JP2012164624A - リチウムイオン二次電池用負極活物質及びその負極活物質を用いたリチウムイオン二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】SiOx(0.3≦x≦1.6)で表されるケイ素酸化物からなる粒子1と、その粒子の表面を被覆する樹脂被膜2とからなる負極活物質とする。負極活物質粒子の表面に予め絶縁被膜が形成されている状態となるためSEIの生成が抑制され、不可逆容量を低減できる。
【選択図】図1
Description
先ずSiO粉末(シグマ・アルドリッチ・ジャパン社製、平均粒径5μm)を900℃で2時間熱処理し、平均粒径5μmのSiOx粉末を調製した。この熱処理によって、SiとOとの比が概ね1:1の均質な固体の一酸化ケイ素SiOであれば、固体の内部反応によりSi相とSiO2相の二相に分離する。分離して得られるSi相は非常に微細である。
上記の手順で作製した電極を評価極として用い、リチウムイオン二次電池(ハーフセル)を作製した。対極は、金属リチウム箔(厚さ500μm)とした。
N-メチル-2-ピロリドン(NMP)にバインダー樹脂としてのポリアミドイミド−シリカハイブリッド樹脂(荒川化学工業製、溶剤組成:NMP/キシレン=4/1、硬化残分30.0%、硬化残分中のシリカ:2%(割合は全て質量比)、粘度8700mPa・S/25℃)を溶解させた。この溶液と、実施例1と同様のSiOx粉末、導電助剤としての黒鉛粉末、ケッチェンブラック(KB)粉末を混合し、スラリーを調製した。スラリー中の各成分の組成比は固形分として、SiOx粉末:黒鉛粉末:ケッチェンブラック:バインダー樹脂=48:34.4:2.6:15である。このスラリーを、厚さ20μmの電解銅箔(集電体)の表面にドクターブレードを用いて塗布し、銅箔上に負極活物質層を形成した。
作製したリチウムイオン二次電池に対して充放電試験を行い、結果を図2に示す。なお充放電試験は、25℃の温度環境のもと、金属Li基準で放電終止電圧0.01Vまで0.05mAの定電流で充電を行った後、充電終止電圧2Vまで0.05mAの定電流で放電を行った。「充電」は評価極の活物質がLiを吸蔵する方向、「放電」は評価極の活物質がLiを放出する方向、である。
ポリアクリル酸(「H-AS」日本触媒社製)6.7質量部と、ポリアミドイミドシリカ樹脂(「H900-2」荒川化学工業社製)10質量部と、実施例1と同様にして調製されたSiOx粉末83質量部とを混合し、混練機を用いてよく混練した。この際、粘度調整のためにN-メチル-2-ピロリドン(NMP)を混合した。この混練によって、SiOx粒子の表面の全面に樹脂溶液が付着する。
0.30molの水酸化リチウム一水和物LiOH・H2O(12.6g)と0.10molの硝酸リチウムLiNO3(6.9g)とを混合して溶融塩原料を調製した。ここに金属化合物原料として前駆体(1.0g)を加えて原料混合物を調製した。以下に、前駆体の合成手順を説明する。
上記の手順で作製した負極と正極を用いて、リチウムイオン二次電池を作製した。
N-メチル-2-ピロリドン(NMP)にバインダー樹脂としてのポリアミドイミドシリカ樹脂(「H900-2」荒川化学工業社製)を溶解させた。この溶液と、実施例1と同様のSiOx粉末、導電助剤としての黒鉛粉末、ケッチェンブラック(KB)粉末を混合し、スラリーを調製した。スラリー中の各成分の組成比は固形分として、SiOx粉末:黒鉛粉末:ケッチェンブラック:バインダー樹脂=50:37:3:10である。このスラリーを、厚さ20μmの電解銅箔(集電体)の表面にドクターブレードを用いて塗布し、銅箔上に負極活物質層を形成した。
実施例2及び参考例1のリチウムイオン二次電池をそれぞれ満充電状態とし、1Cにおける放電容量をそれぞれ測定し保存前放電容量とした。その後再び満充電状態とし、80℃にて5日間保存する保存試験を行った後に、1Cにおける放電容量をそれぞれ測定して保存後放電容量とした。そして保存特性値として100×保存後放電容量/保存前放電容量を算出し、結果を表2に示す。
Claims (4)
- SiOx(0.3≦x≦1.6)で表されるケイ素酸化物からなる粒子と、該粒子の表面を被覆する樹脂被膜と、からなることを特徴とするリチウムイオン二次電池用負極活物質。
- 前記樹脂被膜はカルボキシル基を含む樹脂からなる請求項1に記載のリチウムイオン二次電池用負極活物質。
- 前記樹脂被膜はポリアクリル酸からなる請求項2に記載のリチウムイオン二次電池用負極活物質。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の負極活物質から形成されてなる負極を用いたことを特徴とするリチウムイオン二次電池。
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