JP6496672B2 - 負極活物質の製造方法及び非水電解質二次電池の製造方法 - Google Patents
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Description
前記負極活物質粒子は、ケイ素化合物(SiOx:0.5≦x<1.0)を含むケイ素化合物粒子を含有し、
前記ケイ素化合物粒子は、リチウムを含有し、
前記負極活物質を、対極として金属リチウムを有する二次電池の負極に用い、前記二次電池の0V定電流定電圧充電後に1.2V定電流放電を行った時に得られる放電容量が1550mAh/g以上2200mAh/g以下であることを特徴とする負極活物質を提供する。
酸化ケイ素ガスを発生する原料を加熱することによって酸化ケイ素ガスを発生させる工程と、
前記酸化ケイ素ガスと還元性ガスを反応させる工程と、
該反応により得られたものを吸着板上で固体化し、堆積することによって、ケイ素化合物(SiOx:0.5≦x<1.0)を含むケイ素化合物粒子を作製する工程と、
前記ケイ素化合物粒子にリチウムを挿入する工程と
を有することを特徴とする負極活物質の製造方法を提供する。
ケイ素ガスを発生する原料を収容した容器と酸化ケイ素ガスを発生する原料を収容した容器とを別々に用意する工程と、
前記ケイ素ガスを発生する原料を加熱することによってケイ素ガスを発生させる工程と、
前記酸化ケイ素ガスを発生する原料を加熱することによって酸化ケイ素ガスを発生させる工程と、
前記ケイ素ガスと前記酸化ケイ素ガスを混合して混合ガスとする工程と、
該混合ガスを吸着板上で固体化し、堆積することによって、ケイ素化合物(SiOx:0.5≦x<1.0)を含むケイ素化合物粒子を作製する工程と、
前記ケイ素化合物粒子にリチウムを挿入する工程と
を有することを特徴とする負極活物質の製造方法を提供する。
ケイ素を収容した容器を用意する工程と、
該容器に収容したケイ素を溶融してケイ素融液とする工程と、
該ケイ素融液に、酸化ケイ素ガスを発生する原料を投入することによって、ケイ素ガスと前記酸化ケイ素ガスが混合した混合ガスを発生させる工程と、
該混合ガスを吸着板上で固体化し、堆積することによって、ケイ素化合物(SiOx:0.5≦x<1.0)を含むケイ素化合物粒子を作製する工程と、
前記ケイ素化合物粒子にリチウムを挿入する工程と
を有することを特徴とする負極活物質の製造方法を提供する。
まず、非水電解質二次電池用負極について説明する。図7は本発明の負極活物質を含む負極(非水電解質二次電池用負極)の構成の一例を示す断面図である。
図7に示したように、負極10は、負極集電体11の上に負極活物質層12を有する構成になっている。この負極活物質層12は負極集電体11の両面、又は、片面だけに設けられていても良い。更に、本発明の負極活物質が用いられたものであれば、負極集電体11はなくてもよい。
負極集電体11は、優れた導電性材料であり、かつ、機械的な強度に長けた物で構成される。負極集電体11に用いることができる導電性材料として、例えば銅(Cu)やニッケル(Ni)が挙げられる。この導電性材料は、リチウム(Li)と金属間化合物を形成しない材料であることが好ましい。
負極活物質層12は、リチウムイオンを吸蔵、放出可能な本発明の負極活物質を含んでおり、電池設計上の観点から、更に、負極結着剤(バインダ)や導電助剤など他の材料を含んでいてもよい。負極活物質は負極活物質粒子を含み、負極活物質粒子はケイ素化合物(SiOx:0.5≦x<1.0)を含有するケイ素化合物粒子を含む。
次に、本発明の負極活物質の製造方法に用いることができる負極活物質製造装置(負極活物質形成装置)について説明する。
図4は、本発明の負極活物質の製造方法に用いることができる負極活物質製造装置の一例(以下、第一の装置とも呼称する)を示す概略図である。負極活物質製造装置40は、チャンバ41と、ヒーター42と、吸着板(析出板)43と、材料反応槽45を具備する。
図5は、本発明の負極活物質の製造方法に用いることができる負極活物質製造装置の別の例(以下、第二の装置とも呼称する)を示す概略図である。負極活物質製造装置60は、負極活物質製造装置40と同様に、チャンバ61と、チャンバ61内を加熱するヒーター62と、ケイ素酸化物64を吸着する吸着板63と、酸化ケイ素ガスを発生する原料66を収容する材料反応槽65を具備する。酸化ケイ素ガスを発生する原料66を加熱することによって酸化ケイ素ガス67を発生させることができる。
図6は、本発明の負極活物質の製造方法に用いることができる負極活物質製造装置の別の例(以下、第三の装置とも呼称する)を示す概略図である。負極活物質製造装置80は、負極活物質製造装置40と同様に、チャンバ81と、チャンバ81内を加熱するヒーター82と、ケイ素酸化物84を吸着する吸着板83を具備する。
次に、本発明の負極活物質の製造方法について説明する。
図1は、本発明の負極活物質の製造方法の一例(以下、第一の負極活物質の製造方法とも呼称する)を示すフロー図である。図1に示す第一の負極活物質の製造方法における工程a−1〜a−3は、例えば、上述の第一の装置を用いて行うことができる。
図2は、本発明の負極活物質の製造方法の別の例(以下、第二の負極活物質の製造方法とも呼称する)を示すフロー図である。図2に示す第二の負極活物質の製造方法における工程b−1〜b−5は、例えば、上述の第二の装置を用いて行うことができる。
図3は、本発明の負極活物質の製造方法の別の例(以下、第三の負極活物質の製造方法とも呼称する)を示すフロー図である。図3に示す第三の負極活物質の製造方法における工程c−1〜c−4は、例えば、上述の第三の装置を用いて行うことができる。
次に、負極の製造方法について説明する。まず、上記の本発明の負極活物質の製造方法で得られたケイ素系活物質と必要に応じて炭素系活物質を混合するとともに、これらの負極活物質粒子とバインダー(負極結着剤)、導電助剤など他の材料とを混合し負極合剤としたのち、有機溶剤又は水などを加えてスラリーとする。
次に、本発明の非水電解質二次電池について説明する。本発明の非水電解質二次電池は、本発明の負極活物質又は本発明の混合負極活物質材料を含む負極を用いたものである。ここでは具体例として、ラミネートフィルム型のリチウムイオン二次電池を例に挙げる。
図8に示すラミネートフィルム型のリチウムイオン二次電池20は、主にシート状の外装部材25の内部に巻回電極体21が収納されたものである。この巻回電極体は正極、負極間にセパレータを有し、巻回されたものである。また正極、負極間にセパレータを有し積層体を収納した場合も存在する。どちらの電極体においても、正極に正極リード22が取り付けられ、負極に負極リード23が取り付けられている。電極体の最外周部は保護テープにより保護されている。
正極は、例えば、負極と同様に、正極集電体の両面又は片面に正極活物質層を有している。
負極は、上述の非水電解質二次電池用負極と同様の構成を有し、例えば、集電体の両面に負極活物質層を有している。この負極は、正極活物質剤から得られる電気容量(電池としての充電容量)に対して、負極充電容量が大きくなることが好ましい。これにより、負極上でのリチウム金属の析出を抑制することができる。
セパレータは正極、負極を隔離し、両極接触に伴う電流短絡を防止しつつ、リチウムイオンを通過させるものである。このセパレータは、例えば合成樹脂、あるいはセラミックからなる多孔質膜により形成されており、2種以上の多孔質膜が積層された積層構造を有しても良い。合成樹脂として例えば、ポリテトラフルオロエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレンなどが挙げられる。
活物質層の少なくとも一部、又は、セパレータには、液状の電解質(電解液)が含浸されている。この電解液は、溶媒中に電解質塩が溶解されており、添加剤など他の材料を含んでいても良い。
本発明では、上記の本発明の負極活物質の製造方法によって製造した負極活物質を用いて負極を作製し、該作製した負極を用いてリチウムイオン二次電池等の非水電解質二次電池を製造する。
以下の手順により、図8に示したラミネートフィルム型のリチウムイオン二次電池20を作製した。
第二の装置に代えて、該第二の装置からケイ素ガスを発生する原料を収容した容器を取り除いたものを用いた(すなわち、ケイ素ガスを混合しなかった)以外は、実施例1−1と同様に負極活物質を作製した。そして、実施例1−1と同様に、電池特性を評価した。
ケイ素化合物の酸素量を表1に示すように変えたこと以外は、実施例1−1と同様に負極活物質を作製した。そして、実施例1−1と同様に、電池特性を評価した。
ケイ素化合物粒子にリチウムの挿入を行わなかったこと以外は、実施例1−3と同様に負極活物質を作製した。そして、実施例1−3と同様に、電池特性を評価した。
ケイ素化合物粒子へのリチウムの挿入量を増やした以外は、実施例1−3と同様に負極活物質を作製した。そして、実施例1−3と同様に、電池特性を評価した。なお、この場合、ケイ素化合物粒子中のグラム当たりのケイ素量が減るため、対極Liを用いた電池評価における放電容量は、わずかに低下する。
ケイ素化合物粒子を作製する際の装置を、図6に示す第三の装置に代えた以外は、実施例1−1と同様に負極活物質を作製した。なお、この際、ケイ素化合物の酸素量も変化した。なお、ケイ素化合物粒子を作製する際の作製条件は以下の通りである。
ケイ素:金属ケイ素
酸化ケイ素ガスを発生する原料:金属ケイ素と二酸化ケイ素を混合した原料
容器:炭素材からなる外壁を有する坩堝
反応炉内の雰囲気:5×10−2Paの真空度の雰囲気
加熱方式:誘導加熱方式
容器の加熱温度:1550℃
ケイ素化合物の酸素量を表1に示すように変えたこと以外は、実施例1−7と同様に負極活物質を作製した。そして、実施例1−7と同様に、電池特性を評価した。
ケイ素化合物粒子を作製する際の装置を、図4に示す第一の装置に代えた以外は、実施例1−1と同様に負極活物質を作製した。なお、この際、ケイ素化合物の酸素量も変化した。なお、ケイ素化合物粒子を作製する際の作製条件は以下の通りである。
酸化ケイ素ガスを発生する原料:金属ケイ素と二酸化ケイ素を混合した原料
容器:炭素材からなる外壁を有する坩堝
反応炉内の雰囲気:還元性ガス導入時1×10−1Pa、到達真空度5×10−2Pa
加熱方式:誘導加熱方式
容器の加熱温度:1300℃
還元性ガス:H2ガス
導入する還元性ガスの温度:1300℃
還元性ガスの種類を表2に示すように変えたこと以外は、実施例2−1と同様に負極活物質を作製した。なお、この際、ケイ素化合物の酸素量も変化した。そして、実施例2−1と同様に、電池特性を評価した。
ケイ素化合物の酸素量を表2に示すように変えた(導入する還元性ガスの量を増やした)こと以外は、実施例2−1と同様に負極活物質を作製した。そして、実施例2−1と同様に、電池特性を評価した。
図5に示す第二の装置に、更に、図4に示す還元性ガス導入配管48を具備するものを用いた以外は、実施例1−1と同様に負極活物質を作製した。そして、実施例1−1と同様に、電池特性を評価した。なお、還元性ガスとしては、H2ガスを用い、導入する還元性ガスの温度は1300℃とした。また、反応炉内の雰囲気は、還元性ガス導入時に1×10−1Paとし、到達真空度は5×10−2Paとした。
ケイ素化合物粒子のメジアン径を表3のように変化させたこと以外は、実施例1−3と同様に負極活物質を作製した。そして、実施例1−3と同様に、電池特性を評価した。
炭素被覆を行わなかったこと以外は、実施例1−3と同様に負極活物質を作製した。そして、実施例1−3と同様に、電池特性を評価した。
20…リチウム二次電池(ラミネートフィルム型)、 21…巻回電極体、
22…正極リード、 23…負極リード、 24…密着フィルム、
25…外装部材、
30…電気化学的Liドープ改質装置、 31…陽電極(リチウム源、改質源)、
32…ケイ素化合物粒子、 33…有機溶媒、 34…セパレータ、
35…粉末格納容器、 36…電源、 37…浴槽、
40、60、80…負極活物質製造装置、 41、61、81…チャンバ、
42、62、82…ヒーター、 43、63、83…吸着板(析出板)、
44、64、84…ケイ素化合物(ケイ素酸化物)、
45、65、68、85…材料反応槽、
46、66、89…酸化ケイ素ガスを発生する原料、 47、67…酸化ケイ素ガス、
48…還元性ガス導入配管、 49…還元性ガス、
69…ケイ素ガスを発生する原料、 70…ケイ素ガス、
72、92…ケイ素ガスと酸化ケイ素ガスの混合領域、
86…ケイ素融液、 87…ケイ素ガスと酸化ケイ素ガスが混合した混合ガス、
88…保持部材。
Claims (4)
- ケイ素化合物粒子を含有する負極活物質粒子を含む負極活物質を製造する方法であって、
ケイ素を収容した容器を用意する工程と、
該容器に収容したケイ素を溶融してケイ素融液とする工程と、
該ケイ素融液に、酸化ケイ素ガスを発生する原料を投入することによって、ケイ素ガスと前記酸化ケイ素ガスが混合した混合ガスを発生させる工程と、
該混合ガスを吸着板上で固体化し、堆積することによって、ケイ素化合物(SiOx:0.5≦x<1.0)を含むケイ素化合物粒子を作製する工程と、
前記ケイ素化合物粒子にリチウムを挿入する工程と
を有することを特徴とする負極活物質の製造方法。 - 不活性ガスの存在下又は減圧下で前記酸化ケイ素ガスを発生させることを特徴とする請求項1に記載の負極活物質の製造方法。
- 請求項1又は請求項2に記載の負極活物質の製造方法により、負極活物質として、前記負極活物質を、対極として金属リチウムを有する二次電池の負極に用い、前記二次電池の0V定電流定電圧充電後に1.2V定電流放電を行った時に得られる放電容量が1550mAh/g以上2200mAh/g以下であるものを製造することを特徴とする負極活物質の製造方法。
- 請求項1から請求項3のいずれか1項に記載の負極活物質の製造方法によって製造した負極活物質を用いて負極を作製し、該作製した負極を用いて非水電解質二次電池を製造することを特徴とする非水電解質二次電池の製造方法。
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