KR101450848B1 - ＳｉＯｘ 제조 장치 및 ＳｉＯｘ 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

SiOx 제조 장치는 실리콘(Si) 및 SiO2를 가지는 광물을 포함하는 장입물이 장입되는 흑연(C) 도가니, 상기 장입물에 삽입되어 단부가 상기 흑연 도가니의 저부와 대향하며, 상기 단부에 아크방전이 발생되는 흑연 전극봉, 및 상기 흑연 전극봉의 상기 단부와 이웃하도록 선택적으로 상기 장입물에 삽입되며, 상기 아크방전에 의해 반응된 SiO 가스를 포집하는 포집관을 포함한다.

Description

ＳｉＯｘ 제조 장치 및 ＳｉＯｘ 제조 방법{APPARATUS FOR MANUFACTURING SILICON OXIDE AND METHOD FOR MANUFACTURING SILICON OXIDE}
본 발명은 SiOx 제조 장치 및 SiOx 제조 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 리튬이온 2차 전지의 음극재료로 사용되는 SiOx 제조 장치 및 SiOx 제조 방법에 관한 것이다.
2차 전지를 구성하는 핵심 소재 중 하나인 음극재료는 흑연계 소재가 많이 사용되고 있으나, 실리콘계 소재를 사용할 경우 종래의 인조/천연 흑연을 사용한 제품 보다 고용량화가 가능한 장점이 있어 최근 사용이 증가하고 있다.
리튬이온 2차 전지의 음극재료로 많이 사용되고 있는 SiOx 화합물은 Si과 O의 몰비율이 2보다 작은 범위로 SiOx 중 x가 0.7 내지 1.5 인 소재를 사용한 리튬이온 전지 제조 기술(일례로, 한국공개특허 제2012-0061941호)이 공개되어 있다. 하지만, 그 제조과정에 있어서 실리콘과 이산화규소(SiO2)를 혼합 유도 가열하여 증발된 SiOx 가스를 증착하는 과정에서 SiOx 가스 발생 분위기가 진공인 상태에서 진행되어야 하는 제약이 있었다.
다른 방법으로 이산화규소(SiO2)를 플라즈마를 이용하여 기화 후 가스를 이용하여 환원하여 SiOx 형태의 분말로 포집하는 기술(일례로, 한국공개특허 제2012-0089073호)이 공개되어 있으나, 열플라즈마 장치가 고가인 점과 플라즈마가 조사되는 면적의 제한에 의해 그 생산량에 제약이 있었다.
또 다른 방법으로 실리콘을 흑연 도가니에 유도 가열하여 실리콘 용탕을 형성 후 분사 가스 조성 제어를 통하여 SiOx 중 x의 비율을 조절하여 포집 후 탄화수소 계열의 가스로 코팅하는 기술(일례로, 한국등록특허 제1081864호)이 공개되어 있으나, 대량 생산을 위해서는 실리콘 용탕으로부터 가스 형성을 원활히 해야 한다는 점과, 포집 및 코팅을 위한 장비까지 진공 챔버로 구성해야 한다는 제약이 있었다
본 발명의 일 실시예는, 제조 비용 및 제조 시간이 절감된 SiOx 제조 장치 및 SiOx 제조 방법을 제공하고자 한다.
상술한 기술적 과제를 달성하기 위한 본 발명의 제1 측면은 실리콘(Si) 및 SiO2를 가지는 광물을 포함하는 장입물이 장입되는 흑연(C) 도가니, 상기 장입물에 삽입되어 단부가 상기 흑연 도가니의 저부와 대향하며, 상기 단부에 아크방전이 발생되는 흑연 전극봉, 및 상기 흑연 전극봉의 상기 단부와 이웃하도록 선택적으로 상기 장입물에 삽입되며, 상기 아크방전에 의해 반응된 SiO 가스를 포집하는 포집관을 포함하는 SiOx 제조 장치를 제공한다.
상기 실리콘은 6N 이상의 순도를 가지며, 상기 광물은 석영광일 수 있다.
상기 포집관은, 상기 장입물에 삽입되어 상기 SiO 가스를 포집하는 본체관, 및 상기 본체관과 연통되며, 불활성 가스가 투입되는 가지관을 포함할 수 있다.
또한, 본 발명의 제2 측면은 실리콘(Si) 및 SiO2를 가지는 광물을 포함하는 장입물을 흑연(C) 도가니에 장입하는 단계, 단부가 상기 흑연 도가니의 저부와 대향하도록 흑연 전극봉을 상기 장입물에 삽입하며, 상기 흑연 전극봉의 단부에 아크방전을 발생시키는 단계, 및 상기 흑연 전극봉의 상기 단부와 이웃하도록 상기 장입물에 포집관을 삽입하여 상기 아크방전에 의해 반응된 SiO 가스를 상기 포집관으로 포집하는 단계를 포함하는 SiOx 제조 방법을 제공한다.
상기 SiO 가스를 상기 포집관으로 포집하는 단계는 상기 포집관에 불활성 가스를 투입하여 수행할 수 있다.
상술한 본 발명의 과제 해결 수단의 일부 실시예 중 하나에 의하면, 제조 비용 및 제조 시간이 절감된 SiOx 제조 장치 및 SiOx 제조 방법이 제공된다.
도 1은 본 발명의 제1 실시예에 따른 SiOx 제조 장치를 나타낸 도면이다.
도 2는 본 발명의 제2 실시예에 따른 SiOx 제조 방법을 나타낸 순서도이다.
도 3 내지 도 5는 본 발명의 제2 실시예에 따른 SiOx 제조 방법을 설명하기 위한 도면이다.
이하, 첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명의 여러 실시예들에 대하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예들에 한정되지 않는다.
본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 동일 또는 유사한 구성요소에 대해서는 동일한 참조 부호를 붙이도록 한다.
또한, 도면에서 나타난 각 구성의 크기 및 두께는 설명의 편의를 위해 임의로 나타내었으므로, 본 발명이 반드시 도시된 바에 한정되지 않는다.
또한, 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함" 한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
이하, 도 1을 참조하여 본 발명의 제1 실시예에 따른 SiOx 제조 장치를 설명한다.
도 1은 본 발명의 제1 실시예에 따른 SiOx 제조 장치를 나타낸 도면이다.
도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명의 제1 실시예에 따른 SiOx 제조 장치는 6N 이상의 순도를 가지는 실리콘(Si) 및 SiO2를 포함하는 석영광(SiO2)을 반응시켜 SiOx를 포집하는 장치로서, 흑연 도가니(GC), 흑연 전극봉(GE) 및 포집관(SP)을 포함한다.
흑연 도가니(GC)는 흑연(C)로 이루어져 있으며, 6N(99.9999%) 이상의 순도를 가지는 실리콘(Si) 및 SiO2를 포함하는 석영광(SiO2)을 포함하는 장입물(IP)이 장입된다.
흑연 전극봉(GE)은 장입물(IP)에 삽입되어 단부가 흑연 도가니(GC)의 저부와 대향하며, 외부로부터 전력을 공급받아 단부에 아크방전이 발생된다.
포집관(SP)은 흑연 전극봉(GE)의 단부와 이웃하도록 선택적으로 장입물(IP)에 삽입되며, 아크방전에 의해 반응되어 생성된 SiO 가스를 포집한다.
포집관(SP)은 장입물(IP)에 삽입되어 SiO 가스를 포집하는 본체관(P1) 및 본체관(P1)과 연통되어 아르곤(Ar) 등의 불활성 가스가 투입되는 가지관(P2)을 포함한다.
이하, 도 2 내지 도 5를 참조하여 상술한 본 발명의 제1 실시예에 따른 SiOx 제조 장치를 이용한 본 발명의 제2 실시예에 따른 SiOx 제조 방법을 설명한다.
도 2는 본 발명의 제2 실시예에 따른 SiOx 제조 방법을 나타낸 순서도이다. 도 3 내지 도 5는 본 발명의 제2 실시예에 따른 SiOx 제조 방법을 설명하기 위한 도면이다.
우선, 도 2 및 도 3에 도시된 바와 같이, 장입물(IP)을 흑연 도가니(GC)에 장입한다(S100).
구체적으로, 6N(99.9999%) 이상의 실리콘(Si)과 SiO2를 가지는 광물인 고순도 석영광(SiO2)을 파쇄하여 혼합한 장입물(IP)을 흑연 도가니(GC)에 장입한다. 이 때, 실리콘(Si)과 석영광(SiO2)의 혼합비는 두 물질의 녹는 점을 고려하여 실리콘 용탕이 원활하게 형성될 수 있도록 실리콘(Si)이 석영광(SiO2) 대비 1.0 내지 1.3이어야 한다. 두 물질의 몰비가 1.0미만이 되면 후술할 반응식1에 따른 반응이 원활히 일어나지 않게 되는 문제가 발생하며, 두 물질의 몰비가 1.3 초과가 되면 미용융 석영광(SiO2)이 존재하여 후술할 아크방전을 통한 장입물(IP) 용융 과정에서 분진 발생이 증가하는 문제가 발생한다. 파쇄된 실리콘(Si)과 석영광(SiO2)의 입도는 100um 내지 1000um 수 있다. 입도가 100um 미만이 되면 분진 발생이 증가하는 동시에 파쇄에 많은 에너지가 소요되는 문제점이 발생하며, 입도가 1000um 초과가 되면 장입물(IP) 용융에 소요되는 시간이 증가하는 문제점이 발생한다.
다음, 도 4에 도시된 바와 같이, 흑연 전극봉(GE)을 장입물(IP)에 삽입하여 단부에 아크방전을 발생시킨다(S200).
구체적으로, 흑연 전극봉(GE)의 단부가 흑연 도가니(GC)의 저부와 대응하도록 흑연 전극봉(GE)을 장입물(IP)에 삽입하고, 흑연 전극봉(GE)의 단부에 아크방전을 발생시킨다. 흑연 전극봉(GE)의 단부에 아크방전이 발생되도록 전압 30V 내지 60V, 전류 4000A의 전력을 흑연 전극봉(GE)에 인가한다.
흑연 전극봉(GE)의 단부에 아크방전이 발생하면, 실리콘(Si)과 석영광(SiO2)이 아래의 반응식1과 같이 반응함으로써, SiO 가스가 발생한다.
반응식1
Si(liquid) + SiO2(solid, liquid) = 2SiO(gas)
반응식1에 따른 반응에 의해 흑연 전극봉(GE) 단부에는 SiO 가스가 형성되며, 흑연 도가니(GC) 중심부는 외부와의 온도 편차에 의하여 공간(cavity)가 발생하게 된다.
한편, 공간에 발생된 SiO 가스가 장입물(IP)의 상부로 이동하면서 흑연 전극봉(GE)의 탄소(C)와 반응하여 SiC를 형성하며, 이렇게 형성된 SiC가 다시 SiO와 반응하여 실리콘이 얻어져 장입물(IP)에 포함될 수 있다.
다음, 도 5에 도시된 바와 같이, 장입물(IP)에 포집관(SP)을 삽입하여 SiO 가스를 포집한다(S300).
구체적으로, 흑연 전극봉(GE)의 단부와 이웃하도록 장입물(IP)에 포집관(SP)을 삽입하여 아크방전에 의해 반응된 SiO 가스를 포집관(SP)으로 포집한다.
흑연 도가니(GC) 중심부에서 발생한 SiO 가스를 포집하기 위해 특수 설계된 포집관을 흑연 도가니(GC) 내부에 삽입한다. 고온의 SiO 가스는 저온부의 장입물(IP)층을 지나게 되면 반응식1의 역반응에 의해 실리콘(Si)과 실리카(SiO2) 형태로 석출되어 장입물 표면에 침적되게 된다. 따라서 본 발명에서는 저온부의 장입물(IP)층과의 반응을 억제 후 2차 전지 음극재료용 SiOx를 제조하기 위해 SiO 가스를 포집할 수 있는 포집관(SP)을 흑연 도가니(GC) 내부에 삽입하여 포집관(SP)의 상부에서 SiO를 추출하는 것을 통해 SiO 가스로부터 실리콘 및 실리카로의 석출을 제어한다. 고온의 SiO 가스의 급속한 냉각을 위해서는 추가적 산화를 방지하고자 아르곤(Ar) 가스 등의 불활성 가스를 가지관(P2)을 통해 주입하여 포집관(SP)의 본체관(P1)의 상부에서 냉각된 SiOx를 얻을 수 있다.
이상과 같이, 본 발명의 제1 실시예에 따른 SiOx 제조 장치와 이를 이용한 본 발명의 제2 실시예에 따른 SiOx 제조 방법은 흑연 전극봉(GE)을 이용한 아크방전과 포집관(SP)을 이용하여 대량의 SiO 가스를 제조하여 대량의 SiOx를 제조할 수 있다.
또한, 본 발명의 제1 실시예에 따른 SiOx 제조 장치와 이를 이용한 본 발명의 제2 실시예에 따른 SiOx 제조 방법은 실리콘과 이산화규소를 이용하여 순수한 SiO 가스를 제조하여 순수한 SiOx를 제조할 수 있다.
본 발명을 앞서 기재한 바에 따라 바람직한 실시예를 통해 설명하였지만, 본 발명은 이에 한정되지 않으며 다음에 기재하는 특허청구범위의 개념과 범위를 벗어나지 않는 한, 다양한 수정 및 변형이 가능하다는 것을 본 발명이 속하는 기술 분야에 종사하는 자들은 쉽게 이해할 것이다.
장입물(IP), 흑연 도가니(GC), 흑연 전극봉(GE), 포집관(SP)

Claims (5)

  1. 실리콘(Si) 및 SiO2를 가지는 광물을 포함하는 장입물이 장입되는 흑연(C) 도가니;
    상기 장입물에 삽입되어 단부가 상기 흑연 도가니의 저부와 대향하며, 상기 단부에 아크방전이 발생되는 흑연 전극봉; 및
    상기 흑연 전극봉의 상기 단부와 이웃하도록 선택적으로 상기 장입물에 삽입되며, 상기 아크방전에 의해 반응된 SiO 가스를 포집하는 포집관
    을 포함하되,
    상기 포집관은,
    상기 장입물에 삽입되어 상기 SiO 가스를 포집하는 본체관; 및
    상기 본체관과 연통되며, 불활성 가스가 투입되는 가지관
    을 포함하는 SiOx 제조 장치.
  2. 제1항에서,
    상기 실리콘은 6N 이상의 순도를 가지며, 상기 광물은 석영광인 SiOx 제조 장치.
  3. 삭제
  4. 실리콘(Si) 및 SiO2를 가지는 광물을 포함하는 장입물을 흑연(C) 도가니에 장입하는 단계;
    단부가 상기 흑연 도가니의 저부와 대향하도록 흑연 전극봉을 상기 장입물에 삽입하며, 상기 흑연 전극봉의 단부에 아크방전을 발생시키는 단계; 및
    상기 흑연 전극봉의 상기 단부와 이웃하도록 상기 장입물에 포집관을 삽입하여 상기 아크방전에 의해 반응된 SiO 가스를 상기 포집관으로 포집하는 단계
    를 포함하되,
    상기 SiO 가스를 상기 포집관으로 포집하는 단계는 상기 포집관에 불활성 가스를 투입하여 수행하는 SiOx 제조 방법.
  5. 삭제
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