CN103971853A - 一种连续热处理MgB2超导线带材的热处理方法 - Google Patents

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Abstract

一种连续热处理MgB2超导线带材的热处理方法，属于线带材热处理技术领域。采用热处理炉、收放带系统和控温系统组成的热处理设备，进行连续热处理MgB2超导线带材，通过调节热处理温度、热处理时间及热处理气氛等技术参数来控制超导长线带材中MgB2超导芯丝的成相反应过程。本发明通过动态的连续热处理工艺，可以控制MgB2超导线带材的升降温过程，实现快速升降温，避免了传统静态热处理过程中长时间升、降温过程而导致杂相的出现，同时阻止了线带材之间的相互粘接现象，能够实现实用化千米量级MgB2超导长线带材的连续烧结热处理。设备简单，方法简单易行、可重复性好、升温与降温速度可控，且具有良好工程实用价值。

Description

一种连续热处理MgB2超导线带材的热处理方法
技术领域
本发明涉及一种连续热处理MgB2超导线带材的烧结成相热处理方法，属于线带材热处理技术领域。
背景技术
二硼化镁材料的超导电性最初有日本科学家发现，该材料是一种具有简单二元结构的非金属化合物，它的超导临界转变温度（T c）约为39 K，是目前具有最高超导临界转变温度的简单二元化合物，其T c接近于金属间化合物超导体中具有最高临界转变温度的Nb3Ge超导体T c的两倍。所以MgB2超导材料的超导电性在其发现之初就引起了全球各地理论物理和实际应用等研究领域内科学家们的极大热情。
在针对其强电应用的线带材研究领域，MgB2超导线带材的成材技术研究取得了长足的发展，研究人员先后尝试采用多种工艺手段制备MgB2超导线（带）材，比如粉末装管工艺（PIT）、连续粉末装管成型工艺（CTFF）以及中心Mg扩散工艺（IMD）等等，其中针对MgB2长线带材最常用的加工手段是采用原位法粉末套管技术（In-situ PIT）。其加工过程中先将Mg、B及掺杂粉末一般按照1 : (2-x) : x的化学计量比混合、装管并经拉拔、轧制、挤压等压力加工过程加工成圆线或扁带。加工到最终尺寸的复合线材并非超导状态，通常要进行一次热处理工艺过程以形成MgB2超导相。由于Mg-B体系的化学成相反应速度较快，在适当的热处理温度条件下甚至可以在短短的几分钟时间内就发生反应并生成MgB2超导相。传统静态热处理将线材置于恒温区中，如果线材长度很大，必须将线带材卷成盘状进行热处理。为了保证具有足够大的恒温区，就需要在大型的热处理炉中进行；同时该热处理过程的升温、降温时间长，容易导致线带材氧化以及MgB2超导芯丝与包套材料扩散反应，而且线带材相互之间在热处理时也可能会出现相互粘接的现象。
发明内容
本发明针对Mg-B体系成相较快的特点及目前静态热处理MgB2长线带材过程中存在的问题，提供一种能够对MgB2超导长线带材进行连续热处理的热处理工艺方法。其优点是不需要大型的热处理炉；热处理过程中的升、降温速度可控；可以避免超导体中的非超导杂相出现。
本发明的技术方案是，一种连续热处理MgB2超导线带材的热处理方法，采用热处理炉、收放带系统和控温系统组成的热处理设备，进行连续热处理MgB2超导线带材，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、先将待处理MgB2超导线带材连续缠绕在收放带系统的放带轮上，然后将待处理MgB2超导线带材的外端头从热处理炉的进料孔穿入并穿过炉管，再从热处理炉的出料孔拉出缠绕在收放带系统的收带轮上；
步骤二、打开热处理炉和控温系统，同时对控温系统的恒温控制温度值进行设定，所述恒温控制温度值为600～900℃；
步骤三、从热处理炉的进气口通入惰性保护气体，调节气体流速为100±10mL/min；
步骤四、待热处理炉的炉温升至600～900℃并恒温5～15min后，启动收放带系统的电机，电机驱动收带轮转动，收带轮通过待处理MgB2超导线带材带动放带轮转动，待处理MgB2超导线带材经过热处理炉内部进行连续热处理，待处理MgB2超导线带材在炉管内部的运行速度为匀速。
步骤五、待处理MgB2超导线带材热处理结束后，关闭电机、热处理炉电源，将热处理炉的炉温降至室温后，关闭惰性保护气体。
步骤四中所述匀速的速度V为8～30cm/min。
步骤三中所述的惰性保护气体为氩气。
所述控温系统为SHIMADEN FP93控温仪。
所述热处理炉由炉体和炉管构成，炉体长度为1.5m，炉体内部恒温区的有效长度为1.2m，炉管穿在炉体中，炉管两端伸出在炉体外并用法兰密闭，在法兰盖上有通气孔和进出料孔。
所述炉管为口径Ф80mm的石英管。
所述收放带系统由放带轮、收带轮和电机组成，放带轮、收带轮分别设置在热处理炉两端外侧，电机驱动连接收带轮。
所述待处理MgB2超导线带材经过热处理炉内部进行连续热处理过程中，通过控温系统将热处理炉内部恒温区的温差控制在±5℃以内。
本发明对MgB2超导线带材进行热处理，设备主要由热处理炉、收放带系统和控温系统三部分组成，设备简单，方法简单易行、可重复性好、升温与降温速度可控，且具有良好工程实用价值。炉体的加热控制系统采用SHIMADEN FP93温控仪进行精确控温。在炉体两端分别设置收放线装置，收线装置的驱动系统采用普通小型商业涡轮减速变速电机，收线速度在6-20米/小时之间可调。MgB2超导线带材采用通过式热处理，所以，热处理炉设备小，投资省，达到节能减耗的目的。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、所用热处理方法可操作性强，能够通过调节热处理温度、热处理时间及热处理气氛等参数来控制超导长线带材中MgB2超导芯丝的成相过程，能够快速实现线带材的升降温过程，尽可能的避免了传统静态热处理过程中长时间的升降温过程而导致非超导杂相的出现，同时避免了线带材相互之间的粘接现象，可以实现对千米量级MgB2超导长线带材的热处理。
2、连续热处理操作步骤简单，升温、降温速度可控，并且能降低热处理成本：线材热处理时，首先将炉管加热到一定温度进行恒温，通入惰性流通气体进行气氛保护，之后调节收线装置速度，使线材匀速的通过热处理炉管。其中热处理温度由SHIMADEN FP93温控仪设定完成；线材热处理时间由调节收线速度完成，即如果需要进行快速热处理，调节收线装置使得收线速度提高即可，反之亦然。
采用热处理炉、收放带系统和控温系统组成的热处理设备，进行连续热处理MgB2超导线带材时，收放线速度可以根据需要进行调节，并且热处理过程中可以方便控制热处理温度、热处理时间以及热处理气氛，使得MgB2超导线带材中的成相反应过程快速、均匀，尽可能的避免了传统静态热处理过程中长时间的升、降温过程而导致的杂相出现，避免了线材相互之间的粘接现象，实现了千米量级MgB2超导长线带材的连续热处理。
附图说明
图1为本发明连续热处理MgB2超导长线带材的热处理装置示意图。
图2为本发明热处理装置的控温系统示意图。
图3为本发明热处理装置的电机示意图。
图中：1—热处理炉，2—炉管，3—法兰，4—进气孔，5—MgB2线带材，6—放线轮，7—排气孔，8—收线轮，9—电机，10—控温系统。
具体实施方式
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
实施例1：
本实施例中，所述电机9为涡轮减速变速电机，所述控温系统10为SHIMADEN FP93控温仪，所述炉管2为石英管。所述热处理炉1的炉体长度为1.5m，且其内部恒温区的有效长度为1.2m，炉管2为口径Ф80mm的石英管。所述的利用连续热处理MgB2超导线带材的热处理设备进行热处理的方法，包括以下步骤：
步骤一、将待处理MgB2超导线带材5连续缠绕在放带轮6上后，再将待处理MgB2超导线带材5的外端头从所述进料口穿入且经炉管2内部后，从炉管2的出料口拉出并缠绕在收带轮8上。
步骤二、打开热处理炉1和控温系统10且同时对控温系统10的恒温控制温度值进行设定，所述恒温控制温度值为600～900℃。
步骤三、从进气口4通入惰性保护气体且所述惰性保护气体的流速为100±10mL/min。本实施例中，所述惰性保护气体为氩气。
步骤四、将热处理炉1的炉温升至600～900℃且恒温5～15min后对待处理MgB2超导线带材5进行连续热处理。
步骤五、热处理过程中，首先启动电机9且对电机9的转速进行调整，使得电机9驱动收带轮8带动待处理MgB2超导线带材5在炉管2内部的运行速度V为8～30cm/min；电机9启动后带动收带轮8转动且将待处理MgB2超导线带材5绷紧并带动放带轮6转动；之后，在收带轮8和放带轮6的配合作用下，带动待处理MgB2超导线带材5以运行速度V从炉管2内部匀速连续通过，以对待处理MgB2超导线带材5进行动态连续热处理，直至热处理过程结束，关闭电机9且将热处理炉1的炉温降至室温后，关闭所述惰性保护气体。热处理过程中，通过控温系统10将热处理炉1内部恒温区的温差控制在±5℃以内。
本实施例中，首先将待处理MgB2超导线带材5缠绕在放带轮6上，并将待处理MgB2超导线带材5的线材端部穿过炉管2后固定在收带轮8上；之后开热处理炉1及SHIMADEN FP93控温仪，且将SHIMADEN FP93控温仪设定为700℃并对炉管2进行加热。加热过程中通入惰性流通气体氩气，尽量排除炉管2内的空气，以避免热处理过程中待处理MgB2超导线带材5的线材表面发生氧化。等到炉管加热到700℃并恒温10min后，通过涡轮减速变速电机调节收带轮8的转速，使待处理MgB2超导线带材5以10cm/min的速度匀速通过炉管2，热处理过程中氩气的流量保持在100mL/min。连续热处理后的MgB2超导线带材经XRD成相分析发现杂质含量很低，可以生成较纯的MgB2超导相。提高MgB2超导线带材使用性能和适用范围。
实施例2
本实施例中，与实施例1不同的是：在对待处理MgB2超导线带材5进行连续热处理时，首先将待处理MgB2超导线带材5缠绕在放带轮6上，并将待处理MgB2超导线带材5的线材端部穿过炉管2后固定在收带轮8上；之后开热处理炉1及SHIMADEN FP93控温仪，且将SHIMADEN FP93控温仪设定为800℃并对炉管2进行加热。加热过程中通入惰性流通气体氩气，尽量排除炉管2内的空气，以避免热处理过程中待处理MgB2超导线带材5的线材表面发生氧化。等到炉管加热到800℃并恒温8min后，通过涡轮减速变速电机调节收带轮8的转速，使待处理MgB2超导线带材5以20cm/min的速度匀速通过炉管2，热处理过程中氩气的流量保持在110mL/min。连续热处理后的MgB2超导线带材经XRD成相分析发现杂质含量很低，可以生成较纯的MgB2超导相。本实施例中，所用连续热处理MgB2超导线带材的热处理设备以及其余热处理步骤均与实施例1相同。
实施例3
本实施例中，与实施例1不同的是：在对待处理MgB2超导线带材5进行连续热处理时，首先将待处理MgB2超导线带材5缠绕在放带轮6上，并将待处理MgB2超导线带材5的线材端部穿过炉管2后固定在收带轮8上；之后开热处理炉1及SHIMADEN FP93控温仪，且将SHIMADEN FP93控温仪设定为900℃并对炉管2进行加热。加热过程中通入惰性流通气体氩气，尽量排除炉管2内的空气，以避免热处理过程中待处理MgB2超导线带材5的线材表面发生氧化。等到炉管加热到900℃并恒温5min后，通过涡轮减速变速电机调节收带轮8的转速，使待处理MgB2超导线带材5以30cm/min的速度匀速通过炉管2，热处理过程中氩气的流量保持在110mL/min。连续热处理后的MgB2超导线带材经XRD成相分析发现杂质含量很低，可以生成较纯的MgB2超导相。本实施例中，所用连续热处理MgB2超导线带材的热处理设备以及其余热处理步骤均与实施例1相同。
实施例4
本实施例中，与实施例1不同的是：在对待处理MgB2超导线带材5进行连续热处理时，首先将待处理MgB2超导线带材5缠绕在放带轮6上，并将待处理MgB2超导线带材5的线材端部穿过炉管2后固定在收带轮8上；之后开热处理炉1及SHIMADEN FP93控温仪，且将SHIMADEN FP93控温仪设定为600℃并对炉管2进行加热。加热过程中通入惰性流通气体氩气，尽量排除炉管2内的空气，以避免热处理过程中待处理MgB2超导线带材5的线材表面发生氧化。等到炉管加热到600℃并恒温15min后，通过涡轮减速变速电机调节收带轮8的转速，使待处理MgB2超导线带材5以8cm/min的速度匀速通过炉管2，热处理过程中氩气的流量保持在90mL/min。连续热处理后的MgB2超导线带材经XRD成相分析发现杂质含量很低，可以生成较纯的MgB2超导相。本实施例中，所用连续热处理MgB2超导线带材的热处理设备以及其余热处理步骤均与实施例1相同。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (8)

1.一种连续热处理MgB2超导线带材的热处理方法，采用热处理炉、收放带系统和控温系统组成的热处理设备，进行连续热处理MgB2超导线带材，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、先将待处理MgB2超导线带材连续缠绕在收放带系统的放带轮上，然后将待处理MgB2超导线带材的外端头从热处理炉的进料孔穿入并穿过炉管，再从热处理炉的出料孔拉出缠绕在收放带系统的收带轮上；
步骤二、打开热处理炉和控温系统，同时对控温系统的恒温控制温度值进行设定，所述恒温控制温度值为600～900℃；
步骤三、从热处理炉的进气口通入惰性保护气体，调节气体流速为100±10mL/min；
步骤四、待热处理炉的炉温升至600～900℃并恒温5～15min后，启动收放带系统的电机，电机驱动收带轮转动，收带轮通过待处理MgB2超导线带材带动放带轮转动，待处理MgB2超导线带材经过热处理炉内部进行连续热处理，待处理MgB2超导线带材在炉管内部的运行速度为匀速；
步骤五、待处理MgB2超导线带材热处理结束后，关闭电机、热处理炉电源，将热处理炉的炉温降至室温后，关闭惰性保护气体。
2.根据权利要求1所述的一种连续热处理MgB2超导线带材的热处理方法，其特征在于，步骤四中所述匀速的速度V为8～30cm/min。
3.根据权利要求1所述的一种连续热处理MgB2超导线带材的热处理方法，其特征在于，步骤三中所述的惰性保护气体为氩气。
4.根据权利要求1所述的一种连续热处理MgB2超导线带材的热处理方法，其特征在于，所述控温系统为SHIMADEN FP93控温仪。
5.根据权利要求1所述的一种连续热处理MgB2超导线带材的热处理方法，其特征在于，所述热处理炉由炉体和炉管构成，炉体长度为1.5m，炉体内部恒温区的有效长度为1.2m，炉管穿在炉体中，炉管两端伸出在炉体外并用法兰密闭，在法兰盖上有通气孔和进出料孔。
6.根据权利要求5所述的一种连续热处理MgB2超导线带材的热处理方法，其特征在于，所述炉管为口径Ф80mm的石英管。
7.根据权利要求1所述的一种连续热处理MgB2超导线带材的热处理方法，其特征在于，所述收放带系统由放带轮、收带轮和电机组成，放带轮、收带轮分别设置在热处理炉两端外侧，电机驱动连接收带轮。
8.根据权利要求1所述的一种连续热处理MgB2超导线带材的热处理方法，其特征在于，步骤四中所述待处理MgB2超导线带材经过热处理炉内部进行连续热处理过程中，通过控温系统将热处理炉内部恒温区的温差控制在±5℃以内。
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