JP5453738B2 - リチウムイオン二次電池用負極、リチウムイオン二次電池用負極の製造方法、リチウムイオン二次電池、リチウムイオン二次電池の製造方法、および電子機器 - Google Patents
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Description
図1は、本発明の第1の実施の形態に係る負極の断面構成を表している。この負極は、例えば二次電池などの電気化学デバイスに用いられるものであり、対向する一対の面を有する負極集電体1と、その負極集電体1に設けられた負極活物質層2と、その負極活物質層2に設けられた被膜3とを有している。
図2は、本実施の形態における負極の構成に関する第1の変形例を表しており、図1に対応する断面構成を示している。この負極は、負極活物質層2と被膜3との間に酸化物被膜4を有することを除き、図1に示した負極と同様の構成を有している。
負極活物質層2は、図3に示したように、上述した負極活物質よりなる複数の負極活物質粒子2Aの集合体であってもよい。なお図3は、負極の一部を拡大し、その構成を模式的に表した断面図である。各々の負極活物質粒子2Aの表面には、上記した被膜3が設けられている。被膜3は、各負極活物質粒子2Aの表面をできる限り広範囲に亘って覆っていることが望ましく、特に図3に示したように、負極活物質粒子2Aの表面の全てを覆っていることが望ましい。
図4は、第1の二次電池の断面構成を表している。この二次電池は、例えば、負極の容量が電極反応物質であるリチウムの吸蔵および放出に基づく容量成分により表されるものであり、いわゆるリチウムイオン二次電池である。
図7は、第2の二次電池の分解斜視構成を表している。この第2の二次電池は、正極リード31および負極リード32が取り付けられた巻回電極体30をフィルム状の外装部材40の内部に収容したものである。このフィルム状の外装部材40を用いた電池構造は、いわゆるラミネートフィルム型と呼ばれている。
図11は、第3の二次電池の断面構成を表している。この第3の二次電池は、正極51を外装缶54に貼り付けると共に負極52を外装カップ55に収容し、それらを電解液が含浸されたセパレータ53を介して積層したのちにガスケット56を介してかしめたものである。この外装缶54および外装カップ55を用いた電池構造は、いわゆるコイン型と呼ばれている。
次に、第2の実施の形態に係る負極の構成について説明する。以下では、第1の実施の形態における負極と同じ構成要素については同一の符号を付し、その説明を省略する。第2の実施の形態における負極は、負極活物質層2の構成が異なる(被膜3を設けない)ことを除き、第1の実施の形態における負極と同様の構成を有している。図13は第2の実施の形態における負極の断面構成を表し、図14は図13に示した負極活物質層2中に含まれる負極活物質粒子および粒子被覆膜の断面構成を表している。
負極活物質としてケイ素を用いて、図7および図8に示したラミネートフィルム型の二次電池を作製した。
被膜34Cを、表2(後出)に示したマグネシウム塩またはカルシウム塩によって構成したことを除き、他は実験例1−1〜1−9と同様にして実験例1−10〜1−25としての二次電池を作製した。
被膜34Cを形成しなかったことを除き、他は実験例1−1〜1−9と同様にして二次電池を作製した。
酢酸リチウムからなる被膜34Cを形成したことを除き、他は実験例1−1〜1−9と同様にして二次電池を作製した。
溶媒として炭酸プロピレン(PC)を加え、混合溶媒の組成を変更したことを除き、他は実験例1−4と同様にして二次電池を作製した。この際、混合溶媒の組成を重量比でEC:PC:DEC=10:20:70とした。
溶媒としてECに代えて4−フルオロ−1,3−ジオキソラン−2−オン(FEC)を用いたことを除き、他は実験例1−4と同様にして二次電池を作製した。この際、混合溶媒の組成を重量比でDEC:FEC=70:30とした。
溶媒としてPCおよびFECを加え、混合溶媒の組成を変更したことを除き、他は実験例1−3と同様にして二次電池を作製した。この際、混合溶媒の組成を重量比でEC:PC:DEC:FEC=10:10:70:10とした。
被膜3をスルホプロピオン酸マグネシウムによって構成したことを除き、他は実験例2−3と同様にして二次電池を作製した。
溶媒として4,5−ジフルオロ−1,3−ジオキソラン−2−オン(DFEC)を加え、混合溶媒の組成を変更したことを除き、他は実験例1−4と同様して二次電池を作製した。この際、混合溶媒の組成を重量比でEC:DEC:DFEC=10:70:20とした。
溶媒としてPCおよびDFECを加え、混合溶媒の組成を変更したことを除き、他は実験例1−4と同様して二次電池を作製した。この際、混合溶媒の組成を重量比でEC:PC:DEC:DFEC=10:10:70:10とした。
溶媒としてPCおよび炭酸ビニレン(VC)を加え、混合溶媒の組成を変更したことを除き、他は実験例1−4と同様にして二次電池を作製した。この際、混合溶媒の組成を重量比でEC:PC:DEC:VC=10:19:70:1(実験例2−7)、あるいはEC:PC:DEC:VC=10:10:70:10(実験例2−8)とした。
溶媒として炭酸ビス(フルオロメチル)(DFDMC)を加え、混合溶媒の組成を変更したことを除き、実験例2−2と同様の手順を経た。この際、混合溶媒の組成を重量比でDEC:FEC:DFDMC=65:30:5とした。
被膜3を形成しなかったことを除き、実験例2−2と同様にして二次電池を作製した。
被膜3を形成しなかったことを除き、実験例2−5と同様にして二次電池を作製した。
溶媒として、スルトンであるプロペンスルトン(PRS:実験例3−1)、酸無水物である無水コハク酸(SCAH:実験例3−2)、あるいは酸無水物である無水スルホ安息香酸(SBAH:実験例3−3)を加えたことを除き、実験例2−2と同様にして二次電池を作製した。この際、電解液中における濃度をいずれも1重量%とした。
電解質塩として化14(6)に示した化合物(実験例4−1)あるいは化15(2)に示した化合物(実験例4−2)を加えたことを除き、実験例1−4と同様にして二次電池を作製した。この際、電解液中における六フッ化リン酸リチウムの濃度を0.9mol/kgとし、加えた化合物の濃度を0.1mol/kgとした。
電解質塩として、四フッ化ホウ酸リチウム(LiBF4 :実験例4−3)あるいは化19(2)に示した化合物(実験例4−4)を加えたことを除き、実験例2−2と同様にして二次電池を作製した。この際、電解液中における六フッ化リン酸リチウムの濃度を0.9mol/kgとし、加えた四フッ化ホウ酸リチウムあるいは化19(2)に示した化合物の濃度を0.1mol/kgとした。
スルホプロピオン酸二リチウムを含む溶液に他のアルカリ金属塩としてフッ化リチウム(LiF)を加え、その溶液を用いて被膜34Cを形成したことを除き、実験例2−2と同様にして二次電池を作製した。この被膜34Cを形成する際には、スルホプロピオン酸二リチウムの3質量%水溶液にフッ化リチウムを飽和するまで溶解させたのち、負極集電体34Aに負極活物質層34Bを設けたものをその溶液に浸漬させた。
図10に示したように、負極活物質層34Bと被膜34Cとの間に酸化物被膜34Dを形成したことを除き、実験例2−2と同様にして二次電池を作製した。この酸化物被膜34Dを形成する際には、ケイフッ化水素酸にアニオン捕捉剤としてホウ酸を溶解させた溶液を準備し、負極集電体34Aに負極活物質層34Bを設けたものをその溶液に3時間浸漬して負極活物質層34Bの表面に酸化ケイ素(SiO2 )を析出させたのち、水洗してから減圧乾燥させた。
酸化物被膜34Dを形成したのち、その表面にコバルトめっきを固着させたことを除き、実験例5−2と同様にして二次電池を作製した。ここでは、実験例5−2のように酸化物被膜34Dを形成したのち、めっき浴にエアーを供給しながら電解めっき法によって負極集電体34Aの両面にコバルトを堆積させて金属材料を形成することにより、負極活物質層34Bを形成した。この際、めっき液として日本高純度化学株式会社製のコバルト鍍金液を用い、電流密度を2A/dm2 〜5A/dm2 とし、鍍金速度を10nm/秒とした。
被膜34Cを形成しなかったことを除き、他は実験例5−2,5−3とそれぞれ同様にして二次電池を作製した。
溶媒として、無水コハク酸(SCAH)を加えたことを除き、他は実験例1−3と同様にして二次電池を作製した。この際、電解液中における濃度を5重量%とした。
被膜34Cを形成しなかったこと、およびスルホプロピオン酸二リチウムを溶媒に加えたことを除き、他は実験例1−4と同様にして二次電池を作製した。
被膜34Cを形成しなかったこと、およびSCAHを溶媒に加えたことを除き、他は実験例1−3と同様にして二次電池を作製した。
蒸着法に代えて焼結法により負極活物質層34Bを形成したことを除き、実験例1−3と同様にして二次電池を作製した。この負極活物質層34Bを形成する際には、まず、負極活物質として平均粒径1μmのケイ素粉末95質量部と、結着剤としてポリイミド5質量部とを混合して負極合剤としたのち、N−メチル−2−ピロリドンに分散させることにより、ペースト状の負極合剤スラリーとした。こののち、銅箔(18μm厚)からなる負極集電体34Aに負極合剤スラリーを均一に塗布して乾燥させてから加圧し、真空雰囲気下において400℃で12時間加熱した。
被膜34Cを形成しなかったことを除き、実験例7と同様の手順を経た。
黒鉛からなる負極活物質粒子および粒子被覆膜を含む負極活物質層34Bを形成すると共に、負極34に被膜34Cを形成せず、電解液の組成を変更したことを除き、実験例1−1〜1−9と同様の手順を経た。負極活物質層34Bを形成する場合には、まず、負極活物質粒子としてレーザ回折法で得られる累積50%粒径が25μmの粒状黒鉛粉末を用い、それを表9に示した各種の金属塩(リチウム塩)の0.5質量%水溶液に加え30分間撹拌したのち、濾過して乾燥した。これにより、粒状黒鉛粉末の表面に粒子被覆膜を形成した。続いて、この粒子被覆膜を有する粒状黒鉛粉末90質量部と、結着剤としてポリフッ化ビニリデン10質量部とを混合した負極合剤をN−メチル−2−ピロリドンに分散させてペースト状の負極合剤スラリーとした。続いて、バーコータにより銅箔(厚さ=15μm)からなる負極集電体34Aの両面に均一に塗布して乾燥させたのち、ロールプレス機により圧縮成型し、負極活物質層34Bを形成した。この際、負極活物質層34Bの体積密度を1.75g/cm3 とした。この場合、電解液は、ECとPCとDECとFECとVCとを重量比で30:10:49:10:1で混合した混合溶媒に、LiPF6 を1.0mol/kgとなるよう溶解し調整した。
表10に示したマグネシウム塩またはカルシウム塩によって粒子被覆膜を形成したことを除き、他は実験例8−1〜8−9と同様にして実験例8−10〜8−25としての二次電池を作製した。
粒子被覆膜を形成しなかったことを除き、他は実験例8−1〜8−9と同様にして二次電池を作製した。
用可能である。
Claims (15)
- 正極および負極と共に非水電解液を備え、
前記負極は、負極集電体に設けられた負極活物質層上に被膜を有し、
または、
前記負極は、負極集電体上に負極活物質層を有し、その負極活物質層は、複数の負極活物質粒子と、その負極活物質粒子の表面を被覆する粒子被覆膜とを含み、
前記被膜または前記粒子被覆膜は、金属塩およびオキソカーボン酸金属塩のうちの少なくとも一方を含有し、
前記金属塩は、エタンジスルホン酸二リチウム、プロパンジスルホン酸二リチウム、スルホ酢酸二リチウム、スルホプロピオン酸二リチウム、スルホブタン酸二リチウム、スルホコハク酸三リチウム、エタンジスルホン酸マグネシウム、プロパンジスルホン酸マグネシウム、スルホ酢酸マグネシウム、スルホプロピオン酸マグネシウム、スルホブタン酸マグネシウム、スルホ安息香酸マグネシウム、コハク酸マグネシウム、二スルホコハク酸三マグネシウム、エタンジスルホン酸カルシウム、プロパンジスルホン酸カルシウム、スルホ酢酸カルシウム、スルホプロピオン酸カルシウム、スルホブタン酸カルシウム、スルホ安息香酸カルシウム、コハク酸カルシウムおよび二スルホコハク酸三カルシウムのうちの少なくとも1種であり、
前記オキソカーボン酸金属塩は、スクエア酸二リチウムである、
リチウムイオン二次電池。 - 前記被膜または前記粒子被覆膜は、前記オキソカーボン酸金属塩と共にオキソカーボン酸のエステル結合を含有する、
請求項1記載のリチウムイオン二次電池。 - 前記負極の飛行時間型二次イオン質量分析法による表面分析で、C7 H4 SO5 Li3 +、C2 H4 S2 O6 Li3 +、C3 H4 SO5 Li3 +、C3 H6 S2 O6 Li3 +、C4 H4 O4 Li3 +およびC4 O4 Li3 +からなる正二次イオン、ならびにC2 H3 SO3 -、C6 H4 SO3 -、C6 H5 SO3 -、C6 H4 SO3 Li- 、C6 H4 SO4 Li- 、C7 H5 SO4 -、C7 H4 SO5 Li- 、C2 H4 S2 O6 Li- 、C3 H4 SO5 Li- 、C3 H6 S2 O6 Li- 、C4 H4 O4 Li- およびC4 O4 Li- からなる負二次イオンのうちの少なくとも1種の二次イオンのピークが得られる、
請求項1記載のリチウムイオン二次電池。 - 前記被膜または前記粒子被覆膜は、アルカリ金属塩(前記金属塩および前記オキソカーボン酸金属塩に該当するものを除く)およびアルカリ土類金属塩(前記金属塩に該当するものを除く)のうちの少なくとも一方を含有する、
請求項1記載のリチウムイオン二次電池。 - 前記負極活物質層は、ケイ素の単体、合金および化合物、ならびにスズの単体、合金および化合物のうちの少なくとも1種、または炭素材料を含有する負極活物質を含む、
請求項1記載のリチウムイオン二次電池。 - 前記負極活物質層は、複数の負極活物質粒子を含むと共に、隣接する前記負極活物質粒子間の隙間に電極反応物質と合金化しない金属元素を有する金属材料を含み、
前記金属元素は、鉄(Fe)、コバルト(Co)、ニッケル(Ni)、亜鉛(Zn)および銅(Cu)からなる群のうちの少なくとも1種である、
請求項1記載のリチウムイオン二次電池。 - 前記負極は、さらに、前記負極活物質層と前記被膜との間に酸化物被膜を有し、
前記酸化物被膜は、ケイ素、ゲルマニウムおよびスズからなる群のうちの少なくとも1種の酸化物を含有する、
請求項1記載のリチウムイオン二次電池。 - 前記非水電解液は、不飽和結合を有する環状炭酸エステル、化2で表されるハロゲンを有する鎖状炭酸エステル、化3で表されるハロゲンを有する環状炭酸エステル、スルトンおよび酸無水物のうちの少なくとも1種を含有する非水溶媒を含む、
請求項1記載のリチウムイオン二次電池。
- 前記ハロゲンを有する鎖状炭酸エステルは、炭酸フルオロメチルメチル、炭酸ビス(フルオロメチル)および炭酸ジフルオロメチルメチルからなる群のうちの少なくとも1種であり、
前記ハロゲンを有する環状炭酸エステルは、4−フルオロ−1,3−ジオキソラン−2−オンおよび4,5−ジフルオロ−1,3−ジオキソラン−2−オンのうちの少なくとも1種である、
請求項8記載のリチウムイオン二次電池。 - 前記非水電解液は、六フッ化リン酸リチウム(LiPF6 )、四フッ化ホウ酸リチウム(LiBF4 )、過塩素酸リチウム(LiClO4 )、六フッ化ヒ酸リチウム(LiAsF6 )、および化4〜化9で表される化合物からなる群のうちの少なくとも1種の電解質塩を含む、
請求項1記載のリチウムイオン二次電池。
- 正極および負極と共に非水電解液を備えたリチウムイオン二次電池の製造方法であって、
金属塩およびオキソカーボン酸金属塩のうちの少なくとも一方を含む溶液を用いて、
負極集電体に設けられた負極活物質層上に、前記金属塩および前記オキソカーボン酸金属塩のうちの少なくとも一方を含有する被膜を有するように、前記負極を形成し、
または、
負極集電体上に負極活物質層を有し、その負極活物質層が、複数の負極活物質粒子と、その負極活物質粒子の表面を被覆すると共に前記金属塩および前記オキソカーボン酸金属塩のうちの少なくとも一方を含有する粒子被覆膜とを含むように、前記負極を形成し、
前記金属塩として、エタンジスルホン酸二リチウム、プロパンジスルホン酸二リチウム、スルホ酢酸二リチウム、スルホプロピオン酸二リチウム、スルホブタン酸二リチウム、スルホコハク酸三リチウム、エタンジスルホン酸マグネシウム、プロパンジスルホン酸マグネシウム、スルホ酢酸マグネシウム、スルホプロピオン酸マグネシウム、スルホブタン酸マグネシウム、スルホ安息香酸マグネシウム、コハク酸マグネシウム、二スルホコハク酸三マグネシウム、エタンジスルホン酸カルシウム、プロパンジスルホン酸カルシウム、スルホ酢酸カルシウム、スルホプロピオン酸カルシウム、スルホブタン酸カルシウム、スルホ安息香酸カルシウム、コハク酸カルシウムおよび二スルホコハク酸三カルシウムのうちの少なくとも1種を用いて、
前記オキソカーボン酸金属塩として、スクエア酸二リチウムを用いる、
リチウムイオン二次電池の製造方法。 - 負極集電体に設けられた負極活物質層上に被膜を有し、
または、
負極集電体上に負極活物質層を有し、その負極活物質層は、複数の負極活物質粒子と、その負極活物質粒子の表面を被覆する粒子被覆膜とを含み、
前記被膜または前記粒子被覆膜は、金属塩およびオキソカーボン酸金属塩のうちの少なくとも一方を含有し、
前記金属塩は、エタンジスルホン酸二リチウム、プロパンジスルホン酸二リチウム、スルホ酢酸二リチウム、スルホプロピオン酸二リチウム、スルホブタン酸二リチウム、スルホコハク酸三リチウム、エタンジスルホン酸マグネシウム、プロパンジスルホン酸マグネシウム、スルホ酢酸マグネシウム、スルホプロピオン酸マグネシウム、スルホブタン酸マグネシウム、スルホ安息香酸マグネシウム、コハク酸マグネシウム、二スルホコハク酸三マグネシウム、エタンジスルホン酸カルシウム、プロパンジスルホン酸カルシウム、スルホ酢酸カルシウム、スルホプロピオン酸カルシウム、スルホブタン酸カルシウム、スルホ安息香酸カルシウム、コハク酸カルシウムおよび二スルホコハク酸三カルシウムのうちの少なくとも1種であり、
前記オキソカーボン酸金属塩は、スクエア酸二リチウムである、
リチウムイオン二次電池用負極。 - 金属塩およびオキソカーボン酸金属塩のうちの少なくとも一方を含む溶液を用いて、
負極集電体に設けられた負極活物質層上に、前記金属塩および前記オキソカーボン酸金属塩のうちの少なくとも一方を含有するように、被膜を形成し、
または、
負極集電体上に、複数の負極活物質粒子と、その負極活物質粒子の表面を被覆すると共に前記金属塩および前記オキソカーボン酸金属塩のうちの少なくとも一方を含有する粒子被覆膜とを含むように、負極活物質層を形成し、
前記金属塩として、エタンジスルホン酸二リチウム、プロパンジスルホン酸二リチウム、スルホ酢酸二リチウム、スルホプロピオン酸二リチウム、スルホブタン酸二リチウム、スルホコハク酸三リチウム、エタンジスルホン酸マグネシウム、プロパンジスルホン酸マグネシウム、スルホ酢酸マグネシウム、スルホプロピオン酸マグネシウム、スルホブタン酸マグネシウム、スルホ安息香酸マグネシウム、コハク酸マグネシウム、二スルホコハク酸三マグネシウム、エタンジスルホン酸カルシウム、プロパンジスルホン酸カルシウム、スルホ酢酸カルシウム、スルホプロピオン酸カルシウム、スルホブタン酸カルシウム、スルホ安息香酸カルシウム、コハク酸カルシウムおよび二スルホコハク酸三カルシウムのうちの少なくとも1種を用いて、
前記オキソカーボン酸金属塩として、スクエア酸二リチウムを用いる、
リチウムイオン二次電池用負極の製造方法。 - 請求項1ないし請求項11のうちのいずれか1項に記載されたリチウムイオン二次電池を備えた、電子機器。
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