JP2009076433A - 負極およびその製造方法、ならびに二次電池およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】正極21および負極22と共に電解液を備え、正極21と負極22との間に設けられたセパレータ23には電解液が含浸されている。負極22は、負極集電体22Aと、その負極集電体22Aに設けられた負極活物質層22Bと、その負極活物質層22Bに設けられた被膜22Cとを有している。この被膜22Cは、ポリアクリル酸リチウムを含んでおり、それを含む溶液を用いた浸積処理あるいは塗布処理などにより形成されたものである。負極22の化学的安定性が向上するため、被膜22Cを設けない場合と比較して、電解液の分解が抑制される。
【選択図】図5
Description
図2は、負極の構成に関する第1の変形例を表しており、図1に対応する断面構成を示している。この負極は、負極活物質層2と被膜3との間に酸化物被膜4を有することを除き、図1に示した負極と同様の構成を有している。
負極活物質層2は、図3に示したように、上述した負極活物質よりなる複数の負極活物質粒子2Aの集合体であってもよい。なお図3は、負極の一部を拡大し、その構成を模式的に表した断面図である。各々の負極活物質粒子2Aの表面には、上記した被膜3が設けられている。被膜3は、各負極活物質粒子2Aの表面をできる限り広範囲に亘って覆っていることが望ましく、特に図3に示したように、負極活物質粒子2Aの表面の全てを覆っていることが望ましい。
図4は、第1の二次電池の断面構成を表している。この二次電池は、例えば、負極の容量が電極反応物質であるリチウムの吸蔵および放出に基づいて表されるリチウムイオン二次電池である。
図7は、第2の二次電池の分解斜視構成を表している。この第2の二次電池は、正極リード31および負極リード32が取り付けられた巻回電極体30をフィルム状の外装部材40の内部に収容したものである。このフィルム状の外装部材40を用いた電池構造は、いわゆるラミネートフィルム型と呼ばれている。
図11は、第3の二次電池の断面構成を表している。この第3の二次電池は、正極51を外装缶54に貼り付けると共に負極52を外装カップ55に収容し、それらを電解液が含浸されたセパレータ53を介して積層したのちにガスケット56を介してかしめたものである。この外装缶54および外装カップ55を用いた電池構造は、いわゆるコイン型と呼ばれている。
負極活物質としてケイ素を用いて、図7および図8に示したラミネートフィルム型の二次電池を作製した。
被膜34Cを形成しなかったことを除き、他は実施例1−1〜1−12と同様にして二次電池を作製した。
アクリル酸リチウムからなる被膜34Cを形成したことを除き、他は実施例1−1と同様にして二次電池を作製した。
マレイン酸ジリチウムからなる被膜34Cを形成したことを除き、他は実施例1−1と同様にして二次電池を作製した。
スチレンスルホン酸リチウムからなる被膜34Cを形成したことを除き、他は実施例1−1と同様にして二次電池を作製した。
スルホプロピオン酸ジリチウムからなる被膜34Cを形成したことを除き、他は実施例1−1と同様にして二次電池を作製した。
ビニルホスホン酸ジリチウムからなる被膜34Cを形成したことを除き、他は実施例1−1と同様にして二次電池を作製した。
ポリアクリル酸ナトリウムからなる被膜34Cを形成したことを除き、他は実施例1−1と同様にして二次電池を作製した。ここでは、平均分子量が250000〜700000のポリアクリル酸ナトリウムの水溶液を用いた。
ポリビニルスルホン酸ナトリウムからなる被膜34Cを形成したことを除き、他は実施例1−8と同様にして二次電池を作製した。ここでは、平均分子量が75000のポリビニルスルホン酸ナトリウムを所定量の水に溶解させた3質量%水溶液を用いた。
ポリビニルホスホン酸ジナトリウムからなる被膜34Cを形成したことを除き、他は実施例1−1と同様にして二次電池を作製した。ここでは、平均分子量が24000のポリビニルホスホン酸ジナトリウムを所定量の水に溶解させた3質量%水溶液を用いた。
ポリ(スチレンスルホン酸ナトリウム−マレイン酸ジナトリウム)共重合体からなる被膜34Cを形成したことを除き、他は実施例1−10と同様にして二次電池を作製した。ここでは、平均分子量が20000のポリ(スチレンスルホン酸ナトリウム−マレイン酸ナトリウム)を所定量の水に溶解させた3質量%水溶液を用いた。
溶媒として炭酸プロピレン(PC)を加え、混合溶媒の組成を変更したことを除き、他は実施例1−1と同様にして二次電池を作製した。この際、混合溶媒の組成を質量比でEC:PC:DEC=10:20:70とした。
溶媒としてECに代えて4−フルオロ−1,3−ジオキソラン−2−オン(FEC)を用いたことを除き、他は実施例1−1と同様にして二次電池を作製した。この際、混合溶媒の組成を質量比でDEC:FEC=70:30とした。
溶媒としてPCおよびFECを加え、混合溶媒の組成を変更したことを除き、他は実施例1−1と同様にして二次電池を作製した。この際、混合溶媒の組成を質量比でEC:PC:DEC:FEC=10:10:70:10とした。
溶媒として4,5−ジフルオロ−1,3−ジオキソラン−2−オン(DFEC)を加え、混合溶媒の組成を変更したことを除き、他は実施例1−1と同様して二次電池を作製した。この際、混合溶媒の組成を質量比でEC:DEC:DFEC=10:70:20とした。
溶媒としてPCおよびDFECを加え、混合溶媒の組成を変更したことを除き、他は実施例1−1と同様して二次電池を作製した。この際、混合溶媒の組成を質量比でEC:PC:DEC:DFEC=10:10:70:10とした。
溶媒として炭酸ビニレン(VC)を加え、混合溶媒の組成を変更したことを除き、他は実施例1−1と同様にして二次電池を作製した。この際、混合溶媒の組成を質量比でEC:DEC:VC=25:70:5とした。
溶媒として炭酸ビス(フルオロメチル)(DFDMC)を加え、混合溶媒の組成を変更したことを除き、実施例2−2と同様の手順を経た。この際、混合溶媒の組成を質量比でDEC:FEC:DFDMC=65:30:5とした。
被膜34Cを形成しなかったことを除き、実施例2−2と同様にして二次電池を作製した。
被膜34Cを形成しなかったことを除き、実施例2−4と同様にして二次電池を作製した。
被膜34Cを形成しなかったことを除き、実施例2−6と同様にして二次電池を作製した。
溶媒として、スルトンであるプロペンスルトン(PRS:実施例3−1)、酸無水物である無水コハク酸(SCAH:実施例3−2)、あるいは酸無水物である無水スルホ安息香酸(SBAH:実施例3−3)を加えたことを除き、実施例2−2と同様にして二次電池を作製した。この際、添加量は、いずれも電解液の溶媒100質量%に対して1質量%とした。
電解質塩として四フッ化ホウ酸リチウム(LiBF4 :実施例4−1)、化9(6)に示した化合物(実施例4−2)、化10(2)に示した化合物(実施例4−3)、あるいは化14(2)に示した化合物(実施例4−4)を加えたことを除き、他は実施例2−2と同様にして二次電池を作製した。この際、全て、電解液中における六フッ化リン酸リチウムの濃度を0.9mol/kgとし、加えた化合物の濃度を0.1mol/kgとした。
被膜34Cを構成するポリアクリル酸リチウムの平均分子量を変化させたことを除き、他は実施例1−1と同様にして二次電池を作製した。
図10に示したように、負極活物質層34Bと被膜34Cとの間に酸化物被膜34Dを形成したことを除き、実施例2−2と同様にして二次電池を作製した。この酸化物被膜34Dを形成する際には、ケイフッ化水素酸にアニオン捕捉剤としてホウ酸を溶解させた溶液を準備し、負極集電体34Aに負極活物質層34Bを設けたものをその溶液に3時間浸漬して負極活物質層34Bの表面に酸化ケイ素(SiO2 )を析出させたのち、水洗してから減圧乾燥させた。
被膜34Cの表面などにコバルトめっきを固着させたことを除き、実施例2−2と同様にして二次電池を作製した。ここでは、実施例2−2のように被膜34Cを形成したのち、めっき浴にエアーを供給しながら電解めっき法によって負極集電体34Aの両面にコバルトを堆積させて金属を形成することにより、負極活物質層34Bを完成させた。この際、めっき液として日本高純度化学株式会社製のコバルト鍍金液を用い、電流密度を2A/dm2 〜5A/dm2 とし、鍍金速度を10nm/秒とした。
酸化物被膜34Dを形成したのち、その表面などにコバルトめっきを固着させたことを除き、実施例6−1と同様にして二次電池を作製した。ここでは、実施例6−1のように酸化物被膜34Dを形成したのち、めっき浴にエアーを供給しながら電解めっき法によって負極集電体34Aの両面にコバルトを堆積させて金属を形成することにより、負極活物質層34Bを完成させた。この際、めっき液として日本高純度化学株式会社製のコバルト鍍金液を用い、電流密度を2A/dm2 〜5A/dm2 とし、鍍金速度を10nm/秒とした。
被膜34Cを形成しなかったことを除き、他は実施例6−1〜6−3とそれぞれ同様にして二次電池を作製した。
蒸着法に代えて焼結法により負極活物質層34Bを形成したことを除き、実施例1−1と同様にして二次電池を作製した。この負極活物質層34Bを形成する際には、まず、負極活物質として平均粒径1μmのケイ素粉末95質量部と、結着剤としてポリイミド5質量部とを混合して負極合剤としたのち、N−メチル−2−ピロリドンに分散させることにより、ペースト状の負極合剤スラリーとした。こののち、銅箔(18μm厚)からなる負極集電体34Aに負極合剤スラリーを均一に塗布して乾燥させてから加圧し、真空雰囲気下において400℃で12時間加熱した。
被膜34Cを形成せず、かつ、結着剤としてポリアクリル酸リチウムをポリイミドに代えて用いたことを除き、実施例7−1と同様にして二次電池を作製した。
被膜34Cを形成しなかったことを除き、実施例7−1と同様にして二次電池を作製した。
Claims (39)
- 負極集電体と、
その負極集電体に設けられ、ケイ素の単体、合金および化合物、ならびにスズの単体、合金および化合物のうちの少なくとも1種を含有した負極活物質を含む負極活物質層と、
その負極活物質層に設けられ、リチウムを含有したイオン性高分子化合物を含む被膜と
を有することを特徴とする負極。 - 前記イオン性高分子化合物は、カルボン酸イオン基、スルホン酸イオン基およびホスホン酸イオン基のうちの少なくとも1種を有することを特徴とする請求項1記載の負極。
- 前記イオン性高分子化合物は、アクリル酸リチウム、メタクリル酸リチウムおよびマレイン酸ジリチウムのうちの少なくとも1つが重合してなる重合体を含むことを特徴とする請求項1記載の負極。
- 前記負極活物質層は、気相法により形成されたものであることを特徴とする請求項1記載の負極。
- 前記負極活物質層は、複数の負極活物質粒子を含むと共に、隣接する前記負極活物質粒子間の隙間に電極反応物質と合金化しない金属元素を有する金属を含むことを特徴とする請求項1記載の負極。
- 前記金属は、前記負極活物質粒子間の隙間に充填されていることを特徴とする請求項5記載の負極。
- 前記金属元素は、鉄(Fe)、コバルト(Co)、ニッケル(Ni)、亜鉛(Zn)および銅(Cu)からなる群のうちの少なくとも1種であることを特徴とする請求項5記載の負極。
- 前記負極活物質層と前記被膜との間に、ケイ素、ゲルマニウムおよびスズからなる群のうちの少なくとも1種の酸化物を含む酸化物被膜を有することを特徴とする請求項1記載の負極。
- 前記イオン性高分子化合物は、カルボン酸イオン基を有する重合体と、スルホン酸イオン基を有する重合体との混合物を含むことを特徴とする請求項1記載の負極。
- 前記イオン性高分子化合物は、カルボン酸イオン基を有するモノマーと、スルホン酸イオン基を有するモノマーとの共重合体を含むことを特徴とする請求項1記載の負極。
- 負極集電体に負極活物質層を形成したのち、リチウムを含有したイオン性高分子化合物を含む溶液を用いて前記負極活物質層に被膜を形成することを特徴とする負極の製造方法。
- 前記イオン性高分子化合物を、アクリル酸リチウム、メタクリル酸リチウムおよびマレイン酸ジリチウムのうちの少なくとも1つを重合させることにより生成することを特徴とする請求項11記載の負極の製造方法。
- 前記溶液に前記負極活物質層を浸漬し、あるいは前記溶液を前記負極活物質層に塗布して前記被膜を形成することを特徴とする請求項11記載の負極の製造方法。
- 気相法により前記負極活物質層を形成することを特徴とする請求項11記載の負極の製造方法。
- 前記負極活物質層に酸化物被膜を形成したのち、前記被膜を形成することを特徴とする請求項11記載の負極の製造方法。
- 正極および負極と共に電解液を備えた二次電池であって、
前記負極は、
負極集電体と、
その負極集電体に設けられ、ケイ素の単体、合金および化合物、ならびにスズの単体、合金および化合物のうちの少なくとも1種を含有した負極活物質を含む負極活物質層と、
その負極活物質層に設けられ、リチウムを含有したイオン性高分子化合物を含む被膜と
を有することを特徴とする二次電池。 - 前記イオン性高分子化合物は、カルボン酸イオン基、スルホン酸イオン基およびホスホン酸イオン基のうちの少なくとも1種を有することを特徴とする請求項16記載の二次電池。
- 電極反応物質としてリチウムを含むことを特徴とする請求項16記載の二次電池。
- 前記イオン性高分子化合物は、アクリル酸リチウム、メタクリル酸リチウムおよびマレイン酸ジリチウムのうちの少なくとも1つが重合してなる重合体を含むことを特徴とする請求項16記載の二次電池。
- 前記負極活物質層は、気相法により形成されたものであることを特徴とする請求項16記載の二次電池。
- 前記負極活物質層は、複数の負極活物質粒子を含むと共に、隣接する前記負極活物質粒子間の隙間に電極反応物質と合金化しない金属元素を有する金属を含むことを特徴とする請求項16記載の二次電池。
- 前記金属は、前記負極活物質粒子間の隙間に充填されていることを特徴とする請求項21記載の二次電池。
- 前記金属元素は、鉄(Fe)、コバルト(Co)、ニッケル(Ni)、亜鉛(Zn)および銅(Cu)からなる群のうちの少なくとも1種であることを特徴とする請求項21記載の二次電池。
- 前記負極活物質層と前記被膜との間に、ケイ素、ゲルマニウムおよびスズからなる群のうちの少なくとも1種の酸化物を含む酸化物被膜を有することを特徴とする請求項16記載の二次電池。
- 前記イオン性高分子化合物は、カルボン酸イオン基を有する重合体と、スルホン酸イオン基を有する重合体との混合物を含むことを特徴とする請求項16記載の二次電池。
- 前記イオン性高分子化合物は、カルボン酸イオン基を有するモノマーと、スルホン酸イオン基を有するモノマーとの共重合体を含むことを特徴とする請求項16記載の二次電池。
- 前記電解液は、不飽和結合を有する環状炭酸エステルを含有する溶媒を含むことを特徴とする請求項16記載の二次電池。
- 前記ハロゲンを有する鎖状炭酸エステルは、炭酸フルオロメチルメチル、炭酸ビス(フルオロメチル)および炭酸ジフルオロメチルメチルからなる群のうちの少なくとも1種であり、
前記ハロゲンを有する環状炭酸エステルは、4−フルオロ−1,3−ジオキソラン−2−オンおよび4,5−ジフルオロ−1,3−ジオキソラン−2−オンのうちの少なくとも1種であることを特徴とする請求項28記載の二次電池。 - 前記電解液は、スルトンを含有する溶媒を含むことを特徴とする請求項16記載の二次電池。
- 前記電解液は、酸無水物を含有する溶媒を含むことを特徴とする請求項16記載の二次電池。
- 前記電解液は、化3、化4および化5で表される化合物からなる群のうちの少なくとも1種を含有する電解質塩を含むことを特徴とする請求項16記載の二次電池。
- 正極および負極と共に電解液を備えた二次電池の製造方法であって、
前記負極を形成する際に、負極集電体に負極活物質層を形成したのち、リチウムを含有したイオン性高分子化合物を含む溶液を用いて前記負極活物質層に被膜を形成する工程を含む
ことを特徴とする二次電池の製造方法。 - 前記イオン性高分子化合物を、アクリル酸リチウム、メタクリル酸リチウムおよびマレイン酸ジリチウムのうちの少なくとも1つを重合させることにより生成することを特徴とする請求項35記載の二次電池の製造方法。
- 前記溶液に前記負極活物質層を浸漬し、あるいは前記溶液を前記負極活物質層に塗布して前記被膜を形成することを特徴とする請求項35記載の二次電池の製造方法。
- 気相法により前記負極活物質層を形成することを特徴とする請求項35記載の二次電池の製造方法。
- 前記負極活物質層に酸化物被膜を形成したのち、前記被膜を形成することを特徴とする請求項35記載の二次電池の製造方法。
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