KR101318185B1 - 슬라이딩 타입의 출탕 구조를 갖는 실리콘 용융 도가니를 구비하는 ＳｉＯｘ 나노 분말 제조 장치 및 이를 이용한 ＳｉＯｘ 나노 분말 제조 방법 - Google Patents

슬라이딩 타입의 출탕 구조를 갖는 실리콘 용융 도가니를 구비하는 ＳｉＯｘ 나노 분말 제조 장치 및 이를 이용한 ＳｉＯｘ 나노 분말 제조 방법 Download PDF

Info

Publication number
KR101318185B1
KR101318185B1 KR1020130015196A KR20130015196A KR101318185B1 KR 101318185 B1 KR101318185 B1 KR 101318185B1 KR 1020130015196 A KR1020130015196 A KR 1020130015196A KR 20130015196 A KR20130015196 A KR 20130015196A KR 101318185 B1 KR101318185 B1 KR 101318185B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
siox
silicon
gas
tapping
melting crucible
Prior art date
Application number
KR1020130015196A
Other languages
English (en)
Inventor
장보윤
김준수
이진석
Original Assignee
한국에너지기술연구원
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 한국에너지기술연구원 filed Critical 한국에너지기술연구원
Priority to PCT/KR2013/001108 priority Critical patent/WO2014126272A1/ko
Priority to KR1020130015196A priority patent/KR101318185B1/ko
Priority to US14/767,575 priority patent/US9975782B2/en
Application granted granted Critical
Publication of KR101318185B1 publication Critical patent/KR101318185B1/ko

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
    • C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
    • C01B33/18—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof
    • C01B33/181—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof by a dry process
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/24—Stationary reactors without moving elements inside
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/26—Nozzle-type reactors, i.e. the distribution of the initial reactants within the reactor is effected by their introduction or injection through nozzles
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82B—NANOSTRUCTURES FORMED BY MANIPULATION OF INDIVIDUAL ATOMS, MOLECULES, OR LIMITED COLLECTIONS OF ATOMS OR MOLECULES AS DISCRETE UNITS; MANUFACTURE OR TREATMENT THEREOF
    • B82B1/00—Nanostructures formed by manipulation of individual atoms or molecules, or limited collections of atoms or molecules as discrete units
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82B—NANOSTRUCTURES FORMED BY MANIPULATION OF INDIVIDUAL ATOMS, MOLECULES, OR LIMITED COLLECTIONS OF ATOMS OR MOLECULES AS DISCRETE UNITS; MANUFACTURE OR TREATMENT THEREOF
    • B82B3/00—Manufacture or treatment of nanostructures by manipulation of individual atoms or molecules, or limited collections of atoms or molecules as discrete units
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00051—Controlling the temperature
    • B01J2219/00132—Controlling the temperature using electric heating or cooling elements
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/24—Stationary reactors without moving elements inside

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)

Abstract

SiOx 나노 분말을 대량으로 생산할 수 있음과 더불어, 슬라이딩 타입의 출탕 구조를 설계함으로써, 잔류하는 용융 실리콘이 도가니의 내부 바닥면에 들러붙어 고화되는 것을 미연에 방지할 수 있는 SiOx 나노 분말 제조 장치 및 이를 이용한 SiOx 나노 분말 제조 방법에 대하여 개시한다.
본 발명에 따른 SiOx 나노 분말 제조 장치는 반응 공간을 제공하는 진공 챔버; 상기 진공 챔버의 내부에 장착되며, 상측이 개방되는 용기 형태로 이루어지는 용융 도가니 몸체와, 상기 용융 도가니 몸체의 하측에 장착되며, 외벽으로부터 중앙부를 향해 연장되도록 형성된 슬라이딩 삽입 홈을 구비하는 출탕 용기와, 상기 출탕 용기의 슬라이딩 삽입 홈에 슬라이딩 결합되는 출탕 개폐용 바를 구비하는 실리콘 용융 도가니; 상기 실리콘 용융 도가니에 장입된 실리콘을 유도 가열하여 실리콘 용탕을 형성시키는 유도 용융부; 상기 실리콘 용융 도가니의 내부에서 상기 실리콘 용탕의 표면과 직접 접촉되도록 분사 가스를 분사하는 가스 분사부; 및 상기 실리콘 용융 도가니와 이격된 상부에 배치되며, 상기 실리콘 용탕과 상기 분사 가스와의 반응에 의하여 휘발되는 SiOx 증기를 포집하는 포집부;를 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

슬라이딩 타입의 출탕 구조를 갖는 실리콘 용융 도가니를 구비하는 ＳｉＯｘ 나노 분말 제조 장치 및 이를 이용한 ＳｉＯｘ 나노 분말 제조 방법 {SiOx NANOPARTICLE MANUFACTURING APPARATUS INCLUDING CRUCIBLE FOR SILICON MELTING HAVING SLIDING TYPE TAPPING STRUCTURE AND MANUFACTURIGN METHOD OF SiOx NANO PARTICLE USING THE SAME}
본 발명은 SiOx 나노 분말 제조 장치 및 그 제조 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 실리콘 용탕의 표면에 분사 가스를 직접 분사하여 SiOx 나노 분말을 대량으로 생산할 수 있음과 더불어, 금속 실리콘 용융용 흑연도가니 하부에 슬라이딩 타입의 출탕 구조를 구비함으로써, SiOx 나노 분말 제조 후, 도가니 내에 잔류하는 용융 실리콘이 냉각하는 과정에 흑연 도가니의 내부 바닥면에 들러붙어 고화되는 것을 미연에 방지할 수 있는 슬라이딩 타입의 출탕 구조를 갖는 실리콘 용융 도가니를 구비하는 SiOx 나노 분말 제조 장치 및 이를 이용한 SiOx 나노 분말 제조 방법에 관한 것이다.
전자기 유도에 의한 직접 용융 방식은 단시간 내에 금속과 같은 물질을 용융시키는 것이 가능하여 높은 생산성과 원료의 오염을 최소화할 수 있다. 전자기 유도에 의한 직접 용융 방식은 일반적으로 다음과 같은 원리에 의해 이루어진다.
도가니를 둘러싸는 유도 코일에 교류 전류를 인가하여 자기장(Magnetic Field) 변화를 유발하면 녹이고자 하는 금속표면에 유도 전류가 형성되며, 이로부터 발생하는 줄-열(Joule's Heat)에 의해 금속을 용융하게 된다. 또한, 유도 전류는 자기장과 작용하여 금속 용탕에 전자기력(Lorentz force)을 발생시킨다. 이때, 발생된 전자기력은 코일 전류의 방향이 바뀌더라도 플레밍의 왼손법칙에 따라 항상 도가니 내부 중심 방향으로 향하게 되어 전자기압(Electromagnetic Pressure)과 같이 작용하는 효과(Pinch Effect)가 있어 용탕과 도가니 내 측벽과의 접촉을 방지할 수 있다.
그러나, 실리콘과 같은 반도체 용융의 경우에는 이러한 전자기 유도에 의한 직접 용융 방식이 적용될 수 없다. 그 이유는 실리콘의 경우 대략 1400℃ 이상의 매우 높은 용융점을 가지고 있으며, 금속과 달리 700℃ 이하의 온도에서는 전기 전도도가 낮아 전자기 유도에 의한 직접 유도가 되지 않기 때문이다.
따라서, 실리콘과 같은 반도체 소재를 용융하는 경우 주로 흑연 도가니 열에 의한 간접 용융 방식이 이용되는데, 흑연의 경우 비금속 재질임에도 전기 전도도 및 열전도도가 매우 높아 전자기 유도에 의한 도가니 가열이 쉽게 이루어질 수 있기 때문이다.
이러한 실리콘 용융용 흑연 도가니에서 실리콘을 용융시켜 용융된 실리콘으로부터 SiOx 나노 분말을 제조하는 경우에 도가니 내부 바닥면에 잔류하는 용융 실리콘이 없도록 용융된 실리콘을 모두 SiOx 나노 분말 제조에 사용하는 데에는 한계가 있다.
용융 실리콘으로부터 SiOx 나노 분말을 제조한 이후 도가니 내부에 융융 실리콘이 잔류하는 경우, 용융 실리콘이 냉각과정에서 도가니의 내부 바닥면에 들어붙는 데 기인하여 반응 종료 후 재사용할 시 실리콘 용탕의 오염원으로 작용할 뿐만 아니라, 용융 실리콘이 부피 팽창을 일으켜 흑연 도가니에 크랙을 발생시킬 수 있어 실리콘 용융용 도가니의 수명을 단축시키는 등의 문제를 유발한다.
관련 선행 문헌으로는 대한민국 공개특허 제10-2010-0042489호(2010.04.26. 공개)가 있으며, 상기 문헌에는 실리콘 전자기 유도 용융용 흑연 도가니 및 이를 이용한 실리콘 용융 정련 장치가 기재되어 있을 뿐, 슬라이딩 타입의 출탕 구조를 갖는 실리콘 용융 도가니를 구비하는 SiOx 나노 분말 제조 장치 및 이를 이용한 SiOx 나노 분말 제조 방법에 대하여 개시하는 바가 없다.
본 발명의 목적은 유도 코일을 이용한 전자기 유도용융 방식을 이용하여 금속 실리콘 자체를 유도 가열하여 용융하고, 용융된 실리콘 표면에 다양한 분사 가스를 분사하여 SiOx 나노 분말을 생산함과 더불어, 실리콘 원료를 용융 반응한 이후 냉각시키는 과정에서 도가니 내에 잔류하는 용융 실리콘이 도가니의 내부 바닥면에 들러붙어 고화되는 것을 미연에 방지할 수 있는 슬라이딩 타입의 출탕 구조를 갖는 실리콘 용융 도가니를 구비하는 SiOx 나노 분말 제조 장치 및 이를 이용한 SiOx 나노 분말 제조 방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 실시예에 따른 슬라이딩 타입의 출탕 구조를 갖는 실리콘 용융 도가니를 구비하는 SiOx 나노 분말 제조 장치는 반응 공간을 제공하는 진공 챔버; 상기 진공 챔버의 내부에 장착되며, 상측이 개방되는 용기 형태로 이루어지는 용융 도가니 몸체와, 상기 용융 도가니 몸체의 하측에 장착되며, 외벽으로부터 중앙부를 향해 연장되도록 형성된 슬라이딩 삽입 홈을 구비하는 출탕 용기와, 상기 출탕 용기의 슬라이딩 삽입 홈에 슬라이딩 결합되는 출탕 개폐용 바를 구비하는 실리콘 용융 도가니; 상기 실리콘 용융 도가니에 장입된 실리콘을 유도 가열하여 실리콘 용탕을 형성시키는 유도 용융부; 상기 실리콘 용융 도가니의 내부에서 상기 실리콘 용탕의 표면과 직접 접촉되도록 분사 가스를 분사하는 가스 분사부; 및 상기 실리콘 용융 도가니와 이격된 상부에 배치되며, 상기 실리콘 용탕과 상기 분사 가스와의 반응에 의하여 휘발되는 SiOx 증기를 포집하는 포집부;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 실시예에 따른 슬라이딩 타입의 출탕 구조를 갖는 실리콘 용융 도가니를 구비하는 SiOx 나노 분말 제조 방법은 (a) 실리콘 용융 도가니의 내부에 실리콘을 장입하는 실리콘 장입 단계; (b) 상기 실리콘 용융 도가니에 장입된 실리콘을 유도 가열하여 실리콘 용탕을 형성하는 유도 용융 단계; (c) 상기 실리콘 용탕의 표면과 직접 접촉되도록 분사 가스를 분사하는 가스 분사 단계; (d) 상기 실리콘 용탕과 상기 분사 가스와의 반응에 의하여 휘발되는 SiOx 증기를 냉각 및 응축시켜 SiOx 입자를 포집하는 포집 단계; 및 (e) 상기 실리콘 용탕과 분사 가스의 반응 종료후, 상기 실리콘 용융 도가니의 내부에 슬라이딩 삽입된 출탕 개폐용 바를 외부로 꺼내어 세척하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명은 전자기 유도 용융법 및 휘발 급냉법을 동시에 적용함으로써 저비용으로도 단시간 내에 대략 50nm 이하의 입도를 갖는 고순도의 SiOx 나노 분말을 제조할 수 있다.
또한, 본 발명은 실리콘 용탕이 고화되기 이전의 온도에서 출탕 개폐용 바를 이용하여 도가니 내부에 잔존하는 용융 실리콘을 출탕할 수 있는 출탕 구조를 구비함으로써, 용융 도가니 몸체 내부에 잔류하는 실리콘 용탕이 이의 바닥면에 들러붙어 고화되는 문제를 미연에 방지할 수 있는 이점이 있다.
또한, 본 발명에 따른 SiOx 나노 분말 제조 장치는 SiOx 입자의 제조와 동시에 탄소 코팅을 할 수 있는바, 탄소 코팅된 SiOx-C 입자를 리튬 이온 전지의 음극 재료로 활용할 경우, 탄소 코팅에 의한 전기전도성의 향상에 힘입어 리튬 이온 전지의 충전 및 방전 효율을 보다 향상시킬 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 실리콘 용융 도가니를 구비하는 SiOx 나노 분말 제조 장치를 나타낸 단면도이다.
도 2는 도 1의 A 부분을 확대하여 나타낸 도면이다.
도 3은 도 1의 실리콘 용융 도가니를 확대하여 나타낸 분해 사시도이다.
도 4는 도 3의 Ⅳ-Ⅳ' 선을 따라 절단한 면을 나타낸 단면도이다.
도 5는 도 3의 출탕 용기의 바닥면을 나타낸 평면도이다.
도 6은 도 3의 출탕 용기의 슬라이딩 삽입 홈에 슬라이딩 결합되는 출탕 개폐용 바를 확대하여 나타낸 사시도이다.
도 7은 본 발명의 실시예에 따른 실리콘 용융 도가니를 구비하는 SiOx 나노 분말 제조 방법을 나타낸 공정 순서도이다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성요소를 지칭한다.
이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 슬라이딩 타입의 출탕 구조를 갖는 실리콘 용융 도가니를 구비하는 SiOx 나노 분말 제조 장치 및 이를 이용한 SiOx 나노 분말 제조 방법에 관하여 상세히 설명하면 다음과 같다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 실리콘 용융 도가니를 구비하는 SiOx 나노 분말 제조 장치를 나타낸 단면도이고, 도 2는 도 1의 A 부분을 확대하여 나타낸 도면이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 SiOx 나노 분말 제조 장치(100)는 진공 챔버(110), 실리콘 용융 도가니(120), 유도 용융부(140), 가스 분사부(160) 및 포집부(180)를 포함한다.
진공 챔버(110)는 SiOx 나노 분말을 제조하기 위한 밀폐된 반응 공간을 제공한다. 이러한 진공 챔버(110)의 내부는 청정한 진공 상태가 유지되도록 하는 것이 바람직하다.
실리콘 용융 도가니(120)는 진공 챔버(110)의 내부에 장착된다. 이때, 실리콘 용융 도가니(120)는 상부가 개방되는 용기 형태로 이루어지며, SiOx 나노 분말의 원료가 되는 금속 상태의 실리콘이 장입된다.
상기 실리콘 용융 도가니(120)는 진공 챔버(110)의 내부에 장착되며, 상측이 개방되는 용기 형태로 이루어지는 용융 도가니 몸체(122)와, 상기 용융 도가니 몸체(122)의 하측에 장착되며, 외벽으로부터 중앙부를 향해 연장되도록 형성된 슬라이딩 삽입 홈(미도시)을 구비하는 출탕 용기(124)와, 상기 출탕 용기(124)의 슬라이딩 삽입 홈에 슬라이딩 결합되는 출탕 개폐용 바(126)를 구비한다. 이러한 실리콘 용융 도가니(120)는 출탕된 융융 실리콘을 저장할 수 있는 출탕 용융 실리콘 저장 용기(127)를 더 포함할 수 있으며, 이에 대한 구체적인 설명에 대해서는 후술하도록 한다.
유도 용융부(140)는 무정형 내화물(142) 및 유도 코일(144)을 포함한다. 무정형 내화물(142)은 실리콘 용융 도가니(120)의 외측을 둘러싸는 형태로 형성될 수 있다. 유도 코일(144)은 실리콘 용융 도가니(120)의 외주면을 따라 감기도록 형성된다. 이때, 유도 코일(144)은 무정형 내화물(142)에 내장될 수 있다. 도면으로 제시하지는 않았지만, 유도 코일(144)은 무정형 내화물(142)의 내벽에 부착될 수도 있다.
상기 유도 용융부(140)는 흑연 도가니(122)에 장입된 금속 실리콘을 유도 가열에 의하여 용융시켜 실리콘 용탕(130)을 형성시킨다. 유도 용융부(140)에 의해 작용하는 전자기장은 실리콘 용융 도가니(120) 내부의 중심 방향으로 향한다. 이러한 유도 가열에 의한 전자기장에 의하여, 실리콘 용탕(130)은 실리콘 용융 도가니(120)의 측벽과 분리되어 중심부로 솟아 오르게 되며, 실리콘 용탕(130)에 작용하는 전자기장에 의한 교반에 의해 표면적이 증가하게 된다.
이때, 유도 용융부(140)의 유도 코일(144)에 인가되는 교류 전류는 저주파에서부터 고주파까지 사용이 가능하다.
유도 코일(144)에 인가되는 주파수를 10kHz 이하로 낮출 경우, 실리콘 용탕(130) 내부의 깊숙한 부분까지 전자기장을 형성할 수 있어 용융되는 실리콘의 유동을 극대화시킬 수 있기 때문에 10kHz 이하의 주파수를 갖는 것이 바람직하다.
이와 같은 전자기장에 의해 발생되는 실리콘 용탕(130)은 실리콘 용탕의 표면을 보다 활발하게 유동시킬 수 있게 되어 SiOx 나노 분말 제조를 위한 표면적을 증가시켜 실리콘 가스의 휘발 효율을 향상시킬 수 있게 된다. 여기서, 금속 실리콘은 대략 700℃까지는 전기 전도도가 낮아 초기에는 실리콘 용융 도가니(120)에 가해지는 열에 의해 간접 가열이 이루어지고, 700℃ 보다 높은 온도에서는 전기 전도도가 급격히 높아져서 주로 전자기 유도 용융이 이루어진다.
상기 유도 용융에 사용되는 실리콘 용융 도가니(120) 내에는 다양한 금속을 장입하여 나노 금속 분말을 제조할 수 있다. 대상 금속은 Si, Ti, Ag, Al, Au, Cu, Pt, Mg, Zn, Sn 등이 있으며, 이에 국한되지 않고 다양한 금속의 나노 입자를 제조할 수 있다.
도 1 및 도 2를 참조하면, 가스 분사부(160)는 실리콘 용융 도가니(120)의 내부에서 실리콘 용탕(130)의 표면과 직접 접촉되도록 분사 가스를 분사하는 역할을 한다. 이를 위해, 가스 분사부(160)는 분사 가스를 공급받는 가스 공급관(162)과, 상기 가스 공급관(162)의 단부에 장착되며, 실리콘 용융 도가니(120)의 내부에 배치되는 분사 노즐(164)을 포함한다. 도면으로 제시하지는 않았지만, 가스 분사부(160)는 진공 챔버(110)의 외측에 설치되며, 가스 공급관(162)으로 분사 가스를 공급하는 가스 저장 탱크, 수분 트랩장치 및 정량 가스 공급을 위한 유량 제어부(미도시)를 더 포함할 수 있다.
여기서, 가스 분사부(160), 특히 가스 분사부(160)의 분사 노즐(164)로부터 분사되는 분사 가스는 실리콘 용탕(130)과의 반응에 의하여 SiOx 나노 분말(132)을 생성하게 되고, 이러한 SiOx 나노 분말(132)은 실리콘 용융 도가니(120)와 이격된 상측에 배치되는 포집부(180)로 유입된다. 이때, 분사 가스는 유도 용융부(140)에 의한 유도 가열에 의하여 용융되는 실리콘이 실리콘 용탕(130)을 형성하기 진전에 분사되도록 하는 것이 바람직하다.
상기 분사 가스로는 Ar, H2, O2, H2O 등이 이용될 수 있다. 이들 가스는 단독 또는 2종 이상이 혼합된 것이 이용될 수 있다. 상기 분사 가스들 중, Ar 가스는 냉각 또는 불활성 분위기 형성을 위한 목적으로, 그리고 H2 가스는 환원 반응을 위한 목적으로 혼합된다. 또한 질화물의 금속 나노 분말을 제조하기 위해 N2가스를 혼합할 수 있다.
이때, 가스 분사부(160)를 통하여 분사되는 O2 가스, H2O의 공급량 및 다양한 분압을 통하여 SiOx에서의 x 값이 결정될 수 있다. 또한, 분사 가스의 유량, 가스 공급관(162)의 형상과 위치에 따라 제조되는 SiOx 나노 분말의 결정립 크기 및 형상이 결정될 수 있다.
포집부(180)는 진공 챔버(110)의 외부에 배치되며, 상기 실리콘 용탕(130)과 분사 가스 간의 반응에 의하여 제조되는 SiOx 나노 분말(132)을 포집한다. 이러한 포집부(180)는 기상 이동 구간(181), 포집 구간(182, 183) 및 가스 순환 구간(184)을 포함할 수 있다.
기상 이동 구간(181)은 실리콘 용융 도가니(120)의 상부에 대응되도록 배치된다. 이 결과, 실리콘 용융 도가니(120) 내에서 유도 용융에 의하여 형성되는 용융 실리콘으로부터 휘발하는 Si 증기 또는 실리콘 용탕 표면과 반응하여 제조되는 SiOx 나노 분말과 미반응 Si 증기는 기상 이동 구간(181)으로 유입된다.
포집 구간(182, 183)은 기상 이동 구간(181)을 경유하여 유입되는 SiOx 나노 분말(132)을 냉각 및 응축시킴으로써 SiOx 나노 분말(134)을 포집한다. 이러한 포집 구간(182, 183)으로 유입되는 SiOx 나노 분말(132)의 경우, 일부는 냉각 및 응축되어 SiOx 나노 분말(134)을 생성하고, 나머지 SiOx 나노 분말은 후술할 가스 순환 구간(184)으로 유입된다.
이러한 포집 구간(182, 183)에는 냉각 및 응축이 용이해지도록 하기 위해, 급격한 온도 차이를 보이는 특정 구조물(미도시)이 배치되어 있을 수 있다. 이때, SiOx 나노 분말(132)의 이송은 가스 주입 구간(181) 및 포집 구간(182, 183)의 압력을 상이하게 조절함으로써 발생하는 압력차를 이용하여 SiOx 나노 분말(132)을 이송하게 된다.
가스 순환 구간(184)은 포집 구간(182, 183)에서 포집된 SiOx 나노 분말 이외의 가스를 순환시켜 기상 이동 구간(182)으로 재 유입시킨다. 이를 위해, 가스 순환 구간(184)에는 가스를 순환시키기 위한 순환 펌프(185)가 배치되어 있을 수 있다.
또한, 포집부(180)는 기상 이동 구간(181)과 포집 구간(182, 183) 사이에 배치되는 코팅 가스 주입 구간(186)을 더 포함할 수 있다. 코팅 가스 주입 구간(186)은 기상 이동 구간(181)을 경유하여 포집 구간(182, 183)으로 유입되는 SiOx 나노 분말(132)에 대하여 탄소 코팅을 실시하기 위한 목적으로 설치되는 것으로, 이러한 코팅 가스 주입 구간(186)은 필요에 따라 생략하는 것도 무방하다. 도면으로 도시하지는 않았지만, 코팅 가스 주입 구간(186)에는 코팅 가스 또는 코팅액을 분사하기 위한 분사 노즐(미도시)이 설치되어 있을 수 있다.
이때, 코팅 가스로는 Ar, H2와 더불어 CH4, C2H6, C3H8, C4H10, C5H12, C6H14 등을 포함하는 알칸계 가스가 이용될 수 있다. 이들 가스는 단독으로 또는 2종 이상 혼합되는 형태로 공급될 수 있다. 상기 코팅 가스들 중, Ar 가스는 희석을 위한 목적으로, 그리고 H2 가스는 환원 반응을 위한 목적으로 혼합된다.
그리고, 코팅액으로는 천연흑연, 인조흑연, 그래핀 등을 포함하는 탄소계 소재가 이용될 수 있으며 이들 재료가 단독 혹은 2종 이상 혼합 형태로 공급될 수 있다.
특히, SiOx 나노 분말(134)은 코팅 가스 또는 코팅액에 의하여 SiOx-C 복합체를 형성할 수 있다. 이 경우, SiOx 나노 분말(134)의 제조와 동시에 탄소 코팅까지 가능하다.
한편, 도 3은 도 1의 실리콘 용융 도가니를 확대하여 나타낸 분해 사시도이고, 도 4는 도 3의 Ⅳ-Ⅳ' 선을 따라 절단한 면을 나타낸 단면도이다. 특히, 도 3은 용융 도가니 몸체, 출탕 용기, 출탕 용기의 슬라이딩 삽입 홈에 슬라이딩 결합되는 출탕 개폐용 바로 구성된 실리콘 용융 도가니를 나타낸 것이다.
또한, 도 5는 도 3의 출탕 용기의 바닥면을 나타낸 평면도이고, 도 6은 도 3의 출탕 용기의 슬라이딩 삽입 홈에 슬라이딩 결합되는 출탕 개폐용 바를 확대하여 나타낸 사시도이다.
도 3 및 도 4를 참조하면, 실리콘 용융 도가니(120)는 용융 도가니 몸체(122), 출탕 용기(124), 출탕 용기(124)의 슬라이딩 삽입 홈(SH)에 슬라이딩 결합되는 출탕 개폐용 바(126)를 포함한다. 그리고, 출탕된 용융 실리콘을 보관하기 위한 출탕 용융 실리콘 저장 용기(127)가 실리콘 용융 도가니(120) 하부에 위치된다.
용융 도가니 몸체(122)는 상측이 개방되는 용기 형태로 이루어져 내부로 금속 실리콘이 장입되며, 내부 중앙을 관통하는 토출구(H)를 구비한다. 이러한 용융 도가니 몸체(122)의 내부로는 정해진 양의 실리콘 원료가 공급된다. 이때, 토출구(H)는 용융 도가니 몸체(122)의 내부 중앙의 수직 방향을 관통하도록 형성된다. 이러한 토출구(H)로는 SiOx 나노 분말 제조 후 용융 도가니 몸체(122)의 내부에 잔존하는 실리콘 용탕(130)이 배출되게 된다.
또한, 상기 용융 도가니 몸체(122)는 벽면의 일부가 종 방향으로 절개된 복수의 슬릿(S)을 구비한다. 이러한 슬릿(S)은 외벽과 내벽을 절개하는 형태로 형성될 수 있다. 따라서, 상기 용융 도가니 몸체(122)는 복수의 슬릿(S)에 의해 각각의 세그먼트로 분할된다. 이와 같이, 종 방향으로 복수의 슬릿(S)을 형성할 경우, 흑연 재질의 용융 도가니 몸체(122)임에도 불구하고 전자기파가 차폐되지 않고, 용융 도가니 몸체(122) 중심방향으로 전자기력이 강하게 작용하게 된다. 이 결과, 용융 도가니 몸체(122) 내부의 중심방향으로 작용하는 전자기력에 의하여 용융 도가니 몸체(122) 내 측벽에 접촉하지 않으면서 실리콘이 유도 용융되어 실리콘 용탕을 형성할 수 있게 된다.
상기 복수의 슬릿(S)은 용융 도가니 몸체(122)의 상측으로부터 하측까지 형성될 수 있다. 또한, 복수의 슬릿(S)은 용융 도가니 몸체(122)의 둘레를 따라서 대칭적으로 형성될 수 있다.
출탕 용기(124)는 용융 도가니 몸체(122)의 하측에 장착되며, 용융 도가니 몸체(122)에 구비된 토출구(H)에 대응되는 위치에 형성된 토출홈(D)과, 외벽으로부터 중앙부를 향해 연장되도록 형성된 슬라이딩 삽입 홈(SH)을 구비한다. 이때, 토출홈(D)은 토출구(H)에 대응되는 직경을 갖는 것이 바람직하나, 반드시 이에 제한될 필요는 없다. 즉, 토출홈(D)은 토출구(H)에 비하여 작거나 또는 큰 직경을 갖도록 설계할 수도 있다. 본 발명에서, 중앙부는 용융 도가니 몸체(122)의 정 중앙 부분에 한정되는 것이 아니라, 가장자리를 제외한 부분으로 넓게 해석될 수 있다.
출탕 개폐용 바(126)는 용융 도가니 몸체(122)의 하부에 형성된 출탕구(H)를 개폐하는 역할을 한다. 출탕 개폐용 바(126)는 바 타입이 될 수 있으나 이에 한정된 것은 아니며, 밸브 타입도 이용 될 수 있다. 용융 도가니 몸체(122)는 실리콘 원료를 저장하며, 하부에 출탕구(H)가 형성되어 있다.
일반적인 흑연 도가니의 경우, 유도 코일(144)에 교류 전원을 인가하더라도 흑연에 의해 전자기파가 차폐되어 용융 도가니 몸체(122) 내부에는 전자기력이 거의 작용하지 않았다. 그러나, 종방향의 슬릿(S)이 형성된 경우 흑연 재질의 용융 도가니 몸체(122)임에도 불구하고 전자기파가 차폐되지 않고, 용융 도가니 몸체(122)의 중심 방향으로 전자기력이 강하게 작용하는 것이 실험결과 확인되었다. 그 결과, 용융 도가니 몸체(122) 내부의 중심 방향으로 작용하는 전자기력에 의하여 용융 도가니 몸체(122) 내측벽에 접촉하지 않으면서 실리콘이 유도 용융되어 실리콘 용탕(130)을 형성할 수 있었다.
용융된 실리콘(130)을 흑연 재질의 용융 도가니 몸체(122) 및 용융 도가니 몸체(122)의 하부에 부착되는 출탕 용기(124)에 각각 구비되는 토출구(H) 및 토출홈(D)을 통해 출탕시키기 위한 출탕 개폐용 바(126)는 출탕 용기(124)의 슬라이딩 삽입 홈(SH)에 슬라이딩 결합된다. 상기 출탕 개폐용 바(126)의 중심부는 토출홈(D)에 대응되는 위치에 삽입하는 것이 바람직한 데, 이는 용융 도가니 몸체(122) 내에 장입된 후, 유도 가열에 의하여 용융되는 실리콘 용탕(130)이 토출구(H) 및 토출홈(D)을 통해 안정적으로 출탕되도록 유도하기 위함이다.
이때, 출탕 개폐용 바(126)는 실리콘의 용융 반응시에는 그립퍼(미도시)를 이용하여 용융 도가니 몸체(122)의 슬라이딩 삽입 홈(SH)에 삽입하여 사용하게 된다.
상기 출탕 용기(124) 및 출탕 개폐용 바(126)는 흑연 또는 쿼츠 재질로 형성될 수 있다. 특히, 출탕 개폐용 바(126)는 용융 도가니 몸체(122)와 동종 재질인 흑연으로 형성하는 것이 바람직한데, 이는 출탕 개폐용 바(126)의 경우 슬라이딩 삽입 홈(SH)에 슬라이딩 결합되어 용융 도가니 몸체(122)의 내부에서 유도 가열 과정시 실리콘 용탕과 직접적으로 접촉하는 부분이기 때문이다.
한편, 도 5 및 도 6을 참조하면, 출탕 개폐용 바(126)는 슬라이딩 삽입 홈(도 3의 SH) 내에 삽입되어 출탕 용기(124)의 내부에 결합된다. 이때, 도 5의 점선 부분은 출탕 개폐용 바(126)가 슬라이딩 삽입되는 영역이라 정의될 수 있다.
이러한 출탕 개폐용 바(126)는 출탕 용기(124)의 슬라이딩 삽입 홈(SH)에 삽입되어, 상기 토출홈(D)에 의하여 노출되는 상면(126a)과, 상기 출탕 용기(124)의 내부 바닥면과 맞닿는 위치에 배치되는 하면(126b)과, 상기 상면(126a) 및 하면(126b)을 연결하는 측면(126c)을 가질 수 있다.
이때, 출탕 개폐용 바(126)의 상면(126a)은 토출 용기(124)의 슬라이딩 삽입 홈(SH) 내에 삽입 배치되어, 상기 용융 도가니 몸체(122)의 내부에서 유도 가열에 의해 용융되는 실리콘 용탕과 접촉된다. 이러한 출탕 개폐용 바(126)의 마주보는 양 측면(126c)은, 단면 상으로 볼 때, 역 테이터 형상(reverse taper shape)을 갖는다. 이와 같이, 역 테이퍼 형상으로 형성하는 것은 출탕 개폐용 바(126)의 슬라이딩 결합을 보다 용이하게 이루어지도록 하기 위함이다.
상기 출탕 개폐용 바(126)는 그립퍼(미도시)에 의해 출탕 용기(124)의 슬라이딩 삽입 홈(SH)으로의 삽입 및 배출이 제어될 수 있다.
또한, 상기 출탕 개폐용 바(126)는 이의 양 측면(126c)과 다른 일 측면(126d)에 형성되어, 그립퍼(미도시)가 그립하기 위한 그립 돌기(125)를 더 구비한다.
구체적으로, 다른 일 측면(126d)은 슬라이딩 결합에 의해 출탕 용기(124)의 외주면에 대응되는 부분에 배치될 수 있다. 그리고, 다른 일 측면(126d)에 반대되는 타 측면은 슬라이딩 결합에 의해 출탕 용기(124)의 내부에 배치되며, 라운드 형태로 설계될 수 있으나, 반드시 이에 제한될 필요는 없다. 상기 그립 돌기(125)는 육면체 구조로 돌출되도록 형성될 수 있으나, 반드시 이에 제한되는 것은 아니며, 그립퍼가 그립하기 용이하도록 돌출되는 형상이라면 어떠한 형태라도 무방하다.
전술한 바와 같이, 본 발명의 실시예에 따른 슬라이딩 타입의 출탕 구조를 갖는 실리콘 용융 도가니를 구비하는 SiOx 나노 분말 제조 장치는 전자기 유도 용융법 및 휘발 급냉법을 동시에 적용함으로써 저비용으로도 단시간 내에 대략 50nm 이하의 입도를 갖는 고순도의 SiOx 나노 분말을 제조할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 SiOx 나노 분말 제조 장치는 실리콘 용탕이 고화되기 이전의 온도에서 그립퍼를 이용하여 출탕 개폐용 바를 회수할 수 있는 출탕 구조를 구비함으로써, 실리콘 용탕이 고화되기 직전인 액체 상태에서 세척하여 재사용하거나, 또는 새로운 출탕 개폐용 바를 사용하면 되기 때문에 용융 도가니 몸체 내부에 잔류하는 실리콘 용탕이 이의 바닥면에 들러붙어 고화되는 문제를 미연에 방지할 수 있는 이점이 있다.
또한, 본 발명에 따른 SiOx 나노 분말 제조 장치는 SiOx 입자의 제조와 동시에 탄소 코팅을 할 수 있는바, 탄소 코팅된 SiOx-C 입자를 리튬 이온 전지의 음극 재료로 활용할 경우, 탄소 코팅에 의한 전기전도성의 향상에 힘입어 리튬 이온 전지의 충전 및 방전 효율을 보다 향상시킬 수 있다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예에 따른 슬라이딩 타입의 출탕 구조를 갖는 실리콘 용융 도가니를 구비하는 SiOx 나노 분말 제조 방법에 대하여 구체적으로 설명하도록 한다.
도 7은 본 발명의 실시예에 따른 실리콘 용융 도가니를 구비하는 SiOx 나노 분말 제조 방법을 나타낸 공정 순서도이다.
도 7을 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 실리콘 용융 도가니를 구비하는 SiOx 나노 분말 제조 방법은 실리콘 장입 단계(S210), 유도 용융 단계(S220), 가스 분사 단계(S230), 포집 단계(S240) 및 세척 단계(S250)를 포함한다.
실리콘 장입
실리콘 장입 단계(S210)에서는 실리콘 용융 도가니에 설정양의 실리콘을 장입한다. 이때, 실리콘 용융 도가니는 진공 챔버의 내부에 장착된다. 이때, 실리콘 용융 도가니는 진공 챔버의 내부에 장착되며, 상측이 개방되는 용기 형태로 이루어지는 용융 도가니 몸체와, 상기 용융 도가니 몸체의 하측에 장착되며, 외벽으로부터 중앙부를 향해 연장되도록 형성된 슬라이딩 삽입 홈을 구비하는 출탕 용기와, 상기 출탕 용기의 슬라이딩 삽입 홈에 슬라이딩 결합되는 출탕 개폐용 바를 구비한다.
유도 용융
유도 용융 단계(S220)에서는 실리콘 용융 도가니에 장입된 실리콘을 유도 가열하여 실리콘 용탕을 형성한다. 이때, 유도 가열에 의한 전자기장에 의하여, 실리콘 용탕은 실리콘 용융 도가니의 측벽과 분리되어 중심부로 솟아 오르게 되며, 실리콘 용탕에 작용하는 전자기장에 의한 교반에 의해 표면적이 증가하게 된다.
여기서, 실리콘 용융 도가니의 외주면을 둘러싸는 유도 코일에 10kHz 이하의 교류 전류를 인가하는 것이 바람직하다. 유도 코일에 인가되는 주파수를 10kHz 이하로 낮출 경우, 실리콘 용탕 내부의 깊숙한 부분까지 전자기장을 형성할 수 있어 용융되는 실리콘의 유동을 극대화시킬 수 있게 된다. 이와 같은 유동은 실리콘 용탕의 표면 상태를 보다 불안정하게 유지시킬 수 있게 되고, 이를 통해 실리콘 용탕의 휘발 효율을 향상시킬 수 있게 된다.
가스 분사
가스 분사 단계(S230)에서는 실리콘 용탕의 표면과 직접 접촉되도록 분사 가스를 분사한다. 여기서, 분사 가스는 실리콘 용탕과의 반응에 의하여 SiOx 나노 분말을 생성하게 된다. 이때, 분사 가스는 유도 가열에 의하여 용융되는 실리콘이 실리콘 용탕을 형성하기 진전에 분사하는 것이 바람직하다.
이러한 분사 가스로는 Ar, H2, O2, H2O 등이 이용될 수 있다. 이들 가스는 단독 또는 2종 이상의 혼합된 것이 이용될 수 있다. 이러한 가스 분사 단계(S230)시, 분사 가스의 다양한 분압을 통하여 SiOx에서의 x 값이 결정될 수 있다. 또한, 분사 가스의 유량, 가스 공급관의 형상과 위치에 따라 제조되는 SiOx 나노 분말의 결정립 크기 및 형상이 결정될 수 있다.
포집
포집 단계(S240)에서는 실리콘 용탕과 분사 가스와의 반응에 의하여 제조된 SiOx 나노 분말을 포집한다.
이때, 상기 포집 단계(S240)는 실리콘 용융 도가니 내에서 유도 가열에 의하여 휘발되는 SiOx 나노 분말을 기상 이동 구간으로 유입시키는 단계와, 상기 기상 이동 구간을 경유하여 유입되는 SiOx 나노 분말을 포집 구간에서 냉각 및 응축시켜 SiOx 나노 분말을 수득하는 단계와, 상기 포집 구간에서 포짐된 SiOx 나노 분말 이외의 가스를 가스 순환 구간으로 순환시켜 상기 기상 이동 구간으로 재유입시키는 단계로 세분화될 수 있다.
또한, 상기 포집 단계(S240)는 기상 이동 구간과 포집 구간 사이에 배치되는 코팅 가스 주입 구간에서 SiOx 증기에 대하여 코팅 가스를 분사하는 단계를 더 포함할 수 있다. 이러한 코팅 가스 분사 단계는 기상 이동 구간으로 SiOx 나노분말를 유입시키는 단계와 SiOx 나노 분말을 수득하는 단계 사이에서 실시되는 것이 바람직하다.
이러한 코팅 가스 분사 단계는 SiOx 나노 분말에 대하여 탄소 코팅을 실시하기 위한 목적으로 실시된다. 이때, 코팅 가스는 Ar, H2와 더불어 CH4, C2H6, C3H8, C4H10, C5H12, C6H14 등을 포함하는 알칸계 가스가 이용될 수 있다. 이들 가스는 단독 또는 2종 이상이 혼합되는 형태로 공급될 수 있다.
세척
세척 단계(S250)에서는 실리콘 용탕과 분사 가스의 반응 종료후, 상기 실리콘 용융 도가니의 출탕 용기 내부에 슬라이딩 삽입된 출탕 개폐용 바를 외부로 꺼내어 세척한다.
이때, 출탕 개폐용 바는 이에 구비되는 그립 돌기를 그립퍼가 그립한 상태에서 실리콘 용융 도가니의 외부로 배출되게 된다. 특히, 본 단계에서, 실리콘 출탕 개폐용 바는 실리콘 용탕이 고화되지 않은 액체 상태에서 배출하는 것이 바람직하다.
전술한 본 발명의 실시예에 따른 SiOx 나노 분말 제조 방법은 전자기 유도 용융법 및 휘발 급냉법을 동시에 적용함으로써 저비용으로도 단시간 내에 대략 50nm 이하의 입도를 갖는 고순도의 SiOx 나노 분말을 제조할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 SiOx 니노 분말 제조 방법은 실리콘 용탕이 고화되지 않은 액체 상태에서 실리콘 용융 도가니의 외부로 배출할 수 있는 출탕 구조를 구비함으로써, 용융 도가니 몸체 내부에 잔류하는 실리콘 용탕이 이의 바닥면에 들러붙어 고화되는 문제를 미연에 방지할 수 있는 이점이 있다.
이상에서는 본 발명의 실시예를 중심으로 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 기술자의 수준에서 다양한 변경이나 변형을 가할 수 있다. 이러한 변경과 변형은 본 발명이 제공하는 기술 사상의 범위를 벗어나지 않는 한 본 발명에 속한다고 할 수 있다. 따라서 본 발명의 권리범위는 이하에 기재되는 청구범위에 의해 판단되어야 할 것이다.
100 : SiOx 나노 분말 제조 장치 110 : 진공 챔버
120 : 실리콘 용융 도가니 122 : 용융 도가니 몸체
124 : 출탕 용기 125 : 그립 돌기
126 : 출탕 개폐용 바 127 : 출탕 용융 실리콘 저장 용기
130 : 실리콘 용탕 132 : SiOx 나노 입자
140 : 유도 용융부 142 : 무정형 내화물
144 : 유도 코일 160 : 가스 분사부
162 : 가스 공급관 164 : 분사 노즐
180 : 포집부 181 : 기상이동 구간
182 : 포집구간 183 : 포집구간
184 : 가스 순환 구간 185 : 순환펌프
186 : 코팅가스 주입 구간 H : 토출구
D : 토출홈 S : 슬릿
SH : 슬라이딩 삽입 홈

Claims (22)

  1. 반응 공간을 제공하는 진공 챔버;
    상기 진공 챔버의 내부에 장착되며, 상측이 개방되는 용기 형태로 이루어지는 용융 도가니 몸체와, 상기 용융 도가니 몸체의 하측에 장착되며, 외벽으로부터 중앙부를 향해 연장되도록 형성된 슬라이딩 삽입 홈을 구비하는 출탕 용기와, 상기 출탕 용기의 슬라이딩 삽입 홈에 슬라이딩 결합되는 출탕 개폐용 바를 구비하는 실리콘 용융 도가니;
    상기 실리콘 용융 도가니에 장입된 실리콘을 유도 가열하여 실리콘 용탕을 형성시키는 유도 용융부;
    상기 실리콘 용융 도가니의 내부에서 상기 실리콘 용탕의 표면과 직접 접촉되도록 분사 가스를 분사하는 가스 분사부; 및
    상기 실리콘 용융 도가니와 이격된 상부에 배치되며, 상기 실리콘 용탕과 상기 분사 가스와의 반응에 의하여 휘발되는 SiOx 증기를 포집하는 포집부;를 포함하며,
    상기 용융 도가니 몸체는 내부 바닥면의 중앙을 관통하는 토출구를 구비하고, 상기 출탕 용기는 내부 중앙에 형성되어, 상기 토출구와 대응되는 위치에 배치되는 토출홈을 구비하고,
    상기 출탕 개폐용 바는 상기 출탕 용기의 슬라이딩 삽입 홈에 삽입되어, 상기 토출홈에 의하여 노출되는 상면과, 상기 출탕 용기의 내부 바닥면과 맞닿는 위치에 배치되는 하면과, 상기 상면 및 하면을 연결하는 측면을 갖되, 상기 출탕 개폐용 바의 마주보는 양 측면은 역테이퍼 단면을 가지며,
    상기 출탕 개폐용 바는 상기 출탕 개폐용 바의 상기 측면과 다른 측면에 그립퍼로 그립하기 위한 그립 돌기를 구비하는 것을 특징으로 하는 SiOx 나노 분말 제조 장치.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서,
    상기 토출홈은
    상기 토출구와 대응되는 직경을 갖는 것을 특징으로 SiOx 나노 분말 제조 장치.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 용융 도가니 몸체는
    벽면의 일부가 종 방향으로 절개된 복수의 슬릿을 구비하는 것을 특징으로 하는 SiOx 나노 분말 제조 장치.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 출탕 용기 및 출탕 개폐용 바는
    흑연 또는 쿼츠 재질로 형성된 것을 특징으로 하는 SiOx 나노 분말 제조 장치.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 출탕 개폐용 바의 중심부는
    상기 토출구에 대응되는 위치에 삽입되는 것을 특징으로 하는 SiOx 나노 분말 제조 장치.
  7. 삭제
  8. 제1항에 있어서,
    상기 출탕 개폐용 바의 상면은
    상기 출탕 용기의 슬라이딩 삽입 홈 내에 삽입 배치되어, 상기 용융 도가니 몸체의 내부에서 유도 가열에 의해 용융되는 실리콘 용탕과 접촉되는 것을 특징으로 하는 SiOx 나노 분말 제조 장치.
  9. 삭제
  10. 제1항에 있어서,
    상기 유도 용융부는
    상기 실리콘 용융 도가니의 외측을 둘러싸는 무정형 내화물과,
    상기 무정형 내화물의 벽면에 내장되어, 상기 실리콘 용융 도가니의 외주면을 감기도록 배치되는 유도 코일을 포함하는 것을 특징으로 하는 SiOx 나노 분말 제조 장치.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 가스 분사부는
    상기 분사 가스를 공급받는 가스 공급관과,
    상기 가스 공급관의 단부에 장착되어 상기 실리콘 용융 도가니의 내부에 배치되는 분사 노즐을 포함하는 것을 특징으로 하는 SiOx 나노 분말 제조 장치.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 분사 가스는
    Ar, H2, O2 및 H2O 중에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합 가스인 것을 특징으로 하는 SiOx 나노 분말 제조 장치.
  13. 제1항에 있어서,
    상기 포집부는
    상기 실리콘 용융 도가니 내에서 유도 가열에 의하여 제조되는 SiOx 나노 분말이 유입되는 기상 이동 구간과,
    상기 기상 이동 구간을 경유하여 유입되는 SiOx 나노 분말을 냉각 및 응축시켜 생성되는 SiOx 나노 분말을 수득하는 포집 구간과,
    상기 포집 구간에서 가스를 순환시켜 상기 기상 이동 구간으로 재유입시키기 위한 가스 순환 구간을 포함하는 것을 특징으로 하는 SiOx 나노 분말 제조 장치.
  14. 제13항에 있어서,
    상기 포집부는
    상기 포집 구간으로 유입되는 SiOx 증기에 대하여 코팅 가스를 분사하는 코팅 가스 주입 구간을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 SiOx 나노 분말 제조 장치.
  15. 제14항에 있어서,
    상기 코팅 가스는
    Ar, H2, CH4, C2H6, C3H8, C4H10, C5H12 및 C6H14 중에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합 가스를 포함하는 것을 특징으로 하는 SiOx 나노 분말 제조 장치.
  16. 제1항, 제3항 내지 제6항, 제8항, 제10항 내지 제15항 중 어느 한 항에 기재된 SiOx 나노 분말 제조 장치를 이용한 SiOx 나노 분말 제조 방법에 있어서,
    (a) 실리콘 용융 도가니의 내부에 실리콘을 장입하는 실리콘 장입 단계;
    (b) 상기 실리콘 용융 도가니에 장입된 실리콘을 유도 가열하여 실리콘 용탕을 형성하는 유도 용융 단계;
    (c) 상기 실리콘 용탕의 표면과 직접 접촉되도록 분사 가스를 분사하는 가스 분사 단계;
    (d) 상기 실리콘 용탕과 상기 분사 가스와의 반응에 의하여 휘발되는 SiOx 증기를 냉각 및 응축시켜 SiOx 입자를 포집하는 포집 단계; 및
    (e) 상기 실리콘 용탕과 분사 가스의 반응 종료후, 상기 실리콘 용융 도가니의 내부에 슬라이딩 삽입된 출탕 개폐용 바를 외부로 꺼내어 세척하는 단계;를 포함하며,
    상기 (e) 단계에서, 상기 출탕 개폐용 바는 상기 출탕 개폐용 바의 그립 돌기를 그립퍼가 그립한 상태에서 상기 출탕 용기의 외부로 배출되되, 상기 출탕 개폐용 바의 마주보는 양 측면은 역테이퍼 단면을 갖는 것을 특징으로 하는 SiOx 나노 분말 제조 방법.
  17. 제16항에 있어서,
    상기 분사 가스는
    Ar, H2, O2 및 H2O 중에서 선택된 1종 이상의 가스인 것을 특징으로 하는 SiOx 나노 분말 제조 방법.
  18. 제16항에 있어서,
    상기 포집 단계는
    (d1) 상기 실리콘 용융 도가니 내에서 유도 가열에 의하여 휘발되는 SiOx 나노 분말을 기상 이동 구간으로 유입시키는 단계와,
    (d2) 상기 기상 이동 구간을 경유하여 유입되는 SiOx 나노 분말을 포집 구간에서 냉각 및 응축시켜 SiOx 나노 분말을 수득하는 단계와,
    (d3) 상기 포집 구간에서 가스를 가스 순환 구간으로 순환시켜 상기 기상 이동 구간으로 재유입시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 SiOx 나노 분말 제조 방법.
  19. 제18항에 있어서,
    상기 (d1) 단계와 (d2) 단계 사이에,
    (d'1) 상기 기상 이동 구간과 포집 구간 사이에 배치되는 코팅 가스 주입 구간에서 SiOx 나노 분말에 대하여 코팅 가스를 분사하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 SiOx 나노 분말 제조 방법.
  20. 제19항에 있어서,
    상기 코팅 가스는
    Ar, H2, CH4, C2H6, C3H8, C4H10, C5H12 및 C6H14 중에서 선택된 1종 이상의 가스인 것을 특징으로 하는 SiOx 나노 분말 제조 방법.
  21. 삭제
  22. 제16항에 있어서,
    상기 (e) 단계에서,
    상기 출탕 개폐용 바는 상기 실리콘 용탕이 고화되지 않은 액체 상태에서 배출하는 것을 특징으로 하는 SiOx 나노 분말 제조 방법.
KR1020130015196A 2013-02-13 2013-02-13 슬라이딩 타입의 출탕 구조를 갖는 실리콘 용융 도가니를 구비하는 ＳｉＯｘ 나노 분말 제조 장치 및 이를 이용한 ＳｉＯｘ 나노 분말 제조 방법 KR101318185B1 (ko)

Priority Applications (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PCT/KR2013/001108 WO2014126272A1 (ko) 2013-02-13 2013-02-13 슬라이딩 타입의 출탕 구조를 갖는 실리콘 용융 도가니를 구비하는 ＳｉＯｘ 나노 분말 제조 장치 및 이를 이용한 ＳｉＯｘ 나노 분말 제조 방법
KR1020130015196A KR101318185B1 (ko) 2013-02-13 2013-02-13 슬라이딩 타입의 출탕 구조를 갖는 실리콘 용융 도가니를 구비하는 ＳｉＯｘ 나노 분말 제조 장치 및 이를 이용한 ＳｉＯｘ 나노 분말 제조 방법
US14/767,575 US9975782B2 (en) 2013-02-13 2013-02-13 SiOx nanoparticle manufacturing apparatus including crucible for silicon melting having sliding type tapping structure and manufacturing method of SiOx nanoparticle using the same

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020130015196A KR101318185B1 (ko) 2013-02-13 2013-02-13 슬라이딩 타입의 출탕 구조를 갖는 실리콘 용융 도가니를 구비하는 ＳｉＯｘ 나노 분말 제조 장치 및 이를 이용한 ＳｉＯｘ 나노 분말 제조 방법

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR101318185B1 true KR101318185B1 (ko) 2013-10-15

Family

ID=49638452

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020130015196A KR101318185B1 (ko) 2013-02-13 2013-02-13 슬라이딩 타입의 출탕 구조를 갖는 실리콘 용융 도가니를 구비하는 ＳｉＯｘ 나노 분말 제조 장치 및 이를 이용한 ＳｉＯｘ 나노 분말 제조 방법

Country Status (3)

Country Link
US (1) US9975782B2 (ko)
KR (1) KR101318185B1 (ko)
WO (1) WO2014126272A1 (ko)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR102095275B1 (ko) * 2019-08-22 2020-03-31 주식회사 퀀타머티리얼스 실리콘 산화물(SiOx) 나노분말 제조장치
KR102137707B1 (ko) * 2019-11-22 2020-07-27 주식회사 테라테크노스 산화실리콘 나노입자 제조 장치
KR102171230B1 (ko) * 2020-03-24 2020-10-28 주식회사 테라테크노스 금속복합 산화실리콘 제조 장치
KR20230040297A (ko) * 2021-09-15 2023-03-22 주식회사 포스코실리콘솔루션 규소계 성형체 및 이를 이용한 규소산화물의 연속 제조방법

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101400883B1 (ko) * 2013-02-13 2014-05-29 한국에너지기술연구원 고순도 금속산화물 나노 구조체 제조 장치 및 그 제조 방법
CA2835583A1 (fr) * 2013-11-28 2015-05-28 Hydro-Quebec Methode de preparation de siox nano-structure, et son utilisation comme anode de batterie lithium-ion
CN106745012A (zh) * 2017-03-17 2017-05-31 辽宁科技大学 一种氧化法连续制备纳米SiO2的装置及工艺方法
TWI798699B (zh) * 2021-05-19 2023-04-11 中美矽晶製品股份有限公司 矽氧化物之製備裝置
CN114751416A (zh) * 2022-04-28 2022-07-15 成都惠锋智造科技有限公司 一种球状氧化物制造方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2012214353A (ja) * 2011-04-01 2012-11-08 Korea Inst Of Energy Research 揮発性に優れた高純度ＳｉＯｘナノ粉末の製造方法及びその製造装置

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6227318A (ja) 1985-07-29 1987-02-05 Kawasaki Steel Corp Ｓｉｏ微粉末の製造方法およびその装置
JPS63103815A (ja) 1986-10-17 1988-05-09 Kawasaki Steel Corp ＳｉＯ微粉末等の連続製造装置
KR100995927B1 (ko) 2008-10-16 2010-11-22 한국에너지기술연구원 실리콘 전자기 유도 용융용 흑연 도가니 및 이를 이용한 실리콘 용융 정련 장치
US20110305891A1 (en) * 2010-06-14 2011-12-15 Korea Institute Of Energy Research Method and apparatus for manufacturing silicon substrate with excellent productivity and surface quality using continuous casting

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2012214353A (ja) * 2011-04-01 2012-11-08 Korea Inst Of Energy Research 揮発性に優れた高純度ＳｉＯｘナノ粉末の製造方法及びその製造装置

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
- 저가형 리본태양전지 기술개발(I), 최종보고서(KIER-A82803) (2008.12.31. 공개) *
- 저가형 리본태양전지 기술개발(I), 최종보고서(KIER-A82803) (2008.12.31. 공개)*

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR102095275B1 (ko) * 2019-08-22 2020-03-31 주식회사 퀀타머티리얼스 실리콘 산화물(SiOx) 나노분말 제조장치
KR102137707B1 (ko) * 2019-11-22 2020-07-27 주식회사 테라테크노스 산화실리콘 나노입자 제조 장치
KR102171230B1 (ko) * 2020-03-24 2020-10-28 주식회사 테라테크노스 금속복합 산화실리콘 제조 장치
KR20230040297A (ko) * 2021-09-15 2023-03-22 주식회사 포스코실리콘솔루션 규소계 성형체 및 이를 이용한 규소산화물의 연속 제조방법
WO2023043228A1 (ko) * 2021-09-15 2023-03-23 주식회사 포스코실리콘솔루션 규소계 성형체 및 이를 이용한 규소산화물의 연속 제조방법
KR102543368B1 (ko) 2021-09-15 2023-06-15 주식회사 포스코실리콘솔루션 규소계 성형체 및 이를 이용한 규소산화물의 연속 제조방법

Also Published As

Publication number Publication date
US9975782B2 (en) 2018-05-22
US20160002055A1 (en) 2016-01-07
WO2014126272A1 (ko) 2014-08-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR101318185B1 (ko) 슬라이딩 타입의 출탕 구조를 갖는 실리콘 용융 도가니를 구비하는 ＳｉＯｘ 나노 분말 제조 장치 및 이를 이용한 ＳｉＯｘ 나노 분말 제조 방법
KR101081864B1 (ko) 휘발성이 우수한 고순도 ＳＩＯｘ나노 분말 제조 방법 및 그 제조 장치
US10014523B2 (en) Manufacturing apparatus of high purity MOx nanostructure and method of manufacturing the same
KR101182907B1 (ko) 성막 방법 및 성막 장치
KR101130830B1 (ko) 우라늄 전착물을 이용한 잉곳 주조장치
KR101441370B1 (ko) 나노입자 포집장치
US20080267251A1 (en) Stacked induction furnace system
KR101546039B1 (ko) 흑연 회수 장치 및 이를 이용한 흑연 회수 방법
KR102021930B1 (ko) 휘발성이 우수한 SiOx 나노 분말 제조 방법 및 이로 제조된 리튬 이온 전지의 음극 재료용 SiOx 나노 분말
CN104195356B (zh) 一种铸造纯铍锭用铍珠熔炼提纯方法
US8917754B2 (en) Aluminum melting apparatus
CN107746980A (zh) 一种铀金属的液固扩散实验装置及方法
KR101381153B1 (ko) 단결정 실리콘버튼을 이용한 폴리실리콘 제조장치
TWI529266B (zh) Silicon electromagnetic casting device
CN102876900B (zh) 一种利用超声波处理金属熔体的方法
KR101356442B1 (ko) 더미 바를 이용한 전자빔 용융 기반의 폴리실리콘 제조 방법
JP5168657B2 (ja) 粒状シリコン製造方法およびその装置
CN110484742A (zh) 一种电子束熔炼高纯化制备Fe-W中间合金的方法
US20240200873A1 (en) Electric furnace and method for producing valuable metal
KR101396478B1 (ko) 경사진 일방향응고부를 이용한 폴리실리콘 제조장치
KR101428626B1 (ko) 고화 방지 효과가 우수한 실리콘 용융용 도가니
KR101632321B1 (ko) Ｓｍ2Ｃｏ17 나노 분말의 제조 장치 및 제조 방법
CN207243965U (zh) 一种方便更换底冷块的抽锭式底冷装置
KR101309521B1 (ko) 전자빔 용융을 이용한 고순도 폴리실리콘 제조 장치 및 방법
CN204251675U (zh) 一种制备高纯金属铸锭的装置

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
A302 Request for accelerated examination
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20161007

Year of fee payment: 4

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20170921

Year of fee payment: 5

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20181001

Year of fee payment: 6

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20190910

Year of fee payment: 7