CN101271747B - 一种铁基化合物超导线材、带材及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种铁基化合物超导线带材，其线芯为具有超导性能的新型超导材料铁基化合物，线芯外包覆有金属管、复合金属管或合金管，其包套管的材料选自铁、铜、低碳钢、不锈钢、铬、钒、锰、钛、锆、钼、镍、铌、钨、铪或钽。该超导线带材的制备方法是：将按照化学式LnO1-xFxMPn或LnO1-xMPn(Ln为选自La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y中的一种或多种元素；M为选自Fe、Co、Ni、Ru中的元素；Pn为As，P或Sb；x＝0-0.50)准确配制的原料充分混合研磨，装入金属管内，在管内填充紧密，封闭管两端后，将金属管旋锻、拉拔、轧制、加工得到线带材；再经真空或惰性气氛退火，得到本发明超导线带材。本发明的铁基化合物新型超导材料具有良好的超导性能。

Description

一种铁基化合物超导线材、带材及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种超导线材、带材及其制备方法，特别涉及一种具有超导性质的新型超导相铁基化合物与金属相制成的超导线材、带材及其制备方法。
背景技术
铁基化合物超导材料是一种新近发现的化合物超导体[Kamihara Y.et al.，Iron-basedlayered superconductor LaO1-xFxFeAs(x＝0.05-0.12)with Tc＝26K.J.Am.Chem.Sco.130，3296-3297(2008)]，其超导转变温度据预测有望达到100K，性能明显优于目前应用的Nb系超导材料和Bi系超导材料，是一种在20-90K范围内具有极大应用前景的新型超导材料。与氧化物高温超导材料相比，铁基化合物超导材料的晶体结构更为简单，相干长度大，无晶界弱连接，可以承载较高的临界电流密度。同时，相对于氧化物高温超导材料，铁基化合物超导体的加工性能优良，因此铁基化合物超导材料的制备受到国际上的广泛关注[Dong J.et al.，Evidence forSpin Density Wave in LaFeAsO.arXiv：0803.3426(2008)，Cruz C.et al.，Magnetic Orderversus Superconductivity in the Iron-based layeredLa(O1-xFx)FeAs.arXiv：0804.0795(2008)，Chen X.H.et al.，Superconductivity at 43K in samarium-arsenide oxidesSmFeAsO1-xFx.arXiv：0803.3603v1(2008)，Chen G.F.et al.，Superconductivity at 41 Kand its competition with spin-density-wave insability in layered CeO1-xFxFeAs.arXiv：0803.3790v2(2008)，Ren Z.A.et al.，Superconductivity at 52K in iron-based F-dopedlayered quanternary compound CeO1-xFxFeAs.arXiv：0803.4283v1(2008)]。在铁基化合物的超导电性发现的短短两个月内，已经有近30篇论文发表。目前关于铁基化合物超导材料的研究主要集中在块材方面，但是对于超导材料的实际工程应用来说，其线带材的制备技术具有更加重要的意义。
发明内容
本发明的目的是为了满足铁基化合物超导材料工程应用需要，提供一种具有较高超导性能的铁基化合物超导线材、带材及其制备方法。
本发明铁基化合物超导线材、带材的线芯为具有超导性能的铁基化合物，线芯外包覆有金属管、复合金属管或合金管，金属管、复合金属管或合金管的制作材料选自铁、铜、低碳钢、不锈钢、铬、钒、锰、钛、锆、钼、镍、铌、钨、铪或钽。
本发明超导线带材的制备方法为：
1.将按照化学式LnO1-xFxMPn或LnO1-xMPn，准确配制的原料粉末充分混合，上述化学式中：Ln为选自La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y中的一种或多种元素；M为选自Fe、Co、Ni、Ru中的元素；Pn为As，P或Sb；x＝0-0.50；
将混合均匀的粉末装入选自铁、铜、低碳钢、不锈钢、铬、钒、锰、钛、锆、钼、镍、铌、钨、铪或钽的一种金属管或复合金属管或合金管内，粉末在管内填充充实、紧密，然后封闭管的两端，组装成复合体；
2.将组装的复合体按照一定的道次加工率进行旋锻、拉拔、轧制、加工得到线材或带材；
3.将经步骤2加工所得的线材或带材置于退火炉中，于室温下抽真空至10-2帕以上，之后充入氩气，然后将线带材在700-1500℃的温度下保温0.5-100小时，最后待退火炉冷却至室温，得到铁基化合物超导线材或带材。
本发明的铁基化合物超导线材和带材，其特征在于制备的铁基化合物超导线带材的临界转变温度在26K以上。
本发明的优点是，采用加工性能优良、硬度较大的、选自铁、铜、低碳钢、不锈钢、铬、钒、锰、钛、锆、钼、镍、铌、钨、铪或钽的一种金属管或复合金属管或合金管作为铁基化合物的包套材料，有利于在加工过程中将初始的原料粉充分破碎、压实，使最终形成的铁基化合物晶粒细化，有效强化铁基化合物的晶粒连接性，同时改善了加工过程中的金属流动性，避免了出现断裂现象。其次包套复合超导体材料经过材料旋锻、拉拔、轧制的综合加工过程，形成的超导体更为致密，因而大大提高了材料的超导性能。另外，本发明可实现铁基化合物线带材的一次快速烧结成材，避免了目前普遍采用的分步烧结方法带来的成本较高等问题。制备的铁基化合物线带材包括具有超导性能的铁基化合物和包围铁基化合物的金属层，线带材的临界转变温度在26K以上。
具体实施方案：
一种超导线带材的制备方法，其制备过程为：
1.将按照化学式LnO1-xFxMPn或LnO1-xMPn准确配制的原料充分混合，其中：Ln为选自La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y中的一种或多种元素；M为选自Fe、Co、Ni、Ru中的元素；Pn为As，P或Sb；x＝0-0.50；
2.将混合均匀的粉末装入选自铁、铜、低碳钢、不锈钢、铬、钒、锰、钛、锆、钼、镍、铌、钨、铪或钽的一种金属管、复合金属管或合金管内，粉末在管内达到充实、紧密，然后封闭管两端；
3.将组装的复合体按照一定的道次加工率进行旋锻、拉拔、轧制、加工得到线材或带材；
4.将加工后线带材置于退火炉中，于室温下抽真空后充入氩气，然后将线材或带材在700-1500℃的温度下保温0.5-100小时，最后待退火炉冷却至室温，得到铁基化合物超导线材或带材。
下面具体说明符合本发明的实例：
实例1
首先将La，As，Fe2O3，Fe，以及LaF3的粉末按照化学式LaO0.9F0.1FeAs所示的化学比准确称量粉末，并将此粉末置于氩气氛手套箱中研磨，使其充分均匀混合，将混合均匀后的粉末装入10cm长的铁管中，铁管内径5mm，外径8mm，使粉末在管中达到充实、紧密，然后封闭铁管两端，继而对这一装有混合粉末的铁管进行旋锻至4mm，然后拉拔至1mm，得到超导线材。将加工后的线材置于真空退火炉中，于室温下抽真空，待达到10-3帕的真空度后充入高纯氩气，然后升温至1200℃保温40小时，最后随退火炉冷却至室温，便制成超导转变温度不低于26K的LaO0.9F0.1FeAs线材。
实例2
首先将Eu，La2O3，FeAs，以及FeF3的粉末按照化学式EuO0.85F0.15FeAs所示的化学比准确称量粉末，并将此粉末置于氩气氛手套箱中研磨，使其充分均匀混合，将混合均匀后的粉末装入20cm长的钽管中，管内径10mm，外径12mm，使粉末在管中达到充实、紧密，然后封闭钽管两端，继而对这一装有混合粉末的钽管进行旋锻至6mm，然后拉拔至1mm，得到超导线材。将加工后的线材置于真空退火炉中，于室温下抽真空，待达到10-3帕的真空度后充入高纯氩气，然后升温至1200℃保温50小时，最后随炉子冷却至室温，便制成超导转变温度不低于26K的EuO0.85F0.15FeAs线材。
实例3
首先将CeAs，Fe，CeO2，CeF3，以及Fe2As的粉末按照化学式CeO0.84F0.16FeAs所示的化学比准确称量粉末，并将此粉末置于氩气氛手套箱中研磨，使其充分均匀混合，将混合均匀后的粉末装入30cm长的不锈钢管中，管内径15mm，外径19mm，使粉末在管中达到充实、紧密，然后封闭不锈钢管两端，继而对这一装有混合粉末的不锈钢管进行旋锻至3mm，然后拉拔至0.5mm，得到超导线材。将加工后的线材置于真空退火炉中，于室温下抽真空，待达到10-3帕的真空度后充入高纯氩气，然后升温至1150℃保温50小时，最后随炉子冷却至室温，便制成超导转变温度不低于26K的CeO84F0.16FeAs线材。
实例4
首先将SmAs，SmF3，Fe以及Fe2O3的粉末按照化学式SmO0.9F0.1FeAs所示的化学比准确称量粉末，并将此粉末置于氩气氛手套箱中研磨，使其充分均匀混合，将混合均匀后的粉末装入20cm长的镍管中，管内径12mm，外径15mm，使粉末在管中达到充实、紧密，然后封闭镍管两端，继而对这一装有混合粉末的镍管进行旋锻至5mm，然后拉拔至1mm，得到超导线材。将加工后的线材置于真空退火炉中，于室温下抽真空，待达到10-3帕的真空度后充入高纯氩气，然后升温至1160℃保温40小时，最后随炉子冷却至室温，便制成超导转变温度不低于40K的SmO0.9F0.1FeAs线材。
实例5
首先将Nd，As，Fe，Fe2O3，以及FeF3的粉末按照化学式Nd[O0.89F0.11]FeAs所示的化学比准确称量粉末，并将此粉末置于氩气氛手套箱中研磨，使其充分均匀混合，将混合均匀后的粉末装入10cm长的铌锆管合金管中，管内径3mm，外径5mm，使粉末在管中达到充实、紧密，然后封闭铌管两端，继而对这一装有混合粉末的铌锆管合金管进行旋锻至4mm，然后拉拔至1mm，得到超导线材。将加工后的线材置于真空退火炉中，于室温下抽真空，待达到10-3帕的真空度后充入高纯氩气，然后升温至1300℃保温20小时，最后随炉子冷却至室温，便制成超导转变温度不低于45K的Nd[O0.89F0.11]FeAs线材。
实例6
首先将PrAs，Fe，Fe2O3，以及FeF3的粉末按照化学式Pr[O0.89F0.11]FeAs所示的化学比准确称量粉末，并将此粉末置于氩气氛手套箱中研磨，使其充分均匀混合，将混合均匀后的粉末装入10cm长的锆管中，管内径10mm，外径13mm，使粉末在管中达到充实、紧密，然后封闭锆管两端，继而对这一装有混合粉末的锆管进行旋锻至4mm，然后拉拔至1mm，得到超导线材。将加工后的线材置于真空退火炉中，于室温下抽真空，待达到10-3帕的真空度后充入高纯氩气，然后升温至1200℃保温40小时，最后随炉子冷却至室温，便制成超导转变温度不低于45K的Pr[O0.89F0.11]FeAs线材。
实例7
首先将Gd2O3，GdF3，Fe，As，以及Gd的粉末按照化学式GdO0.83F0.17FeAs所示的化学比准确称量粉末，并将此粉末置于氩气氛手套箱中研磨，使其充分均匀混合，将混合均匀后的粉末装入15cm长的钼管中，管内径6mm，外径9mm，使粉末在管中达到充实、紧密，然后封闭钼管两端，继而对这一装有混合粉末的钼管进行旋锻至4mm，然后拉拔至1mm，得到超导线材。将加工后的线材置于真空退火炉中，于室温下抽真空，待达到10-3帕的真空度后充入高纯氩气，然后升温至1200℃保温50小时，最后随炉子冷却至室温，便制成超导转变温度不低于26K的GdO0.83F0.17FeAs线材。
实例8
首先将Tb，As，Fe2O3，Fe，以及FeF3的粉末按照化学式TbO0.95F0.05FeAs所示的化学比准确称量粉末，并将此粉末置于氩气氛手套箱中研磨，使其充分均匀混合，将混合均匀后的粉末装入40cm长的钨管中，管内径4mm，外径7mm，使粉末在管中达到充实、紧密，然后封闭钨管两端，继而对这一装有混合粉末的钨管进行旋锻至4mm，然后拉拔至1mm，得到超导线材。将加工后的线材置于真空退火炉中，于室温下抽真空，待达到10-3帕的真空度后充入高纯氩气，然后升温至1200℃保温40小时，最后随炉子冷却至室温，便制成超导转变温度不低于26K的TbO0.95F0.05FeAs线材。
实例9
首先将Dy，As，Fe2O3，Fe，以及DyF3的粉末按照化学式DyO0.7F0.3FeAs所示的化学比准确称量粉末，并将此粉末置于氩气氛手套箱中研磨，使其充分均匀混合，将混合均匀后的粉末装入12cm长的钛管中，管内径8mm，外径11mm，使粉末在管中达到充实、紧密，然后封闭钛管两端，继而对这一装有混合粉末的钛管进行旋锻至4mm，然后拉拔至1mm，得到超导线材。将加工后的线材置于真空退火炉中，于室温下抽真空，待达到10-3帕的真空度后充入高纯氩气，然后升温至1200℃保温40小时，最后随炉子冷却至室温，便制成超导转变温度不低于26K的DyO0.7F0.3FeAs线材。
实例10
首先将HoAs，HoF3，Fe，以及Fe2O3的粉末按照化学式HoO0.85F0.15FeAs所示的化学比准确称量粉末，并将此粉末置于氩气氛手套箱中研磨，使其充分均匀混合，将混合均匀后的粉末装入25cm长的低碳钢管中，管内径6mm，外径8mm，使粉末在管中达到充实、紧密，然后封闭低碳钢管两端，并将低碳钢管装入铜管，铜管内径为8.2mm，外径为10mm，继而对这一装有混合粉末的低碳钢和铜复合管进行旋锻至4mm，然后拉拔至1mm，得到超导线材。将加工后的线材置于真空退火炉中，于室温下抽真空，待达到10-3帕的真空度后充入高纯氩气，然后升温至1250℃保温55小时，最后随炉子冷却至室温，便制成超导转变温度不低于26K的HoO0.85F0.15FeAs线材。
实例11
首先将Er，As，Co2O3，Co，以及ErF3的粉末按照化学式ErO0.9F0.1CoAs所示的化学比准确称量粉末，并将此粉末置于氩气氛手套箱中研磨，使其充分均匀混合，将混合均匀后的粉末装入10cm长的锰管中，管内径5mm，外径8mm，使粉末在管中达到充实、紧密，然后封闭锰管两端，继而对这一装有混合粉末的锰管进行旋锻至4mm，然后拉拔至1mm，得到超导线材。将加工后的线材置于真空退火炉中，于室温下抽真空，待达到10-3帕的真空度后充入高纯氩气，然后升温至1500℃保温0.5小时，最后随炉子冷却至室温，便制成超导芯化学组成为ErO0.9F0.1CoAs线材。
实例12
首先将Yb，P，Ni2O3，以及Ni的粉末按照化学式YbO0.9NiP所示的化学比准确称量粉末，并将此粉末置于氩气氛手套箱中研磨，使其充分均匀混合，将混合均匀后的粉末装入10cm长的钒管中，管内径5mm，外径8mm，使粉末在管中达到充实、紧密，然后封闭钒管两端，继而对这一装有混合粉末的钒管进行旋锻至4mm，然后拉拔至2mm，最后通过平辊轧制得到超导带材。将加工后的线材置于真空退火炉中，于室温下抽真空，待达到10-3帕的真空度后充入高纯氩气，然后升温至700℃保温100小时，最后随炉子冷却至室温，便制成超导芯化学组成为YbO0.9Ni0.1P带材。
实例13
首先将Lu，As，Ru2O3，以及Ru的粉末按照化学式LuO0.5F0.5RuAs所示的化学比准确称量粉末，并将此粉末置于氩气氛手套箱中研磨，使其充分均匀混合，将混合均匀后的粉末装入10cm长的铪管中，管内径5mm，外径8mm，使粉末在管中达到充实、紧密，然后封闭铪管两端，继而对这一装有混合粉末的铪管进行旋锻至4mm，然后拉拔至2mm，最后通过平辊轧制得到超导带材。将加工后的线材置于真空退火炉中，于室温下抽真空，待达到10-2帕的真空度后充入高纯氩气，然后升温至1300℃保温30小时，最后随炉子冷却至室温，便制成超导芯化学组成为LuO0.5Ru0.5As带材。
实例14
首先将Y，Sb，Fe2O3，以及Fe的粉末按照化学式YO0.8F0.2FeSb所示的化学比准确称量粉末，并将此粉末置于氩气氛手套箱中研磨，使其充分均匀混合，将混合均匀后的粉末装入10cm长的铬管中，管内径5mm，外径8mm，使粉末在管中达到充实、紧密，然后封闭铬管两端，继而对这一装有混合粉末的铬管进行旋锻至4mm，然后拉拔至2mm，最后通过平辊轧制得到超导带材。将加工后的线材置于真空退火炉中，于室温下抽真空，待达到10-4帕的真空度后充入高纯氩气，然后升温至1250℃保温60小时，最后随炉子冷却至室温，便制成超导芯化学组成为YO0.8F0.2FeAs带材。
以上实例说明应用这种技术可以制备性能很好的线带材，为铁基化合物超导材料的实际应用提供了材料基础。

Claims (1)

1.一种铁基化合物超导线材或带材的制备方法，其特征在于该制备方法包括以下步骤：
(1)将按照化学式LnO1-xMPn准确配制的原料粉末充分混合，上述化学式中：Ln为选自Ce、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y中的一种或多种元素；M为Ru；Pn为Sb；X＝0.1；
将混合均匀的粉末装入选自铜、低碳钢、不锈钢、铬、钒、锰、钛、锆、钼、镍、铌、钨、铪或钽的一种金属管或复合金属管或合金管内，粉末在管内填充充实、紧密，然后封闭管的两端，组装成复合体；
(2)将组装的复合体按照一定的道次加工率进行旋锻、拉拔、轧制、加工得到线材或带材；
(3)将经步骤2加工所得的线材或带材置于退火炉中，于室温下抽真空至10-2帕以上，之后充入氩气，然后将线带材在700℃的温度下保温100小时，最后待退火炉冷却至室温，得到铁基化合物超导线材或带材。
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