CN109767875B - 一种MgB2超导材料热处理装置及处理方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种MgB₂超导材料热处理装置，包括箱体、电源和换气机构，箱体为氧化铝纤维腔体，箱体一侧设有换气机构，箱体另外一侧设有电机，箱体外部设有电源，箱体一端设有放线轮，放线轮旁边设有第一支撑轮，第一支撑轮一侧箱体上设有Cu电极轮，Cu电极轮一侧箱体内壁设有淬火液容器，淬火液容器内部设有第二支持轮，淬火液容器靠近电机的一侧设有收线轮。本发明MgB₂超导材料连续快热快冷的热处理装置成本低廉，可以实现材料连续快热快冷的热处理。而提出的热处理方法一方面可以使热处理后的MgB₂具有细小的晶粒，获取更大的临界电流密度，另一方面连续快速的热处理可以缩短热处理时间，降低成本，并获取均匀性更好的材料。

Description

一种MgB2超导材料热处理装置及处理方法

技术领域

本发明属于热处理技术领域，具体涉及一种MgB₂超导线/带材连续快热快冷的热处理装置及工艺。

背景技术

MgB₂是超导转变温度为39K的金属间化合物超导材料。因具有较长的相干长度、小的各向异性、晶界不存在弱连接、低廉的原材料和制冷成本等优点，使得MgB₂超导线材在医用核磁共振超导磁体(MRI)和强磁场磁体应用方面有着较高的应用价值。目前，粉末装管法已经成为制备MgB₂超导线材的主要方法之一。根据所采用前驱粉的不同，可将该方法分为原位装管法和先位装管法。原位装管法的前驱粉为Mg粉和B粉，而先位装管法的前驱粉为MgB₂粉末。相较于先位装管法，原位装管法由于加工工艺简单、无过多的热处理，因此具有低廉的成本，而后续的成相热处理可以使线/带材具有较高的电流密度，有更广泛的实际应用。

原位装管法的具体操作步骤是将Mg粉和B粉按一定比例混合后装入包套中，经过旋断、拉拔等加工工艺制成线材，而后进行成相热处理。纯净的 MgB₂超导材料主要通过晶界钉扎来提升电流密度，而晶粒越小，晶界面积越大，材料的超导性能越好。成相热处理过程是原位装管法获取细小晶粒的主要工艺过程。除此之外，超导长线均匀化和快速化热处理工艺可以提升超导性能，降低成本，因此改善MgB₂线材的热处理设备，获取最佳热处理制备工艺，成为制备MgB₂超导线材的关键。

目前，MgB₂超导线/带材的热处理工艺还是基于传统的电阻炉进行的，该方法是将线材放置于恒温区中进行热处理，而MgB₂线/带材过长时，则需将其卷成盘状进行热处理，因此对热处理设备及恒温区的大小均有较高的要求，使得制备成本增加。而盘绕的线/带材在长时间的热处理过程中，线/带材间可能形成粘连，影响后续使用。为防止氧化，MgB₂线/带材需在真空或者惰性气氛中进行，并随炉加热冷却，使得热处理过程更加费时，且获得的晶粒组织较为粗大，影响其超导性能。

发明内容

针对现有技术中MgB₂线/带材过长时需要高均匀性的制备设备，制备成本高，材料间可能粘连影响后续使用，在真空和惰性气氛中获得的晶粒组织较为粗大，影响超导性能的技术问题，本发明提供了一种MgB₂超导材料热处理装置及处理方法，装置成本低廉，能够实现连续快热快冷的热处理，利用该装置的处理方法使的MgB₂线/带材具有细小的晶粒，获取更大的临界电流密度，在MgB₂线/带材的制备领域具有广泛适用性。

本发明提供了一种MgB₂超导材料热处理装置，包括箱体、电源和换气机构，箱体为氧化铝纤维腔体，箱体一侧设有换气机构，箱体另外一侧设有电机，箱体外部设有电源，箱体一端设有放线轮，放线轮旁边的箱体内部设有第一支撑轮，第一支撑轮远离放线轮的一侧箱体上设有Cu电极轮，Cu电极轮远离第一支撑轮的一侧箱体内壁设有淬火液容器，淬火液容器内部设有第二支持轮，淬火液容器上部靠近电机的一侧设有收线轮，收线轮和电机连接，Cu电极轮和电源电性连接。

本发明中，氧化铝纤维腔体外侧设有钢板层，氧化铝纤维腔体和钢板层后侧设有箱门。

本发明中，箱门和箱体之间设有密封圈。

本发明中，Cu电极轮有两组分别为第一Cu电极轮和第二Cu电极轮，第一Cu电极轮和第二Cu电极轮并排设置，电源为直流电源，淬火液容器中设有真空淬火液，换气机构包括真空泵和氩气瓶，真空泵和氩气瓶和箱体内部通过气管连通，真空泵和氩气瓶与箱体连通的气管上面设有阀门。

本发明中，真空泵包括分子泵和液环真空泵，分子泵和液环真空泵分别和箱体内部连接，分子泵和液环真空泵上设有真空计，第一Cu电极轮和第二Cu电极轮间距20cm。

本发明中，电源为NHWY5-200直流稳压电源，所述电机为涡轮减速变速电机。

本发明提供了一种MgB₂超导材料热处理方法，包括如下步骤：

(1)装炉：将原位装管法制备的待处理的MgB₂超导线/带材紧密卷绕在放线轮上，取出一头穿过第一支撑轮下方后，搭于Cu电极轮上，经过第一Cu电极轮和第二Cu电极轮后穿过第二支撑轮下方，经过淬火液容器后将线材缠绕于收线轮上，垫好密封圈关闭箱门。

(2)抽真空：关门箱门后，开启真空泵抽真空。

(3)热处理：等真空状态达到要求后，开启电源给第一Cu电极轮和第二Cu电极轮间通以恒定电流，使得电极间的线材在0.1s内温度达到成相温度进行热处理。

(4)对待处理MgB₂线/带材进行连续快热快冷热处理：启动电机并调节速度，带动收线轮转动且将待处理MgB₂超导带材带动绷紧后相应带动放线轮、电极轮、第一支撑轮和第二支撑轮转动，使MgB₂线/带材从两个Cu电极轮和真空淬火油中匀速连续通过，保持电源参数不变，实现线材快热快冷热处理。

(5)热处理结束，取出MgB₂线/带材：线/带材热处理结束后，先关闭电源，待加热的线材全部淬火后，关闭电机，待线/带材冷却过程结束后，破真空，取出MgB₂线/带材。

本发明抽真空时真空度达到1.0×10^-3Pa时后关闭液环泵，给腔体通入氩气，然后再次启动液环泵抽真空达到1.0×10^-3Pa真空度，关闭机械泵通氩气，如此往复操作三次。

本发明抽真空时关门箱门后，开启液环泵抽真空，真空度达到1.0× 10^-3Pa后，关闭液环泵上的阀门，开启分子泵抽真空，真空度达到2.0× 10⁵Torr时关闭阀门停止抽气，开启电源热处理。

本发明中，MgB₂线/带材运行速度为0.05m/s。

本发明的有益效果:

本发明提供的一种MgB₂超导材料热处理装置及处理方法，MgB₂超导线 /带材连续快热快冷的热处理装置及处理方法，该装置成本低廉，可以实现 MgB₂超导线/带材连续快热快冷的热处理。而提出的热处理方法一方面可以使热处理后的MgB₂具有细小的晶粒，获取更大的临界电流密度，另一方面连续快速的热处理可以缩短热处理时间，降低成本，并获取均匀性更好的 MgB₂超导线/带材。本发明的装置和方法可以为现有MgB₂超导线/带材的制备提供更加经济有效的制备方法，在MgB₂超导线/带材的制备领域具有广泛的适用性。

附图说明

图1是本发明装置结构示意图；

图2是图1的外形示意图。

图1中，1-放线轮，2-第一支撑轮，3-第一Cu电极轮，4-第二Cu电极轮，5-第二支撑轮，6-收线轮，7-淬火液容器，8-箱体，9-真空泵，10-氩气瓶，11-直流电源，12-电机。

具体实施方式

下面结合附图1、图2和实施例对本发明的具体实施方式作进一步详细描述，但本发明的方法不限于下述实施例。

实施例一：本发明MgB₂超导材料热处理装置

本发明提供了一种MgB₂超导材料热处理装置，包括箱体8、电源和换气机构，箱体8为氧化铝纤维腔体，箱体8一侧设有换气机构，箱体8另外一侧设有电机12，箱体8外部设有电源，箱体8一端设有放线轮1，放线轮 1旁边的箱体8内部设有第一支撑轮2，第一支撑轮2远离放线轮1的一侧箱体上设有Cu电极轮，Cu电极轮远离第一支撑轮2的一侧箱体内壁设有淬火液容器7，淬火液容器7内部设有第二支持轮5，淬火液容器7上部靠近电机12的一侧设有收线轮6，收线轮6和电机12连接，Cu电极轮和电源电性连接。

本发明中，氧化铝纤维腔体外侧设有钢板层，氧化铝纤维腔体和钢板层后侧设有箱门。

本发明中，箱门和箱体8之间设有密封圈。

本发明中，Cu电极轮有两组分别为第一Cu电极轮3和第二Cu电极轮4，第一Cu电极轮3和第二Cu电极轮4并排设置，电源为直流电源11，淬火液容器7中设有真空淬火液，换气机构包括真空泵9和氩气瓶10，真空泵9 和氩气瓶10和箱体8内部通过气管连通，真空泵9和氩气瓶10与箱体8连通的气管上面设有阀门。

本发明中，真空泵9包括分子泵和液环真空泵，分子泵和液环真空泵分别和箱体内部连接，分子泵和液环真空泵上设有真空计，第一Cu电极轮3 和第二Cu电极轮4间距20cm。

本发明中，电源为NHWY5-200直流稳压电源11，所述电机12为涡轮减速变速电机。

实施例二：本发明MgB₂超导材料热处理方法

本发明提供了一种MgB₂超导材料热处理方法，包括如下步骤：

(1)装炉：将原位装管法制备的待处理的MgB₂超导线/带材紧密卷绕在放线轮1上，取出一头穿过第一支撑轮2下方后，搭于Cu电极轮上，经过第一Cu电极轮3和第二Cu电极轮4后穿过第二支撑轮5下方，经过淬火液容器7后将线材缠绕于收线轮上，垫好密封圈关闭箱门。

(2)抽真空：关门箱门后，开启真空泵抽真空，真空度达到1.0×10^-3Pa 时后关闭液环泵，给腔体通入氩气，然后再次启动液环泵抽真空达到1.0× 10^-3Pa真空度，关闭机械泵通氩气，如此往复操作三次。

(3)热处理：等真空状态达到要求后，开启电源给第一Cu电极轮3和第二Cu电极轮4间通以恒定电流，使得电极间的线材在0.1s内温度达到成相温度进行热处理。

(4)对待处理MgB₂线/带材进行连续快热快冷热处理：启动电机并调节速度，带动收线轮转动且将待处理MgB₂超导带材带动绷紧后相应带动放线轮 1、电极轮、第一支撑轮2和第二支撑轮5转动，使MgB₂线/带材从第一Cu 电极轮3和第二Cu电极轮4和真空淬火油中匀速连续通过，MgB₂线/带材运行速度为0.05m/s，保持电源参数不变，实现线材快热快冷热处理。

(5)热处理结束，取出MgB₂线/带材：线/带材热处理结束后，先关闭电源，待加热的线材全部淬火后，关闭电机12，待线/带材冷却过程结束后，破真空，取出MgB₂线/带材。

实施例三：本发明MgB₂超导材料热处理方法

本发明提供了一种MgB₂超导材料热处理方法，包括如下步骤：

(1)装炉：将原位装管法制备的待处理的MgB₂超导线/带材紧密卷绕在放线轮1上，取出一头穿过第一支撑轮2下方后，搭于Cu电极轮上，经过第一Cu电极轮3和第二Cu电极轮4后穿过第二支撑轮5下方，经过淬火液容器7后将线材缠绕于收线轮6上，垫好密封圈关闭箱门。

(2)抽真空：关门箱门后，开启液环泵抽真空，真空度达到1.0×10^-3Pa 后，关闭液环泵上的阀门，开启分子泵抽真空，真空度达到2.0×10⁵Torr 时关闭阀门停止抽气，开启电源热处理。

(3)热处理：等真空状态达到要求后，开启电源给第一Cu电极轮3和第二Cu电极轮4间通以恒定电流，使得电极间的线材在0.1s内温度达到成相温度进行热处理。

(4)对待处理MgB₂线/带材进行连续快热快冷热处理：启动电机并调节速度，带动收线轮转动且将待处理MgB₂超导带材带动绷紧后相应带动放线轮 1、电极轮、第一支撑轮2和第二支撑轮5转动，使MgB₂线/带材从第一Cu 电极轮3和第二Cu电极轮4和真空淬火油中匀速连续通过，MgB₂线/带材运行速度为0.05m/s，保持电源参数不变，实现线材快热快冷热处理。

(5)热处理结束，取出MgB₂线/带材：线/带材热处理结束后，先关闭电源，待加热的线材全部淬火后，关闭电机12，待线/带材冷却过程结束后，破真空，取出MgB₂线/带材。

实施例四：本发明MgB₂超导材料热处理方法

(1)装炉：首先将采用原位装管法制备的、长度为1000m、线径为0.8mm 的六芯MgB₂超导线材紧密卷绕在放线轮1上，取出一头穿过第一支撑轮2下方后，搭在两个相距20cm的第一Cu电极轮3和第二Cu电极轮4上，而后穿过第二支撑轮5下方后，经过淬火液容器7，最终将线材缠绕于收线轮6上。

(2)抽真空：保证腔体门关闭紧密后，启动机械泵，抽真空至1.0×10^-3Pa 后，打开分子泵，直至真空计显示为2.0×10⁵Torr，即可开始热处理。整个热处理过程均在真空环境下进行。

(3)欧姆加热：启动电源11，给两个Cu电极轮间通以恒定加热电流40A，使得电极间的线材在0.1s内温度达到900℃，实现线材的快速加热过程；

(4)对MgB₂线材进行连续快热快冷热处理：启动电机12且对其转速进行调整，带动收线轮6转动且将待处理MgB₂超导线材带动绷紧后相应带动放线轮1、第一Cu电极轮3、第二Cu电极轮4和第一支撑轮2、第二支撑轮5转动，使线材以运行速度V＝0.05m/s从两个电极轮和2#淬火油中匀速连续通过，实现线材的连续快热快冷热处理；

(5)热处理结束，取出MgB2线材：线材热处理结束后，先关闭电源11，待加热的线材全部淬火后，关闭电机12，待线材冷却过程结束后，破真空，取出MgB₂线材。

本次热处理用时5.6h。对该线材进行超导性能测试，发现其超导转变温度达到37k，临界电流在4.2K、2T下，达到1230A。

实施例五：本发明MgB₂超导材料热处理方法

(1)装炉：首先将采用原位装管法制备的、长度为1200m、线径为1.25mm 的六芯MgB₂超导线材紧密卷绕在放线轮1上，取出一头穿过第一支撑轮2下方后，搭于两个相距20cm的第一Cu电极轮3和第二Cu电极轮4上，而后穿过第二支撑轮5下方后，经过淬火液容器7中，最终将线材缠绕于收线轮6上。

(2)通气氛：保证腔体门关闭紧密后，先启动机械泵阀，等气压达到1.0×10-³Pa时，关闭机械泵，给腔体通入氩气，然后再次启动机械泵抽真空、关闭机械泵、通氩气，如此往复操作三次即可。整个热处理过程均在氩气保护气氛下进行。

(3)欧姆加热：启动电源11，给第一Cu电极轮3和第二Cu电极轮4间通以恒定加热电流101A，使得电极间的线材在0.1s内温度达到915℃，实现线材的快速加热过程；

(4)对MgB₂线材进行连续快热快冷热处理：启动电机12且对其转速进行调整，带动收线轮6转动且将待处理MgB₂超导线材带动绷紧后相应带动放线轮1、第一Cu电极轮3、第二Cu电极轮4和第一支撑轮2、第二支撑轮5转动，使线材以运行速度V＝0.05m/s从第一Cu电极轮3和第二Cu电极轮4和2#真空淬火液中匀速连续通过，实现线材的连续快热快冷热处理；

(5)热处理结束，取出MgB₂线材：线材热处理结束后，先关闭电源11，待加热的线材全部淬火后，关闭电极12，待线材冷却过程结束后，破真空，取出MgB₂线材。

本次热处理用时6.7h。对该线材进行超导性能测试，发现其超导转变温度达到38k，临界电流在4.2K、2T下，达到1156A。

实施例六：本发明MgB₂超导材料热处理方法

(1)装炉：首先将采用原位装管法制备的、长度为1400m、线径为1.35mm 的六芯MgB₂超导线材紧密卷绕在放线轮1上，取出一头穿过第一支撑轮2下方后，搭在两个相距20cm的第一Cu电极轮3和第二Cu电极轮4上，而后穿过第二支撑轮5下方后，经过淬火液容器7，最终将线材缠绕于收线轮6上。

(2)通气氛：保证腔体门关闭紧密后，先启动机械泵阀，等气压达到1.0×10^-3Pa时，关闭机械泵，给腔体通入氩气，然后再次启动机械泵抽真空、关闭机械泵、通氩气，如此往复操作三次即可。整个热处理过程均在氩气保护气氛下进行。

(3)欧姆加热：启动电源11，给第一Cu电极轮3和第二Cu电极轮4间通以恒定加热电流107A，使得电极间的线材在0.1s内温度达到930℃，实现线材的快速加热过程；

(4)对MgB₂线材进行连续快热快冷热处理：启动电机12且对其转速进行调整，带动收线轮6转动且将待处理MgB₂超导线材带动绷紧后相应带动放线轮1、第一Cu电极轮3、第二Cu电极轮4和第一支撑轮2、第二支撑轮5转动，使线材以运行速度V＝0.05m/s从两个电极轮和2#真空淬火液中匀速连续通过，实现线材的连续快热快冷热处理；

(5)热处理结束，取出MgB₂线材：线材热处理结束后，先关闭电源11，待加热的线材全部淬火后，关闭电机12，待线材冷却过程结束后，破真空，取出MgB₂线材。

本次热处理用时7.8h。对该线材进行超导性能测试，发现其超导转变温度达到37.5k，临界电流在4.2K、2T下，达到1048A。

实施例七：本发明MgB₂超导材料热处理方法

(1)装炉：首先将采用原位装管法制备的、长度为1100m、尺寸为0.6 ×4mm的十二芯MgB₂超导线材紧密卷绕在放线轮1上，取出一头穿过第一支撑轮2下方后，搭于两个相距20cm的第一Cu电极轮3和第二Cu电极轮4上，而后穿过第二支撑轮5下方后，经过淬火液容器7，最终将线材缠绕于收线轮6 上。

(2)抽真空：保证腔体门关闭紧密后，启动机械泵，抽至1.0×10^-3Pa 后，打开分子泵，直至真空计显示为2.0×10⁵Torr，即可开始热处理。整个热处理过程均在真空环境下进行。

(3)欧姆加热：启动电源11，给两个Cu电极轮间通以恒定加热电流68A，使得电极间的线材在0.1s内温度达到920℃，实现线材的快速加热过程；

(4)对MgB2带材进行连续快热快冷热处理：启动电机12且对其转速进行调整，带动收线轮6转动且将待处理MgB₂超导线材带动绷紧后相应带动放线轮1、第一Cu电极轮3、第二Cu电极轮4和第一支撑轮2、第二支持轮5转动，使线材以运行速度V＝0.05m/s从两个电极轮和2#真空淬火液中匀速连续通过，实现线材的连续快热快冷热处理；

(5)热处理结束，取出MgB₂带材：带材热处理结束后，先关闭电源11，待加热的线材全部淬火后，关闭电机12，待带材冷却过程结束后，破真空，取出MgB₂带材。

本次热处理用时6.1h。对该带材进行超导性能测试，发现其超导转变温度达到36k，临界电流在4.2K、2T下，达到817A。

如上所述，即可较好地实现本发明，上述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明确定的保护范围内。

Claims (2)

1.一种MgB₂超导材料热处理方法，其特征在于，利用MgB₂超导材料热处理装置进行，所述MgB₂超导材料热处理装置包括箱体、电源和换气机构；

所述箱体为氧化铝纤维腔体，所述箱体一侧设有换气机构，箱体另外一侧设有电机，箱体外部设有电源，箱体一端设有放线轮，放线轮旁边的箱体内部设有第一支撑轮，第一支撑轮远离放线轮的一侧箱体上设有Cu电极轮，所述Cu电极轮远离第一支撑轮的一侧箱体内壁设有淬火液容器，所述淬火液容器内部设有第二支持轮，淬火液容器上部靠近电机的一侧设有收线轮，收线轮和电机连接，Cu电极轮和电源电性连接；所述的氧化铝纤维腔体外侧设有钢板层，氧化铝纤维腔体和钢板层后侧设有箱门；所述箱门和箱体之间设有密封圈；所述Cu电极轮有两组分别为第一Cu电极轮和第二Cu电极轮，第一Cu电极轮和第二Cu电极轮并排设置，所述电源为NHWY5-200直流稳压电源，所示淬火液容器中设有真空淬火液，换气机构包括真空泵和氩气瓶，真空泵和氩气瓶和箱体内部通过气管连通，真空泵和氩气瓶与箱体连通的气管上面设有阀门；所述真空泵包括分子泵和液环真空泵，分子泵和液环真空泵分别和箱体内部连接，分子泵和液环真空泵上设有真空计，第一Cu电极轮和第二Cu电极轮间距20cm；所述电源为直流稳压电源，所述电机为涡轮减速电机；

所述处理方法包括如下步骤：

（1）装炉：将原位装管法制备的待处理的MgB₂超导线/带材紧密卷绕在放线轮上，取出一头穿过第一支撑轮下方后，搭于Cu电极轮上，经过第一Cu电极轮和第二Cu电极轮后穿过第二支撑轮下方，经过淬火液容器后将线材缠绕于收线轮上，垫好密封圈关闭箱门；

（2）抽真空：关闭箱门后，开启真空泵抽真空；所述步骤（2）抽真空时关闭箱门后，开启机械泵抽真空，真空度达到1.0×10^-3Pa后，关闭机械泵上的阀门，开启分子泵抽真空，真空度达到2.0×10⁵Torr时关闭分子泵上的阀门停止抽气，开启电源热处理；

（3）热处理：等真空状态达到要求后，开启电源给第一Cu电极轮和第二Cu电极轮间通以恒定电流，使得电极间的线材在0.1s内温度达到成相温度进行热处理；对待处理MgB₂线/带材进行连续快热快冷热处理：启动电机并调节速度，带动收线轮转动且将待处理MgB₂超导带材带动绷紧后相应带动放线轮、电极轮、第一支撑轮和第二支撑轮转动，使MgB₂线/带材从两个Cu电极轮和真空淬火油中匀速连续通过，保持电源参数不变，实现线材快热快冷热处理；所述MgB₂线/带材运行速度为0.05m/s；

（4）热处理结束，取出MgB₂线/带材：线/带材热处理结束后，先关闭电源，待加热的线材全部淬火后，关闭电机，待线/带材冷却过程结束后，破真空，取出MgB₂线/带材。

2.如权利要求1所述的MgB₂超导材料热处理方法，其特征在于，所述真空度达到1.0×10^-3Pa时后关闭液环泵，给腔体通入氩气，然后再次启动液环泵抽真空达到1.0×10^-3Pa真空度，关闭机械泵通氩气，如此往复操作三次。

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