JP2014164871A - 負極活物質、非水電解質二次電池用負極ならびに非水電解質二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】黒鉛を含む炭素質粒子とSiOxとを含む負極活物質において、炭素質粒子の平均粒子径D50をa(μm)とし、炭素質粒子のBET比表面積をb(m2/g)としたときに、aおよびbが下記(1)および(2)の関係を満たすようにする。
(数1)
b≦−(11/18)a+11……(1)
(数2)
5≦a≦15……(2)
【選択図】図3
Description
前記炭素質粒子の平均粒子径D50をx(μm)とし、前記炭素質粒子のBET比表面積をy(m2/g)としたときに、前記xおよび前記yが下記(1)および(2)の関係を満たすものである。
(数1)
y≦−(12/18)x+12……(1)
5≦x≦15……(2)
<負極活物質および負極>
先ず、市販のSiO粉末をボールミルに入れて、Ar雰囲気下で、回転数450rpmで20時間ミリングした。その後、不活性ガス雰囲気中、かつ900℃の温度下で、2時間加熱処理を行った。これにより、SiO粉末が不均化されて、粒子状のケイ素酸化物(SiOx)が得られた。このSiOxについて、CuKαを使用したX線回折(XRD)測定を行ったところ、単体ケイ素と二酸化ケイ素とに由来する特有のピークが確認された。このことから、SiOxには単体ケイ素と二酸化ケイ素が生成していること、つまり、SiOxが不均化されていることがわかった。SiOxの平均粒径D50は、4.4μmであった。
正極活物質としてLiNi0.5Co0.2Mn0.3O2を用い、導電助剤としてアセチレンブラック(AB)を用い、バインダとしてポリフッ化ビニリデン(PVdF)を用いた。LiCo2/10Ni5/10Mn3/10O2、導電助剤およびバインダの質量比は、LiCo2/10Ni5/10Mn3/10O2:AB:PVdF=94:3:3であった。LiCo2/10Ni5/10Mn3/10O2、ABおよびPVdFを混合しスラリー状の正極合材を得た。得られたスラリー状の正極合材を、集電体としてのアルミニウム箔の片面に塗布した。このときの目付量は集電体1cm2あたり30mgであった。またこのときの正極合材の密度は、3.2g/cm3であった。その後、正極合材を集電体ごとプレスし、焼成した。焼成温度は120℃、焼成時間は2時間であった。以上の工程により、正極用集電体の表面に正極活物質層が固定されてなる正極を得た。
正極と負極との間に、セパレータを挟み込んだ。セパレータとしては、ポリプロピレン多孔質膜を用いた。この正極、セパレータおよび負極からなる電極体を複数積層した。2枚のアルミニウムフィルムの周囲を、一部を除いて熱溶着をすることにより封止して、袋状にした。袋状のアルミニウムフィルムの中に、積層された電極体を入れ、さらに電解液を入れた。
試験2の負極活物質は、炭素質粒子の平均粒子径D50およびBET比表面積以外は、試験1の負極活物質と同じものである。試験2の負極活物質において、炭素質粒子の平均粒子径D50は19.8μmであり、BET比表面積は3.82m2/gであった。
試験3の負極活物質は、炭素質粒子の平均粒子径D50およびBET比表面積以外は、試験1の負極活物質と同じものである。試験3の負極活物質において、炭素質粒子の平均粒子径D50は12.0μmであり、BET比表面積は2.40m2/gであった。
試験4の負極活物質は、炭素質粒子の平均粒子径D50およびBET比表面積以外は、試験1の負極活物質と同じものである。試験4の負極活物質において、炭素質粒子の平均粒子径D50は12.2μmであり、BET比表面積は3.16m2/gであった。
試験5の負極活物質は、炭素質粒子の平均粒子径D50およびBET比表面積以外は、試験1の負極活物質と同じものである。試験5の負極活物質において、炭素質粒子の平均粒子径D50は8.8μmであり、BET比表面積は3.30m2/gであった。
試験6の負極活物質は、炭素質粒子の平均粒子径D50およびBET比表面積以外は、試験1の負極活物質と同じものである。試験6の負極活物質において、炭素質粒子の平均粒子径D50は8.5μmであり、BET比表面積は5.80m2/gであった。
試験1〜6の非水電解質二次電池について、負極活物質1cm2あたり16mAとなる電流密度、放電終止電圧3V、充電終止電圧4.2V、温度25℃で充放電をおこない、非水電解質二次電池の出力(W/時)を測定した。また、このときの非水電解質二次電池の出力抵抗を測定した。このとき測定した試験1〜試験5の各非水電解質二次電池の出力および出力抵抗を表1、図1および図2に示す。なお、図1は、試験1〜試験5の各非水電解質二次電池で用いた負極活物質における炭素質粒子の比表面積と、各非水電解質二次電池の出力と、の関係を表すグラフである。図2は、試験1〜試験5の各非水電解質二次電池で用いた負極活物質における炭素質粒子の比表面積と、各非水電解質二次電池の出力抵抗と、関係を表すグラフである。
図1に示すように、BET比表面積の比較的小さな炭素質粒子を用いた非水電解質二次電池(試験1、試験3および試験5)は、BET比表面積の比較的大きな炭素質粒子を用いた非水電解質二次電池(試験2、試験4および試験6)に比べて、出力が大きい傾向にある。また、平均粒子径D50の比較的小さな炭素質粒子を用いた非水電解質二次電池(試験3、試験4、試験5および試験6)は、平均粒子径D50の比較的大きな炭素質粒子を用いた非水電解質二次電池(試験1および試験2)に比べて、出力が大きい傾向にある。出力は、試験5>試験3>試験6>試験4>試験1>試験2の順に大きかった。
(数3)
b≦−(12/18)a+12……(1)
(数4)
5≦a≦15……(2)
さらに、上記した好ましいグループをさらに2つのグループに分類した。一方のグループは特に好ましいグループであり、他方のグループは単に好ましいグループである。特に好ましいグループは試験5および試験3で構成される。そして、特に好ましいグループと、その他のグループとを区分する直線(5)を、図1に示されるグラフ上にひいた。この直線(5)はb=−(9/18)a+9で表される。特に好ましいグループは図1中にて直線(5)よりも下側に位置する。つまり、a、bが下式(3)の関係を満たす炭素質粒子は、上述した特に好ましいグループに属する。そして、a、bが下式(3)および上式(2)の両方を満たす炭素質粒子を負極活物質の一部として用いることで、非水電解質二次電池の更なる高容量化および更なる導電性向上を図り得る。
b≦−(9/18)a+9……(3)
Claims (4)
- SiOx(0.3≦x≦1.6)で表されるケイ素酸化物と、黒鉛を含む炭素質粒子と、の混合物を含み、
前記炭素質粒子の平均粒子径D50をa(μm)とし、前記炭素質粒子のBET比表面積をb(m2/g)としたときに、前記aおよび前記bが下記(1)および(2)の関係を満たす負極活物質。
(数1)
b≦−(12/18)a+12……(1)
(数2)
5≦a≦15……(2) - 前記aおよび前記bがさらに下記(3)の関係を満たす請求項1に記載の負極活物質。
(数3)
b≦−(9/18)a+9……(3) - 請求項1または2に記載の負極活物質を含む非水電解質二次電池用負極。
- 請求項3に記載の非水電解質二次電池用負極を備える非水電解質二次電池。
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