Nd)0.3(Fe0.9Co0.1)11.9Si1.1合金粒子、及び1.0GPaの圧力下で成形させ、真空状態において硬化させて得られる塊状材料の室温X線回折(XRD)パターンを測定した。図13に示すように、合金粒子がNaZn13型構造に結晶化されていることが確認できるが、少量のα−Feと正体不明の不純相を検出することができる。図において、不純相に対して*マークが付けられている。硬化後の試料が依然としてNaZn13型構造を維持しており、不純相の含有量に明らかな変化がないことが確認できた。導入されたエポキシ樹脂接着剤が有機物であり、CuターゲットX線回折解析によってその回折ピークが検出されなかった。
1)化学式La0.5Pr0.5Fe11.0Si2.0に従って原料を調製し、原料としては、La、Pr、Fe、Siである。
1)CuターゲットX線回折装置を用い、ステップ7)で得られる接着La0.5Pr0.5Fe11.0Si2.0H2.6水素化物の塊状材料の室温X線回折(XRD)パターンを測定した。図15に示すように、当該材料が純粋なNaZn13型構造を示していることを確認した。また、導入されたエポキシ樹脂接着剤が有機物であり、CuターゲットX線回折解析によってその回折ピークが検出されなかった。
1)化学式LaFe11.6Si1.4C0.2に従って原料を調製し、原料としては、La、Ce、Fe、SiとFeCである。その内、FeC合金は、C供給用に用いられるが、FeC合金にFe元素が含まれていることから、添加する各元素の配合比率が磁性材料の化学式に示される原子量比率を満足できるように、添加する単体Feを適宜減らす必要がある。
1)MPMS(SQUID)VSMにおいて、ステップ4)で製造されるLaFe11.6Si1.4C0.2合金粒子、及び接着剤と混合した後に異なる温度で硬化させて得られる塊状材料の0.02Tの印加磁場における熱磁気曲線(M−T)を測定した。図19に示すように、250℃、300℃及び400℃で硬化させた後、材料の相転移温度がそれぞれ250K、250K及び300Kになっていることが確認できた。また、合金粒子(219K、実施例1)と比べ、相転移温度が大幅に上昇し、1:13相への相転移が発生した後に高温常磁性域に現われる大きい磁気モーメント値は、成形・硬化時に析出されるα−Fe等の不純相によるものであり、M−H曲線に基づいた測定結果と一致していると確認できた。図20に、異なる温度での磁場変化に伴う磁化特性を反映する曲線(M−H曲線)が示されており、磁場変化に伴う磁気ヒステリシス損失が極めて小さく、ほぼゼロ付近にあり、1:13相の常磁性高温域においてM−H曲線が折れ曲っているのを確認できるが、硬化時に析出されるα−Fe等の不純相によるものと見られる。
1)化学式La0.7Ce0.3Fe11.6Si1.4C0.2に従って原料を調製し、原料としては、工業用純LaCe合金、Fe、Si、La及びFeCである。その内、単体Laは、LaCe合金にLaの不足分を補うために用いられ、FeC合金は、C供給用に用いられるが、FeC合金にFe元素が含まれていることから、添加する各元素の配合比率が磁性材料の化学式に示される原子量比率を満足できるように、添加する単体Feを適宜減らす必要がある。
1)CuターゲットX線回折装置を用い、La0.7Ce0.3Fe11.6Si1.4C0.2合金ブロックの室温X線回折(XRD)パターンを測定した。結果として、図23に示すように、試料が純粋なNaZn13型構造を有し、不純相がほとんど検出されなかったことが確認できた。
1)それぞれ化学式La0.7(Ce,Pr,Nd)0.3Fe11.6Si1.4C0.1及びLa0.7Pr0.3Fe11.5Si1.5C0.2B0.05に従って原料を調製し、原料としては、工業用純混合希土La−Ce−Pr−Nd(純度98.2wt%)、La、Pr、FeC、FeB、Fe、Siであり、単体Laで混合希土にLaの不足分を補ってもよい。
1)CuターゲットX線回折装置を用い、ステップ7)で製造される2種類の接着La0.7(Ce,Pr,Nd)0.3Fe11.6Si1.4C0.1H2.9及びLa0.7Pr0.3Fe11.5Si1.5C0.2B0.05H0.55水素化物の塊状材料の室温X線回折(XRD)パターンを測定し、2種類の材料が純粋なNaZn13型構造を有していることを確認した。また、導入されたエポキシ樹脂接着剤が有機物であり、CuターゲットX線回折解析によってその回折ピークが検出されなかった。図28に、接着La0.7(Ce,Pr,Nd)0.3Fe11.6Si1.4C0.1H2.9のXRDパターンが示されている。
1)それぞれ化学式La0.8Ce0.2Fe11.4Si1.6Bα(α=0、0.2及び0.4)に従って原料を調製し、原料としては、La、工業用純LaCe合金、Fe、Si及びFeBである。その内、単体Laは、LaCe合金にLaの不足分を補うために用いられ、FeB合金は、B供給用に用いられるが、FeB合金にFe元素が含まれていることから、添加する各元素の配合比率が磁性材料の化学式に示される原子量比率を満足できるように、添加する単体Feを適宜減らす必要がある。
1)CuターゲットX線回折装置を用い、ステップ4)で製造されるLa0.8Ce0.2Fe11.4Si1.6Bα(α=0、0.2及び0.4)合金粒子、及び 1.0GPaの圧力下で成形させ、更に真空状態において硬化させた塊状材料の室温X線回折(XRD)パターンを測定した。図31に示すように、合金粒子がNaZn13型構造になっていることを確認でき、少量のα−Fe等の不純相も検出された。また、硬化後において、試料が依然としてNaZn13型構造を保ち、不純相の含有量に明らかな変化がないことが確認できた。導入されたエポキシ樹脂接着剤が有機物であり、CuターゲットX線回折解析によってその回折ピークが検出されなかった。
1)化学式La0.9Ce0.1(Fe0.6Co0.2Mn0.2)13-ySiy(y=0.9及び1.8)とLa0.9(Ce,Pr,Nd)0.1(Fe0.6Co0.2Mn0.2)13-ySiy(y=0.9及び1.8)に従って原料を調製し、原料としては、工業用純LaCe合金、混合希土La−Ce−Pr−Nd(純度98.2wt%)、Fe、Si、Co、Mn、Laである。その内、単体Laは、Laの不足分を補うために用いられる。
1)CuターゲットX線回折装置を用い、ステップ4)で得られるLa0.9Ce0.1(Fe0.6Co0.2Mn0.2)13-ySiyとLa0.9(Ce,Pr,Nd)0.1(Fe0.6Co0.2Mn0.2)13-ySiy(y=0.9及び1.8)合金粒子の室温X線回折(XRD)パターンを測定した。測定結果より、主相の構造がNaZn13型構造であり、α−Fe及び正体不明の不純相があることが確認できた。34図に、La0.9Ce0.1(Fe0.6Co0.2Mn0.2)13-ySiy(y=0.9及び1.8)合金粒子の室温X線回折(XRD)パターンが示されており、不純相に*マークが付けられている。接着剤を混合した後に0.75GPa成形圧力で成形させ、更に真空状態において硬化させた試料において、不純相の含有量に明らかな変化がないことを確認した。導入された4.5%割合のエポキシ樹脂接着剤が有機物であり、CuターゲットX線回折解析によってその回折ピークが検出されなかった。
Claims (13)
- 高強度を備える接着La(Fe,Si)13系磁気熱量材料であって、
前記磁気熱量材料に磁気熱量効果を示す合金粒子とバインダを含み、前記磁気熱量効果を示す合金粒子の粒径範囲が800μm以下であり、且つ前記磁気熱量効果を示す合金粒子が前記バインダによって塊状材料に粘着されており、その内、
前記磁気熱量効果を示す合金粒子は、NaZn13型構造を有し、且つ化学式としてLa1-xRx(Fe1-p-qCopMnq)13-ySiyAαで表され、式中、
Rは、セリウム(Ce)、プラセオジム(Pr)、及びネオジム(Nd)元素から選ばれる1種または2種以上を表し、
Aは、炭素(C)、水素(H)、及びホウ素(B)元素から選ばれる1種または2種以上を表し、
xの範囲は、0≦x≦0.5であり、
yの範囲は、0.8≦y≦2であり、
pの範囲は、0≦p≦0.2であり、
qの範囲は、0≦q≦0.2であり、
αの範囲は、0≦α≦3.0である、接着La(Fe,Si)13系磁気熱量材料。 - 前記磁気熱量効果を示す合金粒子100重量部に対し、前記バインダの含有量が1〜10重量部であり、好ましくは、2〜5重量部である、請求項1に記載の磁気熱量材料。
- 前記バインダが、エポキシ樹脂接着剤、ポリイミド接着剤、ウレア樹脂、フェノール樹脂、及びジアリルフタレートから選ばれる1種もしくは2種以上であり、好ましくは、エポキシ樹脂接着剤、ポリイミド接着剤から選ばれる1種もしくは2種以上である、請求項1または2に記載の磁気熱量材料。
- 前記磁気熱量効果を示す合金粒子の粒径範囲が15〜800μmであり、好ましくは、15〜200μmである、請求項1〜3の何れか1項に記載の磁気熱量材料。
- 前記磁気熱量効果を示す合金粒子は、化学式La1-xRx(Fe1-pCop)13-ySiyAαで表され、式中、
Rは、Ce、Pr、及びNd元素から選ばれる1種もしくは2種以上を表し、
Aは、H、C、及びB元素から選ばれる1種、2種もしくは3種を表し、
xの範囲は、0≦x≦0.5であり、
yの範囲は、1≦y≦2であり、
pの範囲は、0≦p≦0.1であり、
αの範囲は、0≦α≦2.6である、請求項1〜4の何れか1項に記載の磁気熱量材料。 - 請求項1〜5の何れか1項に記載の磁気熱量材料の製造方法であって、当該方法は
1)化学式に従って原料を調製し、または化学式中のAが水素元素を含む場合、水素以外の原料を化学式に従って調製し、
2)ステップ1)で調製された原料をアーク炉に入れ、真空引きして不活性ガスで洗浄し、不活性ガス雰囲気で溶融させて合金インゴットを得、前記不活性ガスとして、好適なのはアルゴンガスであり、
3)ステップ2)で溶融済みの合金インゴットを真空下で焼鈍し、その後、液体窒素または水に浸して焼入れするか、もしくは炉内冷却を行うことでNaZn13構造を有するLa1-xRx(Fe1-p-qCopMnq)13-ySiyAα系の磁気熱量効果を示す合金を製造し、
4)ステップ3)で製造された磁気熱量効果を示す合金を粉砕し、粒径が800mm以下の磁気熱量合金粒子を得、
5)バインダとステップ4)で製造られた磁気熱量効果を示す合金粒子を均一に混ぜ合わせ、圧縮して成形させ、更に硬化処理を経て塊状材料を得、
その内、化学式中のAが水素元素を含む場合、前記ステップ5)の硬化処理は、水素ガス雰囲気下で行うことを含む、製造方法。 - 前記ステップ5)において、バインダと磁気熱量効果を示す合金粒子を混ぜ合わせる方法として、乾式混合または湿式混合があり、その内、前記乾式混合は、粉末状のバインダ、硬化剤、及び促進剤と、前記磁気熱量効果を示す合金粒子とを均一に混ぜ合わせることを含み、前記湿式混合は、バインダ、硬化剤、及び促進剤を有機溶媒に溶かして接着液を調製し、当該接着液に前記磁気熱量効果を示す合金粒子を加えて均一に混ぜ合わせた後、十分に乾燥させることを含む、請求項6項に記載の製造方法。
- 前記ステップ5)において、圧縮して成形させる際の条件として、圧縮圧力が100MPa〜20GPaであり、0.1〜2.5GPaであることが好ましく、圧縮時間が1〜120分間であり、好ましくは1〜10分間である、請求項6項に記載の製造方法。
- 前記ステップ5)において、硬化処理が不活性ガス雰囲気または真空下で行い、硬化処理の条件として、硬化温度が70〜250℃であり、100〜200℃であることが好ましく、硬化時間が1〜300分間であり、10〜60分間であることがこのましく、不活性ガスの圧力が10-2Pa〜10MPaであるか、もしくは真空度が1Pa未満であり、
化学式中のAに水素元素が含まれる場合、前記ステップ5)の硬化処理を水素ガス雰囲気で行い、
硬化処理時の条件として、硬化温度が70〜250℃であり、100〜200℃であることが好ましく、硬化時間が1〜300分間であり、10〜60分間であることが好ましく、水素ガスの圧力が10-2Pa〜10MPaである、請求項6項に記載の製造方法。 - 原料であるLa、Rは、製品化された単体希土類元素、及び/または工業用純LaCe合金、及び/または工業用純LaCePrNd混合希土であり、好ましくは、Aに炭素及び/またはホウ素元素を含む場合、炭素及び/またはホウ素がそれぞれFeC及び/またはFeB合金によって供給される、請求項6項に記載の製造方法。
- 前記ステップ2)は、ステップ1)で調製された原料をアーク炉に入れ、真空度が1×10-2Pa未満になるまで真空引きし、純度99%を超える高純度のアルゴンガスで炉室を1〜2回洗浄し、その後、炉室内に当該アルゴンガスを0.5〜1.5大気圧になるまで注入し、アーク点弧して合金インゴットを得ることを含み、各合金インゴットについては、1500〜2500℃で溶融・製錬を1〜6回繰り返し、
前記ステップ3)は、ステップ2)で溶融・製錬済みの合金インゴットを1000〜1400℃、真空度1×10-3Pa未満の条件で1時間〜60日間焼鈍し、その後、液体窒素または水に浸して焼入れするか、もしくは炉内冷却を行うことを含む、請求項6項に記載の製造方法。 - 請求項1〜5の何れか1項に記載の磁気熱量材料、または請求項6〜11の何れか1項に記載の製造方法により製造される磁気熱量材料を含んでなる、磁気冷凍装置。
- 請求項1〜5の何れか1項に記載の磁気熱量材料、または請求項6〜11の何れか1項に記載の製造方法により製造される磁気熱量材料の、冷凍材料の製造における応用。
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