JP2012014939A - リチウム二次電池負極用炭素材、リチウム二次電池用負極合剤、リチウム二次電池用負極、及びリチウム二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明によるリチウム二次電池負極用炭素材は、SiOX(0<X≦2)で示される酸化ケイ素を含む粒子と、樹脂炭素材とから構成される複合粒子であって、該複合粒子の表面の全体に含有される二酸化ケイ素(X=2)の平均含有率が0.2以上0.6以下であり、かつ、(該複合粒子の該表面の全体に含有される二酸化ケイ素(X=2)の該平均含有率)/(該複合粒子の該表面から、該複合粒子の100nmの深さ地点に現れる断面までの領域に含有される二酸化ケイ素(X=2)の平均含有率)の値が0.3以上0.7以下である複合粒子を含んでなることを特徴とする。
【選択図】なし
Description
(1)SiOX(0<X≦2)で示される酸化ケイ素を含む粒子と、樹脂炭素材とから構成される複合粒子であって、該複合粒子の表面の全体に含有される二酸化ケイ素(X=2)の平均含有率が0.2以上0.6以下であり、かつ、(該複合粒子の該表面の全体に含有される二酸化ケイ素(X=2)の該平均含有率)/(該複合粒子の該表面から、該複合粒子の100nmの深さ地点に現れる断面までの領域に含有される二酸化ケイ素(X=2)の平均含有率)の値が0.3以上0.7以下である複合粒子を含んでなる、リチウム二次電池負極用炭素材。
(2)(前記複合粒子の前記表面の全体に含有される二酸化ケイ素(X=2)の前記平均含有率)/(前記複合粒子の前記表面から、前記複合粒子の100nmの深さ地点に現れる前記断面までの前記領域に含有される二酸化ケイ素(X=2)の前記平均含有率)の値が0.4以上0.6以下である、第(1)項に記載のリチウム二次電池負極用炭素材。
(3)前記酸化ケイ素を含む粒子の平均粒子径が3μm以下である、第(1)項又は第(2)項に記載のリチウム二次電池負極用炭素材。
(4)前記酸化ケイ素を含む粒子の含有量が5質量%以上60質量%以下である、第(1)項〜第(3)項のいずれか1項に記載のリチウム二次電池負極用炭素材。
(5)前記複合粒子の平均粒子径が3μm以上15μm以下である、第(1)項〜第(4)項のいずれか1項に記載のリチウムイオン二次電池負極用炭素材。
(6)第(1)項〜第(5)項のいずれか1項に記載のリチウム二次電池負極用炭素材を含むリチウム二次電池用負極合剤。
(7)第(6)項に記載のリチウム二次電池用負極合剤を含むリチウム二次電池用負極。
(8)第(7)項に記載のリチウム二次電池用負極を含むリチウム二次電池。
本発明によるリチウム二次電池負極用炭素材は、SiOX(0<X≦2)で示される酸化ケイ素を含む粒子と、樹脂炭素材とから構成される複合粒子であって、該複合粒子の表面の全体に含有される二酸化ケイ素(X=2)の平均含有率が0.2以上0.6以下であり、かつ、(該複合粒子の該表面の全体に含有される二酸化ケイ素(X=2)の該平均含有率)/(該複合粒子の該表面から、該複合粒子の100nmの深さ地点に現れる断面までの領域に含有される二酸化ケイ素(X=2)の平均含有率)の値が0.3以上0.7以下である複合粒子を含んでなることを特徴とする。
(Xの導出方法)
1価:1×1価のピークの面積/全ピーク面積=A1
2価:2×2価のピークの面積/全ピーク面積=A2
3価:3×3価のピークの面積/全ピーク面積=A3
4価:4×4価のピークの面積/全ピーク面積=A4
X=(A1+A2+A3+A4)/2
本発明によるリチウム二次電池用負極合剤はリチウム二次電池負極用炭素材を含み、上述のようにして得られた本発明によるリチウム二次電池負極用炭素材を負極活物質として用いることにより、本発明によるリチウム二次電池用負極合剤を作製することができる。本発明によるリチウム二次電池用負極合剤は、従来公知の方法を用いればよく、負極活物質としての本発明による炭素材に、バインダー、導電剤等を加えて適当な溶媒又は分散媒で所定粘度としたスラリーとして調製することができる。
本発明によるリチウム二次電池用負極は本発明によるリチウム二次電池用負極合剤を含み、上述のようにして得られた本発明によるリチウム二次電池用負極合剤を用いることにより、本発明によるリチウム二次電池用負極を作製することができる。具体的には、本発明によるリチウム二次電池用負極は、本発明によるリチウム二次電池用負極合剤を金属箔等の集電体に塗工し、厚さ数μm〜数百μmのコーティングを形成させ、そのコーティングを50〜200℃程度で熱処理することにより溶媒又は分散媒を除去することにより作製することができる。
さらに、本発明によるリチウム二次電池負極を用いることにより、本発明によるリチウム二次電池を作製することができる。本発明によるリチウム二次電池は、従来公知の方法で作製することができ、一般に、本発明による負極と、正極と、電解質とを含み、さらにこれらの負極と正極が短絡しないようにするセパレータを含む。電解質がポリマーと複合化された固体電解質であってセパレータの機能を併せ持つものである場合には、独立したセパレータは不要である。
ノボラック型フェノール樹脂(住友ベークライト株式会社製PR−50237)135質量部及びヘキサメチレンテトラミン(三菱瓦斯化学株式会社製)25質量部を、20質量部のメタノールを加えた4つ口フラスコに溶解させ、さらに二酸化ケイ素(株式会社アドマテックス製)25質量部(平均粒子径50nm)を加え2時間攪拌を行った。攪拌終了後、得られたスラリーを200℃にて5時間硬化処理を行った。硬化処理後、窒素雰囲気下にて昇温し、500℃到達後1時間の炭化を行った。得られた炭素材を粉砕処理し、粉砕処理により得られた炭素材を、さらに昇温し、1050℃到達後8時間の炭化処理を行い、リチウム二次電池負極用炭素材を得た。複合粒子の平均粒子径は9μmであった。この実施例1で得られたリチウム二次電池負極用炭素材について、下記に示す電池特性評価、ESCAの価数の評価及び酸化ケイ素を含む粒子の含有量の評価を実施した。得られた評価結果を下記の表1に示す。
(1)負極合剤及び負極の作製
上記の実施例1で得られたリチウム二次電池負極用炭素材を用い、これに対して結着剤としてポリフッ化ビニリデン10%、アセチレンブラック3%の割合で、それぞれ配合し、さらに、希釈溶媒としてN−メチル−2−ピロリドンを適量加え混合し、スラリー状の負極合剤(負極用混合物)を調製した。この負極合剤(負極スラリー状混合物)を10μmの銅箔の両面に塗布し、その後、110℃で1時間真空乾燥した。真空乾燥後、ロールプレスによって電極を100μmに加圧成形した。これを幅40mmで長さ290mmの大きさに切り出し負極を作製した。この負極を用いて、リチウム二次電池用電極としてφ13mmの径で打ち抜き負極とした。
上記負極、セパレータ(ポリプロピレン製多孔質フィルム:直径φ16、厚さ25μm)、作用極としてリチウム金属(直径φ12、厚さ1mm)の順で、宝泉製2032型コインセル内の所定の位置に配置した。さらに、電解液としてエチレンカーボネートとジエチレンカーボネートの混合液(体積比が1:1)に、過塩素酸リチウムを1[モル/リットル]の濃度で溶解させたものを注液し、リチウム二次電池を作製した。
〈初期充放電特性評価〉
充電容量については、充電時の電流密度を25mA/gとして定電流充電を行い、電位が0Vに達した時点から、0Vで定電圧充電を行い、電流密度が1.25mA/gになるまでに充電した電気量を充電容量とした。一方、放電容量については、放電時の電流密度も25mA/gとして定電流放電を行い、電位が2.5Vに達した時点から、2.5Vで定電圧放電を行い、電流密度が1.25mA/gになるまでに放電した電気量を放電容量とした。なお、充放電特性の評価は、充放電特性評価装置(北斗電工(株)製:HJR−1010mSM8)を用いて行った。
初期充放電効率(%)=初期放電容量(mAh/g)/初期充電容量(mAh/g)×100
初期充放電特性評価条件を200回繰り返し測定した後に得られた放電容量を200サイクル目の放電容量とした。また、以下の式によりサイクル性(200サイクル容量維持率)を定義した。
実施例1で得られたリチウム二次電池負極用炭素材の複合粒子中のSiOxの価数評価としてESCAの測定を行った。Escalab−220iXL(サーモフィッシャー サイエンティフィック社製)を用い、測定を実施し、Binding Energyが96〜106eVに表れるSi由来のピークを0〜4価の各価数でピーク分離を行い、(各価数のピークの面積/全ピーク面積)を酸化ケイ素(SiOx)の各価数の含有率とした。
0価、1価、2価、3価、4価のピークトップの位置はSi2P1とSi2P3の分離は考慮せず、各価数のピークトップ位置をそれぞれBinding Energy=98.6eV、99.9eV、101.1eV、102.3eV、103.4eVとし、各ピークの半値幅はそれぞれ1.1、1.2、1.3、1.5、1.7とし、ピーク分離を行った。
JIS K 2272:1998にしたがって、実施例1で得られたリチウム二次電池負極用炭素材の灰分を測定し、酸化ケイ素を含む粒子の含有量を測定した。
ノボラック型フェノール樹脂(住友ベークライト株式会社製PR−50237)135質量部及びヘキサメチレンテトラミン(三菱瓦斯化学株式会社製)25質量部を、20質量部のメタノールを加えた4つ口フラスコに溶解させ、さらに二酸化ケイ素(株式会社アドマテックス製)25質量部(平均粒子径1μm)を加え2時間攪拌を行った。攪拌終了後、得られたスラリーを200℃にて5時間硬化処理を行った。硬化処理後、窒素雰囲気下にて昇温し、500℃到達後1時間の炭化を行った。得られた炭素材を、粉砕処理し、粉砕処理により得られた炭素材を、さらに昇温し、1050℃到達後8時間の炭化処理を行い、リチウム二次電池負極用炭素材を得た。複合粒子の平均粒子径は11μmであった。この実施例2で得られたリチウム二次電池負極用炭素材について、上記の実施例1で実施した電池特性評価法、ESCAの価数の評価法、及び酸化ケイ素を含む粒子の含有量の評価法を用いて全く同様に評価した。得られた評価結果を下記の表1に示す。
ノボラック型フェノール樹脂(住友ベークライト株式会社製PR−50237)135質量部及びヘキサメチレンテトラミン(三菱瓦斯化学株式会社製)25質量部を、20質量部のメタノールを加えた4つ口フラスコに溶解させ、さらに二酸化ケイ素(株式会社アドマテックス製)25質量部(平均粒子径1μm)を加え2時間攪拌を行った。攪拌終了後、得られたスラリーを200℃にて5時間硬化処理を行った。硬化処理後、窒素雰囲気下にて昇温し、500℃到達後1時間の炭化を行った。得られた炭素材を、粉砕処理し、粉砕処理により得られた炭素材を、さらに昇温し、1050℃到達後3時間の炭化処理を行い、リチウム二次電池負極用炭素材を得た。複合粒子の平均粒子径は10μmであった。この実施例3で得られたリチウム二次電池負極用炭素材について、上記の実施例1で実施した電池特性評価法、ESCAの価数の評価法、及び酸化ケイ素を含む粒子の含有量の評価法を用いて全く同様に評価した。得られた評価結果を下記の表1に示す。
ノボラック型フェノール樹脂(住友ベークライト株式会社製PR−50237)135質量部及びヘキサメチレンテトラミン(三菱瓦斯化学株式会社製)25質量部を、20質量部のメタノールを加えた4つ口フラスコに溶解させ、さらに二酸化ケイ素(株式会社アドマテックス製)55質量部(平均粒子径1μm)を加え2時間攪拌を行った。攪拌終了後、得られたスラリーを200℃にて5時間硬化処理を行った。硬化処理後、窒素雰囲気下にて昇温し、500℃到達後1時間の炭化を行った。得られた炭素材を、粉砕処理し、粉砕処理により得られた炭素材を、さらに昇温し、1050℃到達後8時間の炭化処理を行い、リチウム二次電池負極用炭素材を得た。複合粒子の平均粒子径は11μmであった。この実施例4で得られたリチウム二次電池負極用炭素材について、上記の実施例1で実施した電池特性評価法、ESCAの価数の評価法、及び酸化ケイ素を含む粒子の含有量の評価法を用いて全く同様に評価した。得られた評価結果を下記の表1に示す。
ノボラック型フェノール樹脂(住友ベークライト株式会社製PR−50237)135質量部及びヘキサメチレンテトラミン(三菱瓦斯化学株式会社製)25質量部を、20質量部のメタノールを加えた4つ口フラスコに溶解させ、さらに二酸化ケイ素(株式会社アドマテックス製)25質量部(平均粒子径50nm)を加え2時間攪拌を行った。攪拌終了後、得られたスラリーを200℃にて5時間硬化処理を行った。硬化処理後、窒素雰囲気下にて昇温し、500℃到達後1時間の炭化を行った。得られた炭素材を、粉砕処理し、粉砕処理により得られた炭素材を、さらに昇温し、1050℃到達後0.5時間の炭化処理を行い、リチウム二次電池負極用炭素材を得た。複合粒子の平均粒子径は9μmであった。この実施例5で得られたリチウム二次電池負極用炭素材について、上記の実施例1で実施した電池特性評価法、ESCAの価数の評価法、及び酸化ケイ素を含む粒子の含有量の評価法を用いて全く同様に評価した。得られた評価結果を下記の表1に示す。
ノボラック型フェノール樹脂(住友ベークライト株式会社製PR−50237)135質量部及びヘキサメチレンテトラミン(三菱瓦斯化学株式会社製)25質量部を、20質量部のメタノールを加えた4つ口フラスコに溶解させ、さらにケイ素(Nanostructured & Amorphous Materials,Inc.製)10質量部(平均粒子径50nm)を加え2時間攪拌を行った。攪拌終了後、得られたスラリーを200℃にて5時間硬化処理を行った。硬化処理後、窒素雰囲気下にて昇温し、500℃到達後1時間の炭化を行った。得られた炭素材を、粉砕処理し、粉砕処理により得られた炭素材を、さらに昇温し、1050℃到達後8時間の炭化処理を行い、リチウム二次電池負極用炭素材を得た。複合粒子の平均粒子径は9μmであった。この比較例1で得られたリチウム二次電池負極用炭素材について、上記の実施例1で実施した電池特性評価法及びESCAの価数の評価法を用いて全く同様に評価し、ケイ素を含む粒子の含有量の評価は、実施例1で実施した酸化ケイ素を含む粒子の含有量の評価法にしたがって評価をした。得られた評価結果を下記の表1に示す。
ノボラック型フェノール樹脂(住友ベークライト株式会社製PR−50237)135質量部及びヘキサメチレンテトラミン(三菱瓦斯化学株式会社製)25質量部を、20質量部のメタノールを加えた4つ口フラスコに溶解させ、さらに二酸化ケイ素(株式会社アドマテックス製)25質量部(平均粒子径7μm)を加え2時間攪拌を行った。攪拌終了後、得られたスラリーを200℃にて5時間硬化処理を行った。硬化処理後、窒素雰囲気下にて昇温し、500℃到達後1時間の炭化を行った。得られた炭素材を、粉砕処理し、粉砕処理により得られた炭素材を、さらに昇温し、1050℃到達後8時間の炭化処理を行い、リチウム二次電池負極用炭素材を得た。複合粒子の平均粒子径は10μmであった。この比較例2で得られたリチウム二次電池負極用炭素材について、上記の実施例1で実施した電池特性評価法、ESCAの価数の評価法及び酸化ケイ素を含む粒子の含有量の評価法を用いて全く同様に評価した。得られた評価結果を下記の表1に示す。
ノボラック型フェノール樹脂(住友ベークライト株式会社製PR−50237)135質量部及びヘキサメチレンテトラミン(三菱瓦斯化学株式会社製)25質量部を、20質量部のメタノールを加えた4つ口フラスコに溶解させ、さらに二酸化ケイ素(株式会社アドマテックス製)25質量部(平均粒子径50nm)を加え2時間攪拌を行った。攪拌終了後、得られたスラリーを200℃にて5時間硬化処理を行った。硬化処理後、窒素雰囲気下にて昇温し、500℃到達後1時間の炭化を行った。得られた炭素材を、粉砕処理し、粉砕処理により得られた炭素材を、さらに昇温し、1050℃到達後8時間の炭化処理を行い、続いて大気雰囲気下、300℃10時間処理を実施し、リチウム二次電池負極用炭素材を得た。複合粒子の平均粒子径は11μmであった。この比較例3で得られたリチウム二次電池負極用炭素材について、上記の実施例1で実施した電池特性評価法、ESCAの価数の評価法及び酸化ケイ素を含む粒子の含有量の評価法を用いて全く同様に評価した。得られた評価結果を下記の表1に示す。
ノボラック型フェノール樹脂(住友ベークライト株式会社製PR−50237)135質量部及びヘキサメチレンテトラミン(三菱瓦斯化学株式会社製)25質量部を、20質量部のメタノールを加えた4つ口フラスコに溶解させ、さらに二酸化ケイ素(株式会社アドマテックス製)25質量部(平均粒子径5μm)を加え2時間攪拌を行った。攪拌終了後、得られたスラリーを200℃にて5時間硬化処理を行った。硬化処理後、窒素雰囲気下にて昇温し、500℃到達後1時間の炭化を行った。得られた炭素材を、粉砕処理し、粉砕処理により得られた炭素材を、さらに昇温し、1050℃到達後0.1時間の炭化処理を行い、リチウム二次電池負極用炭素材を得た。複合粒子の平均粒子径は11μmであった。この比較例4で得られたリチウム二次電池負極用炭素材について、上記の実施例1で実施した電池特性評価法、ESCAの価数の評価法及び酸化ケイ素を含む粒子の含有量の評価法を用いて全く同様に評価した。得られた評価結果を下記の表1に示す。
Claims (8)
- SiOX(0<X≦2)で示される酸化ケイ素を含む粒子と、樹脂炭素材とから構成される複合粒子であって、該複合粒子の表面の全体に含有される二酸化ケイ素(X=2)の平均含有率が0.2以上0.6以下であり、かつ、(該複合粒子の該表面の全体に含有される二酸化ケイ素(X=2)の該平均含有率)/(該複合粒子の該表面から、該複合粒子の100nmの深さ地点に現れる断面までの領域に含有される二酸化ケイ素(X=2)の平均含有率)の値が0.3以上0.7以下である複合粒子を含んでなる、リチウム二次電池負極用炭素材。
- (前記複合粒子の前記表面の全体に含有される二酸化ケイ素(X=2)の前記平均含有率)/(前記複合粒子の前記表面から、前記複合粒子の100nmの深さ地点に現れる前記断面までの前記領域に含有される二酸化ケイ素(X=2)の前記平均含有率)の値が0.4以上0.6以下である、請求項1に記載のリチウム二次電池負極用炭素材。
- 前記酸化ケイ素を含む粒子の平均粒子径が3μm以下である、請求項1又は2に記載のリチウム二次電池負極用炭素材。
- 前記酸化ケイ素を含む粒子の含有量が5質量%以上60質量%以下である、請求項1から3のいずれか1項に記載のリチウム二次電池負極用炭素材。
- 前記複合粒子の平均粒子径が3μm以上15μm以下である、請求項1から4のいずれか1項に記載のリチウムイオン二次電池負極用炭素材。
- 請求項1から5のいずれか1項に記載のリチウム二次電池負極用炭素材を含むリチウム二次電池用負極合剤。
- 請求項6に記載のリチウム二次電池用負極合剤を含むリチウム二次電池用負極。
- 請求項7に記載のリチウム二次電池用負極を含むリチウム二次電池。
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