CN103956221A - 一种溶液包覆法制备C掺杂多芯MgB2超导线材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种溶液包覆法制备C掺杂多芯MgB2超导线材的制备方法，属于超导线材制造技术领域。包括MgB2超导芯丝、金属Nb-Ti复合阻隔层、中心铜铌增强芯和外包Cu-Ni合金层四部分。首先采用溶液包覆工艺制备C掺杂的装管前驱粉体，其次将装管前驱粉体手工灌装与酸洗干净的Nb-Ti复合管内，进行轧制，加工成单芯线材，然后按照7芯的导体结构进行二次组装，外包材料选用Cu-Ni合金管，中心采用铜铌复合棒增强，将二次复合体经过旋锻拉拔与孔型轧制相结合的加工路线制得多芯线材，最后经过热处理后获得高机械强度高临界电流密度的C掺杂多芯MgB2超导线材。可以在输配电、超强磁体、储能、发电机、变压器、医疗等领域应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种溶液包覆法制备C掺杂多芯MgB2超导线材的制备方法，属于超导线材制造技术领域。
背景技术
随着地球“气候变暖”和人类生存环境的恶化，发展节能、环保以及新能源技术成为21世纪人类必然的选择；而超导材料作为21 世纪最重要的高技术节能环保材料在大规模输配电、超强磁体、储能、发电机、变压器、磁悬浮列车等领域有着广泛的应用。MgB2超导材料由于其临界温度高（Tc=39K）、相干长度大、不存在晶界弱连接等优点，这一系列的优点使得MgB2 超导体一出现就迅速引起人们的广泛关注。由于市场上小型制冷机就可以很容易达到20K 左右的低温，因此，MgB2 超导材料被认为有望实现20K工作温度下，1~3T医疗核磁共振成像（MRI）磁体的应用。
包套材料的选择对于制备高性能的线带材是必须解决的问题，包套材料必须能够承受一定的强度和可弯曲度，而且具有优越的热稳定性和低廉的成本，同时，需要避免与原始粉末发生化学反应，以保证获得高临界电流密度。最初人们研究了采用单一包套材料的MgB2超导线带材，研究结果表明单一的某种材料很难满足加工、导热、导电以及化学阻隔的作用，因此人们考虑采用具有多种功能层的复合体来制备MgB2 超导线带材，研究结果显示稳定层一般选用无氧铜，而阻隔层材料一般选用Nb、Ta和Ti，外包套材料则多选用Fe、不锈钢、Monel 和CuNi合金，随着外包套材料的强度升高，生成的MgB2超导芯的致密度有一定的增加。综合各方面考虑，以Nb作为阻隔层，无氧Cu作为稳定层，CuNi合金管作为外包套材料是比较理想的用于制备高性能多芯MgB2超导线带材的选择。
同时为了提高MgB2超导线带材在较高磁场条件下的临界电流密度，必须引入有效的钉扎中心。研究结果显示化学掺杂是提高其临界电流密度最为简单有效的方法之一，而元素C是最有效的掺杂元素。掺杂源中C元素的活性直接影响到掺杂效果，采用无机碳化物为掺杂源，由于C元素活性较低，需要很高的热处理温度才能引入有效的掺杂，然而温度过高成本增加，另外会导致阻隔层同B之间发生扩散反应且晶粒容易异常长大，造成性能降低，同时无机碳化物掺杂很难使得掺杂C均匀分布，造成大量C在晶界的堆积。怎样引入有效的、高活性的、分布均匀的掺杂元素C是目前亟待解决的问题。
目前，在多芯MgB2线带材制备方面，国际上主流制备技术包括以美国Hyper Tech.公司为代表的连续填充成型技术，即CTFF(Continuous Tube Forming Filling )技术，以意大利Columbus Superconductor公司和中国西北有色金属研究院为代表的粉末套管法技术，即PIT（Powder In Tube）技术。CTFF工艺需要昂贵的设备为基础，而PIT工艺流程短，容易控制，是目前制备MgB2线带材常采用的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种溶液包覆法制备C掺杂多芯MgB2超导线材的制备方法，采用溶液包覆工艺制备C掺杂前驱粉体，选用金属Nb-Ti复合管作为内阻隔层制备单芯线材，二次复合体外包材料选用Cu-Ni合金管为外层稳定体，中心采用Cu-Nb复合棒增强结构，结合拉拔和孔型轧制两种加工技术制备C掺杂多芯MgB2超导线材。
本发明的技术方案是，一种溶液包覆法制备C掺杂多芯MgB2超导线材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、首先将无定形硼粉、纯度为99%以上，-325目屑装镁粉、纯度为99.8%，按照Mg:B =0.95:2的原子数比配料，混合均匀后，倒入预先配置的草酸乙醇溶液中，混合制得悬浊液，其溶液中草酸的用量为Mg和B混合粉末质量的15-30%，质量浓度为15-20%，将混合后的悬浊液在200-300R/min的磁力搅拌器中搅拌30-60min，然后在磁力搅拌的同时，对悬浊液进行加热，温度控制在55-65℃，待悬浊液粘度明显增大成混合浆体，致使磁力搅拌器无法进行搅拌时，将混合浆体倾入培养皿中，放入真空烘箱中焙干，将焙干的粉末研磨后放入烧舟内，再置于管式炉中进行低温分解处理，以0.5-1℃/min的升温速率至150-200℃，恒温1-2小时，整个过程选用氩气保护分解，将热分解后的粉体研磨均匀后制得装管前驱粉；
步骤二、将装管前驱粉装入经过酸洗处理的Nb–Ti复合管中制得装管复合体；
步骤三、将装管复合体采用孔型轧制，加工成具有圆形截面或六边形截面的单芯线材（1），对单芯线材（1）进行定尺、截断、酸洗祛除表面氧化皮；
步骤四、对圆形或六边形单芯线材进行二次组装成7芯导体结构，二次组装外包材料采用酸洗处理后的Cu-Ni合金管，7芯导体结构采用Cu-Nb复合棒（铜铌复合棒）增强，Cu-Nb复合棒设置在Cu-Ni合金管中心，单芯线材均匀设置在Cu-Nb复合棒周围， Cu-Nb复合棒（铜铌复合棒）尺寸与其周围的单芯线材尺寸相同，7芯导体结构经过拉拔和孔型轧制相结合的加工路线，制得多芯线材；
步骤五、将多芯线材两端密封保护后置于管式炉中，在流通氩气气氛中进行成相热处理，热处理温度范围为600-750 ℃，保温时间为0.5-4小时，随炉自然冷却至室温,最终获得高机械性能和高临界电流密度的溶液包覆法制备C掺杂多芯MgB2超导线材。
步骤二中所述Nb-Ti复合管由外层0.3-0.5mm厚纯铌层和内层0.8-1.0mm厚纯Ti层两部分组成，Nb-Ti复合管的外径为10-12mm。
步骤三中所述装管复合体采用孔型轧制为采用10-15%的道次加工率，经过孔型轧制技术制得单芯线材，其中圆形单芯线材直径为4-6mm，六边形单芯线材边长为2-3mm。
步骤四中所述Cu-Ni合金管， Cu与Ni的质量百分比为90-95:10-5，Cu-Ni合金管外径为17-25mm，壁厚为2.5-3.5 mm。
步骤四中所述Cu-Nb复合棒在二次组装前进行700-740 ℃真空退火，恒温时间为40-60min。
本发明以In-situ PIT 工艺技术为基础，采用溶液包覆工艺制备C掺杂前驱粉体，选用金属Nb-Ti复合管作为内阻隔层制备单芯线材，二次复合体外包材料选用Cu-Ni合金管为外层稳定体，中心采用Cu-Nb复合棒（铜铌复合棒）增强结构，结合拉拔和孔型轧制两种加工技术制备C掺杂多芯MgB2超导线材。本发明制备的C掺杂多芯MgB2超导线材，可以在大规模输配电、超强磁体、储能、发电机、变压器、磁悬浮列车等领域有着广泛的应用。可以实现20K工作温度下，1~3T医疗核磁共振成像（MRI）磁体的应用。
本发明主要优点还包括以下几点：
1、溶液包覆法可以保证掺杂C均匀分布，避免了C的团聚现象。分解产生的C活性高，在较低的温度下就可以引入有效的钉扎中心，且较低的热处理温度能够获得较细的晶粒，而细小的晶粒有又利于提高线材的磁通钉扎力，从而满足更高磁场条件下的使用要求。同时，热处理温度低可以降低B和Ti之间的扩散反应，避免了扩散层的存在而导致的线材超导性能的降低。
2、溶液包覆法制备的混合物浆体在低温（150-200℃）分解后，生成产物中含有大量的一氧化碳，而一氧化碳具有强的还原性，能够将粉体中存在的微量三氧化二硼以及氧化镁等氧化物杂质还原为硼单质和金属镁，自身被氧化为二氧化碳，脱离体系。对于MgB2超导体来说，低氧化物含量的前驱粉体更有利于获得高临界电流密度的超导线材。
3、选用Nb-Ti复合管同使用纯铌管相比，不但可以降低成本，而且强度较高的内层Ti可以提高超导芯丝的致密度、界面平整度，更有利于提高线材的临界电流密度和电流分布的均匀度，同时，外层的Nb的存在，可以避免热处理过程中Cu和Ti之间由于扩散导致的脆化现象。
4、中心铜铌复合棒增强的结构，很大程度上抑制了缺陷的产生和发展，且有利于提高芯丝的致密化程度、强化MgB2晶粒的连接性，从而提高多芯带材的临界电流密度。同时，无氧铜的存在可以将芯丝以及阻隔层产生的热量很快传递到外部，从而对超导芯丝起到失超保护的作用。
5、外层包套材料选用Cu-Ni合金，不但可以保证多芯线材具有优良的导电性能和导热性能，同时由于其机械强度较高可以改善粉体的流动性，并且使得多芯线材的机械强度增加，进一步促进了线材的实用化。
附图说明
图1为本发明第一种具体实施方式和第二种具体实施方式二次组装得到的二次复合棒的结构示意图。
图2为本发明第三种具体实施方式和第四种具体实施方式二次组装得到的二次复合棒的结构示意图。
图中：1—圆形单芯线材；2—圆形铜铌复合棒；3—Cu-Ni合金管；4—六边形单芯线材；5—六边形铜铌复合棒。
以下结合实施例对制备过程进行详细描述：
实施例1：
步骤一:首先将无定形硼粉（纯度99%以上），-325目球形镁粉（纯度99.8%）按照Mg:B =0.95:2的原子数比配料，混合均匀后，倒入预先配置的草酸乙醇溶液中，其溶液中草酸的用量为Mg和B混合粉末质量的15%，草酸溶液的质量浓度为15%。将混合后的悬浊液在200R/min的磁力搅拌机中搅拌60min，然后在磁力搅拌的同时，对悬浊液进行加热，温度控制在55℃，待悬浊液粘度明显增大，致使磁力搅拌器无法进行搅拌时，将混合浆体倾入培养皿中，放入真空烘箱中50℃焙干，将焙干的粉末研磨后放入烧舟内于管式炉中进行低温分解处理，以0.5℃/min的升温速率至150℃，恒温2小时，整个分解过程选用氩气保护。将热分解后的粉体研磨均匀后制得装管前驱粉。
步骤二、将装管前驱粉装入经过酸洗处理的Nb-Ti复合管中，并外敷无氧铜管，制得装管复合体，其中Nb-Ti复合管由外层纯Nb厚0.3mm,内层纯Ti厚1.0mm两部分组成，且外径为10mm。
步骤三、将装管复合体采用10%的道次加工率，经过孔型轧制技术制得圆形截面的圆形单芯线材1，其直径为4mm；对圆形单芯线材1按1m的长度进行定尺、截断、酸洗祛除表面氧化皮等操作。
步骤四、对圆形单芯线材1进行二次组装，二次组装外包材料采用酸洗处理后的Cu-Ni合金管，其中Cu与Ni的质量百分比为90:10，合金管外径为17mm，壁厚为2.5 mm，导体结构采用7芯导体结构（见附图1），中心采用圆形Cu-Nb复合棒（圆形铜铌复合棒）2增强（700℃真空退火60min），其尺寸同圆形单芯线材1尺寸相同，铜:铌质量百分比为1:0.7。二次复合体首先采用15%的道次加工率，拉拔加工5个道次，再改用孔型轧制技术以10%的道次加工率加工10个道次，最后改用拉拔技术加工，道次加工率为10%，加工成直径为1.20mm多芯线材。
步骤五、将多芯线材两端密封保护后置于管式炉中，通入300ml/min流通氩气，4小时后，进行成相热处理，热处理温度范围为600℃，升温速率范围10℃/min，保温时间为4小时，自然冷却至室温，制得C掺杂多芯MgB2超导线材。
本实施例制备的C掺杂多芯MgB2超导线材在20K，1T时，临界电流密度Jc达到4.6×104A/cm2，机械强度中的Rp0.2达到了126MPa。
实施例2
步骤一:首先将无定形硼粉（纯度99%以上），-325目球形镁粉（纯度99.8%）按照Mg:B =0.95:2的原子数比配料，混合均匀后，倒入预先配置的草酸乙醇溶液中，其溶液中草酸的用量为Mg和B混合粉末质量的30%，草酸溶液的质量浓度为20%。将混合后的悬浊液在300R/min的磁力搅拌机中搅拌30min，然后在磁力搅拌的同时，对悬浊液进行加热，温度控制在65℃，待悬浊液粘度明显增大，致使磁力搅拌器无法进行搅拌时，将混合浆体倾入培养皿中，放入真空烘箱中60℃焙干，将焙干的粉末研磨后放入烧舟内于管式炉中进行低温分解处理，以1℃/min的升温速率至200℃，恒温1小时，整个分解过程选用氩气保护。将热分解后的粉体研磨均匀后制得装管前驱粉。
步骤二、将装管前驱粉装入经过酸洗处理的Nb-Ti复合管中，并外敷无氧铜管，制得装管复合体，其中Nb-Ti复合管外层纯Nb厚0.5mm,内层纯Ti厚0.8mm两部分组成，且外径为12mm。
步骤三、将装管复合体采用15%的道次加工率，经过孔型轧制技术制得圆形截面的圆形单芯线材1，其直径为6mm；对圆形单芯线材1按1.2m的长度进行定尺、截断、酸洗祛除表面氧化皮等操作。
步骤四、对圆形单芯线材1进行二次组装，二次组装外包材料采用酸洗处理后的Cu-Ni合金管，其中Cu与Ni的质量百分比为95:5，合金管外径为25mm，壁厚为3.5mm，导体结构采用7芯导体结构（见附图1），中心采用圆形Cu-Nb复合棒（740℃真空退火40min）增强，其尺寸同圆形单芯线材尺寸相同，铜:铌质量百分比为1: 0.9。二次复合体首先采用20%的道次加工率，拉拔加工4个道次，再改用孔型轧制技术以15%的道次加工率加工8个道次，最后改用拉拔技术加工，道次加工率为15%，加工成直径为1.60mm多芯线材。
步骤五、将多芯线材两端密封保护后置于管式炉中，通入500ml/min流通氩气，2小时后，进行成相热处理，热处理温度范围为750℃，升温速率范围20℃/min，保温时间为0.5小时，自然冷却至室温，制得C掺杂多芯MgB2超导线材。
本实施例制备的C掺杂多芯MgB2超导线材，在20K，1T时，临界电流密度Jc达到3.3×104A/cm2，机械强度中的Rp0.2达到了73MPa 。
实施例3
步骤一:首先将无定形硼粉（纯度99%以上），-325目球形镁粉（纯度99.8%）按照Mg:B =0.95:2的原子数比配料，混合均匀后，倒入预先配置的草酸乙醇溶液中，其溶液中草酸的用量为Mg和B混合粉末质量的20%，草酸溶液的质量浓度为18%。将混合后的悬浊液在250R/min的磁力搅拌机中搅拌45min，然后在磁力搅拌的同时，对悬浊液进行加热，温度控制在60℃，待悬浊液粘度明显增大，致使磁力搅拌器无法进行搅拌时，将混合浆体倾入培养皿中，放入真空烘箱中55℃焙干，将焙干的粉末研磨后放入烧舟内于管式炉中进行低温分解处理，以1℃/min的升温速率至180℃，恒温1小时，整个分解过程选用氩气保护。将热分解后的粉体研磨均匀后制得装管前驱粉。
步骤二、将装管前驱粉装入经过酸洗处理的Nb -Ti复合管中（外层纯铌层厚0.15mm），并外敷无氧铜管，制得装管复合体，其中Nb-Ti复合管由外层纯Nb厚0.4mm,内层纯Ti厚0.9mm两部分组成，且外径为11mm 。
步骤三、将装管复合体采用12%的道次加工率，经过孔型轧制技术制得六边形截面的六边形单芯线材4，其边长为2mm；对六边形单芯线材4按1.5m的长度进行定尺、截断、酸洗祛除表面氧化皮等操作。
步骤四、对六边形单芯线材4进行二次组装，二次组装外包材料采用酸洗处理后的Cu-Ni合金管，其中Cu与Ni的质量百分比为92:8，Cu-Ni合金管外径为18mm，壁厚为3mm，导体结构采用7芯导体结构（见附图2），中心采用六边形Cu-Nb复合棒5增强（720℃真空退火50min），其尺寸同六边形单芯线材4相同，铜:铌质量百分比为1: 0.8。二次复合体首先采用18%的道次加工率，拉拔加工4个道次，再改用孔型轧制技术以12%的道次加工率加工8个道次，最后改用拉拔技术加工，道次加工率为12%，加工成直径为1.40mm多芯线材。
步骤五、将多芯线材两端密封保护后置于管式炉中，通入400ml/min流通氩气，3小时后，进行成相热处理，热处理温度范围为680℃，升温速率范围15℃/min，保温时间为2小时，自然冷却至室温，制得C掺杂多芯MgB2超导线材。
本实施例制备的C掺杂多芯MgB2超导线材在20K，1T时，临界电流密度Jc达到4.3×104A/cm2，机械强度中的Rp0.2达到了108MPa 。
实施例4：
步骤一:首先将无定形硼粉（纯度99%以上），-325目球形镁粉（纯度99.8%）按照Mg:B =0.95:2的原子数比配料，混合均匀后，倒入预先配置的草酸乙醇溶液中，其溶液中草酸的用量为Mg和B混合粉末质量的20%，草酸溶液的质量浓度为20%。将混合后的悬浊液在260R/min的磁力搅拌机中搅拌45min，然后在磁力搅拌的同时，对悬浊液进行加热，温度控制在60℃，待悬浊液粘度明显增大，致使磁力搅拌器无法进行搅拌时，将混合浆体倾入培养皿中，放入真空烘箱中50℃焙干，将焙干的粉末研磨后放入烧舟内于管式炉中进行低温分解处理，以0.5℃/min的升温速率至150℃，恒温2小时，整个分解过程选用氩气保护。将热分解后的粉体研磨均匀后制得装管前驱粉。
步骤二、将装管前驱粉装入经过酸洗处理的Nb-Ti复合管中，并外敷无氧铜管，制得装管复合体，其中Nb-Ti复合管外层纯Nb厚0.3mm,内层纯Ti厚0.9mm两部分组成，且外径为10mm。
步骤三、将装管复合体采用10%的道次加工率，经过孔型轧制技术制得六边形截面的六边形单芯线材4，其边长为3mm；对六边形单芯线材4按1m的长度进行定尺、截断、酸洗祛除表面氧化皮等操作。
步骤四、对六边形单芯线材4进行二次组装，二次组装外包材料采用酸洗处理后的Cu-Ni合金管，其中Cu与Ni的质量百分比为92:8，合金管外径为24mm，壁厚为2.5 mm，导体结构采用7芯导体结构（见附图2），中心采用六边形Cu-Nb复合棒5增强（700℃真空退火60min），其尺寸同六边形单芯线材4相同，铜:铌质量百分比为1: 0.8。二次复合体首先采用15%的道次加工率，拉拔加工5个道次，再改用孔型轧制技术以10%的道次加工率加工10个道次，最后改用拉拔技术加工，道次加工率为10%，加工成直径为1.50mm多芯线材。
步骤五、将多芯线材两端密封保护后置于管式炉中，通入350ml/min流通氩气，4小时后，进行成相热处理，热处理温度范围为700℃，升温速率范围10℃/min，保温时间为1小时，自然冷却至室温，制得C掺杂多芯MgB2超导线材。
本实施例制备的C掺杂多芯MgB2超导线材在20K，1T时，临界电流密度Jc达到3.6×104A/cm2，机械强度中的Rp0.2达到了95MPa 。
Claims (6)
1.一种溶液包覆法制备C掺杂多芯MgB2超导线材的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、首先将无定形硼粉、纯度为99%以上，-325目屑装镁粉、纯度为99.8%，按照Mg:B =0.95:2的原子数比配料，混合均匀后，倒入预先配置的草酸乙醇溶液中，混合制得悬浊液，其溶液中草酸的用量为Mg和B混合粉末质量的15-30%，质量浓度为15-20%，将混合后的悬浊液在200-300R/min的磁力搅拌器中搅拌30-60min，然后在磁力搅拌的同时，对悬浊液进行加热，温度控制在55-65℃，待悬浊液粘度明显增大成混合浆体，致使磁力搅拌器无法进行搅拌时，将混合浆体倾入培养皿中，放入真空烘箱中焙干，将焙干的粉末研磨后放入烧舟内，再置于管式炉中进行低温分解处理，以0.5-1℃/min的升温速率至150-200℃，恒温1-2小时，整个过程选用氩气保护分解，将热分解后的粉体研磨均匀后制得装管前驱粉；
步骤二、将装管前驱粉装入经过酸洗处理的Nb–Ti复合管中制得装管复合体；
步骤三、将装管复合体采用孔型轧制，加工成具有圆形截面或六边形截面的单芯线材（1），对单芯线材（1）进行定尺、截断、酸洗祛除表面氧化皮；
步骤四、对圆形或六边形单芯线材进行二次组装成7芯导体结构，二次组装外包材料采用酸洗处理后的Cu-Ni合金管，7芯导体结构采用Cu-Nb复合棒增强，Cu-Nb复合棒设置在Cu-Ni合金管中心，单芯线材均匀设置在Cu-Nb复合棒周围， Cu-Nb复合棒尺寸与其周围的单芯线材尺寸相同，7芯导体结构经过拉拔和孔型轧制相结合的加工路线，制得多芯线材；
步骤五、将多芯线材两端密封保护后置于管式炉中，在流通氩气气氛中进行成相热处理，热处理温度范围为600-750 ℃，保温时间为0.5-4小时，随炉自然冷却至室温,最终获得高机械性能和高临界电流密度的溶液包覆法制备C掺杂多芯MgB2超导线材。
2.根据权利要求1所述的一种溶液包覆法制备C掺杂多芯MgB2超导线材的制备方法，其特征在于，步骤二中所述Nb-Ti复合管由外层0.3-0.5mm厚纯铌层和内层0.8-1.0mm厚纯Ti层两部分组成，Nb-Ti复合管的外径为10-12mm。
3.根据权利要求1所述的一种溶液包覆法制备C掺杂多芯MgB2超导线材的制备方法，其特征在于，步骤三中所述装管复合体采用孔型轧制为采用10-15%的道次加工率，经过孔型轧制技术制得单芯线材，其中圆形单芯线材直径为4-6mm，六边形单芯线材边长为2-3mm。
4.根据权利要求1所述的一种溶液包覆法制备C掺杂多芯MgB2超导线材的制备方法，其特征在于，步骤四中所述Cu-Ni合金管， Cu与Ni的质量百分比为90-95:10-5，Cu-Ni合金管外径为17-25mm，壁厚为2.5-3.5 mm。
5.根据权利要求1所述的一种溶液包覆法制备C掺杂多芯MgB2超导线材的制备方法，其特征在于，步骤四中所述Cu-Nb复合棒在二次组装前进行700-740 ℃真空退火，恒温时间为40-60min。
6.根据权利要求1所述的一种溶液包覆法制备C掺杂多芯MgB2超导线材的制备方法，其特征在于，步骤二中所述Nb–Ti复合管外敷无氧铜管。
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