JP2015156328A - 非水電解質二次電池用負極材及び負極活物質粒子の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の非水電解質二次電池用負極材を用いた非水電解質二次電池用負極について説明する。図1は、本発明の一実施形態における非水電解質二次電池用負極(以下、単に「負極」と称することがある。)の断面構成を表している。
図1に示したように、負極10は、負極集電体11の上に負極活物質層12を有する構成になっている。この負極活物質層12は負極集電体11の両面、又は、片面だけに設けられていても良い。さらに、本発明の負極活物質が用いられたものであれば、負極集電体11はなくてもよい。
負極集電体11は、優れた導電性材料であり、かつ、機械的な強度に長けた物で構成される。負極集電体11に用いることができる導電性材料として、例えば銅(Cu)やニッケル(Ni)があげられる。この導電性材料は、リチウム(Li)と金属間化合物を形成しない材料であることが好ましい。
負極活物質層12は、リチウムイオンを吸蔵、放出可能な複数の粒子状負極活物質(以下、負極活物質粒子と称する)を含んでおり、電池設計上、さらに負極結着剤や導電助剤など、他の材料を含んでいても良い。本発明の非水電解質二次電池用負極材は、この負極活物質層12を構成する材料となる。
XPS
・装置: X線光電子分光装置
・X線源: 単色化Al Kα線
・X線スポット径: 100μm
・Arイオン銃スパッタ条件: 0.5kV 2mm×2mm
29Si MAS NMR(マジック角回転核磁気共鳴)
・装置: Bruker社製700NMR分光器
・プローブ: 4mmHR−MASローター 50μL
・試料回転速度: 10kHz
・測定環境温度: 25℃
次に、上記した負極を用いた非水電解質二次電池の具体例として、リチウムイオン二次電池について説明する。
図3に示すラミネートフィルム型二次電池30は、主にシート状の外装部材35の内部に巻回電極体31が収納されたものである。この巻回体は正極、負極間にセパレータを有し、巻回されたものである。また正極、負極間にセパレータを有し積層体を収納した場合も存在する。どちらの電極体においても、正極に正極リード32が取り付けられ、負極に負極リード33が取り付けられている。電極体の最外周部は保護テープにより保護されている。
正極は、例えば、図1の負極10と同様に、正極集電体の両面又は片面に正極活物質層を有している。
負極は、上記した図1のリチウムイオン二次電池用負極10と同様の構成を有し、例えば、集電体11の両面に負極活物質層12を有している。この負極は、正極活物質剤から得られる電気容量(電池として充電容量)に対して、負極充電容量が大きくなることが好ましい。負極上でのリチウム金属の析出を抑制することができるためである。
セパレータは正極、負極を隔離し、両極接触に伴う電流短絡を防止しつつ、リチウムイオンを通過させるものである。このセパレータは、例えば合成樹脂、あるいはセラミックからなる多孔質膜により形成されており、2種以上の多孔質膜が積層された積層構造を有しても良い。合成樹脂として例えば、ポリテトラフルオロエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレンなどが挙げられる。
活物質層の少なくとも一部、又は、セパレータには、液状の電解質(電解液)が含浸されている。この電解液は、溶媒中に電解質塩が溶解されており、添加剤など他の材料を含んでいても良い。
以下の手順により、図3に示したラミネートフィルム型の二次電池30を作製した。
実施例1−1と同様に、二次電池を作製したが、負極材中のケイ素化合物の粉末表面を被覆する被膜層の有機高分子の種類を変更した。実施例1−2ではポリアクリル酸を、実施例1−3ではポリアクリル酸ナトリウムを、実施例1−4ではポリプロピレンカーボネートを、実施例1−5ではカルボキシメチルセルロースナトリウムを、実施例1−6ではポリプロピレンカーボネートを、実施例1−7ではポリエチレンを、それぞれ被膜層用有機高分子として用いた。
(比較例1−1)
負極材中のケイ素化合物の粉末表面を被覆する被膜層を形成しないことを除き、実施例1−1と同様に、二次電池を作製した。
負極材を製造する際のケイ素化合物のバルク内酸素量を調整したことを除き、実施例1−1と同様に、二次電池の製造を行った。この場合、気化出発材の比率や温度を変化させ堆積される酸素量を調整した。実施例2−1〜2−5、比較例2−1、2−2における、SiOxで表されるケイ素化合物のxの値を表2中に示した。
基本的に実施例1−1と同様に二次電池の製造を行ったが、ケイ素化合物のバルク改質時の、Li化合物作製時の電位、電流量、Liの挿入離脱手法を制御し、ケイ素化合物に生成される含有物の状態を変化させた。電気化学的に改質すると、LiF、Li2CO3、Li2Oが表面に、内部にLi2SiO3、Li6Si2O7、Li4SiO4が生成する。また、水洗することで表面のLi化合物を除去することができる。これにより、実施例3−1では、ケイ素化合物表面にLiF、Li2CO3、Li2Oが、内部にLi2SiO3、Li6Si2O7、Li4SiO4が生成した状態とした。実施例3−2では、ケイ素化合物の表面のLi化合物を除去し、内部にLi2SiO3、Li6Si2O7、Li4SiO4が存在する状態とした。
基本的に実施例1−1と同様に二次電池の製造を行ったが、ケイ素化合物のバルク改質を行わなかった。
基本的に実施例1−1と同様に二次電池の製造を行ったが、ケイ素化合物粒子に有機高分子(ポリフッ化ビニリデン)の被膜層を作製する際に、その有機高分子の量を調節した。具体的には、負極活物質粒子をポリフッ化ビニリデンNMP溶液に浸し、乾燥させる工程を、所定の含有量となるまで繰り返した。具体的なポリフッ化ビニリデンの含有量を表4中に示した。
ケイ素化合物粒子に有機高分子(ポリフッ化ビニリデン)の被膜層を形成しないことを除き、実施例1−1と同様に二次電池の製造を行った。
実施例5−1〜5−3では、基本的に実施例1−1と同様に二次電池の製造を行ったが、熱分解CVD法を用いて、ケイ素化合物(酸化ケイ素材粒子)表層部に炭素層を成膜する際の炭素量を調整した。実施例5−4では、ケイ素化合物表面への炭素層の成膜を行わないことの他は実施例1−1と同様に二次電池の製造を行った。
実施例6−1〜6−4では、基本的に実施例1−1と同様に二次電池の製造を行ったが、電気化学的改質法を行う際の処理温度を変えることによって、ケイ素化合物表層をXPSで測定した場合における、C1sの結合エネルギー287.5±1.0eV付近のピーク面積Aと、284.0±1.0eV付近のピーク面積Bの関係A/Bを変化させた。
以下のように炭素系材料を含む負極を作製したことの他は、実施例1−1と同様にして二次電池の製造を行った。ケイ素化合物と、炭素系材料のメディアン径を調節しシェイカーで混合後、電極化し、ケイ素化合物の周囲に炭素系材料を存在させた状態の負極を作成した。実施例7−1〜7−5のそれぞれのケイ素化合物のメディアン径、並びに、炭素系材料のメディアン径及び混合量は、表7中に示した通りである。
ケイ素化合物の結晶性を変化させた他は、実施例1−1と同様に二次電池の製造を行った。結晶性の変化はLiの挿入、脱離後の非大気雰囲気下の熱処理で制御可能である。実施例8−1〜8−8のケイ素化合物の半値幅を表8中に示した。実施例8−1では結晶子サイズを1.542nmと算出しているが、解析ソフトを用いフィッティングした結果であり、実質的にピークは得られていない。よって実施例8−1のケイ素化合物は実質的に非晶質であると言える。
ケイ素化合物のメディアン径を変化させた他は、実施例1−1と同様に二次電池の製造を行った。実施例9−1〜9−4のケイ素化合物のメディアン径を表9中に示した。
実施例1−1と同様に、ケイ素化合物の改質を電気化学的手法により行い、二次電池を製造した。
ケイ素化合物の改質をLiの熱ドープ法により行った他は、実施例1−1と同様に二次電池を製造した。
ケイ素化合物へのLi導入をせず改質を行わないことの他は、実施例1−1と同様に二次電池を製造した。
ケイ素化合物を含む負極活物質粒子を有する負極材に加え、炭素系負極材を含む負極を作製したことの他は、実施例1−1と同様にして二次電池の製造を行った。ケイ素化合物のメディアン径D50(Y)、炭素系負極材のメディアン径D50(X)、及びX/Yの値を表11中に示す。
20…バルク内改質装置、 21…陽電極(リチウム源、改質源)、
22…ケイ素化合物の粉末、 23…有機溶媒、 24…セパレータ、
25…粉末格納容器、 26…電源、 27…浴槽、
30…リチウム二次電池(ラミネートフィルム型)、 31…電極体、
32…正極リード(正極アルミリード)、
33…負極リード(負極ニッケルリード)、 34…密着フィルム、
35…外装部材。
Claims (20)
- 負極活物質粒子を有する非水電解質二次電池用負極材であって、
前記負極活物質粒子がSiOx(0.5≦x≦1.6)で表されるケイ素化合物を有し、
前記ケイ素化合物が表面又は内部にLi化合物を含み、
前記負極活物質粒子が前記ケイ素化合物の表面を被覆する有機高分子からなる被膜層を有する
ことを特徴とする非水電解質二次電池用負極材。 - 前記有機高分子が、分子中にフルオロエチレン基、カルボキシル基、ヒドロキシ基及び炭酸エステル基のうちの少なくとも1つを含むことを特徴とする請求項1に記載の非水電解質二次電池用負極材。
- 前記有機高分子が、ポリアクリル酸及びそのアルカリ金属塩、カルボキシメチルセルロース及びそのアルカリ金属塩、ポリビニルアルコール、ポリカーボネート、ポリフッ化ビニリデン、並びに、ポリ四フッ化ビニリデンのうちの少なくとも1つを含むことを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の非水電解質二次電池用負極材。
- 前記負極活物質粒子の全体に対する前記有機高分子の含有量が0.01質量%以上5質量%未満であることを特徴とする請求項1から請求項3のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池用負極材。
- 前記有機高分子が少なくとも一部に島状構造を有することを特徴とする請求項1から請求項4のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池用負極材。
- 前記ケイ素化合物の表面にLi2CO3、Li2O及びLiFのうちの少なくとも1つのLi化合物が存在することを特徴とする請求項1から請求項5のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池用負極材。
- 前記ケイ素化合物の内部にLi4SiO4、Li6Si2O7、Li2SiO3のうちの少なくとも1つのLi化合物が存在することを特徴とする請求項1から請求項6のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池用負極材。
- 前記ケイ素化合物の少なくとも一部が炭素系化合物で被覆されていることを特徴とする請求項1から請求項7のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池用負極材。
- 前記炭素系化合物の被覆量が、前記ケイ素化合物及び前記炭素系化合物の合計に対し15質量%以下であることを特徴とする請求項8に記載の非水電解質二次電池用負極材。
- 前記ケイ素化合物表層をXPSで測定した場合において、C1sの結合エネルギー287.5±1.0eV付近のピーク面積Aと、284.0±1.0eV付近のピーク面積Bが、0.05≦A/B≦3.00の関係を満たすことを特徴とする請求項8又は請求項9に記載の非水電解質二次電池用負極材。
- 前記ケイ素化合物表層をXPSで測定した場合において、C1sの結合エネルギー287.5±1.0eV付近のピーク面積Aと、284.0±1.0eV付近のピーク面積Bが、0.10≦A/B≦1.00の関係を満たすことを特徴とする請求項8又は請求項9に記載の非水電解質二次電池用負極材。
- 前記有機高分子からなる被膜層が、前記ケイ素化合物よりもメディアン径の小さい粒子状の炭素系材料を含有していることを特徴とする請求項1から請求項11のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池用負極材。
- 前記ケイ素化合物のX線回折により得られる(111)結晶面に起因する回折ピークの半値幅(2θ)が1.2°以上であり、その結晶面に起因する結晶子サイズが7.5nm以下であることを特徴とする請求項1から請求項12のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池用負極材。
- 前記Li化合物が含まれるケイ素化合物が、電気化学的手法を含む工程で作製されたものであることを特徴とする請求項1から請求項13のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池用負極材。
- 請求項1から請求項14のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池用負極材を用いたことを特徴とする非水電解質二次電池用負極。
- さらに炭素系負極材を含むことを特徴とする請求項15に記載の非水電解質二次電池用負極。
- 前記ケイ素化合物のメディアン径Yと前記炭素系負極材のメディアン径XがX/Y≧1の関係を満たすことを特徴とする請求項16に記載の負非水電解質二次電池用負極。
- 請求項15から請求項17のいずれか1項に記載の負極を用いたことを特徴とする非水電解質二次電池。
- 非水電解質二次電池用負極材に含まれる負極活物質粒子の製造方法であって、
SiOx(0.5≦x≦1.6)で表されるケイ素化合物を作製する工程と、
前記ケイ素化合物にLiを挿入することにより、該ケイ素化合物の表面若しくは内部又はその両方にLi化合物を生成させて該ケイ素化合物を改質する工程と、
前記ケイ素化合物の表面を有機高分子からなる被膜層で被覆する工程と
により前記負極活物質粒子を製造することを特徴とする負極活物質粒子の製造方法。 - 前記ケイ素化合物を改質する工程を電気化学的手法により行うことを特徴とする請求項19に記載の負極活物質粒子の製造方法。
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