JP5729340B2 - 非水電解質二次電池又は電気化学キャパシタ負極活物質の製造方法 - Google Patents
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Description
[1].珪素からなる非水電解質二次電池又は電気化学キャパシタの負極活物質の製造方法であって、珪素を、大気圧露点温度が−80℃以上−40℃以下で、かつ空気と窒素を混合して酸素濃度を3〜15体積%の範囲に調整した雰囲気中で粉砕する工程を含むことを特徴とする製造方法。
[2].[1]記載の製造方法で得られた非水電解質二次電池負極活物質。
[3].[2]記載の非水電解質二次電池負極活物質を含むリチウムイオン二次電池。
[4].[1]記載の製造方法で得られた電気化学キャパシタ負極活物質。
[5].[4]記載の電気化学キャパシタ負極活物質を含む電気化学キャパシタ。
本発明の製造方法は、珪素又は珪素化合物からなる非水電解質二次電池負極活物質の製造方法であって、珪素又は珪素化合物(以下、珪素化合物等と略す場合がある。)を、大気圧露点温度が−80℃以上−40℃以下の雰囲気中で粉砕する工程を含むものである。
コンプレッサー1で発生させた圧力空気と窒素発生装置2から供給された圧力窒素をタンク3で混合させ、酸素濃度計で約8体積%となるよう監視している。それぞれタンクに入る前に一旦ドライヤー4で除湿されているが、タンク3を出た後にバイパスラインを設けてそこに加湿器(バブリング等)5を設置し、露点計6により露点を制御できるようになっている。そのガスを約0.7MPaでジェットミル7に供給し、粉砕ガスとする。原料8はジェットミル7内で粉砕され、粉砕された原料粒子はサイクロン9で微粉を分離され、最終品10として回収される。サイクロン9で分離された微粉はバグ11で回収される。
図1に示すジェットミルを用いたフロー図に従い、珪素を粉砕した。
珪素をジョークラッシャーで破砕したものをジェットミル(ホソカワミクロン社製AFG−100)を用いて分級機の回転数6,800rpmにて粉砕し、サイクロンにて回収した。粉砕ガスは圧縮空気と圧縮窒素を混合して酸素濃度が8体積%となるよう調整し、表1の実施例1〜3,参考例1〜4のように大気圧での露点温度をそれぞれ変化させた。粒度分布を島津製作所製 SALD−3100で測定し、粉末の酸素含有量を堀場製作所製EMGA−920で測定した。
粉砕時のガス露点温度を大気圧下−100℃としたことを除き、実施例1〜7と同様にして二次電池を作製した。微粉が凝集したことでサイクロン回収品の粒度分布は実施例よりも小さくなった。
粉砕時のガス露点温度を大気圧下40℃としたことを除き、実施例1〜7と同様にして二次電池を作製した。
負極活物質を81質量%、導電剤として人造黒鉛(平均粒子径D50=3μm)を9質量%、アセチレンブラックのN−メチルピロリドン分散物(固形分17.5質量%)固形分で2.5質量%との混合物を、N−メチルピロリドンで希釈した。これに結着剤として宇部興産(株)製ポリイミド樹脂(商標名:U−ワニスA、固形分18質量%)固形分換算で7.5質量%を加え、スラリーとした。
2 窒素発生装置
3 タンク
4 ドライヤー
5 加湿器
6 露点計
7 ジェットミル
8 原料
9 サイクロン
10 粉砕物(最終品)
11 バグ
Claims (5)
- 珪素からなる非水電解質二次電池又は電気化学キャパシタの負極活物質の製造方法であって、珪素を、大気圧露点温度が−80℃以上−40℃以下で、かつ空気と窒素を混合して酸素濃度を3〜15体積%の範囲に調整した雰囲気中で粉砕する工程を含むことを特徴とする製造方法。
- 請求項1記載の製造方法で得られた非水電解質二次電池負極活物質。
- 請求項2記載の非水電解質二次電池負極活物質を含むリチウムイオン二次電池。
- 請求項1記載の製造方法で得られた電気化学キャパシタ負極活物質。
- 請求項4記載の電気化学キャパシタ負極活物質を含む電気化学キャパシタ。
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