JP2007305574A - リチウムイオン二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 集電体上に活物質層を設けた電極とセパレータとを有するリチウムイオン二次電池であって、活物質層とセパレータとが共に芳香族ポリアミドを含んでいるリチウムイオン二次電池とする。
【選択図】 なし
Description
式(2):
式(4):
また、芳香環上ハロゲン置換基の電子吸引効果によってアミド基の極性が大きくなり、リチウムイオンとの親和性が向上することにより、イオン伝導性が大きく向上する。
ハロゲン置換基のなかでも、特に塩素が上記2つの特性の向上効果が大きいので好ましい。
セパレータに含まれる芳香族ポリアミドとしては、例えば、次の式(2)及び/又は式(3)で表される繰り返し単位を有するものが好ましい。
式(2):
式(4):
本発明のセパレータは、吸湿率が1〜3%であることが好ましい。吸湿率が1%未満では、イオン伝導性が低下することがあり、吸湿率が3%を超えると、セパレータに含まれる水と電解質が反応し、電解質が劣化することがある。
本発明のセパレータは、少なくとも一方向の破断強度が50〜300MPaであることが好ましい。破断強度が50MPa未満の場合、加工時の高張力、張力変動に対抗することができず、フィルム破れが発生し、生産性が低下することがある。生産性がより良くなることから、強度は100〜300MPaであることがより好ましく、150〜300MPaであることが更に好ましい。
まず、芳香族ポリアミドであるが、例えば、酸クロライドとジアミンから得る場合には、N−メチルピロリドン、ジメチルアセトアミド、ジメチルホルムアミド等の非プロトン性有機極性溶媒中で溶液重合により合成する方法や、水系媒体を使用する界面重合等で合成する方法をとることができる。ただし、ポリマーの分子量を制御しやすいことから、非プロトン性有機極性溶媒中での溶液重合が好ましい。
また、芳香族ポリアミドの重合反応は発熱を伴うが、重合中の溶液の温度を40℃以下にすることが好ましい。40℃を超えると、副反応が起きて、分子量が小さくなることがある。
更に、重合反応に伴って塩化水素が副生するが、これを中和する場合には水酸化カルシウム、炭酸カルシウム、炭酸リチウムなどの無機の中和剤、またエチレンオキサイド、プロピレンオキサイド、アンモニア、トリエチルアミン、トリエタノールアミン、ジエタノールアミン等の有機の中和剤を使用するとよい。
本発明のリチウムイオン二次電池は、例えば、デジタルカメラ、デジタルビデオカメラ、携帯電話、電動工具等のモバイル用途及びハイブリット電気自動車、電気自動車、燃料電池自動車等の車用途等に使用することができ、特に高温使用時にも優れた電池特性を発現することから、車用途に好ましく用いることが可能である。
実施例における物性の測定方法、効果の評価方法は次の方法に従って行った。
JIS−P8117(1998年)に規定された方法に従って、セパレータの一方向に5cm以上の間隔で3カ所測定を行い、平均値を求めた。測定装置として、B型ガーレーデンソメーター(安田精機製作所製)を使用した。測定手順は、各測定個所において、試料のセパレータを直径28.6mm、面積642mm2の円孔に締め付け、内筒により(内筒高さ:254mm、外径:76.2mm、内径:74mm、重量:567g)、筒内の空気を試験円孔部から筒外へ通過させ、内筒の動きが安定した状態で空気100ccが通過する時間を測定した。
セパレータを、幅1cm、長さ22cmの短冊状に、長辺が測定方向になるように切り取った。長辺の両端から1cmの部分に印をつけ、200℃の熱風オーブン中で30分間、実質的に張力を掛けない状態で熱処理を行った後、印の間隔を測定し、下記の式で計算した。フィルムの長手方向および幅方向にそれぞれ5回測定し、平均値を求めた。
(3)吸湿率
セパレータを30mm×100mmに切り取り、150℃のオ−ブン中で1時間加熱脱湿後、乾燥窒素雰囲気下で降温し、完全脱湿時の重量:W。を測定した。このサンプルを75%RH中で48時間放置後に取り出した吸湿後の重量:Wを測定し、下式により算出した。なお、精密天秤を用いて、重量をmg単位(g単位で小数点以下3桁まで)で正確に測定する。
(4)セパレータの厚み
関西アンリツ電子株式会社製電子マイクロメーター(検出器型番:K107C、触針半径1.5mm、触針荷重1.5g)を用いて、セパレータの一方向に5cm以上の間隔で3カ所測定を行い、平均値を求めた。
日立株式会社製超高分解能電界放射型走査電子顕微鏡(SEM)S−900Hを用いて、フィルム断面をセパレータの一方向に5cm以上の間隔で3カ所測定を行い、確認した。
観察倍率:30,000倍
(6)活物質層の剥離強度
電極を150℃の熱風オーブン中で1時間処理後、1cm角のサンプルに切り出し、活物質層の積層されていない面を東亞合成(株)製接着剤“アロンアルファ”ゼリー状で、水平な台の上に固定した。次に、針金でバネばかりの先端につないだ1cm角のアクリル板を活物質層の表面に上記接着剤で固定した。この状態で、バネばかりで垂直方向へ引っ張り、活物質層が剥離した時点のバネ秤の引っ張り荷重を剥離強度とした。△、○が実用範囲である。
△:0.2MPa以上0.5MPa未満
×:0.2MPa未満
(7)電池特性
作成した各電池について、50℃の雰囲気下、充電を16Aで4.2Vまで20分、放電を16Aで2.7Vまで6分とする充放電操作を繰り返した。1サイクル目(初期)の放電容量を測定し、以下の基準で評価した。△、○が実用範囲である。
△:100mAh/g以上150mAh/g未満
×:100mAh/g未満
更に、1サイクル目と1,000サイクル目の放電容量を、1サイクル目の放電容量を基準とし、1,000サイクル目の放電容量を100分率で求め、以下の基準で評価した。△、○、◎が実用範囲である。
○:95%以上98%未満
△:90%以上95%未満
×:90%未満
以下に実施例に基づいて本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものでないことはいうまでもない。
(ポリマーの作製)
脱水したNMPに、ジアミン全量に対して80モル%に相当する2−クロルパラフェニレンジアミンと、ジアミン全量に対して20モル%に相当する4、4’−ジアミノジフェニルエーテルとを溶解させ、これにジアミン全量に対して98.5モル%に相当する2−クロルテレフタル酸クロリドを添加し、2時間撹拌により重合し、芳香族ポリアミドの溶液を得た。この溶液を水とともにミキサーに投入し、攪拌しながらポリマーを沈殿させて、取り出した(以下、パラ系アラミド1と記す)。
活物質としてLiCoO2、導電剤として炭素粉末、結着剤としてパラ系アラミド1を重量比率85:10:5で、NMP中に混練して溶かし、正極用スラリーを調製した。この正極用スラリーの初期及び24時間後の粘度を測定して粘度変化を調べたところ、変化は認められなかった。次いで、上記正極用スラリーをアルミニウム箔に塗布し、200℃にて2分間加熱してNMPを蒸発除去した後、圧延して正極を作製した。活物質を含有する層の厚みは50μmである。
市販の酸化ケイ素SiOを自動乳鉢により粒径44μm以下に粉砕整粒したものを負極の活物質として用いた。活物質、導電剤として炭素粉末、結着剤としてパラ系アラミド1を重量比率85:10:5で、NMP中に混練して溶かし、負極用スラリーを調製した。この負極用スラリーの初期及び24時間後の粘度を測定して粘度変化を調べたところ、変化は認められなかった。次いで、上記負極用スラリーを銅箔に塗布し、200℃にて2分間加熱してNMPを蒸発除去した後、圧延して非水系電池用負極を作製した。活物質を含有する層の厚みは50μmである。
LiC4F9SO3をリン酸トリメチルに溶解させたのち、プロピレンカーボネートを加えて混合し、プロピレンカーボネートとリン酸トリメチルとの体積比が1:2の混合溶媒にLiC4F9SO3を0.6モル/リットル溶解させた有機電解液を調製した。このようにして得られた有機電解液の引火点を調べるため、この電解液を所定の温度まで加熱して液面近傍に火を近づけ、引火するかどうかを調べた。100℃、150℃、200℃におけるテストにおいて引火せず、この電解液の引火点は200℃以上であることが分かった。
パラ系アラミド1をNMPに溶解させた後、平均分子量が200のポリエチレングリコール(以下、PEGと記す)を加え、均一に完全相溶した製膜原液を得た。それぞれの添加量は、ポリマー10重量%、NMP70重量%、PEG20重量%となるように調製した。
次に、上記正極を、セパレータ用フィルムを介して、上記負極と重ね、渦巻状に巻回して渦巻状電極体としたのち、有底円筒状の電池ケース内に充填し、正極および負極のリード体の溶接を行った後、上記電解液を電池ケース内に注入した。電池ケースの開口部を封口し、電池の予備充電を行い、筒形の有機電解液二次電池を作製した。各実施例・比較例につき、電池を5個ずつ作成した。
(ポリマーの作製)
脱水したNMPに、4,4’−ジアミノジフェニルエーテルを溶解させ、これに対して98.5モル%に相当するテレフタル酸クロリドを添加し、2時間撹拌により重合し、芳香族ポリアミドの溶液を得た。この溶液を水とともにミキサーに投入し、攪拌しながらポリマーを沈殿させて、取り出した(以下、パラ系アラミド2と記す)。
(ポリマーの作製)
脱水したN−メチル−2−ピロリドン(以下、NMPと記す)に、メタフェニレンジアミンと、これに対して98.5モル%に相当するイソフタル酸クロリドを添加し、2時間撹拌により重合し、芳香族ポリアミドの溶液を得た。この溶液を水とともにミキサーに投入し、攪拌しながらポリマーを沈殿させて、取り出した(以下、メタ系アラミドと記す)。
活物質層の厚み及び結着剤の含有量を表1に示した値に変化させた以外は実施例1と同様な方法で電池を作製した。電池の特性は、実施例1に対して若干悪化したが、実用範囲内であった。
セパレータとして表1に示した物性のパラ系アラミド1からなる多孔質フィルムを使用した以外は実施例1と同様な方法で電池を作製した。電池の特性は、実施例1に対して若干悪化したが、実用範囲内であった。
結着剤として実施例3で作成したメタ系アラミドを、セパレータとして実施例1で作製したパラ系アラミド1からなる多孔質フィルムを使用した以外は実施例1と同様な方法で電池を作製した。電池の特性は全て実用範囲内であったが、実施例1に対してサイクル特性が若干悪化した。
結着剤としてポリビニリデンジフルオライド(PVDF)を、セパレータとして表1に示したポリエチレン(PE)製多孔質フィルムを使用した以外は実施例1と同様な方法で電池を作製した。剥離強度とサイクル特性が悪化した。
セパレータとして表1に示した物性のPE製多孔質フィルムを使用した以外は実施例1と同様な方法で電池を作製した。サイクル特性が悪化した。
結着剤としてPVDFを使用した以外は実施例1と同様な方法で電池を作製した。剥離強度とサイクル特性が悪化した。
(ポリマーの作製)
脱水したNMPに、4,4’−ジアミノジフェニルエーテルを溶解させ、これに対して99モル%に相当するピロメリット酸無水物を添加し、2時間撹拌により重合し、芳香族ポリイミドの溶液を得た。この溶液を水とともにミキサーに投入し、攪拌しながらポリマーを沈殿させて、取り出した(以下、ポリイミドと記す)。
活物質としてLiCoO2、導電剤として炭素粉末、結着剤としてポリイミドを重量比率85:10:5で、NMP中に混練して溶かし、正極用スラリーを調製した。この正極用スラリーの初期及び24時間後の粘度を測定して粘度変化を調べたところ、変化は認められなかった。次いで、上記正極用スラリーをアルミニウム箔に塗布し、200℃にて90分間加熱してNMP及び副生した水を蒸発除去した後、圧延して正極を作製した。活物質を含有する層の厚みは50μmであった。
市販の酸化ケイ素SiOを自動乳鉢により粒径44μm以下に粉砕整粒したものを負極の活物質として用いた。活物質、導電剤として炭素粉末、結着剤としてポリイミドを重量比率85:10:5で、NMP中に混練して溶かし、負極用スラリーを調製した。この負極用スラリーの初期及び24時間後の粘度を測定して粘度変化を調べたところ、変化は認められなかった。次いで、上記負極用スラリーを銅箔に塗布し、200℃にて90分間加熱してNMP及び副生した水を蒸発除去した後、圧延して非水系電池用負極を作製した。活物質を含有する層の厚みは50μmであった。
(セパレータの作製)
比較例4のポリイミドをNMPに溶解させた後、平均分子量が200のポリエチレングリコール(以下、PEGと記す)を加え、均一に完全相溶した製膜原液を得た。それぞれの添加量は、ポリマー10重量%、NMP70重量%、PEG20重量%となるように調製した。
Claims (6)
- 集電体上に活物質層を設けた電極とセパレータとを有するリチウムイオン二次電池であって、活物質層とセパレータとが共に芳香族ポリアミドを含んでいるリチウムイオン二次電池。
- 活物質層が、活物質と導電剤とを結着剤で結着せしめた構成を有し、この結着剤が芳香族ポリアミドを含んでいる、請求項1に記載のリチウムイオン二次電池。
- セパレータが芳香族ポリアミドフィルムにより構成され、この芳香族ポリアミドフィルムについて、厚みが2〜40μm、ガーレ透気度が5〜800秒、200℃で熱処理後の熱収縮率が0〜2%、吸湿率が1〜3%である、請求項1または2に記載のリチウムイオン二次電池。
- 結着剤の含有量が活物質に対して1〜10重量%であり、活物質層の厚みが10〜100μmである、請求項2または3に記載のリチウムイオン二次電池。
- 芳香族ポリアミドの芳香環がパラ配向性を有している構成単位が全芳香環の80モル%以上である、請求項1〜4のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池。
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