CN108565064B - 一种MgB2超导线材的快速热处理方法 - Google Patents

一种MgB2超导线材的快速热处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种MgB2超导线材的快速热处理方法，该方法采用石英玻璃辅助烧结管辅助热处理炉进行热处理，石英玻璃辅助烧结管包括细长颈石英管和粗长颈石英管，粗长颈石英管的端部设置有封盖，细长颈石英管的内经小于所述粗长颈石英管的内径；该方法为：将MgB2超导线材缠绕在骨架线圈上，然后放入石英玻璃辅助烧结管中密封，再放入热处理炉中进行烧结处理，冷却后得到热处理后的MgB2超导线材。本发明设计了石英玻璃辅助烧结管辅助热处理炉进行热处理，可将MgB2超导线材密封在石英玻璃辅助烧结管中，保证烧结处理时隔绝氧气，并且可预先升温，降温在空气中进行，显著缩短了热处理时间，热处理后的MgB2超导线材的超导性能更优。

Description

一种MgB2超导线材的快速热处理方法
技术领域
本发明属于热处理技术领域，具体涉及一种MgB2超导线材的快速热处理方法。
背景技术
MgB2是一种简单金属间化合物，自2001年被日本科学家发现在 39K(Tc)具有超导转变以来，世界各国科研人员对其进行了大量的研究。 MgB2相干长度长，不存在晶界弱连接，晶界能承载较高的电流 (1.8×108A/cm2)，原材料也容易获得且制备成本低，在电力传输、Josephson 器件、MRI医疗检测、中子探测等领域有广阔的应用前景。目前美国、日本和欧洲在千米级MgB2实用化线带材制备技术和MgB2实用化磁体技术方面已取得很大进展。2006年底，意大利的Columbus Superconductor、 ASG、Paramed公司合作完成了制冷机冷却0.5T MgB2超导磁共振成像 (MRI)样机，推进了MgB2超导体的实际应用的可能性，尤其在MRI医疗市场应用上将有很广阔的应用前景。我国目前在973、863等国家和省市项目的支持下在块材、薄膜、线带材的制备技术上有了很好的基础，尤其西北有色金属研究院在线带材的制备上已经达到了千米级的制备水平，为我国超导产业化的进程又向前迈进了一大步。
从PIT法线带材的研制发现，过长的烧结时间不仅造成具有一定计量比镁的挥发损失，还会在粉末和接触体包套之间反应形成不利于传输的高电阻层，在工程应用时会大大降低电流的传输通道，导致不能承载更大的传输电流。烧结时间越长，扩散层越厚，线带材的临界电流密度越低，例如，镍包套和先位法的MgB2粉末之间反应会形成MgNi3B2、Mg2Ni、Mg3(BO3)2非超导相，原位法的铁包套和粉末中的硼反应会形成Fe2B高电阻层，铌包套受MgB2前驱粉纯度的影响也会在高温长时间热处理情况下发生铌强度降低的可能性，若温度超过750℃/1h，硼还会向铌扩散，使超导层的计量比发生改变，同时扩散层增加了传输电阻，因此选择一个能够快速烧结的热处理炉显得尤为重要。
目前烧结样品的热处理炉通常有两种：真空气氛炉和普通管式炉。真空气氛炉烧结样品时必须在真空或保护气氛下且样品在升炉温前放入，但大多数热处理炉的升温速率满足不了快升快降的条件，一个程序执行结束后到样品取出至少在2个小时以上，所得到的芯丝孔隙率较高，晶粒连接性较差。对于in situ(原位法)和ex situ(先位法)的样品，热处理温度一般在670℃～950℃、10min～60min有较好的传输性能，若完成快速烧结只能在普通管式炉中，但样品的包套材料大多数是容易氧化的铜、蒙乃尔合金、镍、铌、钽、铁等，均不能直接放在空气中烧结。
另外，四引线法测试MgB2临界电流的样品一般是从生线上截取约10 cm～15cm，测试存在的问题是电流和电压引线距离较近，导致转变曲线有较大的坡度，不能获得准确的数据，同时太短的样品也不能说明整体线材的情况。随着千米级长线制备技术的发展，测试样品取样至少在1.5米左右，所取线材被绕在一个铜材骨架上，电流和电压引线至少在50cm，这样可以得到较好的转变曲线，而测试骨架也需要一个真空或气氛保护的环境防止氧化影响测试的准确性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供了一种MgB2超导线材的快速热处理方法。该快速热处理方法中设计了石英玻璃辅助烧结管辅助热处理炉进行热处理，热处理时可将MgB2超导线材缠绕在骨架线圈上后置于石英玻璃辅助烧结管中，可抽真空后进行密封，热处理时可严格隔绝氧气，热处理炉可预先升温至烧结的温度，节约了热处理的时间，提高了热处理的效率。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种MgB2超导线材的快速热处理方法，其特征在于，该方法采用石英玻璃辅助烧结管辅助热处理炉对MgB2超导线材进行热处理，所述石英玻璃辅助烧结管包括相互连接细长颈石英管和粗长颈石英管，所述粗长颈石英管的端部设置有封盖，所述细长颈石英管的内经小于所述粗长颈石英管的内径；该快速热处理方法包括以下步骤：
步骤一、将MgB2超导线材缠绕到骨架线圈上，然后水平放入石英玻璃辅助烧结管的粗长颈石英管中，且靠近细长颈石英管，然后将封盖焊接在粗长颈石英管的端部，再对石英玻璃辅助烧结管进行抽真空，直至管内压强为10-3Pa后，封焊细长颈石英管的端部，得到密封装有MgB2超导线材的石英玻璃辅助烧结管；
步骤二、将步骤一中密封装有MgB2超导线材的石英玻璃辅助烧结管置于热处理炉中进行烧结，所述热处理炉内的炉内温度已提前升至预设烧结的温度，所述烧结完成后，空冷所述石英玻璃辅助烧结管，然后切割石英玻璃辅助烧结管，得到热处理后的MgB2超导线材。
上述的一种MgB2超导线材的快速热处理方法，其特征在于，所述细长颈石英管和粗长颈石英管的长度均不小于所述骨架线圈长度的3倍，所述粗长颈石英管的壁厚是1.5mm～3mm，所述细长颈石英管的壁厚为所述粗长颈石英管的壁厚的0.5倍。
上述的一种MgB2超导线材的快速热处理方法，其特征在于，所述封盖的直径比所述粗长颈石英管的内径小1mm，且所述封焊封盖的壁厚度为 3mm～6mm。
上述的一种MgB2超导线材的快速热处理方法，其特征在于，步骤一中所述MgB2超导线材缠绕到骨架线圈后，采用石英棉包裹缠绕有MgB2超导线材的骨架线圈后再放入石英玻璃辅助烧结管。
上述的一种MgB2超导线材的快速热处理方法，其特征在于，步骤二中所述预设烧结的温度670℃～950℃，烧结的保温时间为10min～60min。
上述的一种MgB2超导线材的快速热处理方法，其特征在于，步骤一中所述封盖通过氢氧焰封焊在粗长颈石英管的端部，所述细长颈石英管的端部通过氢氧焰进行封焊。
上述的一种MgB2超导线材的快速热处理方法，其特征在于，步骤一中封焊细长颈石英管的端部之前，向管内压强为10-3Pa的石英玻璃辅助烧结管中通入惰性气体。
上述的一种MgB2超导线材的快速热处理方法，其特征在于，所述细长颈石英管和粗长颈石英管的同轴相接。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明设计的石英玻璃辅助烧结管的结构简单、成本低，使用操作方便快捷，而且也可根据热处理炉的内径和长度，以及放置的骨架线圈样品的数量灵活确定石英玻璃辅助烧结管的长度，并且该石英玻璃辅助烧结管在一端密封的状态下能够快速抽气达到真空状态，也可抽气后充少量惰性气体保护，最大限度的保护管内MgB2超导线材不被氧化，降低热处理对MgB2超导线材超导性能的影响。
2、本发明能够在热处理炉的炉温达到预烧结的温度后，再将密封装有MgB2超导线材的石英玻璃辅助烧结管放入炉内，烧结保温结束后，可快速取出在空气中冷却至室温，而该过程中管内MgB2超导线材始终保持不被氧化的良好过程，而且升温过程提前进行，冷却过程在空气中进行，显著地减少了热处理的总时间，能够提高MgB2超导线材的热处理效率，值得推广应用。
3、本发明的石英玻璃辅助烧结管和热处理炉是独立分开，根据热处理方法灵活的取放石英玻璃辅助烧结管，并且在烧结完成后，热处理炉就可以断电，能够降低热处理炉的能耗，间接降低了成本。
4、本发明改善了测试骨架样品在真空炉慢冷所形成的反应层和气氛炉测试样品较短造成的测试曲线爬坡的可能性。
5、本发明是一种快速烧结的方法，能够避免现有采用真空气氛炉进行热处理时升温降温较慢的弊端，也避免了采用现有普通管式炉进行热处理时，超导材料表面氧化的问题，不仅适合由先位法、原位法等多种方法制备的MgB2线材的快速烧结工艺，也可以适用慢速烧结快速制冷、慢速制冷的工艺，同样也适合其他超导线材的烧结。
6、本发明的MgB2超导线材密封封在石英玻璃辅助烧结管内，烧结处理时无污染物排放，环境友好，同时也不会对热处理炉造成损坏。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细说明。
附图说明
图1是本发明的石英玻璃辅助烧结管的结构示意图。
附图标记说明：
1—细长颈石英管； 2—粗长颈石英管； 3—封盖。
具体实施方式
本发明采用石英玻璃辅助烧结管辅助热处理炉对MgB2超导线材进行热处理，如图1所示，所述石英玻璃辅助烧结管包括细长颈石英管1和粗长颈石英管2，所述细长颈石英管1和粗长颈石英管2的同轴相接，所述粗长颈石英管2的端部设置有封盖3，所述细长颈石英管1的内经小于所述粗长颈石英管2的内径，所述细长颈石英管1、粗长颈石英管2和封盖3的材质均为石英玻璃。
实施例1
本发明快速热处理方法包括以下步骤：
步骤一、采用酒精清洗Cu/Nb/MgB2单芯线材和骨架线圈表面的油污，然后将1.5米的Cu/Nb/MgB2单芯线材缠绕到骨架线圈上，采用石英棉包裹缠绕有Cu/Nb/MgB2单芯线材的骨架线圈后再水平放入石英玻璃辅助烧结管的粗长颈石英管2中，且靠近细长颈石英管1，然后将封盖3采用氢氧焰封焊在粗长颈石英管2的端部，再采用涡轮分子泵对石英玻璃辅助烧结管进行抽真空，直至管内压强为10-3Pa后，关闭涡轮分子泵，通过氢氧焰封焊细长颈石英管1的端部，得到密封装有MgB2超导线材的石英玻璃辅助烧结管；所述骨架线圈为铜合金的骨架线圈；
步骤二、将步骤一中密封装有Cu/Nb/MgB2单芯线材的石英玻璃辅助烧结管置于内径为120mm的管式炉(即热处理炉)中进行烧结，所述管式炉内的炉内温度已提前升至670℃，并且Cu/Nb/MgB2单芯线材位于管式炉的670℃的恒温区，保温60min烧结完成，然后空冷所述石英玻璃辅助烧结管，然后切割石英玻璃辅助烧结管，得到热处理后的Cu/Nb/MgB2单芯线材。
本实施例中，所述石英玻璃辅助烧结管的尺寸为：所述石英玻璃辅助烧结管的长度为320mm，其中粗长颈石英管2的长度为170mm；所述粗长颈石英管2的壁厚为2mm，内径为50mm；所述细长颈石英管1的壁厚为1mm，内径为8mm；所述封盖3的厚度为4mm，直径为49mm；所述骨架线圈的外径35mm，所述骨架线圈的长度为50mm；所述管式炉内径 120mm。
对比例1
本对比例的热处理方法为：将采用酒精清洗Cu/Nb/MgB2单芯线材和骨架线圈表面的油污，然后将1.5米的Cu/Nb/MgB2单芯线材缠绕到骨架线圈上，将缠绕有Cu/Nb/MgB2单芯线材的骨架线圈置于真空管式炉中，在高纯氩气的保护下，将真空管式炉的炉温升至670℃，保温60min后，降温得到热处理后的Cu/Nb/MgB2单芯线材，其中升温和降温的总时间不小于5h；所述骨架线圈为铜合金的骨架线圈；
实施例1和对比例1采用四引线法在4.2k液氦下的测试热处理后的 Cu/Nb/MgB2单芯线材的超导性能，测试结果表明，1.2T/2T/4T磁场下，经实施例1得到的热处理后的Cu/Nb/MgB2单芯线材的临界电流密度比经对比例1得到的热处理后的Cu/Nb/MgB2单芯线材均提高了1.2倍，2T下，采用实施例1的热处理后的Cu/Nb/MgB2单芯线材的临界电流密度Jc为2.6ⅹ104A/cm2。
实施例2
本发明快速热处理方法包括以下步骤：
步骤一、采用酒精清洗Cu/Nb/MgB2单芯线材和骨架线圈表面的油污，然后将1.5米的Cu/Nb/MgB2单芯线材缠绕到骨架线圈上，采用石英棉包裹缠绕有Cu/Nb/MgB2单芯线材的骨架线圈后再水平放入石英玻璃辅助烧结管的粗长颈石英管2中，且靠近细长颈石英管1，然后将封盖3采用氢氧焰封焊在粗长颈石英管2的端部，再采用涡轮分子泵对石英玻璃辅助烧结管进行抽真空，直至管内压强为10-3Pa后，关闭涡轮分子泵，通入氮气进行保护，然后通过氢氧焰封焊细长颈石英管1的端部，得到密封装有 MgB2超导线材的石英玻璃辅助烧结管；所述骨架线圈为铜合金的骨架线圈；
步骤二、将步骤一中密封装有Cu/Nb/MgB2单芯线材的石英玻璃辅助烧结管置于内径为120mm的管式炉中进行烧结，所述管式炉内的炉内温度已提前升至750℃，并且Cu/Nb/MgB2单芯线材位于管式炉的750℃的恒温区，保温60min烧结完成后缓慢取出，然后空冷所述石英玻璃辅助烧结管，再切割石英玻璃辅助烧结管，得到热处理后的Cu/Nb/MgB2单芯线材。
本实施例中，所述石英玻璃辅助烧结管的尺寸为：所述石英玻璃辅助烧结管的长度为320mm，其中粗长颈石英管2的长度为170mm；所述粗长颈石英管2的壁厚为2mm，内径为50mm；所述细长颈石英管1的壁厚为1mm，内径为8mm；所述封盖3的厚度为4mm，直径为49mm；所述骨架线圈的外径35mm，所述骨架线圈的长度为50mm；所述管式炉内径 120mm。
对比例2
本对比例的热处理方法为：将采用酒精清洗Cu/Nb/MgB2单芯线材和骨架线圈表面的油污，然后将1.5米的Cu/Nb/MgB2单芯线材缠绕到骨架线圈上，将缠绕有Cu/Nb/MgB2单芯线材的骨架线圈置于真空管式炉中，在高纯氩气的保护下，将真空管式炉的炉温升至750℃，保温60min后，降温得到热处理后的Cu/Nb/MgB2单芯线材，其中升温和降温的总时间不小于5h，所述骨架线圈为铜合金的骨架线圈；。
实施例2和对比例2采用四引线法在4.2k液氦下的测试热处理后的 Cu/Nb/MgB2单芯线材的超导性能，测试结果表明，1.2T/2T/4T磁场下，经实施例2得到的热处理后的Cu/Nb/MgB2单芯线材的临界电流密度比经对比例2得到的热处理后的Cu/Nb/MgB2单芯线材均提高了1.2倍，2T下，采用实施例2的热处理后的Cu/Nb/MgB2单芯线材的临界电流密度Jc为2.0ⅹ104A/cm2。
实施例3
本发明快速热处理方法包括以下步骤：
步骤一、采用酒精清洗Cu/Nb/MgB2单芯线材和骨架线圈表面的油污，然后将1.5米的Cu/Nb/MgB2单芯线材缠绕到骨架线圈上，采用石英棉包裹缠绕有Cu/Nb/MgB2单芯线材的骨架线圈后再水平放入石英玻璃辅助烧结管的粗长颈石英管2中，且靠近细长颈石英管1，然后将封盖3采用氢氧焰封焊在粗长颈石英管2的端部，再采用涡轮分子泵对石英玻璃辅助烧结管进行抽真空，直至管内压强为10-3Pa后，关闭涡轮分子泵，通过氢氧焰封焊细长颈石英管1的端部，得到密封装有MgB2超导线材的石英玻璃辅助烧结管；所述骨架线圈为铜合金的骨架线圈；
步骤二、将步骤一中密封装有Cu/Nb/MgB2单芯线材的石英玻璃辅助烧结管置于内径为120mm的管式炉中进行烧结，所述管式炉内的炉内温度已提前升至670℃，并且Cu/Nb/MgB2单芯线材位于管式炉的670℃的恒温区，保温20min烧结完成后缓慢取出，然后空冷所述石英玻璃辅助烧结管，再切割石英玻璃辅助烧结管，得到热处理后的Cu/Nb/MgB2单芯线材。
本实施例中，所述石英玻璃辅助烧结管的尺寸为：所述石英玻璃辅助烧结管的长度为320mm，其中粗长颈石英管2的长度为170mm；所述粗长颈石英管2的壁厚为1.5mm，内径为50mm；所述细长颈石英管1的壁厚为0.75mm，内径为8mm；所述封盖3的厚度为3mm，直径为49mm；所述骨架线圈的外径35mm，所述骨架线圈的长度为50mm；所述管式炉内径120mm。
对比例3
本对比例的热处理方法为：将采用酒精清洗Cu/Nb/MgB2单芯线材和骨架线圈表面的油污，然后将1.5米的Cu/Nb/MgB2单芯线材缠绕到骨架线圈上，将缠绕有Cu/Nb/MgB2单芯线材的骨架线圈置于真空管式炉中，在高纯氩气的保护下，将真空管式炉的炉温升至670℃，保温20min后，降温得到热处理后的Cu/Nb/MgB2单芯线材，其中升温和降温的总时间不小于5h，所述骨架线圈为铜合金的骨架线圈。
实施例3和对比例3采用四引线法在4.2k液氦下的测试热处理后的 Cu/Nb/MgB2单芯线材的超导性能，测试结果表明，1.2T/2T/4T磁场下，经实施例3得到的热处理后的Cu/Nb/MgB2单芯线材的临界电流密度比经对比例3得到的热处理后的Cu/Nb/MgB2单芯线材均提高了1.2倍，2T下，采用实施例3的热处理后的Cu/Nb/MgB2单芯线材的临界电流密度Jc为2.0ⅹ104A/cm2。
实施例4
本发明快速热处理方法包括以下步骤：
步骤一、采用酒精清洗Ni/Ni/MgB2单芯线材和骨架线圈表面的油污，然后将1.5米的Ni/Ni/MgB2单芯线材缠绕到骨架线圈上，采用石英棉包裹缠绕有Ni/Ni/MgB2单芯线材的骨架线圈后再水平放入石英玻璃辅助烧结管的粗长颈石英管2中，且靠近细长颈石英管1，然后将封盖3采用氢氧焰封焊在粗长颈石英管2的端部，再采用涡轮分子泵对石英玻璃辅助烧结管进行抽真空，直至管内压强为10-3Pa后，关闭涡轮分子泵，通过氢氧焰封焊细长颈石英管1的端部，得到密封装有MgB2超导线材的石英玻璃辅助烧结管；所述骨架线圈为铜合金的骨架线圈；
步骤二、将步骤一中密封装有Ni/Ni/MgB2单芯线材的石英玻璃辅助烧结管置于内径为120mm的管式炉中进行烧结，所述管式炉内的炉内温度已提前升至900℃，并且Ni/Ni/MgB2单芯线材位于管式炉的900℃的恒温区，保温60min烧结完成后缓慢取出，然后空冷所述石英玻璃辅助烧结管，再切割石英玻璃辅助烧结管，得到热处理后的Ni/Ni/MgB2单芯线材。
本实施例中，所述石英玻璃辅助烧结管的尺寸为：所述石英玻璃辅助烧结管的长度为320mm，其中粗长颈石英管2的长度为170mm；所述粗长颈石英管2的壁厚为3mm，内径为50mm；所述细长颈石英管1的壁厚为1.5mm，内径为8mm；所述封盖3的厚度为6mm，直径为49mm；所述骨架线圈的外径35mm，所述骨架线圈的长度为50mm；所述管式炉内径120mm。
对比例4
本对比例的热处理方法为：将采用酒精清洗Cu/Nb/MgB2单芯线材和骨架线圈表面的油污，然后将1.5米的Cu/Nb/MgB2单芯线材缠绕到骨架线圈上，将缠绕有Cu/Nb/MgB2单芯线材的骨架线圈置于真空管式炉中，在高纯氩气的保护下，将真空管式炉的炉温升至900℃，保温60min后，降温得到热处理后的Cu/Nb/MgB2单芯线材，其中升温和降温的总时间不小于5h，所述骨架线圈为铜合金的骨架线圈。
实施例4和对比例4采用四引线法在4.2k液氦下的测试热处理后的 Cu/Nb/MgB2单芯线材的超导性能，测试结果表明，1.2T/2T/4T磁场下，经实施例4得到的热处理后的Cu/Nb/MgB2单芯线材的临界电流密度比经对比例4得到的热处理后的Cu/Nb/MgB2单芯线材均提高了1.0倍，2T下，采用实施例4的热处理后的Cu/Nb/MgB2单芯线材的临界电流密度Jc为2.2ⅹ104A/cm2。
实施例5
本发明快速热处理方法包括以下步骤：
步骤一、采用酒精清洗Ni/Ni/MgB2单芯线材和骨架线圈表面的油污，然后将1.5米的Ni/Ni/MgB2单芯线材缠绕到骨架线圈上，采用石英棉包裹缠绕有MgB2超导线材的骨架线圈后再水平放入石英玻璃辅助烧结管的粗长颈石英管2中，且靠近细长颈石英管1，然后将封盖3采用氢氧焰封焊在粗长颈石英管2的端部，再采用涡轮分子泵对石英玻璃辅助烧结管进行抽真空，直至管内压强为10-3Pa后，关闭涡轮分子泵，通过氢氧焰封焊细长颈石英管1的端部，得到密封装有Ni/Ni/MgB2单芯线材的石英玻璃辅助烧结管；所述骨架线圈为铜合金的骨架线圈；
步骤二、将步骤一中密封装有Ni/Ni/MgB2单芯线材的石英玻璃辅助烧结管置于内径为120mm的管式炉中进行烧结，所述管式炉内的炉内温度已提前升至950℃，并且Ni/Ni/MgB2单芯线材位于管式炉的950℃的恒温区，保温10min烧结完成后缓慢取出，然后空冷所述石英玻璃辅助烧结管，再切割石英玻璃辅助烧结管，得到热处理后的Ni/Ni/MgB2单芯线材。
本实施例中，所述石英玻璃辅助烧结管的尺寸为：所述石英玻璃辅助烧结管的长度为320mm，其中粗长颈石英管2的长度为170mm；所述粗长颈石英管2的壁厚为2mm，内径为50mm；所述细长颈石英管1的壁厚为1mm，内径为8mm；所述封盖3的厚度为4mm，直径为49mm；所述骨架线圈的外径35mm，所述骨架线圈的长度为50mm；所述管式炉内径 120mm。
对比例5
本对比例的热处理方法为：将采用酒精清洗Ni/Ni/MgB2单芯线材和骨架线圈表面的油污，然后将1.5米的Ni/Ni/MgB2单芯线材缠绕到骨架线圈上，将缠绕有Ni/Ni/MgB2单芯线材的骨架线圈置于真空管式炉中，在高纯氩气的保护下，将真空管式炉的炉温升至950℃，保温10min后，降温得到热处理后的Ni/Ni/MgB2单芯线材，其中升温和降温的总时间不小于 5h，所述骨架线圈为铜合金的骨架线圈；。
实施例5和对比例5采用四引线法在4.2k液氦下的测试热处理后的 Ni/Ni/MgB2单芯线材的超导性能，测试结果表明，1.2T/2T/4T磁场下，经实施例5得到的热处理后的Ni/Ni/MgB2单芯线材的临界电流密度比经对比例5得到的热处理后的Ni/Ni/MgB2单芯线材均提高了2.0倍，2T下，采用实施例5的热处理后的Ni/Ni/MgB2单芯线材的临界电流密度Jc为9.2ⅹ104A/cm2。
实施例6
本发明快速热处理方法包括以下步骤：
步骤一、采用酒精清洗Ni/Ni/MgB2单芯线材和骨架线圈表面的油污，然后将1.5米的Ni/Ni/MgB2单芯线材缠绕到骨架线圈上，采用石英棉包裹缠绕有MgB2超导线材的骨架线圈后再水平放入石英玻璃辅助烧结管的粗长颈石英管2中，且靠近细长颈石英管1，然后将封盖3采用氢氧焰封焊在粗长颈石英管2的端部，再采用涡轮分子泵对石英玻璃辅助烧结管进行抽真空，直至管内压强为10-3Pa后，关闭涡轮分子泵，通过氢氧焰封焊细长颈石英管1的端部，得到密封装有Ni/Ni/MgB2单芯线材的石英玻璃辅助烧结管；所述骨架线圈为铜合金的骨架线圈；
步骤二、将步骤一中密封装有Ni/Ni/MgB2单芯线材的石英玻璃辅助烧结管置于内径为120mm的管式炉中进行烧结，所述管式炉内的炉内温度已提前升至670℃，并且Ni/Ni/MgB2单芯线材位于管式炉的670℃的恒温区，保温60min烧结完成后缓慢取出，然后空冷所述石英玻璃辅助烧结管，再切割石英玻璃辅助烧结管，得到热处理后的Ni/Ni/MgB2单芯线材。
本实施例中，所述石英玻璃辅助烧结管的尺寸为：所述石英玻璃辅助烧结管的长度为320mm，其中粗长颈石英管2的长度为170mm；所述粗长颈石英管2的壁厚为2mm，内径为50mm；所述细长颈石英管1的壁厚为1mm，内径为8mm；所述封盖3的厚度为4mm，直径为49mm；所述骨架线圈的外径35mm，所述骨架线圈的长度为50mm；所述管式炉内径 120mm。
对比例6
本对比例的热处理方法为：将采用酒精清洗Ni/Ni/MgB2单芯线材和骨架线圈表面的油污，然后将1.5米的Ni/Ni/MgB2单芯线材缠绕到骨架线圈上，将缠绕有Ni/Ni/MgB2单芯线材的骨架线圈置于真空管式炉中，在高纯氩气的保护下，将真空管式炉的炉温升至670℃，保温60min后，降温得到热处理后的Ni/Ni/MgB2单芯线材，其中升温和降温的总时间不小于 5h，所述骨架线圈为铜合金的骨架线圈。
实施例6和对比例6采用四引线法在4.2k液氦下的测试热处理后的 Ni/Ni/MgB2单芯线材的超导性能，测试结果表明，1.2T/2T/4T磁场下，经实施例6得到的热处理后的Ni/Ni/MgB2单芯线材的临界电流密度比经对比例6得到的热处理后的Ni/Ni/MgB2单芯线材均提高了2.0倍，2T下，采用实施例6的热处理后的Ni/Ni/MgB2单芯线材的临界电流密度Jc为9.2ⅹ104A/cm2。
实施例7
本发明快速热处理方法包括以下步骤：
步骤一、采用酒精清洗Ni/Ni/MgB2单芯线材和骨架线圈表面的油污，然后将1.5米的Ni/Ni/MgB2单芯线材缠绕到骨架线圈上，采用石英棉包裹缠绕有MgB2超导线材的骨架线圈后再水平放入石英玻璃辅助烧结管的粗长颈石英管2中，且靠近细长颈石英管1，然后将封盖3采用氢氧焰封焊在粗长颈石英管2的端部，再采用涡轮分子泵对石英玻璃辅助烧结管进行抽真空，直至管内压强为10-3Pa后，关闭涡轮分子泵，通过氢氧焰封焊细长颈石英管1的端部，得到密封装有Ni/Ni/MgB2单芯线材的石英玻璃辅助烧结管；所述骨架线圈为铜合金的骨架线圈；
步骤二、将步骤一中密封装有Ni/Ni/MgB2单芯线材的石英玻璃辅助烧结管置于内径为120mm的管式炉中进行烧结，所述管式炉内的炉内温度已提前升至750℃，并且Ni/Ni/MgB2单芯线材位于管式炉的750℃的恒温区，保温40min烧结完成后缓慢取出，然后空冷所述石英玻璃辅助烧结管，再切割石英玻璃辅助烧结管，得到热处理后的Ni/Ni/MgB2单芯线材。
本实施例中，所述石英玻璃辅助烧结管的尺寸为：所述石英玻璃辅助烧结管的长度为320mm，其中粗长颈石英管2的长度为170mm；所述粗长颈石英管2的壁厚为2mm，内径为50mm；所述细长颈石英管1的壁厚为1mm，内径为8mm；所述封盖3的厚度为4mm，直径为49mm；所述骨架线圈的外径35mm，所述骨架线圈的长度为50mm；所述管式炉内径 120mm。
对比例7
本对比例的热处理方法为：将采用酒精清洗Ni/Ni/MgB2单芯线材和骨架线圈表面的油污，然后将1.5米的Ni/Ni/MgB2单芯线材缠绕到骨架线圈上，将缠绕有Ni/Ni/MgB2单芯线材的骨架线圈置于真空管式炉中，在高纯氩气的保护下，将真空管式炉的炉温升至750℃，保温40min后，降温得到热处理后的Ni/Ni/MgB2单芯线材，其中升温和降温的总时间不小于 5h，所述骨架线圈为铜合金的骨架线圈。
实施例7和对比例7采用四引线法在4.2k液氦下的测试热处理后的 Ni/Ni/MgB2单芯线材的超导性能，测试结果表明，1.2T/2T/4T磁场下，经实施例7得到的热处理后的Ni/Ni/MgB2单芯线材的临界电流密度比经对比例7得到的热处理后的Ni/Ni/MgB2单芯线材均提高了1倍，2T下，采用实施例7的热处理后的Ni/Ni/MgB2单芯线材的临界电流密度Jc为 2.0ⅹ104A/cm2。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (6)

1.一种MgB2超导线材的快速热处理方法，其特征在于，该方法采用石英玻璃辅助烧结管辅助热处理炉对MgB2超导线材进行热处理，所述石英玻璃辅助烧结管包括相互连接的细长颈石英管（1）和粗长颈石英管（2），所述粗长颈石英管（2）的端部设置有封盖（3），所述细长颈石英管（1）的内经小于所述粗长颈石英管（2）的内径；
该快速热处理方法包括以下步骤：
步骤一、将MgB2超导线材缠绕到骨架线圈上，然后水平放入石英玻璃辅助烧结管的粗长颈石英管（2）中，且靠近细长颈石英管（1），然后将封盖（3）焊接在粗长颈石英管（2）的端部，再对石英玻璃辅助烧结管进行抽真空，直至管内压强为10-3Pa后，封焊细长颈石英管（1）的端部，得到密封装有MgB2超导线材的石英玻璃辅助烧结管；所述MgB2超导线材缠绕到骨架线圈后，采用石英棉包裹缠绕有MgB2超导线材的骨架线圈后再放入石英玻璃辅助烧结管；
步骤二、将步骤一中密封装有MgB2超导线材的石英玻璃辅助烧结管置于热处理炉中进行烧结，所述热处理炉内的炉内温度已提前升至预设烧结的温度，所述烧结完成后，空冷所述石英玻璃辅助烧结管，然后切割石英玻璃辅助烧结管，得到热处理后的MgB2超导线材。
2.根据权利要求1所述的一种MgB2超导线材的快速热处理方法，其特征在于，所述细长颈石英管（1）和粗长颈石英管（2）的长度均不小于所述骨架线圈长度的3倍，所述粗长颈石英管（2）的壁厚是1.5mm~3mm，所述细长颈石英管（1）的壁厚为所述粗长颈石英管（2）的壁厚的0.5倍。
3.根据权利要求1所述的一种MgB2超导线材的快速热处理方法，其特征在于，所述封盖（3）的直径比所述粗长颈石英管（2）的内径小1mm，且所述封焊封盖（3）的壁厚度为3mm~6mm。
4.根据权利要求1所述的一种MgB2超导线材的快速热处理方法，其特征在于，步骤二中所述预设烧结的温度670℃~950℃，烧结的保温时间为10min ~60min。
5.根据权利要求1所述的一种MgB2超导线材的快速热处理方法，其特征在于，步骤一中所述封盖（3）通过氢氧焰封焊在粗长颈石英管（2）的端部，所述细长颈石英管（1）的端部通过氢氧焰进行封焊。
6.根据权利要求1所述的一种MgB2超导线材的快速热处理方法，其特征在于，步骤一中封焊细长颈石英管（1）的端部之前，向管内压强为10-3Pa的石英玻璃辅助烧结管中通入惰性气体。
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