CN102354572A - 一种银掺杂铁基超导体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种银掺杂铁基超导体的制备方法,属于铁基超导材料技术领域。包括以下步骤:在氩气保护下,将稀土和As粉末封装在石英管内热处理制备LnAs粉;在氩气保护手套箱内,将LnAs和Fe粉、Fe2O3粉、FeF3粉按摩尔比3∶(1+x)∶(1-x)∶(1.1~1.5)x配比(0<x<0.6),加入银单质,研磨压制成片状;在高真空下退火:0到600℃升温速率1~5℃/min;600℃到900℃升温速率1~3℃/min;900℃保温5~15小时,900℃到(1100℃~1200℃)升温速率1~3℃/min;1100℃~1200℃保温20~30小时;炉冷至室温。通过加入银单质,提高铁基超导体的电磁性能和实用性。
Description
技术领域
本发明涉及一种高性能铁基超导体的制备方法,尤其涉及一种银掺杂LnO1-xFxFeAs(Ln=La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu等)铁基超导体的方法,属于铁基超导材料技术领域。
背景技术
铁基超导体自发现以来,因其优异的性能受到人们广泛的关注。同传统的低温超导体Nb3Sn和高温YBCO涂层超导材料及Bi系超导线带材相比,铁基超导体具较高的使用温度(40K~55K);在该温度区间以及高磁场(>3T)条件下,其超导性能已经达到甚至超过现已使用的传统低温超导材料。而且掺杂银单质可以改善铁基超导体内部晶粒间的弱链接,提高其临界电流密度。
Nb3Sn需要使用液氦实现较低的温度环境,运行费用高昂,而铁基超导体的转变温度相对较高,通过制冷机即可创造适宜的环境,运行费用相对低廉;传统的铜氧化合物高温超导体由于制备过程复杂,成本居高不下,而铁基超导体的制备过程简单,成本相对较低。因此,铁基超导体较传统NbTi、Nb3Sn超导体、Bi2212和氧化物高温超导体YBCO具有很好的性价比。
然而铁基超导体属于陶瓷结构,有很大的脆性,烧制成成品后很难锻造、拉拔成所需的形状。鉴于以上情况,需要开发出易成型又可以制备出高质量铁基超导体线带材的新方法。
发明内容
本发明的目的是通过在铁基超导体中加入高纯的银单质,提高铁基超导体的电磁性能,增强铁基超导体的实用性。
本发明所使用的初始原料:银粉、稀土元素(镧La、锶Ce、镨Pr、钕Nd、钐Sm、铕Eu等)、砷粉(As)、铁粉(Fe)、氧化铁粉末(Fe2O3)、FeF3粉。本发明所提供的短时间固相烧结技术制备银掺杂的LnO1-xFxFeAs(Ln=La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu,0<x<0.6)铁基超导体的方法,主要包括以下步骤:
(1)初始粉末LnAs的制备:
在氩气保护气氛下,将需要的稀土粉末(Ln)和As粉按摩尔比1∶(1~1.1)的比例进行称量,充分混合;将混合均匀的原料封装在高真空10-4~10-6Pa的石英管内,然后进行热处理,热处理过程依次为:从室温到400℃,升温速率为1~5℃/min;从400℃到600℃升温速率为1~5℃/min;600℃保温3~10小时;从600℃到900℃升温速率为1~5℃/min;900℃保温10~25小时;最后炉冷至室温。
(2)银掺杂的铁基超导体LnO1-xFxFeAs(Ln=La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu等)的制备:
在氩气保护的手套箱内,将第一步中制备好的初始粉末LnAs和Fe粉、Fe2O3粉、FeF3粉按摩尔比3∶(1+x)∶(1-x)∶(1.1~1.5)x进行配比(0<x<0.6),同时加入银单质,银的质量为初始粉末LnAs、Fe粉、Fe2O3粉和FeF3粉总质量的1%~10%的;将其充分研磨,压制成片状;然后将其在高真空10-4~10-6Pa环境下进行退火处理,其中热处理过程依次为:首先从0到600℃,升温速率为1~5℃/min;从600℃到900℃,升温速率为1~3℃/min;然后在900℃保温5~15小时;从900℃到(1100℃~1200℃),升温速率为1~3℃/min;最后在1100℃~1200℃保温20~30小时;炉冷至室温。最终制备出LnO1-xFxFeAs超导体。
本发明利用一种短时间固相烧结技术制备出铁基超导体,本发明技术关键在于先制备出初始粉末,使得在制备铁基超导体时原料可以充分参与反应,减少杂质相的生成,提高样品的纯度,缩短二次热处理的保温时间。同时本发明在对铁基超导体进行配比时,通过加入过量的F元素,以便在热处理过程中在较短的时间内F元素可以融入样品内部,得到所需要的铁基超导体产品的超导相,从而缩短热处理过程中的保温时间。
附图说明
图1未掺杂和实施例1掺杂分别为5%与10%Ag的SmO0.7F0.3FeAs样品的
XRD图像;
图2未掺杂和实施例1掺杂分别为5%与10%Ag的SmO0.7F0.3FeAs样品的
SEM图像;
其中a为未掺杂,b为5%Ag掺杂,c为10%Ag掺杂;
图3未掺杂和实施例1掺杂分别为5%与10%Ag的SmO0.7F0.3FeAs样品的电阻同温度的关系。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1:5%Ag掺杂的SmO0.7F0.3FeAs超导体的制备
步骤一:初始粉末的制备
将Sm粉与As粉按照摩尔比1∶1.03进行称量并在Ar保护气氛下混和。将混合好的Sm粉与As粉封装在石英管中进行烧结,真空度为10-6Pa,热处理过程依次为:室温~400℃,升温速率为5℃/min;400℃~600℃,升温速率为1℃/min;600℃保温5小时;600℃~900℃升温速率为1℃/min;900℃保温10小时;最后炉冷至室温。
步骤二:5%银掺杂的SmO0.7F0.3FeAs超导体的制备
在高纯氩气保护的手套箱内,将SmAs粉、Fe粉、Fe2O3粉、FeF3粉按比例30∶13∶7∶3.6配比,加入5%的银单质;然后充分研磨;通过液压机压成片状,使用压力为15Mpa,时间为1分钟;封装在高真空石英管中,真空度为10-6Pa;进行热处理。热处理过程依次为:0-600℃,升温速率为5℃/min;600℃-900℃,升温速率为1℃/min,然后在900℃保温5小时;900℃-1150℃,升温速率为1℃/min;在1150℃下保温20小时;最后炉冷至室温。最终制备出银掺杂的SmO0.7F0.3FeAs超导体。
加入10%的银单质,其步骤完全同上,得到10%银掺杂的SmO0.7F0.3FeAs超导体。
从图1XRD图像可以看出利用本发明实施例制备的SmO0.7F0.3FeAs样品仅含有少量的SmAs、As2O3和SmFO杂质。其样品的SEM图像见图2,从图3样品的电阻同温度的关系可知其临界转变温度的起始点为53.8K,零电阻的温度为48K,此方法制备出的样品具有SmO0.7F0.3FeAs体系中较高的临界转变温度,其窄的转变宽度表明样品具有较高的纯度。
实施例2:5%Ag掺杂的CeO0.8F0.2FeAs超导体的制备
步骤一:初始粉末的制备
将Ce粉与As粉按照摩尔比1∶1进行称量并在Ar保护气氛下混和。将混合好的Ce粉与As粉封装在高真空石英管中进行烧结,石英管真空度为10-4Pa,热处理过程依次为:室温-400℃,升温速率为5℃/min;400℃-600℃,升温速率为5℃/min;600℃保温10小时;600℃-900℃升温速率为5℃/min;900℃保温20小时;最后炉冷至室温。
步骤二:5%Ag银掺杂的CeO0.8F0.2FeAs超导体的制备
在高纯氩气保护的手套箱内,将CeAs粉、Fe粉、Fe2O3粉、FeF3粉按比例30∶12∶8∶2.4配比,并加入5%的银粉,然后充分研磨;通过液压机压成片状,使用压力为15Mpa,时间为1分钟;封装在高真空石英管中,真空度为10-4Pa;进行热处理。热处理过程依次为:0-600℃,升温速率为5℃/min;600℃-900℃,升温速率为3℃/min,然后在900℃保温5小时;900℃-1100℃,升温速率为3℃/min;在1100℃下保温20小时;最后炉冷至室温。制备出CeO0.8F0.2FeAs超导体。
实施例3:10%Ag掺杂的NdO0.7F0.3FeAs超导体的制备
步骤一:初始粉末的制备
将Nd粉与As粉按照摩尔比1∶1.1进行称量并在Ar保护气氛下混和;将混合好的Nd粉与As粉封装在高真空石英管中进行热处理,石英管真空度为10-5Pa。热处理过程依次为:室温-400℃,升温速率为5℃/min;400℃-600℃,升温速率为3℃/min;600℃保温5小时;600℃-900℃升温速率为3℃/min;900℃保温20小时;最后炉冷至室温。
步骤二:10%Ag掺杂的NdO0.7F0.3FeAs超导体的制备
在高纯氩气保护的手套箱内,将NdAs粉、Fe粉、Fe2O3粉、FeF3粉按比例30∶13∶7∶3.9配比,并加入10%的银粉,然后充分研磨;通过液压机压成片状,使用压力为10Mpa,时间为1分钟;封装在钽管内,在真空退火炉中进行退火处理。热处理过程依次为:0-600℃,升温速率为5℃/min;600℃-900℃,升温速率为2℃/min,然后在900℃保温10小时;900℃-1200℃,升温速率为2℃/min;在1200℃下保温20小时;最后炉冷至室温。制备出NdO0.7F0.3FeAs超导体。
Claims (1)
1.一种银掺杂铁基超导体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)初始粉末LnAs的制备:
在氩气保护气氛下,将需要的稀土粉末(Ln)和As粉按摩尔比1∶(1~1.1)的比例进行称量,充分混合;将混合均匀的原料封装在高真空10-4~10-6Pa的石英管内,然后进行热处理,热处理过程依次为:从室温到400℃,升温速率为1~5℃/min;从400℃到600℃升温速率为1~5℃/min;600℃保温3~10小时;从600℃到900℃升温速率为1~5℃/min;900℃保温10~25小时;最后炉冷至室温;
(2)银掺杂的铁基超导体LnO1-xFxFeAs的制备:
在氩气保护的手套箱内,将第一步中制备好的初始粉末LnAs和Fe粉、Fe2O3粉、FeF3粉按摩尔比3∶(1+x)∶(1-x)∶(1.1~1.5)x进行配比,0<x<0.6,同时加入银单质,银的质量为初始粉末LnAs、Fe粉、Fe2O3粉和FeF3粉总质量的1%~10%的;将其充分研磨,压制成片状;然后将其在高真空10-4~10-6Pa环境下进行退火处理,其中热处理过程依次为:首先从0到600℃,升温速率为1~5℃/min;从600℃到900℃,升温速率为1~3℃/min;然后在900℃保温5~15小时;从900℃到(1100℃~1200℃),升温速率为1~3℃/min;最后在1100℃~1200℃保温20~30小时;炉冷至室温,最终制备出LnO1-xFxFeAs超导体。
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