CN102543308A - 一种铁基超导线带材的简单制备方法 - Google Patents

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马麟
王毅
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Abstract

一种铁基超导线带材的简单制备方法，属于超导线带材技术领域。在高纯Ar下，将稀土粉末和As粉混合均匀装在石英管内进行热处理制备LnAs；在高真空或者高纯氩气保护下，将LnAs和Fe粉、Fe2O3粉、FeF3粉按摩尔比3∶(1+x)∶(1-x)∶(1.1～1.5)x进行配比、研磨，然后封装到铜管中，制作成线带材；然后将其在高真空10-4～10-6Pa环境下进行退火处理，最终制备出LnO1-xFxFeAs超导线带材。本发明易成型又可以制备出高质量铁基超导体线带材，降低铁基超导线带材的制备成本和提高铁基超导体线带材的生产效率。

Description

一种铁基超导线带材的简单制备方法
技术领域
本发明涉及一种铁基超导线带材的简单制备方法，尤其涉及一种铜包套铁基超导线带材的方法，属于超导线带材技术领域。
背景技术
铁基超导体具有良好的电磁性能。同传统的低温金属及合金超导体比，铁基超导体具较高的使用温区，40～60K，可以使用制冷机达到其超导转变温度，运行费用相对低廉；和氧化物高温YBCO涂层超导材料及Bi系超导线带材相比具有较高的上临界场和不可逆场，0K时其上临界场可以超过150T，且铁基超导体具有简单的制备工艺，因此铁基超导材料的出现使得超导材料的规模化应用向前迈出了巨大的一步。
但是，由于铁基超导体含有较多的元素种类，制备高性能的样品较为困难，另外铁基超导体又属于陶瓷结构，有很大的脆性，烧制成型后很难锻造、拉拔成所需的形状。鉴于铁基超导体存在的上述缺点，需要开发出易成型又可以制备出高质量铁基超导体线带材的新方法，降低铁基超导线带材的制备成本和提高铁基超导体线带材的生产效率。
发明内容
本发明的目的是克服上述问题，利用铜包套作为铁基超导线带材的包套材料，利用铜的易成型且热处理过程中不易与铁基超导体中的各种元素发生相互反应的特点，制备出铁基超导体线带材，来提高铁基超导体的实用性能。
本发明所使用的套管材料：铜管；
本发明所使用的初始原料：稀土Ln粉末(镧La、锶Ce、镨Pr、钕Nd、钐Sm、铕Eu、等)、砷粉(As)、铁粉(Fe)、氧化铁粉末(Fe2O3)、氟化铁粉末(FeF3)。
本发明所提供的一种铁基超导线带材LnO1-xFxFeAs(Ln＝La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu，0＜x＜0.6)的制备方法，主要包括以下步骤：
(1)初始粉末LnAs的制备：
在高纯Ar(不低于99.9％)保护气氛下，将需要的稀土粉末(Ln)和As粉按摩尔比1∶(1～1.1)的比例进行称量，充分混合；将混合均匀的原料封装在高真空10-4～10-6Pa的石英管内，然后进行热处理，热处理过程依次为：室温～400℃，升温速率为1～5℃/min；400℃～600℃升温速率为1～5℃/min；600℃保温3～10小时；600℃～900℃升温速率为1～5℃/min；900℃保温10～25小时；最后炉冷至室温。
(2)LnO1-xFxFeAs(Ln＝La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu等)铁基超导线带材的制备：
在高真空(10-4～10-6Pa)或者高纯氩气(不低于99.9％)保护下，将第一步制备好的初始粉末LnAs和Fe粉、Fe2O3粉、FeF3粉按摩尔比3∶(1+x)∶(1-x)∶(1.1～1.5)x进行配比(0＜x＜0.6)；将其充分研磨，然后封装到铜管中，通过锻造，拉拔等工艺制作成线带材；然后将其在高真空10-4～10-6Pa环境下进行退火处理，其中热处理过程依次为：首先0～600℃，升温速率为1～5℃/min；600℃～900℃，升温速率为1～3℃/min；然后在900℃保温5～15小时；900℃～(1100℃～1200℃)，升温速率为1～3℃/min；最后在1100℃～1200℃保温20～30小时；炉冷至室温，最终制备出LnO1-xFxFeAs超导线带材。
为了使铁基超导线带材在制备过程中更好的拉拔，上述铜管优选内外径之比为(6～8)∶10。
本发明利用铜包套制备铁基超导线带材。本发明技术关键在于铜包套的选择和使用。利用铜管作为包套材料，将制备好的初始粉末同其它各种原料按比例配比混合后填充进铜套管中，利用铜的易成型且热处理过程中不与其它原料反应这一特点，通过成型及热处理过程制备出铁基超导线带材。本发明方法制备的产品具有较高的临界转变温度和较高的纯度。本发明是易成型又可以制备出高质量铁基超导体线带材的新方法，降低铁基超导线带材的制备成本和提高铁基超导体线带材的生产效率。
附图说明
图1实施例1制备的铜包套SmO0.8F0.2FeAs超导体的X射线衍射图像(XRD)；
图2实施例1制备的铜包套SmO0.8F0.2FeAs超导体的临界电流密度(Jc)随温度(T)变化曲线。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细说明，但本发明并不限于以下实施例。
实施例1：铜套管SmO0.8F0.2FeAs超导线材的制备
步骤一：初始粉末的制备
将Sm粉与As粉按照摩尔比1∶1.03进行称量并在Ar保护气氛下混和。将混合好的Sm粉与As粉封装在石英管中进行烧结，真空度为10-6Pa，热处理过程依次为：室温～400℃，升温速率为5℃/min；400℃～600℃，升温速率为1℃/min；600℃保温5小时；600℃～900℃升温速率为1℃/min；900℃保温10小时；最后炉冷至室温。
步骤二：铜套管SmO0.8F0.2FeAs超导线材的制备
在高纯氩气保护的手套箱内，将SmAs粉、Fe粉、Fe2O3粉、FeF3粉按比例30∶12∶8∶2.4配比；然后充分研磨；将研磨好的原料封装在外径5mm内径3mm的铜套管中，然后进行利用拉拔机进行拉拔，将其减径至0.5mm；然后将减径后的线材在高真空环境下进行热处理。热处理过程依次为：0-600℃，升温速率为5℃/min；600℃-900℃，升温速率为1℃/min，然后在900℃保温5小时；900℃-1150℃，升温速率为1℃/min；在1150℃下保温20小时；最后炉冷至室温。最终制备出SmO0.8F0.2FeAs超导线材。图1是从线材芯部剥离出的SmO0.8F0.2FeAs粉末的X射线衍射图像，从图中可以看出利用本发明的方法制备的SmO0.8F0.2FeAs样品仅含有少量的SmAs、As2O3和SmFO杂质。图2为此实施例制备的SmO0.8F0.2FeAs超导体的电阻随温度T的变化曲线，由SmO0.8F0.2FeAs的电阻随温度T的变化曲线中可以看出，其临界转变温度的起始点为52K，零电阻的温度为47K，此方法制备出的样品具有SmO0.8F0.2FeAs体系中较高的临界转变温度，其窄的转变宽度表明样品中具有较高的纯度。
实施例2：铜套管PrO0.8F0.2FeAs超导线材的制备
步骤一：初始粉末的制备
将Pr粉与As粉按照摩尔比1∶1进行称量并在Ar保护气氛下混和。将混合好的Pr粉与As粉封装在高真空石英管中进行烧结，石英管真空度为10-4Pa，热处理过程依次为：室温-400℃，升温速率为5℃/min；400℃-600℃，升温速率为5℃/min；600℃保温10小时；600℃-900℃升温速率为5℃/min；900℃保温20小时；最后炉冷至室温。
步骤二：铜套管PrO0.8F0.2FeAs超导线材的制备
在高纯氩气保护的手套箱内，将PrAs粉、Fe粉、Fe2O3粉、FeF3粉按30∶12∶8∶2.4的比例配比；然后充分研磨；将研磨后的样品的封装到外径10mm内径8mm的铜管中，然后拉拔减径至0.6mm；然后将减径后的线材在高真空环境下进行热处理。热处理过程依次为：0-600℃，升温速率为5℃/min；600℃-900℃，升温速率为3℃/min，然后在900℃保温5小时；900℃-1100℃，升温速率为3℃/min；在1100℃下保温20小时；最后炉冷至室温。制备出铜套管PrO0.8F0.2FeAs超导线材。
实施例3：铜套管CeO0.8F0.2FeAs超导线材的制备
步骤一：初始粉末的制备
将Ce粉与As粉按照摩尔比1∶1进行称量并在Ar保护气氛下混和。将混合好的Ce粉与As粉封装在高真空石英管中进行烧结，石英管真空度为10-4Pa，热处理过程依次为：室温-400℃，升温速率为5℃/min；400℃-600℃，升温速率为5℃/min；600℃保温10小时；600℃-900℃升温速率为5℃/min；900℃保温20小时；最后炉冷至室温。
步骤二：铜套管CeO0.8F0.2FeAs超导线材的制备
在高纯氩气保护的手套箱内，将CeAs粉、Fe粉、Fe2O3粉、FeF3粉按30∶12∶8∶2.4的比例配比；然后充分研磨；将研磨后的样品的封装到外径10mm内径8mm的铜管中，然后拉拔减径至0.6mm；然后将减径后的线材在高真空环境下进行热处理。热处理过程依次为：0-600℃，升温速率为5℃/min；600℃-900℃，升温速率为3℃/min，然后在900℃保温5小时；900℃-1100℃，升温速率为3℃/min；在1100℃下保温20小时；最后炉冷至室温。制备出铜套管CeO0.8F0.2FeAs超导线材。

Claims (1)

1.一种铁基超导线带材LnO1-xFxFeAs的制备方法，其中0＜x＜0.6，其特征在于，主要包括以下步骤：
(1)初始粉末LnAs的制备：
在高纯Ar保护气氛下，将需要的稀土粉末(Ln)和As粉按摩尔比1∶(1～1.1)的比例进行称量，充分混合；将混合均匀的原料封装在高真空10-4～10-6Pa的石英管内，然后进行热处理，热处理过程依次为：室温～400℃，升温速率为1～5℃/min；400℃～600℃升温速率为1～5℃/min；600℃保温3～10小时；600℃～900℃升温速率为1～5℃/min；900℃保温10～25小时；最后炉冷至室温；
(2)LnO1-xFxFeAs(Ln＝La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu等)铁基超导线带材的制备：
在高真空或者高纯氩气保护下，将第一步制备好的初始粉末LnAs和Fe粉、Fe2O3粉、FeF3粉按摩尔比3∶(1+x)∶(1-x)∶(1.1～1.5)x进行配比；将其充分研磨，然后封装到铜管中，通过锻造、拉拔工艺制作成线带材；然后将其在高真空10-4～10-6Pa环境下进行退火处理，其中热处理过程依次为：首先0～600℃，升温速率为1～5℃/min；600℃～900℃，升温速率为1～3℃/min；然后在900℃保温5～15小时；900℃～(1100℃～1200℃)，升温速率为1～3℃/min；最后在1100℃～1200℃保温20～30小时；炉冷至室温，最终制备出LnO1-xFxFeAs超导线带材。2、按照权利要求1的方法，其特征在于，上述步骤(2)铜管内外径之比为(6～8)∶10。
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