JP7031382B2 - リチウムイオン二次電池およびリチウムイオン二次電池の製造方法 - Google Patents
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Description
図1には、電極群400の構成の一例を示す概略図が示されている。電極群400は、正極100、負極200、およびセパレータ300を含む。すなわち、リチウムイオン二次電池は、正極100、負極200、およびセパレータ300を含む。正極100は、正極活物質を含有する正極合材層102を含んでいる。正極合材層102は、正極集電体101の表面に配置されている。負極200は、負極活物質を含有する負極合材層202を含んでいる。負極合材層202は、負極集電体201の表面に配置されている。正極合材層102の全部と負極合材層202の一部とは、セパレータ300を介して対向している。
負極合材層202は、負極集電体201の表面に沿って、長手方向LDに延びるように形成されている。負極合材層202は、2つの領域から形成されている。すなわち負極合材層202は、長手方向LDと直交する幅方向WDにおいて第1領域R1、および、第1領域R1以外の領域である第2領域R2を含むように形成されている。すなわち、負極合材層202は、少なくとも一つの第1領域R1、および、第2領域R2を含む。
(A)上記〔1〕に記載の正極を準備する。
(B)上記〔1〕に記載の負極を準備する。
(C)上記〔1〕に記載のセパレータを準備する。
(D)上記〔1〕に記載の正極、上記〔1〕に記載の負極、および上記〔1〕に記載のセパレータを含む金属二次電池を組み立てる。
該製造方法によれば、上記〔1〕の構成を備えるリチウムイオン二次電池が製造され得る。
図5は、本実施形態のリチウムイオン二次電池(以下、単に「電池」とも略記される)の構成の一例を示す概略図である。
電池1000の外形は、円筒形である。すなわち電池1000は円筒形電池である。ただし本実施形態の電池は円筒形電池に限定されるべきではない。本実施形態の電池は、たとえば角形電池であってもよい。
電池1000は、筐体1001を含む。筐体1001は密閉されている。筐体1001は、たとえばアルミニウム(Al)合金等により構成され得る。ただし筐体1001が密閉され得る限り、たとえばAlラミネートフィルム製のパウチ等であってもよい。すなわち本実施形態の電池はラミネート型電池であってもよい。筐体1001は、たとえば、電流遮断機構(CID)、注液孔、ガス排出弁等(いずれも図示せず)を備えていてもよい。
図2は、本実施形態の電極群の構成の一例を示す概略図である。
電極群400は巻回型である。すなわち電極群400は、正極100、セパレータ300、負極200およびセパレータ300がこの順序で積層され、さらにこれらが渦巻状に巻回されることにより形成されている。ただし本実施形態の電極群は巻回型に限定されるべきではない。本実施形態の電極群は積層(スタック)型であってもよい。積層型の電極群は、たとえば、正極100および負極200の間にセパレータ300が挟まれつつ、正極100および負極200が交互に積層されることにより形成され得る。
図3は、本実施形態の正極100の構成の一例を示す概略図である。
正極100は帯状のシートであり得る。正極100は、正極集電体101および正極合材層102を含む。正極合材層102は、正極集電体101の主面上に形成されている。正極合材層102は、正極活物質を含有している。すなわち正極100は、正極活物質を含有する正極合材層102を少なくとも含む。正極集電体101は、たとえばアルミニウム(Al)箔等であってもよい。正極集電体101は、たとえば10~30μmの厚さを有してもよい。平面視において、正極合材層102は矩形であってもよい。
正極合材層102は、正極活物質、導電材およびバインダを含む。正極合材層102は、たとえば80~98重量%の正極活物質、1~15重量%の導電材および1~5重量%のバインダを含んでもよい。正極合材層102は、たとえば100~200μmの厚さを有してもよい。
正極活物質、導電材およびバインダは特に限定されるべきではない。正極活物質は、たとえばLiCoO2、LiNiO2、LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2(NCM)、LiNi0.8Co0.15Al0.05O2(NCA)、LiMnO2、LiMn2O4、LiFePO4等であってもよい。導電材は、たとえばアセチレンブラック(AB)、ファーネスブラック、気相成長炭素繊維(VGCF)、黒鉛等であってもよい。バインダは、たとえばポリフッ化ビニリデン(PVdF)、スチレンブタジエンラバー(SBR)、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)等であってもよい。
図4は、本実施形態の負極200の構成の一例を示す概略図である。
負極200は帯状のシートであり得る。負極200は、負極合材層202を含む。負極合材層202は負極集電体201の表面に形成されている。負極合材層202は、負極活物質を含んでいる。すなわち負極200は、負極活物質を含有する負極合材層202を少なくとも含む。図1に示されるように、負極合材層202の一部は、後述するセパレータ300を介して正極合材層102と対向している。すなわち、正極合材層102の全部と負極合材層202の一部とは、セパレータ300を介して対向している。平面視において、負極合材層202は矩形であってもよい。
負極合材層202は、負極活物質およびバインダを含む。負極合材層202は、たとえば95~99質量%の負極活物質、および1~5質量%のバインダを含んでもよい。負極合材層202は、導電助剤としてアセチレンブラック(AB)、ケッチェンブラック、カーボンブラック等を更に含んでもよい。負極合材層202は、たとえば50~150μm程度の厚さを有してもよい。平面視において、負極合材層202の面積は、正極合材層102の面積よりも大きいことが望ましい。
図1に示されるように、第1領域R1は、正極合材層102と対向していない領域であって、かつ、正極合材層102の一方の端部102aに対向する位置A1から0.1mm以上10mm以下(X1mm)離れた地点まで達する領域である。第1領域R1がA1から0.1mm未満離れた地点まで達する領域である場合、容量維持率の低下の抑制が不十分となるおそれがある。第1領域R1がA1から10mmを超えて離れた地点まで達する領域である場合、負極合材層202中に含まれるLiドープSiOの比率が大きくなり、電池の容量が低くなる可能性がある。
第1領域R1は、負極活物質としてLiドープSiOを含む。LiドープSiOは、たとえば後述する実施例の項の記載に従い調製されてもよい。LiドープSiOとしては、CuKα線を用いたX線回折(XRD)装置によりLiドープSiOを測定してX線回折パターンを得た場合に、2θが24.5~25°の間に現れるLiSi2O5に起因するピーク高さ(P1)と、2θが45~50°の間に現れるSiに起因するピーク高さ(P2)との比(P1/P2)が、0.1以上であるものを用いてもよい。XRDの測定方法は、後述する実施例に記載の方法により行うことができる。
第1領域R1に含まれるバインダは、特に限定されるべきではない。第1領域R1に含まれるバインダは、たとえば、カルボキシメチルセルロース(CMC)、スチレンブタジエンゴム(SBR)、ポリイミド(PI)等であってもよい。これらのバインダは、単独で用いられてもよいし、2種類以上が混合されて用いられてもよい。
図1に示されるように、第2領域R2は、第1領域R1以外の領域である。第2領域R2は、負極活物質およびバインダを含有する。
第2領域R2は、負極活物質として酸化珪素を少なくとも含む。すなわち、第2領域R2は、負極活物質として酸化珪素を含む。第2領域R2は、負極活物質としてLiドープSiOを含まない。第2領域R2において用いられる負極活物質は、酸化珪素のみを用いてもよいし、酸化珪素に黒鉛等の負極活物質を混合してもよい。たとえば、人造黒鉛、ソフトカーボン、ハードカーボン等を酸化珪素に混合し、第2領域R2に含まれる負極活物質としてもよい。
第2領域R2に含まれるバインダは特に限定されるべきではない。第2領域R2に含まれるバインダは、たとえば、CMC、SBR、ポリイミド等であってもよい。これらのバインダは、単独で用いられてもよいし、2種類以上が混合されて用いられてもよい。第2領域R2に含まれるバインダは、第1領域R1に含まれるバインダと同一のバインダであってもよいし、第1領域R1に含まれるバインダと異なるバインダであってもよい。生産性を考慮すると、第1領域R1に含まれるバインダと第2領域R2に含まれるバインダとは、同一であることが望ましい。
図6は、第1領域R1および第2領域R2を形成する工程を図解する概略図である。負極製造装置90は、供給部95と、3本のロール(Aロール91、Bロール92、およびCロール93)とから構成される。各ロールに描かれた曲線矢印は、各ロールの回転方向を示している。
セパレータ300は、正極100と負極200とを電気的に隔離する。セパレータ300は、たとえばポリエチレン(PE)、ポリプロピレン(PP)等の微多孔膜が好適である。セパレータ300は、PEの単層構造であってもよいし、PP膜、PE膜、およびPP膜がこの順序で積層される3層構造を有してもよい。セパレータ300の厚さは、たとえば9~30μm程度であってもよい。セパレータ300が上述の3層構造を有する場合、PE層の厚さは、たとえば3~10μm程度であってもよく、PP層の厚さは、たとえば3~10μm程度であってもよい。セパレータ300は、その表面に耐熱層を含んでいてもよい。耐熱層は、耐熱材料を含む。耐熱材料としては、たとえばアルミナ等の金属酸化物粒子、ポリイミド等の高融点樹脂等が挙げられる。
電解液は、溶媒および支持電解質塩を備える。溶媒は非プロトン性である。溶媒は、たとえば、環状カーボネートおよび鎖状カーボネートの混合物でよい。混合比は、たとえば、環状カーボネート:鎖状カーボネート=1:9~5:5(体積比)でよい。環状カーボネートとしては、たとえば、エチレンカーボネート(EC)、プロピレンカーボネート(PC)およびブチレンカーボネート(BC)が挙げられる。鎖状カーボネートとしては、エチルメチルカーボネート(EMC)、ジメチルカーボネート(DMC)、ジエチルカーボネート(DEC)等が挙げられる。環状カーボネートおよび鎖状カーボネートは、それぞれ1種単独で使用されてもよいし、2種以上が組み合わされて使用されてもよい。支持電解質塩は、たとえば、LiPF6、LiBF4、Li[N(FSO2)2]等でよい。電解液において、支持電解質塩は、たとえば、0.5~2.0mоl/lの濃度を有してもよい。支持電解質塩は、1種単独で使用されてもよいし、2種以上が組み合わされて使用されてもよい。
本実施形態の金属二次電池は、たとえば後述する実施例に記載の製造方法により製造され得る。本実施形態の製造方法は、「正極100の準備」、「負極200の準備」、「セパレータ300の準備」および「電池1000の組み立て」を少なくとも含む。
本開示において示される電池は、たとえばハイブリッド自動車(HV)、プラグインハイブリッド自動車(PHV)、電気自動車(EV)等の動力電源として用いられる。ただし、本開示において示される電池の用途は、こうした車載用途に限定されるべきではない。本開示において示される電池は、あらゆる用途に適用可能である。
《実施例1》
1.正極の準備
以下の材料が準備された。
正極活物質:NCM
導電材:AB
バインダ:PVdF
溶媒:N-メチル-2-ピロリドン(NMP)
正極集電体:Al箔(厚さ=15μm)
以下の手順に沿って、負極200が準備された。
以下の材料が準備された。
酸化珪素:SiO(粉末状)
Li源:LiH(粉末状)
不純物が除去された粉末混合物をホルダーに設置し、以下の条件でXRD測定を行った。これにより、X線回折パターンを得た。2θが24.5~25°の間に現れるLiSi2O5に起因するピーク高さ(P1)と、2θが45~50°の間に現れるSiに起因するピーク高さ(P2)との比(P1/P2)が0.1以上である粉末混合物が、LiドープSiOとして選定された。これにより、Liがドープされた酸化珪素が準備された。
カウンタ:シンチレーションカウンタ
X線:CuKα線(波長1.54051Å,管電圧50kV,管電流300mA)
測定範囲:2θ=10°~90°
スキャンスピード:10°/min
ステップ幅:0.02°
測定温度:室温(25℃)
以下の材料が準備された。
負極活物質:LiドープSiO
導電助剤:AB
バインダ:ポリイミド
溶媒:水
以下の材料が準備された。
負極活物質:SiO
導電助剤:AB
バインダ:ポリイミド
溶媒:水
図6に示す負極製造装置90が準備された。第1領域供給部95Aに第1負極合材ペーストを供給し、第2領域供給部95Bに第2負極合材ペーストを供給することにより、各ペーストを負極集電体201の表面に配置し、その後乾燥させることにより第1領域R1および第2領域R2を含む負極合材層202を形成した。なお、負極集電体201としては、Cu箔(厚さ12μm)を用いた。
帯状のセパレータ300が準備された。セパレータ300は25μmの厚さを有するものとされた。セパレータ300は、3層構造を有するものとされた。すなわちセパレータ300は、PP製の多孔質膜、PE製の多孔質膜およびPP製の多孔質膜がこの順序で積層されることにより、構成されたものである。
溶媒:[EC:DMC:EMC=3:4:3(体積比)]
支持電解質:LiPF6(1mоl/l)
下記表1に示されるように、第1領域R1を規定するX1mmの値(図1等)が変更されたことを除いては、実施例1と同様にリチウムイオン二次電池1000が製造された。
下記表1に示されるように、負極合材層202にLiドープSiOを含ませなかったことを除いては、実施例1と同様にリチウムイオン二次電池1000が製造された。すなわち、負極合材層202は負極活物質として酸化珪素を含むが、LiドープSiOは含んでいない。
下記表1に示されるように、第1領域R1を規定するX1mmの値(図1等)が変更されたことを除いては、実施例1と同様にリチウムイオン二次電池1000が製造された。
1.初期容量の測定
25℃環境下で定電流定電圧(CCCV)方式により、電流値0.1Cにおいて電池が4.1Vまで充電された。その後、3.0Vまで0.1CでCC放電した。このCC放電容量を初期容量とした。なお、1Cでの放電とは、定格放電電圧に至るまでの時間が1時間となる放電電流[A]で放電することをいう。比較例1の初期容量を1として、実施例および比較例に係る電池が有する初期容量を相対評価した。結果は下記表1の「初期容量」の欄に示されている。「初期容量」の欄に示される値が大きいほど、電池が有する初期容量が大きいことを示す。
25℃環境下で電流値2Cにおいて、3.0V-4.1V間で充放電サイクルが100サイクル繰り返された。100サイクル後、初期容量と同条件で放電容量が測定された。100サイクル後の放電容量が初期容量で除されることにより、100サイクル後の容量維持率が算出された。結果は下記表1の「容量維持率」の欄に示されている。「容量維持率」の欄に示される値が大きいほど、100サイクル後において電池容量の低減が抑制されていることを示す。
実施例は、比較例に比して容量維持率が高かった。すなわち、容量維持率の低下が抑制された、リチウムがドープされた酸化珪素を含有する負極を含むリチウムイオン二次電池が提供されることが示された。実施例においては、負極合材層202の第1領域R1において、LiドープSiOを負極活物質として含んでいた。すなわち、第1領域R1においては、初回充電前の段階ですでにリチウムが含まれていた。これにより、初回充放電時において、正極合材層102の一方の端部102aにおける電流密度が低減されたものと考えられる。結果として、容量維持率の低下が抑制されたものと考えられる。
Claims (5)
- 正極、負極、およびセパレータを含むリチウムイオン二次電池であって、
前記正極は、正極活物質を含有する正極合材層を少なくとも含み、
前記負極は、負極活物質を含有する負極合材層を少なくとも含み、
前記正極合材層の全部と前記負極合材層の一部とは、前記セパレータを介して対向しており、
前記負極合材層は、少なくとも一つの第1領域、および、第2領域を含み、
前記第1領域は、前記正極合材層と対向していない領域であり、かつ、前記正極合材層の一方の端部に対向する位置から、0.1mm以上10mm以下離れた地点まで達する領域であり、
前記第2領域は、前記第1領域以外の領域であり、
前記第1領域は、初回充電前に前記負極活物質としてリチウムがドープされた酸化珪素を含み、
前記第2領域は、前記負極活物質としてリチウムがドープされていない酸化珪素を含む、
リチウムイオン二次電池。 - 前記負極合材層は、2つの前記第1領域を有する、請求項1に記載のリチウムイオン二次電池。
- 平面視において前記負極合材層は矩形であり、前記第1領域、および前記第2領域は、前記負極合材層の長手方向に沿って延びている、請求項1または請求項2に記載のリチウムイオン二次電池。
- 平面視において、前記負極合材層の面積は、前記正極合材層の面積よりも大きい、請求項1~請求項3のいずれか1項に記載のリチウムイオン二次電池。
- 請求項1に記載のリチウムイオン二次電池の製造方法であって、
前記正極を準備すること、
前記負極を準備すること、
前記セパレータを準備すること、
前記正極と、前記負極と、前記セパレータを含むリチウムイオン二次電池を組み立てること、
を少なくとも含む、
リチウムイオン二次電池の製造方法。
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