JP5492854B2 - 揮発性に優れた高純度SiOxナノ粉末の製造方法及びその製造装置 - Google Patents
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Description
し、375mAh/gの低い理論容量によって、高い電池容量を要求する次世代のリチウムイオン電池の陰極材料として使用するには制約が伴う。
真空チャンバ110は、SiOxナノ粉末を製造するための密閉空間を提供する。このような真空チャンバ110の内部は、清浄な真空状態が維持されるようにすることが好ましい。
黒鉛るつぼ120は、真空チャンバ110の内部に装着される。このとき、黒鉛るつぼ120は上部が開放されており、SiOxナノ粉末の原料になるシリコンが装入される。
誘導溶融部140は、図1に示したように、耐火物るつぼ142及び誘導コイル144を含むことができる。耐火物るつぼ142は、黒鉛るつぼ120の外側を囲む形態で形成できる。誘導コイル144は、黒鉛るつぼ120の外周面に沿って巻かれるように形成される。
ガス噴射部160は、黒鉛るつぼ120の内部でシリコン溶湯130の表面と直接接触するように噴射ガスを噴射する役割をする。
捕集部180は、黒鉛るつぼ120と離隔された上部に配置され、前記シリコン溶湯130と噴射ガス間の反応によって揮発されるSiOx蒸気132を捕集する。
シリコン装入段階(S210)では、黒鉛るつぼにシリコンを装入する。このとき、黒鉛るつぼは真空チャンバの内部に装着される。このとき、黒鉛るつぼは上側が開放される円筒構造からなり、壁面の一部を切開する複数のスリットによってそれぞれのセグメントに分割できる。
誘導溶融段階(S220)では、黒鉛るつぼに装入されたシリコンを誘導加熱してシリコン溶湯を形成する。
ガス噴射段階(S230)では、シリコン溶湯の表面と直接接触するように噴射ガスを噴射する。
捕集段階(S240)では、シリコン溶湯と噴射ガスとの反応によって揮発されるSiOx蒸気を冷却及び凝縮させてSiOx粒子を捕集する。
先ず、るつぼ内部にシリコンを装入する。るつぼの直径は、外径90mm、内径60mm、高さ150mmで、1mm間隔のスリットを15°の間隔で12個形成した。
図5は、実施例にかかる方法で製造されるSiOxナノ粉末を示した写真であり、図6は、図5のSiOxナノ粉末をSEMで測定して示したイメージである。
Claims (15)
- 真空チャンバ;
前記真空チャンバの内部に装着され、シリコンが装入される黒鉛るつぼ;
前記黒鉛るつぼに装入されたシリコンを誘導加熱してシリコン溶湯を形成させる誘導溶融部;
前記黒鉛るつぼの内部で前記シリコン溶湯の表面と直接接触するように噴射ガスを噴射するガス噴射部;及び
前記黒鉛るつぼと離隔された上部に配置され、前記シリコン溶湯と前記噴射ガスとの反応によって揮発するSiOx蒸気を捕集する捕集部;を含む、
ここに0<X<2である、
ことを特徴とするSiOxナノ粉末の製造装置。 - 前記黒鉛るつぼは、上側が開放される円筒構造からなり、壁面の一部を切開した複数のスリットを備えることを特徴とする請求項1に記載のSiOxナノ粉末の製造装置。
- 前記誘導溶融部は、前記黒鉛るつぼの外側を囲む耐火物るつぼと、
前記黒鉛るつぼの外周面に沿って巻かれる誘導コイル;を含むことを特徴とする請求項1に記載のSiOxナノ粉末の製造装置。 - 前記誘導コイルは、前記耐火物るつぼの壁面に内蔵されることを特徴とする請求項3に記載のSiOxナノ粉末の製造装置。
- 前記誘導コイルには、10kHz以下の交流電流が印加されることを特徴とする請求項3に記載のSiOxナノ粉末の製造装置。
- 前記ガス噴射部は、前記噴射ガスが供給されるガス供給管と、
前記ガス供給管の端部に装着されて前記黒鉛るつぼの内部に配置される噴射ノズル;を含むことを特徴とする請求項1に記載のSiOxナノ粉末の製造装置。 - 前記噴射ガスは、Ar、H2、O2及びH2Oから選ばれた1種または1種以上の混合ガスであることを特徴とする請求項1に記載のSiOxナノ粉末の製造装置。
- 前記捕集部は、前記SiOx粒子に対して炭素コーティングを実施するためのコーティングガス噴射ノズルを備えることを特徴とする請求項1に記載のSiOxナノ粉末の製造装置。
- 黒鉛るつぼにシリコンを装入するシリコン装入;
前記黒鉛るつぼに装入されたシリコンを誘導加熱してシリコン溶湯を形成する誘導溶融;
前記シリコン溶湯の表面と直接接触するように噴射ガスを噴射するガス噴射;及び
前記シリコン溶湯と前記噴射ガスとの反応によって揮発するSiOx蒸気を、冷却及び凝縮させてSiOx粒子を捕集すること;を含む、
ここに0<X<2である、
ことを特徴とするSiOxナノ粉末の製造方法。 - 前記噴射ガスとしては、Ar、H2、O2及びH2Oから選ばれた1種または1種以上の混合ガスを利用することを特徴とする請求項9に記載のSiOxナノ粉末の製造方法。
- 前記誘導溶融時、前記黒鉛るつぼの外周面を囲む誘導コイルに10kHz以下の交流電流を印加することを特徴とする請求項9に記載のSiOxナノ粉末の製造方法。
- 前記捕集において、前記SiOx蒸気に対してコーティングガスを噴射することを特徴とする請求項9に記載のSiOxナノ粉末の製造方法。
- 前記コーティングガスは、Ar、H2、CH4、C2H6、C3H8、C4H10、C5H12及びC6H14から選ばれる1種または1種以上の混合ガスを利用することを特徴とする請求項12に記載のSiOxナノ粉末の製造方法。
- 請求項9〜13のいずれかに1項に記載のSiOxナノ粉末の製造方法を利用して製造されたリチウムイオン電池の陰極材料用SiOxナノ粉末。
- 前記ナノ粉末の粒度は、10〜50nmであることを特徴とする請求項14に記載のリチウムイオン電池の陰極材料用SiOxナノ粉末。
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