CN101994098A - Mocvd制备碳-氧化铝太阳能吸热涂层的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种金属有机化合物化学气相沉积(MOCVD)制备碳-氧化铝太阳能吸热涂层的方法，以铝的金属有机化合物为前驱体，氧氩混合气为载气，于一定的挥发温度和沉积温度下反应一段时间，在抛光不锈钢基体上得到了无定形的C-Al2O3复合涂层。控制合适的沉积温度和沉积时间，可制备吸收率大于90％的太阳能吸热涂层。本发明完全采用无毒原材料，原材料容易制备，且价格低廉，适合在工业上大面积生产。
Description
技术领域
本发明公开了一种MOCVD法制备碳-氧化铝太阳能吸热涂层的方法，为太阳能吸热涂层的制备开辟了一条新途径。
背景技术
太阳辐射的能量主要集中在波长为0.3～2.5μm的可见光谱范围内。表面温度近6000K的太阳辐射出的能量95％以上都分布在波长小于2μm的光谱范围，而对于温度为几百K的物体其热辐射能主要集中在2～50μm的红外波谱范围。所以这两种辐射的能量分布在不同波长范围，只有极小的一部分占据了相同的波段(＜5％)。因此，利用这一现象制备对不同波段有不同热辐射性质的选择性材料。选择性吸收涂层的光谱选择性就是对可见光区有较高的吸收率α，对红外光区有较低的发射率ε。
随着太阳能的广泛应用，以复合材料为主体的选择吸收涂层在实际生产中得到迅速发展。一般以电介质为基体材料，在其中掺入导电粒子，改变其介质基体的光学常数，并通过控制膜层的厚度使其对可见光产生干涉相消。以氧化铝介质为基体的金属陶瓷复合层，在高温下有很好的抗氧化性和稳定性，近年来得到了广泛应用。本发明以铝的金属有机化合物为前驱体，在不锈钢基体上制备C-Al2O3太阳能选择吸收涂层。
目前太阳能吸热涂层的制备方法主要包括涂漆法、化学镀、电镀、气相沉积和磁控溅射法等。在国内磁控溅射工艺在真空玻璃管选择吸收涂层中已有较多的应用，但在平板式集热器吸热涂层的制备中，人们仍大量采用喷涂或电镀等方法。涂漆法是最早用于制备太阳能吸热涂层的方法，具有工艺简单，成本较低，光学性能较好等特点，但涂层与基体结合能力差，易发生剥落。而且涂层一般较厚，红外发射率较高。电镀涂层工艺简单，成本低，具有良好的光学性能，热稳定性和抗高温性能较好。但工艺工程手工操作多，并且废液可能对环境造成污染，成膜厚度监控难于实现自动化，不适合对α和ε有精确要求的选择性吸收膜的制备。金属有机化学气相沉积方法(MOCVD)可以用来沉积金属及其化合物，是近二三十年来发展起来的一项薄膜材料制备技术。由于以金属有机物为蒸发源，具有沉积温度低、成膜面积大；沉积厚度均匀、可调范围宽；通过对气源的切换，可沉积复合膜或梯度膜；可制得亚稳态相结构。MOCVD技术以其独特的特点被广泛应用于各个领域。
发明内容
本发明的目的是提供一种沉积温度低，设备简单，成本较低，易于大面积生产的太阳能吸热涂层的制备方法。
本发明提供的技术方案是：金属有机化合物化学气相沉积(MOCVD)制备碳-氧化铝太阳能吸热涂层的方法，采用密闭的容器，该密闭的容器的一侧设有挥发区，另一侧设有沉积区；以铝的金属有机化合物为前驱体，并放置在挥发区上，在沉积区上放置不锈钢基体；先对密闭的容器抽真空，并分别对挥发区和沉积区进行加热；然后向该密闭的容器通入流动的载气，利用载气将前躯体从挥发区载带到沉积区，在不锈钢基体表面发生分解反应，生成碳-氧化铝沉积在不锈钢基体上，其中氧氩混合气为载气，挥发区温度为80-150℃，沉积区温度为400-800℃，载气流速为80-200sccm，反应2-4h后，在不锈钢基体上沉积得到了无定形的C-Al2O3涂层。
根据上述技术方案，在MOCVD系统中，沉积源主要为乙酰丙酮铝、异丙醇铝、仲丁醇铝等铝的金属有机化合物。
根据上述技术方案，在MOCVD系统中，氧氩混合气为载气，在所述的载气中，氧气分压为氧气和氩气的混合气的总压的5-20％；优选氧气分压为氧气和氩气的混合气的总压的10％。氧的改变主要是调节涂层中的碳含量。
根据上述技术方案，在MOCVD系统中，挥发区温度主要影响沉积源的挥发。挥发区温度优选为120-140℃。
根据上述技术方案，在MOCVD系统中，沉积温度主要影响沉积速率和涂层形貌。沉积区温度优选为500-700℃。
根据上述技术方案，在MOCVD系统中，氧氩混合气为载气载气流速的变化同样影响沉积速率和涂层形貌。，载气流速优选为140-180sccm。
根据上述技术方案，在MOCVD系统中，反应时间为2-4h，不同沉积时间下，制备了不同厚度的涂层。
与现有技术相比，采用MOCVD法制备太阳能吸热涂层具有如下优点：
(1)由于采用金属有机化合物为前驱体，与传统CVD技术相比，沉积温度大大降低。
(2)通过对气体源路的切换，可使膜层的化学成分改变，从而获得梯度沉积物。
(3)与目前制备太阳能吸热涂层的磁控溅射技术相比，具有设备简单，成本较低的优点。
(4)可以制成大面积均匀的膜层。
(5)采用MOCVD制得的膜层，与基体结合力强。
附图说明
图1是MOCVD系统结构示意图。
图2是载气流速为140sccm，氧分压为10％，沉积温度分别为500℃、700℃的膜层的SEM照片，其中图2(a)是沉积温度为500℃的膜层的SEM照片；图2(b)是沉积温度为700℃的膜层的SEM照片。
具体实施方式
本发明采用低压热壁MOCVD系统，为了便于观察实验现象，采用密闭透明的石英管为反应器，石英管内径为50mm，长度为1400mm。如图1所示，该石英管中的一侧为挥发区4，另一侧为沉积区6，挥发区4所在的石英管的管壁上设有加热区5，沉积区6所在的石英管的管壁上设有电阻炉7，石英管的挥发区4所在一侧设有载气进气口，该载气进气口连接载气进气主管，载气进气主管连接两条载气进气分管，两条载气进气分管分别连接氧气瓶1和氩气瓶2，并在两条载气进气分管上分别设有质量流量计3。在石英管上设有连接真空泵9的抽真空口，并在连接抽真空口的真空泵9的管路上连接真空计8。前驱体放在挥发区4位置，由加热区5加热；基体放在沉积区6位置，通过电阻炉7加热。反应时载气将已升华为气态的乙酰丙酮铝运载到沉积区6，在加热的基体表面发生分解反应，生成碳-氧化铝沉积在基体表面。载气流速通过质量流量计3控制；整个反应过程系统处于负压状态，压力由真空计8测量。
实施例1
采用前述的MOCVD系统结构在不锈钢基体上制备碳-氧化铝涂层。在密闭透明的石英管中，前驱体在挥发区位置，由加热带加热，挥发区温度为120℃，不锈钢基体在沉积区位置，由电阻炉加热，沉积区温度为500℃；先对密闭透明的石英管抽真空至10Pa；然后向密闭透明的石英管通入流动的载气，载气是氩气和氧气，流速为140sccm，流速由质量流量计控制，氧气分压为氧气和氩气的混合气的总压的10％，整个反应过程系统处于负压状态，系统的压力为400Pa；基体和前驱体的距离为30cm，反应2-4小时。通过SEM和EDS分析，在不锈钢基体上得到了碳-氧化铝涂层。在CARY5000型紫外-可见-近红外分光光度计测得了涂层的反射光谱，通过积分得涂层吸收率α为0.92。该实施例1的膜层的SEM照片为图2(a)所示的SEM照片。
实施例2
采用前述的MOCVD系统结构在不锈钢基体上制备碳-氧化铝涂层。在密闭透明的石英管中，前驱体在挥发区位置，由加热带加热，挥发区温度为120℃，不锈钢基体在沉积区位置，由电阻炉加热，沉积区温度为700℃；先对密闭透明的石英管抽真空至10Pa；然后向密闭透明的石英管通入流动的载气，载气是氩气和氧气，流速为140sccm，流速由质量流量计控制，氧气分压为氧气和氩气的混合气的总压的10％，整个反应过程系统处于负压状态，系统的压力为400Pa；基体和前驱体的距离为30cm，反应2-4小时。通过SEM和EDS分析，在不锈钢基体上得到了碳-氧化铝涂层。在CARY5000型紫外-可见-近红外分光光度计测得涂层的反射光谱，通过积分得涂层吸收率α为0.93。该实施例2的膜层的SEM照片为图2(b)所示的SEM照片。
实施例3
采用前述的MOCVD系统结构在不锈钢基体上制备碳-氧化铝涂层。在密闭透明的石英管中，前驱体在挥发区位置，由加热带加热，挥发区温度为140℃，不锈钢基体在沉积区位置，由电阻炉加热，沉积区温度为500℃；先对密闭透明的石英管抽真空至10Pa；然后向密闭透明的石英管通入流动的载气，载气是氩气和氧气，流速为180sccm，流速由质量流量计控制，氧气分压为氧气和氩气的混合气的总压的10％，整个反应过程系统处于负压状态，系统的压力为400Pa；基体和前驱体的距离为30cm，反应2-4小时。通过SEM和EDS分析，在不锈钢基体上得到了碳-氧化铝涂层。在CARY5000型紫外-可见-近红外分光光度计测得涂层的反射光谱，通过积分得涂层吸收率α为0.91。
实施例4
采用前述的MOCVD系统结构在不锈钢基体上制备碳-氧化铝涂层。在密闭透明的石英管中，前驱体在挥发区位置，由加热带加热，挥发区温度为140℃，不锈钢基体在沉积区位置，由电阻炉加热，沉积区温度为700℃；先对密闭透明的石英管抽真空至10Pa；然后向密闭透明的石英管通入流动的载气，载气是氩气和氧气，流速为180sccm，流速由质量流量计控制，氧气分压为氧气和氩气的混合气的总压的10％，整个反应过程系统处于负压状态，系统的压力为400Pa；基体和前驱体的距离为30cm，反应2-4小时。通过SEM和EDS分析，在不锈钢基体上得到了碳-氧化铝涂层。在CARY5000型紫外-可见-近红外分光光度计测得涂层的反射光谱，通过积分得涂层吸收率为0.92。
Claims (7)
1.一种制备碳-氧化铝太阳能吸热涂层的方法，其特征在于：采用密闭的容器，该密闭的容器的一侧设有挥发区，另一侧设有沉积区；以铝的金属有机化合物为前驱体，并放置在挥发区上，在沉积区上放置不锈钢基体；先对密闭的容器抽真空，并分别对挥发区和沉积区进行加热；然后向该密闭的容器通入流动的载气，利用载气将前驱体从挥发区载带到沉积区，在不锈钢基体表面发生分解反应，生成碳-氧化铝沉积在不锈钢基体上，其中氧氩混合气为载气，载气流速为80-200sccm，挥发区温度为80-150℃，沉积区温度为400-800℃，反应2-4h后，在不锈钢基体上沉积得到了无定形的C-Al2O3涂层。
2.根据权利要求1所述一种MOCVD法制备碳-氧化铝太阳能吸热涂层的方法，其特征在于：所述的铝的金属有机化合物为乙酰丙酮铝、异丙醇铝或仲丁醇铝。
3.根据权利要求1所述一种MOCVD法制备碳-氧化铝太阳能吸热涂层的方法，其特征在于：在所述的载气中，氧气分压为氧气和氩气的混合气的总压的5-20％。
4.根据权利要求1所述一种MOCVD法制备碳-氧化铝太阳能吸热涂层的方法，其特征在于：挥发区温度为120-140℃。
5.根据权利要求1所述一种MOCVD法制备碳-氧化铝太阳能吸热涂层的方法，其特征在于：沉积区温度为500-700℃。
6.根据权利要求1所述一种MOCVD法制备碳-氧化铝太阳能吸热涂层的方法，其特征在于：载气流速为140-180sccm。
7.根据权利要求1所述一种MOCVD法制备碳-氧化铝太阳能吸热涂层的方法，其特征在于：在所述的载气中，氧气分压为氧气和氩气的混合气的总压的10％。
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| CN102832333A (zh) * | 2012-09-15 | 2012-12-19 | 西北有色金属研究院 | 一种Bi-2212超导线/带材的热处理方法 |
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2009
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