JP6964386B2 - 非水電解質二次電池用負極活物質及び非水電解質二次電池、並びに非水電解質二次電池用負極材の製造方法 - Google Patents
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Description
アルバック・ファイ株式会社製 PHI TRIFT 2
・一次イオン源: Ga
・試料温度: 25℃
・加速電圧: 5kV
・スポットサイズ: 100μm×100μm
・スパッタ: Ga、100μm×100μm、10s
・陰イオン質量スペクトル
・サンプル: インジウムメタルに圧粉形成
続いて、このような本発明の非水電解質二次電池用負極活物質を含む二次電池の負極の構成について説明する。
負極集電体11は、優れた導電性材料であり、かつ、機械的な強度に長けた物で構成される。負極集電体11に用いることができる導電性材料として、例えば銅(Cu)やニッケル(Ni)があげられる。この導電性材料は、リチウム(Li)と金属間化合物を形成しない材料であることが好ましい。
負極活物質層12は、ケイ素系活物質粒子の他に炭素系活物質などの複数の種類の負極活物質を含んでいて良い。さらに、電池設計上、増粘剤(「結着剤」、「バインダー」とも呼称する)や導電助剤等の他の材料を含んでいても良い。また、負極活物質の形状は粒子状であって良い。
XPS
・装置: X線光電子分光装置、
・X線源: 単色化Al Kα線、
・X線スポット径: 100μm、
・Arイオン銃スパッタ条件: 0.5kV 2mm×2mm。
29Si MAS NMR(マジック角回転核磁気共鳴)
・装置: Bruker社製700NMR分光器、
・プローブ: 4mmHR−MASローター 50μL、
・試料回転速度: 10kHz、
・測定環境温度: 25℃。
続いて、本発明の非水電解質二次電池の負極の製造方法の一例を説明する。
次に、本発明の非水電解質二次電池について説明する。本発明の非水電解質二次電池は本発明の負極活物質を含むものである。ここでは本発明の非水電解質二次電池の具体例として、ラミネートフィルム型のリチウムイオン二次電池について説明する。
図3に示すラミネートフィルム型のリチウムイオン二次電池30は、主にシート状の外装部材35の内部に巻回電極体31が収納されたものである。この巻回電極体31は正極、負極間にセパレータを有し、巻回されたものである。また正極、負極間にセパレータを有し積層体を収納した場合も存在する。どちらの電極体においても、正極に正極リード32が取り付けられ、負極に負極リード33が取り付けられている。電極体の最外周部は保護テープにより保護されている。
負極は、上記した図1のリチウムイオン二次電池用負極10と同様の構成を有し、例えば、集電体の両面に負極活物質層を有している。この負極は、正極活物質剤から得られる電気容量(電池としての充電容量)に対して、負極充電容量が大きくなることが好ましい。これにより、負極上でのリチウム金属の析出を抑制することができる。
セパレータは正極と負極を隔離し、両極接触に伴う電流短絡を防止しつつ、リチウムイオンを通過させるものである。このセパレータは、例えば合成樹脂、あるいはセラミックからなる多孔質膜により形成されており、2種以上の多孔質膜が積層された積層構造を有しても良い。合成樹脂として例えば、ポリテトラフルオロエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレンなどが挙げられる。
活物質層の少なくとも一部、又は、セパレータには、液状の電解質(電解液)が含浸されている。この電解液は、溶媒中に電解質塩が溶解されており、添加剤など他の材料を含んでいても良い。
最初に上記した正極材を用い正極電極を作製する。まず、正極活物質と、必要に応じて正極結着剤、正極導電助剤などを混合し正極合剤としたのち、有機溶剤に分散させ正極合剤スラリーとする。続いて、ナイフロール又はダイヘッドを有するダイコーターなどのコーティング装置で正極集電体に合剤スラリーを塗布し、熱風乾燥させて正極活物質層を得る。最後に、ロールプレス機などで正極活物質層を圧縮成型する。この時、加熱しても良く、また圧縮を複数回繰り返しても良い。
以下の手順により、図3に示したラミネートフィルム型の二次電池30を作製した。
Liドープ及びLiドープ後の洗浄を行わないこと以外、実施例1−1と同様の手順で、負極活物質、負極材、二次電池を作製し、負極活物質の評価及び二次電池のサイクル特性の評価等を行った。
SiOxで表されるケイ素化合物において、xの値を変えた以外、実施例1−1と同様の手順で、二次電池のサイクル特性の評価等を行った。
実施例2−1〜2−3では、Liドープ量を変えてLiシリケート種を変更した以外、実施例1−1と同様の手順で、負極活物質、負極材、二次電池を作製し、二次電池のサイクル特性の評価等を行った。比較例2−1では、Liドープを行わなかったが、その他の手順は洗浄も含めて実施例1−1と同様に行い、負極活物質、負極材、二次電池を作製し、二次電池のサイクル特性の評価等を行った。
実施例2−1の負極活物質を元にして、ケイ素化合物粒子の表面改質によりA/B比の調整を行った。表面改質の手法として、A/B比を小さくする場合、アルカリ水により洗浄時間を長くした。これにより、Li塩の溶解量が増えて、O成分のフラグメントが減少した。A/B比を大きくする場合、CO2雰囲気下で熱処理した。これにより、LiOH、Li2OがLi2CO3となり、O成分のフラグメントが増大した。
ケイ素化合物の結晶性を変化させた以外は、実施例2−1と同様の手順で、負極活物質、負極材、二次電池を作製し、二次電池のサイクル特性の評価等を行った。ケイ素化合物粒子中の結晶性は、原料の気化温度の変更、またはケイ素化合物粒子の熱処理によって制御することができる。実施例4−5では半値幅20°以上と算出しているが、解析ソフトを用いフィッティングした結果であり、実質的にピークは得られていない。よって実施例4−5のケイ素化合物は、実質的に非晶質であると言える。
ケイ素化合物粒子の粒子径メディアン径を変更した以外、実施例2−1と同様の手順で、負極活物質、負極材、二次電池を作製し、二次電池のサイクル特性の評価等を行った。
改質方法を熱ドープ法に変更したこと以外、実施例1−1と同様の手順で、負極活物質、負極材、二次電池を作製し、二次電池のサイクル特性の評価等を行った。負極活物質の製造においては、まず、実施例1と同様に炭素被膜を被覆したことまで行った。続いて、炭素被膜を被覆したケイ素化合物粒子に対して4質量%に相当する質量のLiH粉末をアルゴン雰囲気下で混合し、シェイカーで撹拌した。その後、雰囲気制御炉で、攪拌した粉末を740℃の熱処理を行うことで改質を行った。加熱後の粉末を十分に冷却し、その後、炭酸リチウム水溶液で洗浄し、A/Bが4.8になるように調整した。
20…バルク内改質装置(Liドープ改質装置)、
21…陽電極(リチウム源、改質源)、
22…酸化珪素粒子、 23…有機溶媒、 24…セパレータ、
25…粉末格納容器、 26…電源、 27…浴槽、
30…リチウムイオン二次電池(ラミネートフィルム型)、 31…巻回電極体、
32…正極リード(正極アルミリード)、
33…負極リード(負極ニッケルリード)、 34…密着フィルム、
35…外装部材。
Claims (8)
- 負極活物質粒子を含む非水電解質二次電池用負極活物質であって、
前記負極活物質粒子は、ケイ素化合物(SiOx:0.5≦x≦1.6)を含むケイ素化合物粒子を含有し、
前記ケイ素化合物粒子は、少なくともその一部にLi 4 SiO 4 、Li 2 SiO 3 、Li 2 Si 2 O 5 から選ばれる少なくとも1種類以上を含有し、
前記ケイ素化合物粒子は、少なくともその一部を炭素材で被覆されたものであり、
前記炭素材の被覆量が、前記ケイ素化合物粒子と前記炭素材の合計に対し0.5質量%以上15質量%以下であり、
前記負極活物質粒子は、TOF−SIMSによる測定でO成分のフラグメント及びCH成分のフラグメントが検出され、前記O成分のフラグメントのピーク強度Aが、前記CH成分のフラグメントのピーク強度Bに対して、0.5≦A/B≦100であることを特徴とする非水電解質二次電池用負極活物質。 - 前記負極活物質粒子のJIS K7194に準拠する4探針法によって測定した38.2MPa印加時の体積抵抗率が0.01Ω・cm以上100Ω・cm未満であることを特徴とする請求項1に記載の非水電解質二次電池用負極活物質。
- 前記ケイ素化合物粒子は、X線回折により得られるSi(111)結晶面に起因する回折ピークの半値幅(2θ)が1.2°以上であると共に、その結晶面に対応する結晶子サイズが7.5nm以下であることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の非水電解質二次電池用負極活物質。
- 前記ケイ素化合物粒子のメディアン径が0.5μm以上20μm以下であることを特徴とする請求項1から請求項3のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池用負極活物質。
- 請求項1から請求項4のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池用負極活物質を含むことを特徴とする非水電解質二次電池。
- ケイ素化合物粒子を含有する負極活物質粒子を含む非水電解質二次電池用負極材の製造方法であって、
ケイ素化合物(SiOx:0.5≦x≦1.6)を含むケイ素化合物粒子を作製する工程と、
前記ケイ素化合物粒子の少なくとも一部を炭素材で被覆し、負極活物質粒子を得る工程と、
前記ケイ素化合物粒子に、Liを挿入することで、前記ケイ素化合物粒子を改質し、少なくともその一部にLi 4 SiO 4 、Li 2 SiO 3 、Li 2 Si 2 O 5 から選ばれる少なくとも1種類以上を含ませる工程と、
前記改質後のケイ素化合物粒子を含有する負極活物質粒子を洗浄する工程と、
前記洗浄後の負極活物質粒子から、前記炭素材の被覆量が、前記ケイ素化合物粒子と前記炭素材の合計に対し0.5質量%以上15質量%以下であり、TOF−SIMSによる測定でO成分のフラグメント及びCH成分のフラグメントが検出され、前記O成分のフラグメントのピーク強度Aが、前記CH成分のフラグメントのピーク強度Bに対して、0.5≦A/B≦100である負極活物質粒子を選別する工程を有し、
該選別した負極活物質粒子を用いて、非水電解質二次電池用負極材を製造することを特徴とする非水電解質二次電池用負極材の製造方法。 - ケイ素化合物粒子を含有する負極活物質粒子を含む非水電解質二次電池用負極材の製造方法であって、
ケイ素化合物(SiOx:0.5≦x≦1.6)を含むケイ素化合物粒子を作製する工程と、
前記ケイ素化合物粒子の少なくとも一部を炭素材で被覆し、負極活物質粒子を得る工程と、
前記ケイ素化合物粒子に、Liを挿入することで、前記ケイ素化合物粒子を改質し、少なくともその一部にLi 4 SiO 4 、Li 2 SiO 3 、Li 2 Si 2 O 5 から選ばれる少なくとも1種類以上を含ませる工程と、
前記改質後のケイ素化合物粒子を含有する負極活物質粒子を洗浄する工程と、
前記洗浄後の負極活物質粒子に対して、TOF−SIMSによる測定で検出されるO成分のフラグメント強度を調整する表面改質を行うことによって、TOF−SIMSによる測定でO成分のフラグメント及びCH成分のフラグメントが検出され、前記O成分のフラグメントのピーク強度Aが、前記CH成分のフラグメントのピーク強度Bに対して、0.5≦A/B≦100である負極活物質粒子を作製する工程と、
を有し、前記炭素材の被覆量が、前記ケイ素化合物粒子と前記炭素材の合計に対し0.5質量%以上15質量%以下となるようにし、
該作製した負極活物質粒子を用いて、非水電解質二次電池用負極材を製造することを特徴とする非水電解質二次電池用負極材の製造方法。 - 前記TOF−SIMSによる測定で検出されるO成分のフラグメント強度を調整する表面改質は、
前記A/Bを小さくする場合は、アルコール、アルカリ水、弱酸、又は純水での洗浄時間を長くすることにより行い、
前記A/Bを大きくする場合は、CO 2 雰囲気下で熱処理することにより行うことを特徴とする請求項7に記載の非水電解質二次電池用負極材の製造方法。
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