CN107297582A - 一种免清洗铅基高温焊膏及其制备方法 - Google Patents

一种免清洗铅基高温焊膏及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种免清洗铅基高温焊膏及其制备方法，属于混合集成电路技术领域。该焊膏按重量百分比，由85％～90％的钎料合金粉和10％～15％的钎剂组成；钎料合金粉的重量百分比组成为：Sn 15.5～16.5wt％，Sb 7.0～8.0wt％，Ag 0.8～1.2wt％，余量为Pb；钎剂的重量百分比的组成为：5％～10％的活性剂，5％～10％的成膏剂，20％～30％的润湿剂，5％～10％的触变剂和40％～65％的溶剂。通过钎料合金熔炼、钎料合金粉制备、钎剂制备和焊膏制备步骤得到。该焊膏熔化温度较高，对金属镀层具有良好润湿性，钎焊工艺性好，工作寿命长，适用于电子器件银镀层、金镀层、铜的软钎焊。

Description

一种免清洗铅基高温焊膏及其制备方法
技术领域
本发明属于混合集成电路技术领域，具体涉及一种免清洗铅基高温焊膏及其制备方法。
背景技术
目前，在混合集成电路中，器件焊接多采用Sn62Pb36Ag2/Sn63Pb37钎料。由于其熔点较低(熔点179℃/183℃)，用于焊接长期高温环境下工作(最高125℃)的器件，可靠性难以保证。随着新一代装备对元器件质量要求的提高，该种钎料已不能完全满足高可靠混合集成电路的质量要求。同时通常钎剂中的活化剂的分解温度在120～140℃，并在230℃基本分解完毕，而且使工作寿命缩短，不利于焊膏润湿母材，且焊后钎剂焦化、碳化严重，易产生焊接孔洞，并对焊后清洗带来极大困难。
发明内容
本发明的目的是提供一种免清洗铅基高温焊膏，该焊膏具有较高的熔化温度，对金属镀层具有良好的润湿性，无腐蚀性，焊后残留物少。
本发明的另一目的是提供该免清洗铅基高温焊膏的制备方法。
为实现上述目的，本发明采取以下设计方案：
一种免清洗铅基高温焊膏，按重量百分比由以下组分组成：
钎料合金粉 85％～90％；
钎剂 10％～15％；
上述组分总量100％。
其中的钎料合金粉，重量百分比的组成为：Sn 15.5～16.5wt％，Sb 7.0～8.0wt％，Ag 0.8～1.2wt％，余量为Pb，上述组分总量100％；
其中的钎剂，重量百分比的组成为：5％～10％的活性剂、5％～10％的成膏剂、20％～30％的润湿剂、5％～10％的触变剂和40％～65％的溶剂，混合而成。
所述的钎剂中，所述活性剂为氯代水杨酸；所述成膏剂为聚乙醇2000；所述润湿剂为二甲基烷基甜菜碱；所述触变剂为改性氢化蓖麻油；所述溶剂为聚合松香溶液；优选的，所述溶剂为聚合松香醇溶液，可为聚合松香B-140和二乙二醇单丁醚等醇类的混合溶液，其中聚合松香B-140的重量为40～70wt％。
所述的钎剂与钎料合金粉制备的膏体中，钎料合金粉体可以在钎剂中均匀悬浮，并在低温情况下(20℃以下)保持六个月，不发生沉降现象，并且不易氧化；钎剂在常温下挥发缓慢，焊接温度下迅速挥发，残留物少。钎剂为中等活性，可以有效地传递热量，大幅度降低熔化钎料的表面张力。
一种免清洗铅基高温焊膏的制备方法，该方法包括下述步骤：
步骤(1)：钎料合金熔炼
按重量百分比备料：Sn 15.5～16.5wt％、Sb 7.0～8.0wt％、Ag 0.8～1.2wt％，Pb余量，上述组分总量100％，将各组分混合，熔炼得到合金；
步骤(2)：钎料合金粉制备
采用真空起雾化法，以高纯氩气作为雾化气体，将步骤(1)制得的合金置于300℃～340℃温度及0.2MPa～0.5MPa的压力条件下，雾化制得合金粉；
步骤(3)：钎剂制备
按重量百分比备料：5％～10％的活性剂、5％～10％的成膏剂、20％～30％的润湿剂、5％～10％的触变剂、40％～65％的溶剂，各组分总量100％，将活性剂、成膏剂、润湿剂和触变剂加至溶剂中，加热至50℃～70℃搅拌，待完全溶解后，混合均匀，静置，制得助钎剂；
步骤(4)：焊膏制备
将步骤(2)制得的钎料合金粉和步骤(3)制得的钎剂混合，其中按重量百分比，合金粉为85wt％～90wt％，钎剂为10wt％～15wt％，完全溶解后至混合均匀，即制得免清洗铅基高温焊膏。
步骤(1)中，采用中频感应炉进行合金的熔炼。
步骤(2)中，将雾化制得的合金粉进行筛分，得到粒度为5μm～25μm的合金粉。
步骤(3)中，所述活性剂为氯代水杨酸；所述成膏剂为聚乙醇2000；所述润湿剂为二甲基烷基甜菜碱；所述触变剂为改性氢化蓖麻油；所述溶剂为聚合松香溶液；优选的，所述溶剂为聚合松香醇溶液，可为聚合松香B-140和二乙二醇单丁醚等醇类的混合溶液，其中聚合松香B-140的重量为40～70wt％。
本发明的优点：
1、本发明方法制造的免清洗高温焊膏适宜多种焊接工艺，包括电子元器件、表面贴装元器件和电子电路装联特殊焊接工艺。
2、本发明方法制造的免清洗高温焊膏熔点高。
3、本发明方法制造的免清洗高温焊膏的焊接工艺性好，具有良好的润湿性、流动性，焊缝缺陷少，可靠性高。
4、焊接清洗后的本发明方法制造的免清洗高温焊膏绝缘电阻高，保证了电子产品的使用安全。
5、使用本发明方法制造的免清洗高温焊膏，焊后清洗工艺简单，用冷水或温水均能洁净焊后残余物，成本低、无腐蚀、无毒、无污染。
本发明免清洗高温焊膏设计科学、配比合理、制备工艺简单，可适宜多种焊接工艺。该焊膏具有较高的熔化温度，对金属镀层具有良好的润湿性，无腐蚀性，焊后残留物少，适用于电子器件银(合金)镀层、金镀层、铜的软钎焊。
具体实施方式
下面将结合具体配料计算的实施例对本发明免清洗高温焊膏及其制备方法作进一步描述。
实施例1：
步骤1：原料称重及合金熔铸
分别称取160克Sn、10克Ag、75克Sb和755克Pb；将称取的Pb、Sn、Sb、Ag金属原料搁置在石墨坩埚内，利用中频感应炉熔炼，待金属熔清后，进行浇铸，制成合金铸锭；
步骤2：焊锡合金粉制备
采用真空起雾化法，以氩气作为雾化气体，将步骤1制得的合金置于压力为0.2MPa，温度为320℃的条件下，雾化制得合金粉末，将该合金粉末，通过筛选，制得粒度在20μm～25μm的钎料合金粉；
步骤3：助焊剂制备
按重量百分比，分别取5％的氯代水杨酸、5％的聚乙醇2000、20％的二甲基烷基甜菜碱、5％的改性氢化蓖麻油、65％的聚合松香B-140(40wt％)和二乙二醇单丁醚的混合溶液，各组分总量100％，将氯代水杨酸、羟乙基纤维素、二甲基烷基甜菜碱、氢化蓖麻油加至聚合松香B-140(40wt％)和二乙二醇单丁醚的混合溶液中，加热至60℃搅拌，待完全溶解后，混合均匀，静置，制得助焊剂；
步骤4：焊膏制备
按重量百分比，分别取步骤2制得的焊锡合金粉90％和步骤3制得的助焊剂10％，混合均匀，即制得免清洗高温焊膏。
实施例2：
步骤1：原料称重及合金熔铸
分别称取80克Sn、5克Ag、37.5克Sb和377.5克Pb；将称取的Pb、Sn、Sb、Ag金属原料搁置在石墨坩埚内，利用中频感应炉熔炼，待金属熔清后，进行浇铸，制成合金铸锭；
步骤2：焊锡合金粉制备
采用真空起雾化法，以氩气作为雾化气体，将步骤1制得的合金置于压力位0.3MPa，温度为300℃的条件下，雾化制得合金粉末，将该合金粉末，通过筛选，制得粒度在15μm～20μm的钎料合金粉；
步骤3：助焊剂制备
按重量百分比，分别取6％的氯代水杨酸、8％的聚乙醇2000、25％的二甲基烷基甜菜碱、6％的改性氢化蓖麻油、55％的聚合松香B-140(70wt％)和二乙二醇单丁醚的混合溶液，各组分总量100％，将氯代水杨酸、羟乙基纤维素、二甲基烷基甜菜碱、氢化蓖麻油加至聚合松香B-140(70wt％)和二乙二醇单丁醚的混合溶液中，加热至70℃搅拌，待完全溶解后，混合均匀，静置，制得助焊剂；
步骤4：焊膏制备
按重量百分比，分别取步骤2制得的焊锡合金粉88％和步骤3制得的助焊剂12％，混合均匀，即制得免清洗高温焊膏。
实施例3：
步骤1：原料称重及合金熔铸
分别称取192克Sn、12克Ag、90克Sb和906克Pb；将称取的Pb、Sn、Sb、Ag金属原料搁置在石墨坩埚内，利用中频感应炉熔炼，待金属熔清后，进行浇铸，制成合金铸锭；
步骤2：焊锡合金粉制备
采用真空起雾化法，以氩气作为雾化气体，将步骤1制得的合金置于压力位0.5MPa，温度为340℃的条件下，雾化制得合金粉末，将该合金粉末，通过筛选，制得粒度在5μm～15μm的钎料合金粉；
步骤3：助焊剂制备
按重量百分比，分别取10％的氯代水杨酸、10％的聚乙醇2000、30％的二甲基烷基甜菜碱、10％的改性氢化蓖麻油、40％的聚合松香B-140(50wt％)和二乙二醇单丁醚的混合溶液，各组分总量100％，将氯代水杨酸、羟乙基纤维素、二甲基烷基甜菜碱、氢化蓖麻油加至聚合松香B-140(50wt％)和二乙二醇单丁醚的混合溶液中，加热至60℃搅拌，待完全溶解后，混合均匀，静置，制得助焊剂；
步骤4：焊膏制备
按重量百分比，分别取步骤2制得的焊锡合金粉85％和步骤3制得的助焊剂15％，混合均匀，即制得免清洗高温焊膏。
实施例4：
步骤1：原料称重及合金熔铸
分别称取155克Sn、8克Ag、70克Sb和767克Pb；将称取的Pb、Sn、Sb、Ag金属原料搁置在石墨坩埚内，利用中频感应炉熔炼，待金属熔清后，进行浇铸，制成合金铸锭；
步骤2：焊锡合金粉制备
采用真空起雾化法，以氩气作为雾化气体，将步骤1制得的合金置于压力位0.4MPa，温度为300℃的条件下，雾化制得合金粉末，将该合金粉末，通过筛选，制得粒度在15μm～25μm的钎料合金粉；
步骤3：助焊剂制备
按重量百分比，分别取8％的氯代水杨酸、5％的聚乙醇2000、24％的二甲基烷基甜菜碱、6％的改性氢化蓖麻油、57％的聚合松香B-140(60wt％)和二乙二醇单丁醚碱、氢化蓖麻油加至聚合松香B-140(60wt％)和二乙二醇单丁醚的混合溶液中，加热至65℃搅拌，待完全溶解后，混合均匀，静置，制得助焊剂；
步骤4：焊膏制备
按重量百分比，分别取步骤2制得的焊锡合金粉87％和步骤3制得的助焊剂13％，混合均匀，即制得免清洗高温焊膏。
实施例5：
步骤1：原料称重及合金熔铸
分别称取165克Sn、12克Ag、80克Sb和743克Pb；将称取的Pb、Sn、Sb、Ag金属原料搁置在石墨坩埚内，利用中频感应炉熔炼，待金属熔清后，进行浇铸，制成合金铸锭；
步骤2：焊锡合金粉制备
采用真空起雾化法，以氩气作为雾化气体，将步骤1制得的合金置于压力位0.3MPa，温度为330℃的条件下，雾化制得合金粉末，将该合金粉末，通过筛选，制得粒度在15μm～25μm的钎料合金粉；
步骤3：助焊剂制备
按重量百分比，分别取8％的氯代水杨酸、6％的聚乙醇2000、24％的二甲基烷基甜菜碱、7％的改性氢化蓖麻油、55％的聚合松香B-140(55wt％)和二乙二醇单丁醚的混合溶液，各组分总量100％，将氯代水杨酸、羟乙基纤维素、二甲基烷基甜菜碱、氢化蓖麻油加至聚合松香B-140(55wt％)和二乙二醇单丁醚的混合溶液中，加热至70℃搅拌，待完全溶解后，混合均匀，静置，制得助焊剂；
步骤4：焊膏制备
按重量百分比，分别取步骤2制得的焊锡合金粉90％和步骤3制得的助焊剂10％，混合均匀，即制得免清洗高温焊膏。
分别对实施例1-5制备的焊膏进行钎焊温度、工作寿命、润湿性能、焊后残留物等测试，取得试验数据见表1。
表1
外观 钎焊温度 工作寿命 铺展系数 焊后残留物
实施例1 无粉剂分离 280℃ 185天 94.4％ 少，免清洗
实施例2 无粉剂分离 280℃ 183天 93.2％ 少，免清洗
实施例3 无粉剂分离 280℃ 186天 94.5％ 少，免清洗
实施例4 无粉剂分离 280℃ 180天 93.9％ 少，免清洗
实施例5 无粉剂分离 280℃ 190天 93.8％ 少，免清洗
本发明的高温焊膏熔化温度较高，对金属镀层具有良好的润湿性，钎焊工艺性好，工作寿命长，适用于电子器件银(合金)镀层、金镀层、铜的软钎焊。
上述实施例中仅仅举出本发明免清洗高温焊膏部分的实施例，在上述本发明的技术方案中：所述的钎料合金中金属匀速的含量和钎剂中各组分的含量在规定范围内可自由选择，此处不再一一列举，故以上的说明所包含的技术方案应视为例示性，而非用以限制本发明申请专利的。

Claims (8)

1.一种免清洗铅基高温焊膏，其特征在于：按重量百分比，由85％～90％的钎料合金粉和10％～15％的钎剂组成；所述的钎料合金粉的重量百分比组成为：Sn 15.5～16.5wt％，Sb 7.0～8.0wt％，Ag 0.8～1.2wt％，余量为Pb；所述的钎剂的重量百分比的组成为：5％～10％的活性剂，5％～10％的成膏剂，20％～30％的润湿剂，5％～10％的触变剂和40％～65％的溶剂。
2.根据权利要求1所述的免清洗铅基高温焊膏，其特征在于：所述活性剂为氯代水杨酸；所述成膏剂为聚乙醇2000；所述润湿剂为二甲基烷基甜菜碱；所述触变剂为改性氢化蓖麻油；所述溶剂为聚合松香溶液。
3.根据权利要求2所述的免清洗铅基高温焊膏，其特征在于：所述溶剂为聚合松香B-140和二乙二醇单丁醚的混合溶液，聚合松香B-140的重量为40～70wt％。
4.一种免清洗铅基高温焊膏的制备方法，包括如下步骤：
(1)钎料合金熔炼：按重量百分比备料，Sn 15.5～16.5wt％、Sb 7.0～8.0wt％、Ag 0.8～1.2wt％，Pb余量，将各组分混合，熔炼得到合金；
(2)钎料合金粉制备：采用真空起雾化法，以高纯氩气作为雾化气体，将步骤(1)制得的合金置于300℃～340℃温度及0.2MPa～0.5MPa的压力条件下，雾化制得合金粉；
(3)钎剂制备：按重量百分比备料，5％～10％的活性剂、5％～10％的成膏剂、20％～30％的润湿剂、5％～10％的触变剂和40％～65％的溶剂，将活性剂、成膏剂、润湿剂和触变剂加至溶剂中，加热至50℃～70℃搅拌，待完全溶解后，混合均匀，静置，制得钎剂；
(4)焊膏制备：将步骤(2)制得的合金粉和步骤(3)制得的钎剂混合均匀，其中合金粉为85wt％～90wt％，钎剂为10wt％～15wt％，制得免清洗铅基高温焊膏。
5.根据权利要求4所述的免清洗铅基高温焊膏的制备方法，其特征在于：采用中频感应炉进行钎料合金的熔炼。
6.根据权利要求4所述的免清洗铅基高温焊膏的制备方法，其特征在于：将雾化制得的合金粉进行筛分，得到粒度为5μm～25μm的合金粉。
7.根据权利要求4所述的免清洗铅基高温焊膏的制备方法，其特征在于：所述活性剂为氯代水杨酸；所述成膏剂为聚乙醇2000；所述润湿剂为二甲基烷基甜菜碱；所述触变剂为改性氢化蓖麻油；所述溶剂为聚合松香溶液。
8.根据权利要求7所述的免清洗铅基高温焊膏的制备方法，其特征在于：所述溶剂为聚合松香B-140和二乙二醇单丁醚的混合溶液，聚合松香B-140的重量为40～70wt％。
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