JP5904383B2 - リチウム二次電池 - Google Patents
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Description
(4)さらに、一般式:LiMPO4;で表されるリチウム遷移金属化合物(リン酸塩)が挙げられる。ここで、Mは、Mn,Fe,Ni,Co等の遷移金属元素の少なくとも1種を含み、他の金属元素または非金属元素をさらに含み得る。具体例としては、LiMnPO4,LiFePO4等が挙げられる。
(5)また、正極活物質として、一般式:Li2MPO4F;で表されるリチウム遷移金属化合物(リン酸塩)を用いてもよい。ここで、Mは、Mn,Ni,Co等の遷移金属元素の少なくとも1種を含み、他の金属元素または非金属元素をさらに含み得る。具体例としては、LiMnPO4F等が挙げられる。
(6)さらに、LiMO2とLi2MO3との固溶体を正極活物質として用いることができる。ここで、LiMO2は上記(2)に記載の一般式で表される組成を指し、Li2MO3は上記(3)に記載の一般式で表される組成を指す。具体例としては、0.5LiNiMnCoO2−0.5Li2MnO3で表される固溶体が挙げられる。
[正極シートの作製]
正極活物質としてニッケルマンガンコバルト酸リチウム(Li[Ni1/3Mn1/3Co1/3]O2)粉末と、導電材としてアセチレンブラックと、結着材としてPVdFとを、これらの材料の質量比が100:5:3となるようにNMPで混合して、ペースト状の正極活物質層形成用組成物を調製した。この組成物を、長尺シート状のアルミニウム箔(厚さ15μm)の両面に均一に塗付した。次いで、温度120℃で20秒間、上記組成物を乾燥(熱風乾燥)した後、圧縮し、裁断することによって、長さ4500mm、総厚さ170μmのシート状の正極(正極シート)を作製した。この正極シートは、正極活物質層の幅が94mmであった。
負極活物質として黒鉛粉末と、感温性増粘剤としてカードラン(ゲル化温度:約50度)と、増粘材としてCMCと、熱溶融性結着材(商品名:ケミパールS650、三井化学(株)製、エチレン−メタクリル酸共重合体のアイオノマー樹脂粒子)とを、これらの材料の質量比が100:0.5:0.5:1となるようにイオン交換水で混合して、ペースト状の領域A形成用組成物(組成物A1)を調製した。また、負極活物質として黒鉛粉末と、増粘材としてCMCと、結着材としてSBRとを、これらの材料の質量比が100:1:1となるようにイオン交換水で混合して、ペースト状の領域B形成用組成物(組成物B)を調製した。これら組成物A1と組成物Bとを銅箔(厚さ14μm)の両面に均一に塗付した。具体的には、図7に示すダイコーター70を有する製造装置を用いて、組成物A1と組成物Bとを上記銅箔(負極集電体42)の正極非対向部ANFと正極対向部AFにそれぞれ塗付した。次いで、温度70℃で180秒間、上記組成物を乾燥(熱風乾燥)した後、圧縮することによって、長さ4700mm、総厚さ150μmのシート状の負極(負極シート)を作製した。この負極活物質層の幅は100mmであった。
作製した正極シートと負極シートとをセパレータを介して楕円状に捲回して捲回電極体を作製した。セパレータとしては、PP/PE/PPからなる長尺シート状の三層構造フィルム(厚さ:20μm)を用いた。この捲回電極体は、図3〜図5に模式的に示す構成を有し、負極シートの幅方向における領域Aの中央側端部と、正極対向部および正極非対向部の境界線との距離Wは1mmであった。この捲回電極体の正負の電極集電体の端部にそれぞれ電極端子を接合し、アルミ製の電池ケースに収容した。その後、非水電解液を注入して密封することにより、定格容量が24.0Ahの角型リチウム二次電池を作製した。非水電解液としては、ECとDMCとEMCとの3:4:3(体積比)混合溶媒に、支持塩として約1mol/LのLiPF6を溶解した電解液を用いた。注入した非水電解液量は125gであった。
上記距離Wを2mmとした他は例1と同様にして例2に係るリチウム二次電池を作製した。また、上記距離Wを3mmとした他は例1と同様にして例3に係るリチウム二次電池を作製した。
負極活物質として黒鉛粉末と、感温性増粘剤としてカードランと、増粘材としてCMCと、結着材としてSBRとを、これらの材料の質量比が100:0.5:0.5:1となるようにイオン交換水で混合して、ペースト状の領域A形成用組成物(組成物A2)を調製した。この組成物A2を領域A形成用組成物として用いた他は例1と同様にして例4に係るリチウム二次電池を作製した。
上記距離Wを2mmとした他は例4と同様にして、例5に係るリチウム二次電池を作製した。また、上記距離Wを3mmとした他は例4と同様にして例6に係るリチウム二次電池を作製した。
負極活物質として黒鉛粉末と、増粘材としてCMCと、上記熱溶融性結着材とを、これらの材料の質量比が100:1:1となるようにイオン交換水で混合して、ペースト状の領域A形成用組成物(組成物A3)を調製した。この組成物A3を領域A形成用組成物として用いた他は例1と同様にして例7に係るリチウム二次電池を作製した。
上記距離Wを2mmとした他は例7と同様にして例8に係るリチウム二次電池を作製した。また、上記距離Wを3mmとした他は例7と同様にして例9に係るリチウム二次電池を作製した。
領域A形成用組成物および領域B形成用組成物として、例1で用いた組成物Bを使用した他は例1と同様にして例10に係るリチウム二次電池を作製した。この二次電池の負極活物質層は、組成物Bのみから形成されている。
25℃の温度環境において、4.1Vまで1Cの充電を行って5分間休止した後、3.0Vまで1Cの放電を行って5分間休止した。その後、4.1Vまで1Cレート、0.1Cカットで定電流定電圧(CCCV)充電を行い、その後、3.0Vまで1Cレート、0.1CカットでCCCV放電を行った。このときの放電容量を測定し、これを初期容量とした。初期容量を測定した後、50℃の恒温槽で2CのCCサイクル充放電を1000サイクル繰り返し、1000サイクル後の放電容量を測定した。式:
容量維持率(%)=1000サイクル後の放電容量/初期容量×100
;から容量維持率(%)を求めた。各例当たり5個の電池を用意して各電池の容量維持率を測定し、その平均値を記録した。結果を表1に示す。
温度25℃の環境下で充電を行い、SOC60%の充電状態に調整した。その後、25℃にて10Cの電流で10秒間のパルス放電を行い、放電開始から10秒後の電圧降下量からIV抵抗(mΩ)を求めた。各例当たり10個の電池を用意して各電池のIV抵抗を測定し、その平均値を記録した。結果を表1に示す。
25℃の温度環境において、用意したリチウム二次電池に所定のコンディショニングを施した後、3.0VまでCC放電を行い、次いでCCCV充電を行ってSOC50%に調整した。この状態のリチウム二次電池の放電容量を測定した。放電容量は、温度25℃において4.1Vから3.0Vまで1CのCC放電を行い、続いて合計放電時間が2時間となるまでCV放電した際に測定される積算容量の値を用いた。この結果を初期容量として用いた。
また、0℃パルス容量維持率測定試験は、SOC50%に調整したリチウム二次電池を用い、0℃の温度環境下において、下記のパルス充放電を1サイクルとして50000サイクル行った。1サイクルの充放電パターンは、以下のとおりである。
(1)20Cの定電流で10秒間充電(CC充電)する。
(2)10分間休止する。
(3)20Cの定電流で10秒間放電(CC放電)する。
(4)10分間休止する。
上記試験の後、放電容量を初期容量と同じ条件で測定した。この結果をパルス後容量として用いた。得られた値を式:
0℃パルスサイクル容量維持率(%)=(パルス後容量)/(初期容量)×100
;に代入し、パルスサイクル容量維持率を求めた。結果を表1に示す。
以下に示す方法で初期容量と放電容量を測定し、式:
60℃保存後容量維持率(%)=(保存後容量)/(初期容量)×100
;から60℃保存後容量維持率を求めた。
初期容量は、以下の方法によって測定した。所定の充電状態に調整されたリチウム二次電池を、25℃の温度条件下において4.1Vになるまで1CのCC充電を行い、続いて合計充電時間が2.5時間になるまでCV充電を行った(CCCV充電)。充電完了から10分間休止した後、25℃において4.1Vから3.0Vまで0.33C(1/3C)のCC放電を行い、続いて合計放電時間が4時間となるまでCV放電を行った。このときの放電容量を測定し、初期容量として用いた。
保存後容量は、25℃の温度条件下においてSOC100%に調整されたリチウム二次電池を60℃の温度環境で100日間保存した後、初期容量と同じ条件で測定した。各例当たりリチウム二次電池を50個用意して上記の測定に供し、得られた値の平均値を記録した。結果を表1に示す。
10 電池ケース
12 開口部
14 蓋体
20 捲回電極体
25 非水電解質(非水電解液)
30 正極(正極シート)
32 正極集電体
34 正極活物質層
35 正極集電体積層部
36 正極活物質層非形成部
37 内部正極端子
38 外部正極端子
40 負極(負極シート)
42 負極集電体
44 負極活物質層
45 負極集電体積層部
46 負極活物質層非形成部
47 内部負極端子
48 外部負極端子
50A,50B セパレータ(セパレータシート)
100 リチウム二次電池
Claims (9)
- 正極活物質層を含む正極と、負極活物質層を含む負極と、を備えており、
前記正極活物質層と前記負極活物質層とは、互いに対向するように配置されており、
前記負極活物質層は、前記正極活物質層に対向しない正極非対向部を含む領域Aを有しており、
前記領域Aは、負極活物質と、熱溶融性結着材と、感温性増粘剤と、を含み、
前記熱溶融性結着材の融点および前記感温性増粘剤のゲル化温度は、ともに45℃〜100℃の範囲内である、リチウム二次電池。 - 前記熱溶融性結着材の融点をX℃とし、前記感温性増粘剤のゲル化温度をY℃としたとき、該熱溶融性結着材の融点X℃と該感温性増粘剤のゲル化温度Y℃とは、|X−Y|≦30の関係を満たす、請求項1に記載のリチウム二次電池。
- 前記熱溶融性結着材の融点をX℃とし、前記感温性増粘剤のゲル化温度をY℃としたとき、前記熱溶融性結着材の融点X℃と前記感温性増粘剤のゲル化温度Y℃とは、X≧Yの関係を満たす、請求項1または2に記載のリチウム二次電池。
- 前記熱溶融性結着材の融点は70℃〜90℃である、請求項1〜3のいずれかに記載のリチウム二次電池。
- 前記感温性増粘剤は多糖類である、請求項1〜4のいずれかに記載のリチウム二次電池。
- 前記感温性増粘剤はカードランである、請求項1〜5のいずれかに記載のリチウム二次電池。
- 前記熱溶融性結着材の平均粒径は0.1μm未満である、請求項1〜6のいずれかに記載のリチウム二次電池。
- 前記熱溶融性結着材の密度は1.2g/cm3以下である、請求項1〜7のいずれかに記載のリチウム二次電池。
- 請求項1〜8のいずれかに記載のリチウム二次電池を備える車両。
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