CN113277481A - 一种具有多重量子态和多样晶体结构的新型过渡金属碲化物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明设计一系列化学通式为CuIr2‑ xCrxTe4(0≤x≤2)的量子材料及其制备方法，属于量子功能材料制造技术领域。其制备方法是传统高温固相法，通过将相应化学计量比的Cu，Ir，Cr，Te粉体充分研磨混合后抽真空密封在石英管中，然后把密封的装有原材料的真空石英管放入炉子中，具有层状结构的样品CuIr2‑xCrxTe4(0≤x≤0.4)在850℃烧结120h，具有尖晶石结构的样品CuIr2‑xCrxTe4(1.9≤x≤2)在500℃烧结120h，得到CuIr2‑xCrxTe4(0≤x≤2)的多晶粉末。通过综合物理性能测试系统(PPMS)和磁学测量系统(MPMS)，测量其电导率、磁性性质、上下临界场等物理性质，深入探讨目标产物的超导电性，电荷密度波相变及铁磁相变等量子态的基本性质，并建立起具体的掺杂浓度与各自量子态的关系图。通过XRD数据拟合分析其晶体结构。
Description
技术领域
本发明属于量子功能材料制造技术领域，具体涉及一系列化学通式CuIr2-xCrxTe4(0≤x≤2)的具有丰富量子态的新型过渡金属碲化物及其制备方法。
背景技术
自旋、电子和声子之间不同的相互作用力产生了有趣的宏观量子现象.如超导性、铁磁性和反铁磁性等。因此，研究这些不同自由度在强耦合电子晶格系统中的相互作用对于理解和优化其相关特性至关重要。超导作为物理学中最迷人的宏观量子现象之一，超导材料是指具有在一定温度条件下(一般为较低温度)呈现出电阻等于零并且排斥磁力线性质的材料，因具有完全电导性、完全抗磁性及通量量子化的奇特性质。然而对于寻找室温超导体和超导机理的探索依然还有很长的路。高温超导体中通常存在繁多而又复杂的竞争量子态和结构序，并且各种量子态和结构序之间又相互影响。因此理解这些量子态和结构序对高温超导的探索是十分必要的。
铁磁超导体的发现引起了人们关于超导起源问题的关注。通常，由于配对破坏效应的影响，含有1％的磁性杂质就能破坏超导体中的超导电性。对于非常规超导体，其超导电性一般出现在磁相相位边界。至今为止，只有少数化合物中存在超导和铁磁或反铁磁共存的现象，如：UMGe(M＝Rh，Co)，Sm1-xRxNiC2(R＝La，Lu)，EuFe2(As1-xPx)2，Fe1-xPdxTe和Ce3Pdln11等。
作为过渡金属碲化物，尖晶石结构的CuCr2Te4是铁磁化合物的经典例子，其铁磁居里温度大约在326℃。同时我们课题组最近发现CuIr2Te4化合物同时具有电荷密度波相变和超导电性，其电荷密度波相变温度大约在250K，超导转变温度在2.5K左右。电荷密度波(CDW)材料具有电子电荷密度的内在调制，传导电子的电荷密度在空间受正弦调制。因此，具有立方结构和铁磁性质的CuCr2Te4和层状结构具有电荷密度波和超导共存的CuIr2Te4的化合物能够为多重量子态和多样晶体结构的研究提供良好的平台。因此，我们通过使用Cr掺杂CuIr2Te4化合物的Ir元素，可以获得CuIr2-xCrxTe4(0≤x≤2)化合物，并系统研究其晶体结构及相关量子态随掺杂浓度的变化。
发明内容
本发明旨在利用铬(Cr)取代CuIr2Te4层状化合物的铱(Ir)，调控母体材料的超导电性及电荷密度波相变，将获得一系列新超导材料化合物及新量子态。
为达上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种具有多重量子态和多样晶体结构的新型过渡金属碲化物及其制备方法，其特征在于具有以下化学通式：
CuIr2-xCrxTe4(0≤x≤2)
一种具有多重量子态和多样晶体结构的新型过渡金属碲化物及其制备方法，其特征在于具有以下的工艺和步骤：
(1)按照相应的化学计量比称量对应的Cu，Ir，Cr和Te，将原料混合后并充分研磨，研磨后的粉体置于石英管中，在真空系统下抽至真空度为1×10-5Torr，用乙炔火焰进行封管密封；
(2)随后将密封好的Cr含量为0-0.4的石英管置于850℃的箱式炉中煅烧120h，Cr含量为1.9-2的石英管置于500℃的箱式炉中煅烧120h，随后打开石英管后将得到的粉末充分研磨；
(3)将步骤(2)中充分研磨后的粉末压片，将压好的片放入石英管中，再次抽真空到1×10-5Torr，用乙炔火焰进行封管密封；
(4)将步骤(3)密封好的Cr含量为0-0.4的石英管，再次置于850℃的箱式炉中煅烧240h，Cr含量为1.9-2的石英管，再次置于500℃的箱式炉中煅烧240h。随后打开石英管得到CuIr2-xCrxTe4(0≤x≤2)多晶样品。
(5)随后应用X射线粉末衍射(PXRD)确定样品各组分的纯度后，利用Fullprof软件的Structural Mode拟合得到相应组分的晶体结构和晶格常数；
(6)最后通过综合物理测试系统(PPMS)和磁性测量系统(MPMS)来测试得到样品的物理性质：主要包括电导率、磁性性质、上下临界场等，最终确定样品的超导电性，电荷密度波相变及铁磁相变。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明所述得到新型的CuIr2-xCrxTe4(0≤x≤2)化合物，对揭示晶体结构、相变结构及电子能带结构的变化对超导电性及铁磁性的影响规律和揭示超导电性与电荷密度波不稳定性的竞争机制上有着重要的指导作用；
(2)本发明所述的一种具有多重量子态和多样晶体结构的新型过渡金属碲化物，制备过程十分简单，制备条件要求低；
(3)本发明所述的制备方法制备的多晶材料分布均匀，在空气中测试稳定，易于保存；
(4)本发明所述的制备方法制备的CuIr2-xCrxTe4(0≤x≤2)化合物具有丰富的量子态：首先通过掺杂Cr可以抑制电荷密度波相变，提升Tc，掺杂浓度为0.06时超导转变温度达到最大值2.9K随后降低；当掺杂浓度达到0.3时，超导被抑制，铁磁性出现；当我们继续掺杂Cr元素，体系为含有层状结构及立方结构的混合物；当掺杂浓度达到1.9的时候，具有立方结构的尖晶石化合物为主相，这些尖晶石化合物均有铁磁相变的现象出现。
附图说明
图1为本发明所述方法制备的一系列CuIr2-xCrxTe4(0≤x≤2)XRD图谱和晶胞参数；
图2为本发明所述方法制备的一系列CuIr2-xCrxTe4(0≤x≤2)多晶材料的电导率曲线图；
图3为本发明所述方法制备的CuIr1 94Cr0.06Te4多晶材料的热容和Hc2曲线图；
图4为本发明所述方法制备的一系列CuIr2-xCrxTe4(0≤x≤0.2)多晶材料的磁化率曲线图和CuIr1.94Cr0.06Te4多晶材料的Hc1曲线图。
图5为本发明所述方法制备的CuIr2-xCrxTe4(x＝0.30，0.35，0.40)多晶材料磁化率和居里外斯拟合曲线图。
图6为本发明所述方法制备的一系列CuIr2-xCrxTe4(0≤x≤0.2)多晶样品的掺杂浓度与多种电子图之间的具体电子相图。
具体实施方式
下面通过附图和实施例对本发明做进一步阐明，但本发明所述的保护范围不限于所示内容。
实施例1：
精确称量0.0133g Cu，0.0780g Ir，0.1081g Te和0.007g Cr原料，充分研磨后置于石英管中，将装有充分研磨的原料的石英管抽至真空度为1×10-5Torr，并以乙炔火焰进行封管密封；随后将封好的石英管置于850℃的箱式炉中煅烧120h，随后打开石英管后将得到的粉末充分研磨后压片；将压好的片再次置于石英管中，将石英管抽至真空度为1×10- 5Torr，并以乙炔火焰进行封管密封；随后将封好的石英管再次置于850℃的箱式炉中煅烧240h，得到CuIr1.94Cr0.06Te4样品；然后利用X射线粉末衍射(PXRD)确定样品的纯度后；最后将通过物理综合测试系统(PPMS)和磁性测量系统(MPMS)来测试得到的多晶样品材料的物理性质：主要包括电导率、磁性性质、上下临界场等，最终确定目标产物的超导电性，电荷密度波相变及铁磁相变的相关物理性质。
实施例2：
精确称量0.0067g Cu，0.0381g Ir，0.0545g Te和0.0007g Cr原料，充分研磨后置于石英管中，将装有充分研磨的原料的石英管抽至真空度为1×10-5Torr，并以乙炔火焰进行封管密封；随后将封好的石英管置于850℃的箱式炉中煅烧120h，随后打开石英管后将得到的粉末充分研磨后压片；将压好的片再次置于石英管中，将石英管抽至真空度为1×10- 5Torr，并以乙炔火焰进行封管密封；随后将封好的石英管再次置于850℃的箱式炉中煅烧240h，得到CuIr1.88Cr0.12Te4样品；然后利用X射线粉末衍射(PXRD)确定样品的纯度后；最后将通过物理综合测试系统(PPMS)和磁性测量系统(MPMS)来测试得到的多晶样品材料的物理性质：主要包括电导率、磁性性质、上下临界场等，最终确定目标产物的超导电性，电荷密度波相变及铁磁相变的相关物理性质。
实施例3：
精确称量0.0069g Cu，0.0354g Ir，0.0560g Te和0.0017g Cr原料，充分研磨后置于石英管中，将装有充分研磨的原料的石英管抽至真空度为1×10-5Torr，并以乙炔火焰进行封管密封；随后将封好的石英管置于850℃的箱式炉中煅烧120h，随后打开石英管后将得到的粉末充分研磨后压片；将压好的片再次置于石英管中，将石英管抽至真空度为1×10- 5Torr，并以乙炔火焰进行封管密封；随后将封好的石英管再次置于850℃的箱式炉中煅烧240h，得到CuIr1.7Cr0.3Te4样品；然后利用X射线粉末衍射(PXRD)确定样品的纯度后；最后将通过物理综合测试系统(PPMS)和磁性测量系统(MPMS)来测试得到的多晶样品材料的物理性质：主要包括电导率、磁性性质、上下临界场等，最终确定目标产物的超导电性、电荷密度波相变及金属-绝缘体相变的相关物理性质。
实施例4：
精确称量0.0091g Cu，0.0028g Ir，0.0740g Te和0.0141g Cr原料，充分研磨后置于石英管中，将装有充分研磨的原料的石英管抽至真空度为1×10-5Torr，并以乙炔火焰进行封管密封；随后将封好的石英管置于500℃的箱式炉中煅烧120h，随后打开石英管后将得到的粉末充分研磨后压片；将压好的片再次置于石英管中，将石英管抽至真空度为1×10- 5Torr，并以乙炔火焰进行封管密封；随后将封好的石英管再次置于500℃的箱式炉中煅烧240h，得到CuIr0.1Cr1.9Te4样品；然后利用X射线粉末衍射(PXRD)确定样品的纯度后；最后将通过物理综合测试系统(PPMS)和磁性测量系统(MPMS)来测试得到的多晶样品材料的物理性质：主要包括电导率、磁性性质、上下临界场等，最终确定目标产物的超导电性，电荷密度波相变及金属-绝缘体相变的相关物理性质。
评价实验：
本发明所述的制备方法制备的CuIr1.94Cr0.06Te4样品的超导转变温度Tc为2.9K。本发明所述一系列CuIr2-xCrxTe4(0≤x≤0.2)为过渡金属碲化物超导材料的家族增加了新的成员，为进一步研究多重量子态的竞争机制提供理想的材料平台，有助于人们理解高温铜基和铁基超导的磁性与超导的竞争机制，并有望使用剥离方法获得纳米层状材料并进一步制备超导器件。
Claims (7)
1.一系列具有多重量子态和多样晶体结构的新型过渡金属碲化物，其特征在于具有以下的化学式：
CuIr2-xCrxTe4(0≤x≤2)。
2.一种具有多重量子态和多样晶体结构的新型过渡金属碲化物及其制备方法，其特征在于具有以下的工艺和步骤：
(1)按照相应的化学计量比称量对应的Cu，Ir，Cr和Te，将原料混合后并充分研磨，研磨后的粉体置于石英管中，在真空系统下抽至真空度为1×10-5Torr，用乙炔火焰进行封管密封；
(2)随后将密封好的Cr含量为0-0.4的石英管置于850℃的箱式炉中煅烧120h，Cr含量为1.9-2的石英管置于500℃的箱式炉中煅烧120h，随后打开石英管后将得到的粉末充分研磨；
(3)将步骤(2)中充分研磨后的粉末压片，将压好的片放入石英管中，再次抽真空到1×10-5Torr，用乙炔火焰进行封管密封；
(4)将步骤(3)密封好的Cr含量为0-0.4的石英管，再次置于850℃的箱式炉中煅烧240h，Cr含量为1.9-2的石英管，再次置于500℃的箱式炉中煅烧240h。随后打开石英管得到CuIr2-xCrxTe4(0≤x≤2)样品。
(5)随后应用X射线粉末衍射(PXRD)确定样品各组分的纯度后，利用Fullprof软件的Structural Mode拟合得到相应组分的晶体结构和晶格常数；
(6)最后通过综合物理测试系统(PPMS)和磁性测量系统(MPMS)来测试得到样品的物理性质：主要包括电导率、磁性性质、上下临界场等，最终确定样品的超导电性，电荷密度波相变及铁磁相变。
3.根据权利要求2-(2)所述的850℃煅烧程序：升温1°/min，在850℃下保温7200min，保温结束后随炉冷却。
4.根据权利要求2-(2)所述的500℃煅烧程序：升温1°/min，在500℃下保温7200min，保温结束后随炉冷却。
5.根据权利要求2-(4)所述的850℃煅烧程序：升温3°/min，在850℃下保温14400min，保温结束后随炉冷却。
6.根据权利要求2-(4)所述的500℃煅烧程序：升温3°/min，在500℃下保温14400min，保温结束后随炉冷却。
7.根据权利1-2中所述的方法制备得到具有多重量子态和多样晶体结构的新型过渡金属碲化物及有望剥离成纳米超导材料进一步被制备成超导器件，应用于电力通讯、高新技术装备和军事装备等方面的用途。
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| CN110615412A (zh) * | 2019-10-13 | 2019-12-27 | 中山大学 | 一种新型准二维Ru掺杂含碲超导材料及其制备方法 |
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2021
- 2021-05-10 CN CN202110538312.8A patent/CN113277481A/zh active Pending
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Non-Patent Citations (2)
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|---|
| DONG YAN ET AL.: "CuIr2Te4: A Quasi-Two-Dimensional Ternary Telluride Chalcogenide Superconductor" * |
| TAKESHI SUZUYAMA ET AL.: "Ferromagnetic-phase transition in the spinel-type CuCr2Te4" * |
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