JP2009259723A - 非水電解質二次電池用負極材及びその製造方法、ならびに非水電解質二次電池用負極及び非水電解質二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明で得られた非水電解質二次電池用負極材を用いることで、高い電池容量と充電後の低い体積膨張率を維持しつつ、高い初期充放電効率を有し、サイクル特性に優れた非水電解質二次電池を得ることができる。
【選択図】なし
Description
[1].酸化珪素粒子の表面を黒鉛皮膜で被覆した被覆酸化珪素粒子(A1)及び珪素粒子(A2)からなる活物質(A)と、結着剤(B)1〜20質量%とを含有する非水電解質二次電池用負極材であって、
上記被覆酸化珪素粒子(A1)の黒鉛皮膜が、ラマンスペクトル分析において、1330cm-1と1580cm-1に散乱ピークを有し、それらの強度比I1330/I1580が1.5<I1330/I1580<3.0であり、かつ被覆酸化珪素粒子(A1)の固体NMR(29Si−DDMAS)測定において、−110ppm付近を中心とするブロードなシグナル面積と−84ppm付近のシグナル面積との比S-84/S-110が0.5<S-84/S-110<1.1であり、活物質(A)中の珪素粒子(A2)の割合が1〜50質量%であることを特徴とする非水電解質二次電池用負極材。
[2].酸化珪素粒子が、二酸化珪素と金属珪素との混合物を減圧下1000〜1500℃に加熱して得られる酸化珪素ガスを、500〜1100℃で析出させたものである[1]記載の非水電解質二次電池用負極材。
[3].珪素粒子(A2)が、その表面が黒鉛皮膜で被覆された被覆珪素粒子である[1]又は[2]記載の非水電解質二次電池用負極材。
[4].結着剤(B)がポリイミド樹脂であることを特徴とする[1]、[2]又は[3]記載の非水電解質二次電池用負極材。
[5].下記工程(I)及び(II)を含む[1]記載の非水電解質二次電池用負極材の製造方法。
(I)酸化珪素粒子を、有機物ガス及び/又は蒸気中、50〜30000Paの減圧下、600〜1100℃で化学蒸着することにより表面を黒鉛皮膜で被覆し、被覆酸化珪素粒子(A1)を調製する工程、
(II)工程(I)で得られた被覆酸化珪素粒子(A1)、珪素粒子(A2)、及び結着剤(B)を混合し、非水電解質二次電池用負極材を調製する工程。
[6].工程(I)から非水電解質二次電池用負極材が得られる全工程において、酸化珪素粒子及び被覆酸化珪素粒子が1100℃以下の雰囲気下である[5]記載の非水電解質二次電池用負極材の製造方法。
[7].[1]〜[4]のいずれかに記載の非水電解質二次電池用負極材を含む負極であって、充填後の体積が充填前の2倍未満であることを特徴とする非水電解質二次電池用負極。
[8].[7]記載の非水電解質二次電池用負極、正極、セパレーター及び非水電解質を備えた非水電解質二次電池。
[9].非水電解質二次電池がリチウムイオン二次電池であることを特徴とする[8]記載の非水電解質二次電池。
酸化珪素粒子の表面を黒鉛皮膜で被覆した被覆酸化珪素粒子(A1)と、珪素粒子(A2)とからなり、それぞれ1種単独で又は2種以上を適宜組み合わせて用いることができる。
(A1)被覆酸化珪素粒子
被覆酸化珪素粒子は、固体NMR(29Si−DDMAS)測定において、−110ppm付近を中心とする−98〜−145ppmのブロードなシグナル面積と−84ppm付近の−45〜−98ppmのシグナル面積との比S-84/S-110が、0.5<S-84/S-110<1.1であり、0.6〜1.0が好ましく、0.6〜0.8がより好ましい。なお、上記スペクトルは、アモルファス酸化珪素は−110ppm付近を中心とするブロードなピークを示すのみであるが、熱履歴によって−84ppm付近にSiのダイヤモンド結晶の特徴であるピークが検出存在する。すなわち、Siのダイヤモンド結晶に帰属されるシグナルを中心とする面積が小さい方が好ましい。このような被覆酸化珪素粒子を得るためには、上記範囲となる酸化珪素を用いる。
珪素には結晶性の違いにより単結晶珪素、多結晶珪素、非晶質珪素又は純度の違いにより金属珪素と呼ばれるケミカルグレード珪素、冶金グレード珪素が知られている。単結晶珪素は半導体で使用される規則性を持った結晶であり、多結晶珪素は、部分的な規則性を持っている結晶である。一方、非晶質珪素は、Si原子がほとんど規則性をもたない配列をしており、網目構造をとっている点で異なるが、加熱エージングすることにより非晶質珪素を多結晶珪素とすることができる。
本発明に用いられる結着剤としては、ポリイミド樹脂が好ましく、芳香族ポリイミド樹脂がより好ましい。結着剤としてポリイミド樹脂を用いることによって、集電体との密着性に優れ、また初期充放電効率が高く、充放電時の体積変化が緩和されて繰り返しによるサイクル特性及び効率が良好な非水電解質二次電池が得られる。また、芳香族ポリイミド樹脂は耐溶剤性に優れ、集電体からの剥離や活物質の分離を抑制することができる。なお、結着剤は1種単独で又は2種以上を適宜組み合わせて用いることができる。
非水電解質二次電池用負極材は、被覆酸化珪素粒子(A1)及び珪素粒子(A2)とからなる活物質(A)と、結着剤(B)1〜20質量%とを含有する非水電解質二次電池用負極材であって、被覆酸化珪素粒子(A1)、珪素粒子(A2)、及び結着剤(B)を混合することにより得ることができる。被覆酸化珪素粒子と珪素粒子との混合物を、予め水又はN−メチル−2−ピロリドン等の溶剤に分散させた後、結着剤を配合してもよい。なお、本発明においては、酸化珪素粒子から負極材が得られるまでの全工程において、酸化珪素粒子及び被覆酸化珪素粒子が1100℃以下、好ましくは1050℃以下の雰囲気下であることが好ましい。
本発明の非水電解質二次電池負極材は、例えば以下のように負極(成型体)とすることができる。上記活物質(A)と、結着剤(B)と、必要に応じて導電剤と、その他の添加剤とに、N−メチルピロリドン又は水等の結着剤の溶解、分散に適した溶剤を混練してペースト状の合剤とし、この合剤を集電体のシートに塗布する。この場合、集電体としては、銅箔、ニッケル箔等、通常、負極の集電体として使用されている材料であれば、特に厚さ、表面処理の制限なく使用することができる。なお、合剤をシート状に成形する成形方法は特に限定されず、公知の方法を用いることができる。本発明の負極材を含む負極は、充填後の体積が充填前の2倍未満が好ましく、1.0〜1.8倍がより好ましく、1.0〜1.6倍がさらに好ましい。このような充填後の体積膨張の少ない負極は、本発明の負極材を用いることで達成することができる。なお、本発明において充填後の体積(V2)が充填前の体積(V1)の2倍未満、つまり(V2)/(V1)が2未満となる場合の測定条件は、実施例で記載の条件である。
このようにして得られた負極(成型体)を用いることにより、非水電解質二次電池用負極、正極、セパレーター及び非水電解質を備えた非水電解質二次電池を製造することができ、特にリチウムイオン二次電池とすると好適である。非水電解質二次電池は、上記負極材を用いる点に特徴を有し、その他の正極、セパレーター、非水電解質溶液等の材料及び電池形状等は限定されない。
二酸化珪素粒子(BET比表面積=200m2/g)とケミカルグレード金属珪素粒子(BET比表面積=4m2/g)を等モルの割合で混合した混合粒子を、1350℃、10Paの高温減圧雰囲気で熱処理し、発生した酸化珪素ガスを800℃に保持したSUS製基体に析出させた。次にこの析出物を回収した後、ジョークラッシャーで粗砕した。この粗砕物をジェットミル(ホソカワミクロン社製AFG−100)を用いて分級機の回転数9000rpmにて粉砕し、D50=7.6μm、D90=11.9μmの酸化珪素粒子(SiOx:x=1.02)をサイクロンにて回収した。得られた粒子の固体NMR(29Si−DDMAS)を測定したところ、−110ppm付近を中心とするブロードな二酸化珪素のシグナル面積と−84ppm付近のダイヤモンド構造珪素のシグナル面積との比(S-84/S-110)は0.69であった。
さらに、得られた酸化珪素粒子を横型加熱炉にて、油回転式真空ポンプを作動させながら1000℃/2000Paの条件で、CH4ガスを0.5NL/min流入し、5時間の黒鉛被覆処理を行った。運転終了後冷却し黒色粒子を回収した。
得られた黒色粒子は、平均粒子径が8.2μm、炭素量が5%(黒色粒子中)である導電性粒子であった。この粒子について、固体NMR(29Si−DDMAS)測定したところ(図1参照)、−110ppm付近を中心とするブロードな二酸化珪素のシグナル面積と−84ppm付近のダイヤモンド構造珪素のシグナル面積との比(S-84/S-110)は0.69であり、顕微ラマン分析を行った結果(図4参照)、ラマンシフトが1330cm-1と1580cm-1付近にスペクトルを有しており、強度比I1330/I1580は2.0であった。
調製例1で用いた酸化珪素粒子を、油回転式真空ポンプを作動せず、常圧下(Ar/CH4=2.0/0.5NL/min混合ガス流入)、1150℃で黒鉛被覆処理を行った他は、調製例1と同様な方法で黒色粒子を得た。得られた黒色粒子は、平均粒子径が8.5μm、炭素量が5%(黒色粒子中)である導電性粒子であった。この粒子について、固体NMR(29Si−DDMAS)を測定したところ(図2参照)、−110ppm付近を中心とするブロードな二酸化珪素のシグナル面積と−84ppm付近のダイヤモンド構造珪素のシグナル面積との比(S-84/S-110)は1.21であり、顕微ラマン分析を行った結果(図4参照)、ラマンシフトが1330cm-1と1580cm-1付近にスペクトルを有しており、強度比I1330/I1580は1.4であった。
実施例1で用いた酸化珪素粒子を、油回転式真空ポンプに加えメカニカルブスターポンプを作動しつつ、30Paの減圧下で黒鉛被覆処理を行った他は、実施例1と同様な方法で黒色粒子を得た。得られた黒色粒子は、平均粒子径が8.5μm、炭素量が4.5%(黒色粒子中)である導電性粒子であった。この粒子について、固体NMR(29Si−DDMAS)を測定したところ(図3参照)、−110ppm付近を中心とするブロードな二酸化珪素のシグナル面積と−84ppm付近のダイヤモンド構造珪素のシグナル面積との比(S-84/S-110)は0.69であり、顕微ラマン分析を行った結果(図4参照)、ラマンスペクトルは、ラマンシフトが1330cm-1と1580cm-1付近にスペクトルを有しており、強度比I1330/I1580は3.8であった。
金属珪素塊(ELKEM製)をジェットミル(ホソカワミクロン社製AFG−100)を用いて分級機の回転数7,200rpmにて粉砕した後、分級機(日清エンジニアリング社製TC−15)にて分級することで、D50=6.1μmの珪素粒子を得た。
トリクロロシランの1,100℃での熱分解によって製造された多結晶珪素塊をジョークラッシャーで破砕したものをジェットミル(ホソカワミクロン社製AFG−100)を用いて分級機の回転数7,200rpmにて粉砕した後、分級機(日清エンジニアリング社製TC−15)にて分級し、D50=5.5μmの多結晶珪素粒子を得た。
珪素粒子2を横型加熱炉にて、メタンガス通気下で1100℃/1000Pa、平均滞留時間約2時間の条件で熱CVDを行った。運転終了後、冷却し黒色粒子を回収した。
得られた黒色粒子は、平均粒子径=6.3μm、炭素量2質量%(黒色粒子中)の導電性粒子であった。
上記例で得られた被覆酸化珪素粒子と珪素粒子との混合物をN−メチルピロリドンで希釈した。これに結着剤としてポリイミド樹脂(固形分18.1%)を加え、スラリーとした。このスラリーを厚さ12μmの銅箔に50μmのドクターブレードを使用して塗布し、200℃で2時間減圧乾燥後、60℃のローラープレスにより電極を加圧成形し、最終的には2cm2に打ち抜き、負極成型体を得た。負極材中の固形分組成を表1に示す。
負極材の有用性を確認するため、下記方法で充放電容量及び体積膨張率の測定を行った。上記で得られた負極成型体、対極にリチウム箔を使用し、非水電解質としてリチウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミドをエチレンカーボネートとジエチルカーボネートの1/1(体積比)混合液に1mol/Lの濃度で溶解した非水電解質溶液を用い、セパレーターに厚さ30μmのポリエチレン製微多孔質フィルムを用いた評価用リチウムイオン二次電池を各6個作製した。
実施例1と比較例1〜3の負極材を用いて、上記方法で負極成型体を作製した。得られた負極成型体のサイクル特性を評価するために、正極材料としてLiCoO2を活物質とし、集電体としてアルミ箔を用いた単層シート(パイオニクス(株)製、商品名;ピオクセル C−100)を用いた。非水電解質は六フッ化リン酸リチウムをエチレンカーボネートとジエチルカーボネートの1/1(体積比)混合液に1mol/Lの濃度で溶解した非水電解質溶液を用い、セパレーターに厚さ30μmのポリエチレン製微多孔質フィルムを用いたコイン型リチウムイオン二次電池を作製した。
Claims (9)
- 酸化珪素粒子の表面を黒鉛皮膜で被覆した被覆酸化珪素粒子(A1)及び珪素粒子(A2)からなる活物質(A)と、結着剤(B)1〜20質量%とを含有する非水電解質二次電池用負極材であって、
上記被覆酸化珪素粒子(A1)の黒鉛皮膜が、ラマンスペクトル分析において、1330cm-1と1580cm-1に散乱ピークを有し、それらの強度比I1330/I1580が1.5<I1330/I1580<3.0であり、かつ被覆酸化珪素粒子(A1)の固体NMR(29Si−DDMAS)測定において、−110ppm付近を中心とするブロードなシグナル面積と−84ppm付近のシグナル面積との比S-84/S-110が0.5<S-84/S-110<1.1であり、活物質(A)中の珪素粒子(A2)の割合が1〜50質量%であることを特徴とする非水電解質二次電池用負極材。 - 酸化珪素粒子が、二酸化珪素と金属珪素との混合物を減圧下1000〜1500℃に加熱して得られる酸化珪素ガスを、500〜1100℃で析出させたものである請求項1記載の非水電解質二次電池用負極材。
- 珪素粒子(A2)が、その表面が黒鉛皮膜で被覆された被覆珪素粒子である請求項1又は2記載の非水電解質二次電池用負極材。
- 結着剤(B)がポリイミド樹脂であることを特徴とする請求項1、2又は3記載の非水電解質二次電池用負極材。
- 下記工程(I)及び(II)を含む請求項1記載の非水電解質二次電池用負極材の製造方法。
(I)酸化珪素粒子を、有機物ガス及び/又は蒸気中、50〜30000Paの減圧下、600〜1100℃で化学蒸着することにより表面を黒鉛皮膜で被覆し、被覆酸化珪素粒子(A1)を調製する工程、
(II)工程(I)で得られた被覆酸化珪素粒子(A1)、珪素粒子(A2)、及び結着剤(B)を混合し、非水電解質二次電池用負極材を調製する工程。 - 工程(I)から非水電解質二次電池用負極材が得られる全工程において、酸化珪素粒子及び被覆酸化珪素粒子が1100℃以下の雰囲気下である請求項5記載の非水電解質二次電池用負極材の製造方法。
- 請求項1〜4のいずれか1項記載の非水電解質二次電池用負極材を含む負極であって、充填後の体積が充填前の2倍未満であることを特徴とする非水電解質二次電池用負極。
- 請求項7記載の非水電解質二次電池用負極、正極、セパレーター及び非水電解質を備えた非水電解質二次電池。
- 非水電解質二次電池がリチウムイオン二次電池であることを特徴とする請求項8記載の非水電解質二次電池。
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