CN110600191A - 一种铁基超导多芯线材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种铁基超导多芯线材及其制备方法,所述铁基超导多芯线材的制备方法为:前驱粉的制备;将前驱粉填入到不同机械强度的两种金属管中,经拉拔得到两种单芯线材,对两种单芯线材分别截断并装入到金属管中组成多芯复合管,其中机械强度大的单芯线材放置在多芯复合管的中心位置,然后将多芯复合管采用两端交替拉拔的方式得到多芯线材;最后经热处理得铁基超导多芯线材。通过在多芯复合体的中心位置采用具有高机械强度金属包套的单芯线材,并结合两端拉拔的方式,有效解决了多芯复合体在拉拔过程中超导芯包套破裂以及形状差异较大的问题;保证了多芯线材的均匀性和稳定性;进而提高多芯线材载流性能的均匀性和实用性。
Description
技术领域
本发明涉及超导材料加工工程技术领域,具体涉及一种铁基超导多芯线材及其制备方法。
背景技术
铁基超导体是指化合物中含有铁,在低温时具有超导现象,且铁扮演形成超导的主体的材料。2006年日本东京工业大学细野秀雄教授的团队发现第一个以铁为超导主体的化合物LaFeOP,打破以往普遍认定铁元素不利形成超导的迷思。与氧化物高温超导材料相比,铁基超导体的晶体结构简单、相干长度大、各向异性小、材料成本低,因此铁基超导线材的制备受到国际超导界的广泛关注。当前这类铁基超导体在国际上的临界传输电流密度已经超了105A/cm2[Realization of practical level current densities inSr0.6K0.4Fe2As2 tape conductors for high-field applications,Appl.Phys.Lett.104(2014)202601],标志着铁基超导线材性能已经达到了实用化水平。
粉末装管法(PIT法)因为工艺成熟、成本低廉等优势,成为铁基化合物超导线多芯线材制备的首选途径。在制备铁基化合物超导线多芯线材的过程中,影响其性能的因素有很多,如粉末装管法制备线材过程中金属包套材料的选择、化学元素的掺杂、拉拔的冷加工工艺以及适宜的热处理温度等。目前,在制备超导线材时,通常采用拉拔的方式对超导多芯线材进行减径;但是由于在拉拔过程中线材中心位置受力集中,超导芯包套会产生一定的破裂现象,超导芯之间形状差异较大,使得线材产生“香肠效应”等不均匀现象,导致多芯线材的载流性能不均匀,对铁基化合物超导多芯线材的实用化产生不利的影响。因此,需要找到一个更佳的制备方法,降低多芯线材拉拔过程中中心部位应力集中产生的影响,保持超导芯的完整性,从而保证多芯长线性能的稳定性,使其具有更高的可行性及实用价值。
发明内容
因此,本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中在制备超导线多芯线材的拉拔过程中,中心超导芯包套破裂,超导芯之间形状差异较大,导致多芯线材的载流性能不均匀,不利于实用化的缺陷,从而提供一种铁基超导多芯线材及其制备方法。
本发明的具体技术方案如下:
一种铁基超导多芯线材的制备方法,包括如下步骤:
前驱粉的制备:在惰性氛围下,对原料进行磨粉、装管、热处理,得到制备超导多芯线材的前驱粉;
单芯拉拔-定尺-截断:将前驱粉分别填入到第一金属管和第二金属管中,分别密封两端得到第一装管复合体和第二装管复合体,两种装管复合体经拉拔得到直径相同的第一单芯线材和第二单芯线材,分别对第一单芯线材和第二单芯线材依次进行定尺、截断;
复合拉拔:取若干第二单芯线材和1根第一单芯线材装入到第三金属管中组成多芯复合管,其中第一单芯线材放置在多芯复合管的中心位置,然后将多芯复合管进行两端交替拉拔得到多芯线材;
热处理:将所述多芯线材在真空下进行热处理,然后退火至室温,得铁基超导多芯线材;
其中,第一金属管的机械强度大于第二金属管。
进一步地,所述第一金属管的材质为银锰合金,银锡合金,蒙乃尔合金,低碳钢,不锈钢中任意一种;
所述第二金属管的材质为金、银、铜、铁、铌、镍、铬、锡、钒、锰、钛、锆、钼、钨、铪、钽、铅、铋、铟、铝、镁、镓、钴、锌中任意一种;
所述第三金属管的材质为金、银、铜、铁、铌、镍、铬、锡、钒、锰、钛、锆、钼、钨、铪、钽、铅、铋、铟、铝、镁、镓、钴、锌中的至少一种元素,或蒙乃尔合金或低碳钢或不锈钢;
其中,在选取金属管的材质时,只要第一金属管的机械强度大于第二金属管就可以实现本发明的技术方案。
进一步地,所述铁基超导多芯线材至少为7芯。
进一步地,所述前驱粉的制备步骤具体为:在氩气氛围中,将称量好的铁基超导体所需原料进行球磨,球磨后的粉末装入Nb管,封住Nb管两端后进行热处理,得到制备超导多芯线材的前驱粉。
进一步地,所述单芯拉拔-定尺-截断步骤中所述截断时,第一单芯线材和第二单芯线材长度相等。
进一步地,所述前驱粉的制备中铁基超导体组成为(Ba/Sr)1-xKxFe2As2、SmFeAsO1- xFx、FeSe1-xTex、或CaKFe4As4,其中x为0~1。
进一步地,前驱粉的制备中所述热处理温度为600-1000℃,热处理时间为0.1-50小时;优选地,所述热处理时间为35h。
进一步地,单芯拉拔-定尺-截断步骤与复合拉拔步骤中,所述拉拔的道次加工率均为5-20%;过大的道次加工率会使得拉拔过程不够均匀,过小则生产效率低。
进一步地,复合拉拔步骤中,所述多芯线材的直径为0.5~1.8mm。
进一步地,所述热处理步骤中热处理温度为600-1000℃,热处理时间为0.1~50小时。
本发明还提供了上述制备方法制得的铁基超导多芯线材。
所述拉拔的道次根据不同的道次加工率可为10~100次,通过优化拉拔道次可以提高加工效率并提高铁基超导多芯线材的性能。
本发明还提供了上述制备方法制得的铁基超导多芯线材。
本发明技术方案,具有如下优点:
1.本发明提供的一种铁基超导多芯线材的制备方法,通过在多芯复合管的中心位置使用相比于多芯复合管其他位置机械强度大的金属包套的单芯线材,并结合两端拉拔的方式,有效地解决了多芯复合体在拉拔过程中因中心部位应力集中导致的超导芯包套破裂,超导芯之间形状差异较大的问题;保证了多芯线材的完整性、均匀性和稳定性;进而提高多芯线材载流性能的均匀性和实用性;同时,在不降低超导芯比例,即不降低超导芯面积的同时,增强了多芯线材中心位置的机械强度,更适合于超导多芯长线的加工制备及实际应用需求。
2.本发明提供的一种铁基超导多芯线材的制备方法,在前驱粉的制备中,的热处理过程,通过优化选择热处理温度及时间,可以让成分元素充分反应,生成稳定的超导相。
3.本发明提供的一种铁基超导多芯线材的制备方法,通过采用不同的金属包套满足不同需求,并不同程度地降低成本、提高铁基超导多芯线材的机械加工性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案,下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本发明的一些实施方式,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明采用线材两端交替拉拔工艺示意图;
图2是本发明实施例1制备的7芯超导线材的截面示意图;
图3是本发明对比例1制备的7芯超导线材的截面示意图。
附图标记:
1-第二金属包套;2-超导芯;3-第三金属包套;4-第一金属包套;41-破裂的第一金属包套。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明,并不局限于所述最佳实施方式,不对本发明的内容和保护范围构成限制,任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品,均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者,按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
实施例1
本实施例提供一种7芯Ba0.6K0.4Fe2As2超导多芯线材及其制备方法,具体步骤如下:
前驱粉的制备:在氩气氛围下,将金属钡屑(质量纯度为99.50%)、钾块(质量纯度为99.95%)、铁粉(质量纯度为99.99%)和砷颗粒(质量纯度为99.95%),按照摩尔比Ba:K:Fe:As=0.6:0.4:2:2准确称量后,装入球磨罐中球磨10小时。将球磨好的粉末装入Nb管,并用铜堵头封住两端后进行热处理,热处理的温度为900℃,保温50小时,得到制备超导线多芯线材的前驱粉;
单芯拉拔-定尺-截断:将制备好的前驱粉分别填入到内径为5cm,外径为8cm,长10cm的银管和内径为5mm,外径为8mm,长5cm的银锡合金管中;然后用Nb堵头分别密封两端得到银管装管复合体和银锡合金装管复合体;将两种装管复合体分别拉拔得到直径均为1.95mm的银包套单芯线材和银锡合金包套单芯线材,其道次加工率均为10%;分别对两种单芯线材依次进行定尺,擦净,截取相等的7段,其中银包套单芯线材6段,银锡合金包套单芯线材1段;
复合拉拔:将擦拭干净的6段长12cm的银包套单芯线材及1段长12cm的银锡合金包套单芯线材装入到内径为6mm,外径为8mm,长16cm的银管中,得到多芯复合管,其中银锡合金包套单芯线材位于银管的中心位置。将7芯复合管同样以10%的道次加工率进行两端交替拉拔,如图1所示,具体为由A向B方向拉拔一次,然后由B向A方向拉拔一次,采用反复多次两端交替的方式拉拔得到直径为1.8mm的7芯线材;
热处理:将直径为1.8mm的7芯线材在真空下进行880℃的热处理,保温0.5小时,待退火炉冷至室温,得到7芯Ba0.6K0.4Fe2As2超导多芯线材。如图2所示,其中第二金属包套1为银,第三金属包套3为银,第一金属包套4为银锡合金。
通过综合物性测量系统(PPMS系统)以及中国科学院等离子体物理研究所的低温强磁场临界电流测试系统分别对样品的超导转变温度和临界电流进行测量,超导转变温度约为35K,临界工程电流密度大于10000A/cm2(4.2K,10T)。
实施例2
本实施例提供一种19芯Ba0.6K0.4Fe2As2超导多芯线材及其制备方法,具体步骤如下:
前驱粉的制备:在氩气氛围下,将金属钡屑(质量纯度为99.50%)、钾块(质量纯度为99.95%)、铁粉(质量纯度为99.99%)和砷颗粒(质量纯度为99.95%),按照摩尔比Ba:K:Fe:As=0.6:0.4:2:2准确称量后,装入球磨罐中球磨10小时。将球磨好的粉末装入Nb管,并用铜堵头封住两端后进行热处理,热处理温度为1000℃,保温0.1小时,得到制备超导线多芯线材的前驱粉;
单芯拉拔-定尺-截断:将制备好的前驱粉分别填入到内径为5cm,外径为8cm,长10cm的银管和内径为5mm,外径为8mm,长5cm的银锰合金管中,然后用Nb堵头分别密封两端得到银管装管复合体和银锰合金管装管复合体;将两种装管复合体分别拉拔得到直径均为1.2mm的银包套单芯线材和银锰合金包套单芯线材,其道次加工率均为20%。分别对两种单芯线材依次进行定尺、擦净、截取相等的19段,其中银包套单芯线材18段,银锰合金包套单芯线材1段;
复合拉拔:将擦拭干净的18段长12cm的银包套单芯线材及1段长12cm的银锰合金包套单芯线材装入到内径为6mm,外径为8mm,长16cm的银管中,得到多芯复合管,其中银锰合金包套单芯线材位于银管的中心位置。然后将19芯复合管同样以20%的道次加工率进行两端交替拉拔,得到直径为0.5mm的19芯线材;
热处理:将直径为0.5mm的19芯线材在真空下进行850℃的热处理,保温5小时,待退火炉冷至室温,得到19芯Ba0.6K0.4Fe2As2超导多芯线材。
通过综合物性测量系统(PPMS系统)和中国科学院等离子体物理研究所的低温强磁场临界电流测试系统分别对样品的超导转变温度和临界电流进行测量,超导转变温度不低于35K,临界工程电流密度大于7500A/cm2(4.2K,0T)。
实施例3
本实施例提供一种37芯Sr0.6K0.4Fe2As2超导多芯线材及其制备方法,具体步骤如下:
前驱粉的制备:在氩气的氛围下,将金属锶屑(质量纯度为99.50%)、钾块(质量纯度为99.95%)、铁粉(质量纯度为99.99%)和砷颗粒(质量纯度为99.95%),按照摩尔比Sr:K:Fe:As=0.6:0.4:2:2准确称量后,装入球磨罐中球磨10小时。将球磨好的粉末装入Nb管,并用铜堵头封住两端后进行热处理,热处理的温度为600℃,保温50小时,得到制备超导线多芯线材的前驱粉;
单芯拉拔-定尺-截断:将制备好的前驱粉分别填入到内径为4cm,外径为5cm,长20cm的银管和内径为5mm,外径为8mm,长5cm的蒙乃尔管中;然后用Nb堵头分别密封两端得到银管装管复合体和蒙乃尔管装管复合体;将两种装管复合体分别拉拔得到直径均为0.96mm的银包套单芯线材和蒙乃尔包套单芯线材,其道次加工率均为5%。对两种单芯线材依次进行定尺、擦净、截取相等的37段,其中银包套单芯线材36段,蒙乃尔包套单芯线材1段;
复合拉拔:将擦拭干净的36段长12cm的银包套单芯线材及1段长12cm的蒙乃尔包套单芯线材装入到内径为7mm,外径为8mm,长16cm的银管中,得到多芯复合管,其中蒙乃尔包套单芯线材位于银管的中心位置。然后将多芯复合管同样以5%的道次加工率进行两端交替拉拔,得到直径为1mm的37芯线材;
热处理:将直径为1mm的37芯线材在真空下进行900℃的热处理,保温10个小时,待退火炉冷至室温,得到37芯Sr0.6K0.4Fe2As2超导多芯线材。
通过综合物性测量系统(PPMS系统)和中国科学院等离子体物理研究所的低温强磁场临界电流测试系统分别对样品的超导转变温度和临界电流进行测量,超导转变温度不低于35K,临界工程电流密度大于5000A/cm2(4.2K,0T)。
实施例4
本实施例提供一种7芯Ca0.5K0.5Fe2As2超导多芯线材及其制备方法,具体步骤如下:
前驱粉的制备:在氩气氛围下,将钙块(质量纯度为99.99%)、钾块(质量纯度为99.95%)、铁粉(质量纯度为99.99%)和砷颗粒(质量纯度为99.95%),按照摩尔比Ca:K:Fe:As=0.5:0.5:2:2准确称量后,装入球磨罐中球磨10小时。将球磨好的粉末装入Nb管,并用铜堵头封住两端后进行热处理,热处理温度为800℃,保温35小时,得到制备超导线多芯线材的前驱粉;
单芯拉拔-定尺-截断:将制备好的前驱粉分别填入到内径为5cm,外径为8cm,长10cm的银管中和内径为5mm,外径为8mm,长5cm的银锡合金管中;然后用Nb堵头分别密封两端得到银装管复合体和银锡合金装管复合体;将两种装管复合体分别拉拔得到直径均为1.9mm的银包套单芯线材和银锡合金包套单芯线材,其道次加工率均为15%,分别对两种单芯线材依次进行定尺,擦净,截取相等的7段,其中银包套单芯线材6段,银锡合金包套单芯线材1段;
复合拉拔:将擦拭干净的6段长12cm的银包套单芯线材及1段长12cm的银锡合金包套单芯线材装入到内径为6mm,外径为8mm,长16cm的银管中,得到多芯复合管,其中银锡合金包套单芯线材位于银管的中心位置。将7芯复合管同样以15%的道次加工率进行两端交替拉拔,得到直径为1.0mm的7芯线材;
热处理:将直径为1.0mm的7芯线材在真空下进行600℃的热处理,保温50小时,待退火炉冷至室温,得到7芯Ca0.5K0.5Fe2As2超导多芯线材。
通过综合物性测量系统(PPMS系统)以及中国科学院等离子体物理研究所的低温强磁场临界电流测试系统分别对样品的超导转变温度和临界电流进行测量,超导转变温度约为35K,临界工程电流密度大于8000A/cm2(4.2K,10T)。
实施例5
本实施例提供一种7芯FeSe0.5Te0.5超导多芯线材及其制备方法,具体步骤如下:
前驱粉的制备:在氩气氛围下,将金属铁粉(质量纯度为99.99%)、硒粉(质量纯度为99%)和碲末(质量纯度为99%),按照摩尔比Fe:Se:Te=1:0.5:0.5准确称量后,装入球磨罐中球磨10小时。将球磨好的粉末装入Nb管,并用铜堵头封住两端后进行热处理,热处理的温度为700℃,保温25小时,得到制备超导线多芯线材的前驱粉;
单芯拉拔-定尺-截断:将制备好的前驱粉分别填入到内径为5cm,外径为8cm,长10cm的银管和内径为5mm,外径为8mm,长5cm的银锡合金管中;然后用Nb堵头分别密封两端得到银装管复合体和银锡合金装管复合体;将两种装管复合体分别拉拔得到直径均为1.85mm的银包套单芯线材和银锡合金包套单芯线材,其道次加工率均为10%。分别对两种单芯线材依次进行定尺,擦净,截取相等的7段,其中银包套单芯线材6段,银锡合金包套单芯线材1段;
复合拉拔:将擦拭干净的6段长12cm的银包套单芯线材及1段长12cm的银锡合金包套单芯线材装入到内径为6mm,外径为8mm,长16cm的银管中,得到多芯复合管,其中银锡合金包套单芯线材位于银管的中心位置。将7芯复合管同样以10%的道次加工率进行两端交替拉拔,得到直径为0.8mm的7芯线材;
热处理:将直径为0.8mm的7芯线材在真空下进行1000℃的热处理,保温0.2小时,待退火炉冷至室温,得到7芯FeSe0.5Te0.5超导多芯线材。
通过综合物性测量系统(PPMS系统)以及中国科学院等离子体物理研究所的低温强磁场临界电流测试系统分别对样品的超导转变温度和临界电流进行测量,超导转变温度约为35K,临界工程电流密度大于7000A/cm2(4.2K,10T)。
对比例1
本实施例提供一种7芯Ba0.6K0.4Fe2As2超导多芯线材及其制备方法,具体步骤如下:
前驱粉的制备:在氩气氛围下,将金属钡屑(质量纯度为99.50%)、钾块(质量纯度为99.95%)、铁粉(质量纯度为99.99%)和砷颗粒(质量纯度为99.95%),按照摩尔比Ba:K:Fe:As=0.6:0.4:2:2准确称量后,装入球磨罐中球磨10小时。将球磨好的粉末装入Nb管,并用铜堵头封住两端后进行热处理,热处理的温度为900℃,保温50小时,得到制备超导线多芯线材的前驱粉;
单芯拉拔-定尺-截断:将制备好的前驱粉填入到内径为5cm,外径为8cm,长10cm的银管中;然后用Nb堵头密封两端得到装管复合体;将装管复合体进行拉拔得到直径为1.95mm的单芯线材,其道次加工率为10%。对单芯线材依次进行定尺,擦净,截取相等的7段;
复合拉拔:将擦拭干净的7段长12cm的银包套单芯线材装入到内径为6mm,外径为8mm,长16cm的银管中,得到多芯复合管。将7芯复合管同样以10%的道次加工率进行一端单方向拉拔,得到直径为1.80mm的7芯线材;
热处理:将直径为1.80mm的7芯线材在真空下进行880℃的热处理,保温0.5小时,待退火炉冷至室温,得到7芯Ba0.6K0.4Fe2As2超导多芯线材。如图3所示,其中第二金属包套1为银,第三金属包套3为银,破裂的第一金属包套41为银。
通过综合物性测量系统(PPMS系统)以及中国科学院等离子体物理研究所的低温强磁场临界电流测试系统分别对样品的超导转变温度和临界电流进行测量,超导转变温度约为35K,临界工程电流密度大于2000A/cm2(4.2K,10T)。
由实施例1和对比例1,并结合附图2、3可知,通过在多芯复合管的中心位置使用相比于多芯复合管其他位置机械强度大的金属包套的单芯线材,并结合两端拉拔的方式,能够抵消拉拔过程中应力集中导致的包套破裂以及超导芯之间形状差异较大的问题;使得超导芯包套完整,形状均匀,保证了多芯线材的均匀性和稳定性;进而提高多芯线材载流性能的均匀性和实用性。
显然,上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例,而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (11)
1.一种铁基超导多芯线材的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
前驱粉的制备:在惰性氛围下,对原料进行磨粉、装管、热处理,得到制备超导多芯线材的前驱粉;
单芯拉拔-定尺-截断:将前驱粉分别填入到第一金属管和第二金属管中,分别密封两端得到第一装管复合体和第二装管复合体,两种装管复合体经拉拔得到直径相同的第一单芯线材和第二单芯线材,分别对第一单芯线材和第二单芯线材依次进行定尺、截断;
复合拉拔:取若干第二单芯线材和1根第一单芯线材装入到第三金属管中组成多芯复合管,其中第一单芯线材放置在多芯复合管的中心位置,然后将多芯复合管进行两端交替拉拔得到多芯线材;
热处理:将所述多芯线材在真空下进行热处理,然后退火至室温,得铁基超导多芯线材;
其中,第一金属管的机械强度大于第二金属管。
2.根据权利要求1所述的铁基超导多芯线材的制备方法,其特征在于,所述第一金属管的材质为银锰合金,银锡合金,蒙乃尔合金,低碳钢,不锈钢中任意一种;
所述第二金属管的材质为金、银、铜、铁、铌、镍、铬、锡、钒、锰、钛、锆、钼、钨、铪、钽、铅、铋、铟、铝、镁、镓、钴、锌中任意一种;
所述第三金属管的材质为金、银、铜、铁、铌、镍、铬、锡、钒、锰、钛、锆、钼、钨、铪、钽、铅、铋、铟、铝、镁、镓、钴、锌中的至少一种元素,或蒙乃尔合金或低碳钢或不锈钢。
3.根据权利要求1所述的铁基超导多芯线材的制备方法,其特征在于,所述铁基超导多芯线材至少为7芯。
4.根据权利要求1-3任一项所述的铁基超导多芯线材的制备方法,其特征在于,所述前驱粉的制备步骤具体为:在氩气氛围中,将称量好的铁基超导体所需原料进行球磨,球磨后的粉末装入Nb管,封住Nb管两端后进行热处理,得到制备超导多芯线材的前驱粉。
5.根据权利要求4所述的铁基超导多芯线材的制备方法,其特征在于,所述所述截断时,第一单芯线材和第二单芯线材长度相等。
6.根据权利要求4所述铁基超导多芯线材的制备方法,其特征在于,所述前驱粉的制备中铁基超导体组成为(Ba/Sr)1-xKxFe2As2、SmFeAsO1-xFx、FeSe1-xTex、或CaKFe4As4,其中x为0~1。
7.根据权利要求4所述铁基超导多芯线材的制备方法,其特征在于,前驱粉的制备中所述热处理温度为600-1000℃,热处理时间为0.1-50小时。
8.根据权利要求4所述铁基超导多芯线材的制备方法,其特征在于,单芯拉拔-定尺-截断步骤与复合拉拔步骤中,所述拉拔的道次加工率均为5-20%。
9.根据权利要求4所述铁基超导多芯线材的制备方法,其特征在于,复合拉拔步骤中,所述多芯线材的直径为0.5~1.8mm。
10.根据权利要求4所述铁基超导多芯线材的制备方法,其特征在于,所述热处理步骤中热处理温度为600-1000℃,热处理时间为0.1~50小时。
11.权利要求1-10中任一项所述制备方法制得的铁基超导多芯线材。
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