JP6802111B2 - 非水電解質二次電池用負極活物質及び非水電解質二次電池、並びに非水電解質二次電池用負極材の製造方法 - Google Patents
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Description
前記負極活物質粒子は、ケイ素化合物(SiOx:0.5≦x≦1.6)を含むケイ素化合物粒子を含有し、
前記ケイ素化合物粒子は、Li化合物を含有し、
前記ケイ素化合物粒子は、少なくともその一部を炭素材で被覆されたものであり、
前記ケイ素化合物粒子の表面若しくは前記炭素材の表面又はこれらの両方の少なくとも一部が、シリル基を有する化合物を含む層で被覆されたものであることを特徴とする非水電解質二次電池用負極活物質を提供する。
ケイ素化合物(SiOx:0.5≦x≦1.6)を含むケイ素化合物粒子を作製する工程と、
前記ケイ素化合物粒子の少なくとも一部を炭素材で被覆する工程と、
前記ケイ素化合物粒子に、Liを挿入することで、前記ケイ素化合物粒子を改質する工程と、
前記改質後のケイ素化合物粒子の表面若しくは前記炭素材の表面又はこれらの両方の少なくとも一部に、シリル基を有する化合物を含む層を形成する工程と
を有し、前記シリル基を有する化合物を含む層を形成されたケイ素化合物粒子を負極活物質粒子として用いて、非水電解質二次電池用負極材を製造することを特徴とする非水電解質二次電池用負極材の製造方法を提供する。
続いて、このような本発明の負極活物質を含む二次電池の負極の構成について説明する。
負極集電体11は、優れた導電性材料であり、かつ、機械的な強度に長けた物で構成される。負極集電体11に用いることができる導電性材料として、例えば銅(Cu)やニッケル(Ni)があげられる。この導電性材料は、リチウム(Li)と金属間化合物を形成しない材料であることが好ましい。
負極活物質層12は、ケイ素系活物質粒子の他に炭素系活物質などの複数の種類の負極活物質を含んでいて良い。さらに、電池設計上、増粘剤(「結着剤」、「バインダー」とも呼称する)や導電助剤等の他の材料を含んでいても良い。また、負極活物質の形状は粒子状であって良い。
XPS
・装置: X線光電子分光装置、
・X線源: 単色化Al Kα線、
・X線スポット径: 100μm、
・Arイオン銃スパッタ条件: 0.5kV 2mm×2mm。
29Si MAS NMR(マジック角回転核磁気共鳴)
・装置: Bruker社製700NMR分光器、
・プローブ: 4mmHR−MASローター 50μL、
・試料回転速度: 10kHz、
・測定環境温度: 25℃。
アルバック・ファイ社製 PHI TRIFT 2
・一次イオン源: Ga
・試料温度: 25℃
・加速電圧: 5kV
・スポットサイズ: 100μm×100μm
・スパッタ: Ga、100μm×100μm、10s
・陽イオン質量スペクトル
・サンプル: インジウムメタルに圧粉形成
続いて、本発明の非水電解質二次電池の負極の製造方法の一例を説明する。
次に、本発明の非水電解質二次電池について説明する。本発明の非水電解質二次電池は本発明の負極活物質を含むものである。ここでは本発明の非水電解質二次電池の具体例として、ラミネートフィルム型のリチウムイオン二次電池について説明する。
図4に示すラミネートフィルム型のリチウムイオン二次電池30は、主にシート状の外装部材35の内部に巻回電極体31が収納されたものである。この巻回電極体31は正極、負極間にセパレータを有し、巻回されたものである。また正極、負極間にセパレータを有し積層体を収納した場合も存在する。どちらの電極体においても、正極に正極リード32が取り付けられ、負極に負極リード33が取り付けられている。電極体の最外周部は保護テープにより保護されている。
負極は、上記した図2のリチウムイオン二次電池用負極10と同様の構成を有し、例えば、集電体の両面に負極活物質層を有している。この負極は、正極活物質剤から得られる電気容量(電池としての充電容量)に対して、負極充電容量が大きくなることが好ましい。これにより、負極上でのリチウム金属の析出を抑制することができる。
セパレータは正極と負極を隔離し、両極接触に伴う電流短絡を防止しつつ、リチウムイオンを通過させるものである。このセパレータは、例えば合成樹脂、あるいはセラミックからなる多孔質膜により形成されており、2種以上の多孔質膜が積層された積層構造を有しても良い。合成樹脂として例えば、ポリテトラフルオロエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレンなどが挙げられる。
活物質層の少なくとも一部、又は、セパレータには、液状の電解質(電解液)が含浸されている。この電解液は、溶媒中に電解質塩が溶解されており、添加剤など他の材料を含んでいても良い。
最初に上記した正極材を用い正極電極を作製する。まず、正極活物質と、必要に応じて正極結着剤、正極導電助剤などを混合し正極合剤としたのち、有機溶剤に分散させ正極合剤スラリーとする。続いて、ナイフロール又はダイヘッドを有するダイコーターなどのコーティング装置で正極集電体に合剤スラリーを塗布し、熱風乾燥させて正極活物質層を得る。最後に、ロールプレス機などで正極活物質層を圧縮成型する。この時、加熱しても良く、また圧縮を複数回繰り返しても良い。
以下の手順により、図4に示したラミネートフィルム型の二次電池30を作製した。
炭素被膜及びシリル基を有する化合物を含む層の形成を行わなかったこと以外、実施例1−1と同様の手順で、二次電池のサイクル特性の評価等を行った。
シリル基を有する化合物を含む層の形成を行わなかったこと以外、実施例1−1と同様の手順で、二次電池のサイクル特性の評価等を行った。
Liドープ量を変えてLiシリケート種を変更した以外、実施例1−1と同様の手順で、二次電池のサイクル特性の評価等を行った。
炭素材(炭素被覆層)の被覆量を変更した以外、実施例1−1と同様の手順で、二次電池のサイクル特性の評価等を行った。
改質方法を酸化還元法に変更し、ケイ素化合物粒子の結晶子サイズも変更したこと以外、実施例1−1と同様の手順で、二次電池のサイクル特性の評価等を行った。
ケイ素化合物粒子の粒子径(D50)及び改質方法を変更した以外、実施例1−1と同様の手順で、二次電池のサイクル特性の評価等を行った。
10…負極、 11…負極集電体、 12…負極活物質層、
20…バルク内改質装置(Liドープ改質装置)、 21…陽電極(リチウム源、改質源)、
22…酸化珪素粒子、 23…有機溶媒、 24…セパレータ、
25…粉末格納容器、 26…電源、 27…浴槽、
30…リチウムイオン二次電池(ラミネートフィルム型)、 31…巻回電極体、
32…正極リード(正極アルミリード)、
33…負極リード(負極ニッケルリード)、 34…密着フィルム、
35…外装部材。
Claims (8)
- 負極活物質粒子を含む非水電解質二次電池用負極活物質であって、
前記負極活物質粒子は、ケイ素化合物(SiOx:0.5≦x≦1.6)を含むケイ素化合物粒子を含有し、
前記ケイ素化合物粒子は、Li化合物を含有し、
前記ケイ素化合物粒子は、少なくともその一部を炭素材で被覆されたものであり、
前記ケイ素化合物粒子の表面若しくは前記炭素材の表面又はこれらの両方の少なくとも一部が、炭素数が1〜5であるアルキル基を有するトリアルキルシリル基を有する化合物を含む層で被覆されたものであることを特徴とする非水電解質二次電池用負極活物質。 - 前記ケイ素化合物粒子は、少なくともその一部にLi4SiO4、Li2SiO3、Li2Si2O5から選ばれる少なくとも1種類以上を含むことを特徴とする請求項1に記載の非水電解質二次電池用負極活物質。
- 前記炭素材の被覆量が、前記ケイ素化合物粒子と前記炭素材の合計に対し0.5質量%以上15質量%以下であることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の非水電解質二次電池用負極活物質。
- 前記負極活物質粒子のJIS K7194に準拠する4探針法によって測定した38.2MPa印加時の体積抵抗率が0.01Ω・cm以上100Ω・cm未満であることを特徴とする請求項1から請求項3のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池用負極活物質。
- 前記ケイ素化合物粒子は、X線回折により得られるSi(111)結晶面に起因する回折ピークの半値幅(2θ)が1.2°以上であり、その結晶面に対応する結晶子サイズが7.5nm以下であることを特徴とする請求項1から請求項4のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池用負極活物質。
- 前記ケイ素化合物粒子のメディアン径が0.5μm以上20μm以下であることを特徴とする請求項1から請求項5のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池用負極活物質。
- 請求項1から請求項6のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池用負極活物質を含むことを特徴とする非水電解質二次電池。
- ケイ素化合物粒子を含有する負極活物質粒子を含む非水電解質二次電池用負極材の製造方法であって、
ケイ素化合物(SiOx:0.5≦x≦1.6)を含むケイ素化合物粒子を作製する工程と、
前記ケイ素化合物粒子の少なくとも一部を炭素材で被覆する工程と、
前記ケイ素化合物粒子に、Liを挿入することで、前記ケイ素化合物粒子を改質する工程と、
前記改質後のケイ素化合物粒子の表面若しくは前記炭素材の表面又はこれらの両方の少なくとも一部に、炭素数が1〜5であるアルキル基を有するトリアルキルシリル基を有する化合物を含む層を形成する工程と
を有し、前記シリル基を有する化合物を含む層を形成されたケイ素化合物粒子を負極活物質粒子として用いて、非水電解質二次電池用負極材を製造することを特徴とする非水電解質二次電池用負極材の製造方法。
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