JPWO2014077113A1 - 負極活物質およびその製造方法、並びにリチウム二次電池 - Google Patents
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Abstract
Description
少なくとも1回充電した後のケイ素酸化物について、ケイ素の固体NMR(29Si−DDMAS)測定を行ったとき、
Si−Si結合を有するSiに帰属される、0〜−15ppm、−55ppm、−84ppmおよび−88ppmにそれぞれピークを持つ一群のシグナルのピーク面積の和S1と、
Si(OH)4−n(OSi)n(n=3,4)構造を持つSiに帰属される、−100ppmおよび−120ppmにそれぞれピークを持つ一群のシグナルのピーク面積の和S2と、
Si(OLi)4−n(OSi)n(n=0,1,2,3)構造を持つSiに帰属される、−66ppm、−74ppm、−85ppmおよび−96ppmにそれぞれピークを持つ一群のシグナルのピーク面積の和S3と
が下記の式1および式2:
(式1) 0.42≦S1/(S1+S2+S3) ≦0.55
(式2) 0.21≦S3/(S1+S2+S3) ≦0.26
を満たすことを特徴とする。
S1〜S3の求め方について説明する。Liをドープしたケイ素酸化物(充電によるドープを含む)中に存在する主要なSiに対応する固体NMR(29Si−DDMAS(Dipolar Decoupling/Magic Angle Spinning))ピークを、次の3つのグループに分ける。
化学シフト0〜−15ppm、−55ppm、−84ppmおよび−88ppmにそれぞれピークを持つ一群のシグナル(以下、簡単のためにS1ピーク群と呼ぶことがある。)。これらのピークは、Si−Si結合を有するSiに帰属される。S1ピーク群のピーク面積の和をS1とする。
化学シフト−100ppm、−120ppmにピークを持つ一群のシグナル(以下、簡単のためにS2ピーク群と呼ぶことがある。)。これらのピークは、Si(OH)4−n(OSi)n(n=3,4)構造を持つSiに帰属される。S2ピーク群のピーク面積の和をS2とする。
化学シフト−66ppm、−74ppm、−85ppm、−96ppmにピークを持つ一群のシグナル(以下、簡単のためにS3ピーク群と呼ぶことがある。)。これらのピークは、Si(OLi)4−n(OSi)n(n=0,1,2,3)構造を持つSiに帰属される。S3ピーク群のピーク面積の和をS3とする。
Liをドープしたケイ素酸化物(充電によるドープを含む)の固体NMR(29Si−DDMAS)スペクトルは、図2に1例を示すように、S1〜S3ピーク群が重なりあっている。
本発明者らは鋭意検討したところ、リチウム含有ケイ素酸化物の負極活物質としての特性、すなわち、初回充放電効率と充放電サイクル特性は、ケイ素酸化物中の、Si−Si結合を有するSi、Si(OH)4−n(OSi)n(n=3,4)構造を持つSi、およびSi(OLi)4−n(OSi)n(n=0,1,2,3)構造を持つSiの比率に関係することを発見した。
(式1) 0.42≦S1/(S1+S2+S3) ≦0.55
を満たすとき、二次電池は良好な充放電サイクル特性を示す。Si−Si結合を有するケイ素の占める割合が0.55を超えると、充放電に伴うケイ素酸化物の体積変化が大きくなり、その結果、電極からの活物質の剥離、剥落が起こりやすくなりサイクル特性が悪くなりやすい。
(式2) 0.21≦S3/(S1+S2+S3) ≦0.26
を満たすとき、二次電池は良好な充放電効率を示す。
(集電体)
集電体に含まれる金属は、Liと合金を形成しない金属であることが好ましい。集電体としては、例えば、銅、ニッケル、それらの合金等が挙げられる。集電体の形状としては、箔、平板状、メッシュ状が挙げられる。
本発明では、負極活物質として、前述のとおり式1および式2を満たすケイ素酸化物を少なくとも含有する。従って、負極活物質として、前述の式1および式2を満たすケイ素酸化物のみを含有してもよいが、これに加えて、公知の負極活物質を組み合わせて用いてもよい。
また、活物質層は、導電性を向上させる観点から、導電付与剤を含んでも良い。導電付与剤としては、特に制限されるものはないが、例えば、公知のものを用いることができる。導電付与剤としては、例えば炭素材料が挙げられる。炭素材料としては、例えば、黒鉛、非晶質炭素、ダイヤモンド状炭素、カーボンブラック、ケッチェンブラック、アセチレンブラック、気相成長炭素繊維、フラーレン、カーボンナノチューブ、これらの複合物等が挙げられる。これらの導電付与剤は一種を単独で用いてもよく、二種以上を併せて用いてもよい。なお、結晶性の高い黒鉛は、電気伝導性が高く、銅などの金属からなる集電体との接着性および電圧平坦性が優れている。一方、結晶性の低い非晶質炭素は、体積膨張が比較的小さいため、負極全体の体積膨張を緩和する効果が高く、かつ結晶粒界や欠陥といった不均一性に起因する劣化が起きにくい。
結着剤としては、特に制限されるものではないが、例えば、ポリフッ化ビニリデン、ビニリデンフルオライド−ヘキサフルオロプロピレン共重合体、ビニリデンフルオライド−テトラフルオロエチレン共重合体、スチレン−ブタジエン共重合ゴム、ポリテトラフルオロエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリイミド、ポリアミドイミド等を用いることができる。使用する負極用結着剤の量は、トレードオフの関係にある「十分な結着力」と「高エネルギー化」の観点から、負極活物質100質量部に対して、7〜20質量部が好ましい。
本実施形態において、正極活物質は、リチウムイオンを充電時に挿入、放電時に脱離することができれば、特に限定されるものでなく、例えば公知のものを用いることができる。また、正極活物質としては、リチウム遷移金属酸化物であることが好ましい。リチウム遷移金属酸化物としては、特に制限されるものではないが、例えば、LiMnO2、LixMn2O4(0<x<2)等の層状構造を持つマンガン酸リチウムまたはスピネル構造を有するマンガン酸リチウム;LiCoO2、LiNiO2またはこれらの遷移金属の一部を他の金属で置き換えたもの;LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2などの特定の遷移金属が半数を超えないリチウム遷移金属酸化物;LiFePO4などのオリビン構造を有するもの;これらのリチウム遷移金属酸化物において化学量論組成よりもLiを過剰にしたもの等が挙げられる。特に、LiαNiβCoγAlδO2(1≦α≦1.2、β+γ+δ=1、β≧0.7、γ≦0.2)またはLiαNiβCoγMnδO2(1≦α≦1.2、β+γ+δ=1、β≧0.6、γ≦0.2)が好ましい。これらの材料は、一種を単独で、または二種以上を組み合わせて使用することができる。
電解質としては、例えば、液状の電解質(電解液)を用いることができる。好ましい1実施形態においては、特に制限されるものではないが、例えば、電解質塩と非水電解溶媒とを含む電解液を使用する。
セパレータは、特に制限されるものではなく、例えば、公知のセパレータを採用することができる。セパレータとしては、例えば、ポリプロピレン、ポリエチレン等の多孔質フィルムや不織布を用いることができる。また、ポリイミドやアラミドのフィルム、セルロースのフィルム等を用いることもできる。
外装体としては、電解液に安定で、かつ十分な水蒸気バリア性を有するものであれば特に制限されずに用いることができる。外装体としては、例えば鉄やアルミ合金等の金属缶、ラミネートフィルム等を用いることができる。ラミネートフィルムとしては、水蒸気バリア性の観点からアルミニウムやシリカを蒸着したラミネートフィルムであることが好ましい。
本実施形態に係る二次電池の構成は、特に制限されるものではなく、例えば、正極および負極が対向配置された電極素子と、電解液とが外装体に内包されている構成とすることができる。二次電池の形状は、特に制限されるものではないが、例えば、円筒型、扁平捲回角型、積層角型、コイン型、扁平捲回ラミネート型、又は積層ラミネート型が挙げられる。
(負極の作製)
コバルト酸リチウム(日亜化学工業(株)製)と、カーボンブラック(商品名:「#3030B」、三菱化学(株)製)と、ポリフッ化ビニリデン(商品名:「#2400」、(株)クレハ製)とを、それぞれ95:2:3の質量比で計量した。これらと、NMPとを混合し、スラリーとした。NMPと固形分との質量比は52:48とした。該スラリーを厚さ15μmのアルミニウム箔にドクターブレードを用いて塗布した。該スラリーの塗布されたアルミニウム箔を120℃で5分間加熱してNMPを乾燥させ、正極を作製した。
作製した正極および負極のそれぞれに、アルミニウム端子、ニッケル端子を溶接した。これらを、セパレータを介して重ね合わせて電極素子を作製した。なお、正極と負極の質量は、満充電状態時に負極活物質であるSiOに対するリチウムのドープ量が任意の値になるように調整した。また、銅箔とリチウム金属とを貼り合わせた参照極にニッケル端子を溶接し、セパレータを介して負極と重ね合わせた。電極素子と参照極とをラミネートフィルムで外装し、ラミネートフィルム内部に電解液を注入した。その後、ラミネートフィルム内部を減圧しながらラミネートフィルムを熱融着して封止した。これにより平板型の初回充電前の二次電池を作製した。なお、セパレータにはポリプロピレンフィルムを用いた。ラミネートフィルムにはアルミニウムを蒸着したポリプロピレンフィルムを用いた。電解液には、電解質として1.0mol/lのLiPF6と、非水電解溶媒としてエチレンカーボネート及びジエチルカーボネートの混合溶媒(7:3(体積比))を含む溶液を用いた。
作製した二次電池に対し、電池電圧が2.5〜4.2Vの範囲で充放電サイクル試験を行った。充電は、CCCV方式で行い、4.2Vに達した後は電圧を一定に一時間保った。放電は、CC方式(一定電流0.2C)で行った。ここで、0.2C電流とは、任意の満充電状態の電池を定電流放電させた場合、完全に放電させるまで5時間かかる電流のことを意味する。初回充放電効率とサイクル特性の結果を表1に示す。
作製した二次電池に対して、1回充電を行った後、電池をアルゴン雰囲気中で、分解して、負極を取り出して集電体から負極層を剥がしサンプルチューブに入れてNMR測定用試料とした。この試料を用いて、固体NMR(29SiDD/MAS)を測定し、本文記載のとおりの方法により、ピークの解析を行ってS1、S2、S3の面積を求めた。S1/(S1+S2+S3)とS3/(S1+S2+S3)の結果を表1に示す。
負極にリチウムを熱ドープする際の加熱時間を6時間にした。そのドープ量は1.39モルであった。またビーカーセルを用いたリチウムドープ量を、2.01モル変更した。それ以外は、実施例1と同様に電池を作製し評価を行った。
負極にリチウムを熱ドープする際の加熱時間を4時間にした。そのドープ量は1.21モルであった。またビーカーセルを用いたリチウムドープ量を、2.19モル変更した。それ以外は、実施例1と同様に電池を作製し評価を行った。
負極にリチウムを熱ドープする際の加熱時間を2時間にした。そのドープ量は1.02モルであった。またビーカーセルを用いたリチウムドープ量を、2.38モル変更した。それ以外は、実施例1と同様に電池を作製し評価を行った。
負極にリチウムを熱ドープする際の加熱時間を18時間にした。そのドープ量は3.14モルであった。ビーカーセルを用いたリチウムドープを行わなかった。それ以外は、実施例1と同様に電池を作製し評価を行った。
負極に加熱によるリチウムドープは行わなかった。またビーカーセルを用いたリチウムドープ量を、3.40モル変更した。それ以外は、実施例1と同様に電池を作製し評価を行った。
負極に加熱よるリチウムドープ、ビーカーセルによるリチウムドープのいずれも行わなかった。それ以外は、実施例1と同様に電池を作製し評価を行った。
Claims (10)
- ケイ素酸化物を含有する負極活物質であって、
少なくとも1回充電した後のケイ素酸化物について、ケイ素の固体NMR(29Si−DDMAS)測定を行ったとき、
Si−Si結合を有するSiに帰属される、0〜−15ppm、−55ppm、−84ppmおよび−88ppmにそれぞれピークを持つ一群のシグナルのピーク面積の和S1と、
Si(OH)4−n(OSi)n(n=3,4)構造を持つSiに帰属される、−100ppmおよび−120ppmにそれぞれピークを持つ一群のシグナルのピーク面積の和S2と、
Si(OLi)4−n(OSi)n(n=0,1,2,3)構造を持つSiに帰属される、−66ppm、−74ppm、−85ppmおよび−96ppmにそれぞれピークを持つ一群のシグナルのピーク面積の和S3と
が下記の式1および式2:
(式1) 0.42≦S1/(S1+S2+S3) ≦0.55
(式2) 0.21≦S3/(S1+S2+S3) ≦0.26
を満たすことを特徴とする負極活物質。 - 1回の充電後に、前記式1および式2の条件を満たすことを特徴とする負極活物質。
- リチウムがプレドープされているケイ素酸化物を含有する負極活物質であって、少なくとも1回充電した後に、前記式1および式2の条件を満たすことを特徴とする請求項1または2に記載の負極活物質。
- (i)熱によるリチウムの拡散を利用する方法、および(ii)電気化学的にリチウムをドープする方法の少なくとも1つ方法を利用して、リチウムをケイ素酸化物にプレドープしたことを特徴とする請求項3記載の負極活物質。
- (i)熱によるリチウムの拡散を利用してプレドープした後、(ii)電気化学的にリチウムをドープする方法を利用してプレドープしたことを特徴とする請求項4記載の負極活物質。
- 請求項1〜5の少なくとも1項に記載の負極活物質、結着剤および集電体を有する負極、正極および電解質を有するリチウム二次電池。
- ケイ素酸化物を含有する負極活物質の製造方法であって、
ケイ素酸化物にリチウムをドープする工程を有し、
少なくとも1回充電した後のケイ素酸化物について、ケイ素の固体NMR(29Si−DDMAS)測定を行ったとき、
Si−Si結合を有するSiに帰属される、0〜−15ppm、−55ppm、−84ppmおよび−88ppmにそれぞれピークを持つ一群のシグナルのピーク面積の和S1と、
Si(OH)4−n(OSi)n(n=3,4)構造を持つSiに帰属される、−100ppmおよび−120ppmにそれぞれピークを持つ一群のシグナルのピーク面積の和S2と、
Si(OLi)4−n(OSi)n(n=0,1,2,3)構造を持つSiに帰属される、−66ppm、−74ppm、−85ppmおよび−96ppmにそれぞれピークを持つ一群のシグナルのピーク面積の和S3と
が下記の式1および式2:
(式1) 0.42≦S1/(S1+S2+S3) ≦0.55
(式2) 0.21≦S3/(S1+S2+S3) ≦0.26
を満たすように、前記のケイ素酸化物にリチウムをドープする工程においてリチウムをドープすることを特徴とする負極活物質の製造方法。 - (i)熱によるリチウムの拡散を利用する方法、および(ii)電気化学的にリチウムをドープする方法の少なくとも1つ方法を利用して、ケイ素酸化物にリチウムをドープすることを特徴とする請求項7に記載の負極活物質の製造方法。
- 前記ケイ素酸化物に対して、(i)熱によるリチウムの拡散を利用する方法によりリチウムをドープした後、(ii)電気化学的にリチウムをドープする方法によりリチウムをドープすることを特徴とする請求項8に記載の負極活物質の製造方法。
- ケイ素酸化物を含有する負極活物質の評価方法であって、
少なくとも1回充電した後のケイ素酸化物について、ケイ素の固体NMR(29Si−DDMAS)測定を行ったとき、
Si−Si結合を有するSiに帰属される、0〜−15ppm、−55ppm、−84ppmおよび−88ppmにそれぞれピークを持つ一群のシグナルのピーク面積の和S1と、
Si(OH)4−n(OSi)n(n=3,4)構造を持つSiに帰属される、−100ppmおよび−120ppmにそれぞれピークを持つ一群のシグナルのピーク面積の和S2と、
Si(OLi)4−n(OSi)n(n=0,1,2,3)構造を持つSiに帰属される、−66ppm、−74ppm、−85ppmおよび−96ppmにそれぞれピークを持つ一群のシグナルのピーク面積の和S3と
が下記の式1および式2:
(式1) 0.42≦S1/(S1+S2+S3) ≦0.55
(式2) 0.21≦S3/(S1+S2+S3) ≦0.26
を満たすか否かによって、負極活物質を選別することを特徴とする負極活物質の評価方法。
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