CN113371685A - 一种新型含铟过渡金属碲化物超导材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种新型含铟过渡金属碲化物超导材料及其制备方法，属于量子功能材料制造技术领域。其制备方法是传统高温固相法，通过将相应化学计量比的Cu，Ir，In，Te充分研磨后抽真空密封在石英管中，然后把密封的装有原材料的石英管放入炉子中，在800℃烧结120h，得到CuIr2‑xInxTe4(0≤x≤0.1)的多晶粉末。通过综合物理性能测试系统(PPMS)来测试其物性，通过测量其电导率、磁性性质、上下临界磁场等物理性质，深入考察目标材料的超导物性。这是首例报道的新型准二维铟掺杂的过渡金属碲合物超导材料。通过合成此类化合物超导材料，为过渡金属硫化物超导材料的家族增加了新的成员，并助于人们理解高温铜基或铁基超导的物理性质。
Description
技术领域
本发明属于量子功能材料制造技术领域，具体涉及一系列化学通式CuIr2-xInxTe4(0≤x≤ 0.1)的新型含铟过渡金属碲化物超导材料及其制备方法。
背景技术
超导是物理学中最迷人的宏观量子现象之一，超导材料是指具有在一定温度条件下(一般为较低温度)呈现出电阻等于零并且排斥磁力线性质的材料，因具有完全电导性、完全抗磁性及通量量子化的奇特性质，它在电力通信、工业运输、医疗诊断、高能物理、能源传输和军事装备等领域具有广阔的应用前景。
超导现象自1911年被发现以来，就以其独特的魅力持续不断地吸引着广大科学家的关注，超导机理的研究及材料制备一直是研究人员关注的热点之一。至今为止，人们发现的超导材料几乎遍布整个元素周期表，从轻元素硼、锂到过渡重金属铀系列等。超导材料的发展经历了一个从简单到复杂，即由一元系到二元系、三元系以至多元系的过程。进一个世纪以来，新的超导材料不断被发现，超导转变温度(Tc)也相继被提高。1986年，铜基高温超导材料的发现更是将超导材料的研究推向了高潮，在科技领域有着巨大的影响。随后，铜氧化物超导体在超导材料中独一无二的地位一直保持到2008年。然而，研究发现铜氧化物高温超导体 (或称铜基超导体)不能被传统的BCS理论所预测及描述，并且由于铜氧化合物是陶瓷材料，材质很脆不易加工，这限制了铜基超导体在工业界的大规模应用，从而迫使人们去寻找新的高温超导体。自2008年日本H.Hosono研究组发现LaFeAs1-xFx中存在26K的超导电性。随后，铁基超导体系的超导转变温度由最初的26K迅速突破BCS理论预言的传统超导体超导转变温度的麦克米兰极限(40K)，直接证明这类铁基超导体是一种新型的高温超导材料。然而，研究发现铁基超导体性质极为复杂，至今仍没有形成一个系统、全面的超导理论。
近年来，随着高压技术的发展，实现超导的临界温度也越来越高。最近理论及实验科学家研究均发现一系列氢化物在高压下出现破纪录的接近室温的超导电性。首先，中国吉林大学的马琰铭研究组在2014年首次预言H2S在160万个大气压有80K左右的超导电性，同在吉林大学的崔田研究组预言H2S-H2化合物在高压下可能实现191-204K的高温超导。2015年 Ermets和Drozdov等研究组实验发现，在约150万个标准大气压冷却至零下70℃，硫化氢表现出了超导性，和两个理论工作不谋而合，这项研究被认为是朝着一种室温超导体迈出的历史性一步。最近，2018年，德国马普化学研究生的Mikhail Eremets和同事进一步发现氢化镧 (LaH10)在250K温度下出现超导性，这在超导研究领域激起了一波浪潮。随后，美国乔治华盛顿大学的Ressell Hemley等研究人员发现相同的材料在280K(7℃)出现超导电性，但所需的压力为202GPa(即202万倍标准大气压)，而且需要进一步被验证。虽然氢化物高温超导与铜基及铁基高温超导不同，可以被BCS理论所预测及解析，是一种常规超导体，但要做成功的挑战非常之大，其关键在于实现200万大气压以上的电测量和磁测量极其困难。因此，开发低成本的新超导材料仍是目前工业界与学术界的研究热点与难点。
层状过渡金属硫化物(TMDs)由于具有可调带隙和丰富的物理性质，长期以来引起了诸如能源、传感、电子和环境等众多研究领域学者的兴趣。特别是电荷密度波(CDW)与超导电性 (SC)之间的相互作用，已成为凝聚态物理的重要研究课题之一，并且超导电性和电荷密度波的转变温度可以通过化学掺杂和高压等方法来调控。目前已发现的具有层状结构的过渡金属硫化物同时具有超导电性及电荷密度波相变，如典型的2H-NbSe2，2H-TaSe2等过渡金属二硫化物；或者可以通过化学掺杂或物理压力抑制这些母体(如1T-TiSe2，1T-TaS2)的电荷密度波相变，从而出现超导电性。尽管过渡金属硫化物超导材料的探索研究取得了重要的进展，但是目前这个系统中的诸多问题仍待解决，如超导温度普遍偏低(大部分过渡金属层状硫化物超导体的转变温度在2K左右)，电荷密度波的形成机制与超导的竞争关系等。因此，开发新型的过渡金属硫化物超导体仍是该领域的一大挑战。
发明内容
本发明旨在利用铟(In)部分取代CuIr2Te4层状化合物的Ir，调控母体材料的超导电性及电荷密度波相变，将获得一系列新超导材料化合物及新量子态。
为达上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种新型准二维铟掺杂含碲超导材料，其特征在于具有以下化学通式：
CuIr2-xInxTe4(0≤x≤0.1)
一种新型准二维铟掺杂含碲超导材料及其制备方法，其特征在于具有以下的工艺和步骤：
(1)按照相应的化学计量比称量对应的Cu，Ir，Te和In，将原料混合后并充分研磨，研磨后的粉体置于石英管中，在真空系统下抽至真空度为1×10-5Torr，用乙炔火焰进行封管密封；
(2)随后将密封好的石英管置于800℃的箱式炉中煅烧120h，随后打开石英管后将得到的粉末充分研磨；
(3)将步骤(2)中充分研磨后的粉末压片，将压好的片放入石英管中，再次抽真空到1×10-5 Torr，用乙炔火焰进行封管密封；
(4)将步骤(3)密封好的石英管再次置于800℃的箱式炉中煅烧240h，随后打开石英管得到CuIr2-xInxTe4(0≤x≤0.1)样品。
(5)随后应用X射线粉末衍射(PXRD)确定样品各组分的纯度后，利用Fullprof软件的Structural Mode拟合得到每个组分的晶胞参数等；
(6)最后通过综合物理测试系统(PPMS)来测试得到样品的物理性质：主要包括电导率、磁性性质、上下临界场等，最终确定样品的超导电性。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明所述的首例进行铟掺杂含碲过渡金属硫化物超导体，得到新型的CuIr2-xInxTe4 (0≤x≤0.1)，并对揭示晶体结构、相变结构及电子能带结构的变化对超导电性及其其他物性的影响规律和揭示超导电性与电荷密度波不稳定性的竞争机制上有着重要的指导作用；
(2)本发明所述的铟掺杂的准二维含碲超导材料，制备过程十分简单，制备条件要求低；
(3)本发明所述的制备方法制备的多晶材料分布均匀，在空气中测试稳定，易于保存；
(4)本发明所述的制备方法制备的最理想掺杂超导体CuIr1.925In0.075Te4的超导转变温度Tc为2.7K，通过掺杂提高了超导转变温度。
附图说明
图1(a)晶体结构示意图，(b)利用FullProf软件拟合最佳掺杂浓度的CuIr1.925In0.075Te4多晶样品的XRD衍射图，(c)一系列CuIr2-xInxTe4(0≤x≤0.1)多晶样品的XRD谱图，(d)一系列 CuIr2-xInxTe4(0≤x≤0.1)多晶样品的晶格常数与掺杂浓度的关系图；
图2一系列CuIr2-xInxTe4(0≤x≤0.1)多晶材料的电导率和磁化率曲线图；
图3CuIr1.95In0.05Te4和CuIr1.925In0.075Te4多晶材料的Hc1曲线图；
图4CuIr1.95In0.05Te4和CuIr1.925In0.075Te4多晶材料的Hc2曲线图；
图5CuIr2-xInxTe4(0≤x≤0.1)多晶样品中的电荷密度波，超导转变温度与In掺杂浓度的关系变化图。
具体实施方式
下面通过附图和实施例对本发明做进一步阐明，但本发明所述的保护范围不限于所示内容。
实施例1：
精确称量0.0199g Cu，0.1158g Ir，0.1617g Te和0.0027g In原料，充分研磨后置于石英管中，将装有充分研磨的原料的石英管抽至真空度为1×10-5Torr，并以乙炔火焰进行封管密封；随后将封好的石英管置于800℃的箱式炉中煅烧120h，随后打开石英管后将得到的粉末充分研磨后压片；将压好的片再次置于石英管中，将石英管抽至真空度为1×10- 5Torr，并以乙炔火焰进行封管密封；随后将封好的石英管再次置于800℃的箱式炉中煅烧240h，得到 CuIr1.925In0.075Te4样品；然后利用X射线粉末衍射(PXRD)确定样品的纯度后；最后将通过物理综合测试系统(PPMS)来系统测试此多晶样品材料的物理性质：主要包括电导率、磁性性质、上下临界场等。
实施例2：
精确称量0.0198g Cu，0.1170g Ir，0.1613g Te和0.0018g In原料，充分研磨后置于石英管中，将装有充分研磨的原料的石英管抽至真空度为1×10-5Torr，并以乙炔火焰进行封管密封；随后将封好的石英管置于800℃的箱式炉中煅烧120h，随后打开石英管后将得到的粉末充分研磨后压片；将压好的片再次置于石英管中，将石英管抽至真空度为1×10- 5Torr，并以乙炔火焰进行封管密封；随后将封好的石英管再次置于800℃的箱式炉中煅烧240h，得到 CuIr1.95In0.05Te4样品；然后利用X射线粉末衍射(PXRD)确定样品的纯度后；最后将通过物理综合测试系统(PPMS)来系统测试此多晶样品材料的物理性质：主要包括电导率、磁性性质、上下临界场等。
实施例3：
精确称量0.0198g Cu，0.1183g Ir，0.1610g Te和0.0009In原料，充分研磨后置于石英管中，将装有充分研磨的原料的石英管抽至真空度为1×10-5Torr，并以乙炔火焰进行封管密封；随后将封好的石英管置于800℃的箱式炉中煅烧120h，随后打开石英管后将得到的粉末充分研磨后压片；将压好的片再次置于石英管中，将石英管抽至真空度为1×10- 5Torr，并以乙炔火焰进行封管密封；随后将封好的石英管再次置于800℃的箱式炉中煅烧240h，得到 CuIr1.975In0.025Te4样品；然后利用X射线粉末衍射(PXRD)确定样品的纯度后；最后将通过物理综合测试系统(PPMS)来系统测试此多晶样品材料的物理性质：主要包括电导率、磁性性质、上下临界场等。
评价实验：
本发明所述的制备方法制备的CuIr1.925In0.075Te4样品的超导转变温度Tc为2.7K。本发明所述一系列CuIr2-xInxTe4(0≤x≤0.1)是首例报道的铟(In)掺杂的过渡金属碲化物超导体。经粉末拟合证明其物相均匀，在空气中性质稳定。
Claims (5)
1.一系列新型含铟过渡金属碲化物超导材料，其特征在于具有以下的化学式：
CuIr2-xInxTe4(0≤x≤0.1)。
2.一种新型含铟过渡金属碲化物超导材料及其制备方法，其特征在于具有以下的工艺和步骤：
(1)按照相应的化学计量比称量对应的Cu，Ir，Te和In，将原料混合后并充分研磨，研磨后的粉体置于石英管中，在真空系统下抽至真空度为1×10-5Torr，用乙炔火焰进行封管密封；
(2)随后将密封好的石英管置于800℃的箱式炉中煅烧120h，随后打开石英管后将得到的粉末充分研磨；
(3)将步骤(2)中充分研磨后的粉末压片，将压好的片放入石英管中，再次抽真空到1×10-5Torr，用乙炔火焰进行封管密封；
(4)将步骤(3)密封好的石英管再次置于800℃的箱式炉中煅烧240h，随后打开石英管得到CuIr2-xInxTe4(0≤x≤0.1)多晶样品。
(5)随后应用X射线粉末衍射(PXRD)确定样品各组分的纯度后，利用Fullprof软件的Structural Mode拟合得到每个组分的晶体参数；
(6)最后通过综合物理测试系统(PPMS)来测试得到样品的物理性质：主要包括电导率、磁性性质、上下临界场等，最终确定样品的超导电性。
3.根据权利要求2-(2)所述的800℃煅烧程序：升温1°/min，在800℃下保温7200min，保温结束后随炉冷却。
4.根据权利要求2-(4)所述的800℃煅烧程序：升温1°/min，在800℃下保温14400min，保温结束后随炉冷却。
5.根据权利1-2中所述的方法制备得到新型含铟过渡金属碲化物超导材料及有望剥离成纳米超导材料进一步被制备成超导器件，应用于通信、高新技术装备和军事装备等方面的用涂。
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| CN103864026A (zh) * | 2014-02-19 | 2014-06-18 | 宁波工程学院 | Cu-In-Zn-Te四元p-型热电半导体及其制备工艺 |
| CN110767375A (zh) * | 2019-10-13 | 2020-02-07 | 中山大学 | 一种新型准二维碲化物超导材料及其制备方法 |
-
2021
- 2021-03-25 CN CN202110345748.5A patent/CN113371685A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103864026A (zh) * | 2014-02-19 | 2014-06-18 | 宁波工程学院 | Cu-In-Zn-Te四元p-型热电半导体及其制备工艺 |
| CN110767375A (zh) * | 2019-10-13 | 2020-02-07 | 中山大学 | 一种新型准二维碲化物超导材料及其制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| DONG YAN: "Culr2Te4: A Quasi-Two-Dimensional Ternary Tellurde Chalcogenide Superconductor Dong", ARXIV * |
| YAN, D: "Superconductivity in Ru-doped CuIr2Te4 telluride chalcogenide", PHYSICAL REVIEW B * |
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