CN1657225B - 超细微粒无铅钎料及其制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种合金钎料及其制作方法，技术方案为：一种超细微粒无铅钎料，其合金成分中包括锡、银、铜，所述合金中还含有稀土金属，该合金为超细微粒的粉体。无铅钎料制作方法，包括以下步骤：1、采用传统的冶炼方法，将Sn-Ag-Cu-镧或铈或镧和铈金属材料冶炼成合金，浇铸成条状；2、利用加热源将合金加热熔融；3、将合金加工呈雾状散发状态；4、雾状合金进入冷介质中冷凝，制备出超细微粒Sn-Ag-Cu-镧或铈或镧和铈合金粉体。该无铅钎料可用于电子元器件的钎焊或其它行业的相关产品的连接应用，使钎焊性能得到显著的提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种合金钎料及其制作方法，特别涉及一种超细微粒无铅粉体钎料和它的制作方法。
背景技术
在微连接技术中，所用软钎焊材料多为传统的软钎料Sn-Pb合金和有机软钎剂，焊后一般须清洗。由于世界各国近年来对环境保护的日益重视，焊接“无铅化”、有关无铅钎料的研究工作进展很快。发达国家除了政府立法“禁铅”外，世界上许多著名公司、国家实验室和研究院所都投入了相当的力量开展无铅钎料的研究。在开发无铅钎料成分的进程中，开发无Pb钎料的技术关键在于找到一种或几种合金元素，使其与Sn形成的合金具有近似的熔点，从而不必改变现有工艺条件而实现即时替代，同时其润湿性能应与Sn-Pb合金相当。经过大量试验数据对比分析以及长时间验证，Sn-Ag-Cu系钎料合金被公认为是最有希望成为替代Sn-Pb钎料的主导合金系。但是Sn-Ag-Cu系钎料合金的熔点较Sn-Pb钎料的熔点高出约38℃，润湿性、铺展性能较Sn-Pb钎料差距较大，因而在实际应用中受到限制。同时，采用Sn-Ag-Cu系钎料合金后，对现有的工艺设备提出了更高的要求，如现有再流焊设备需要增加更多的温区。特别是现有的电子产品中的绝大部分元器件和印制板的耐温不够，目前，大多数元器件的耐温为235℃～240℃，印制板的耐温在230℃～240℃，采用现在较成熟的Sn-Ag-Cu系钎料合金后，焊接温度必须大于是242℃，已经到了元器件和印制板的耐温极限.所以开发一种与传统含铅钎料熔点接近或更低的钎料是十分紧迫和必要的任务。
发明内容
本发明的目的在于，在制作钎料过程中采用纳米技术方法，制备出一种使钎焊性能得到显著提高、熔点接近或低于传统含铅钎料，综合性能达到传统的Sn60Pb40含铅钎料合金性能水平的无铅钎料。
本发明的目的是这样实现的：一种超细微粒无铅钎料，其合金成分中包括锡、银、铜，所述合金中还含有稀土金属镧或铈或镧和铈，该合金为超细微粒的粉体。
所述的“超细微粒”是指平均直径在20μm～1nm范围内的粒子.
本发明上述关于钎料的技术方案可以有以下优化方案：
1、所述超细微粒的直径在0.1μm～20μm之间。
Sn-Ag-Cu-镧或铈或镧和铈合金的超细微粒的直径设置在1μm～20μm之间，即合金粉体为微米级Sn-Ag-Cu-Re合金粉体，其固相线温度为190.643℃～193.645℃，液相线温度为216.963℃～218.368℃，已经接近传统的Sn-Pb钎料的熔点183℃。
2、进一步优化，所述Sn-Ag-Cu-镧或铈或镧和铈合金的超细微粒的直径设置在0.1μm～0.5μm(100nm～500nm)之间。
合金粉体超细微粒的直径在0.1μm～0.5μm之间，即为纳米级Sn-Ag-Cu-Re合金粉体，其固相线温度为170.435℃～173.465℃，已经低于传统的Sn-Pb钎料的熔点183℃，液相线温度为188.753℃～190.638℃，已经与传统的Sn-Pb钎料的液相线温度相当。
3、所述的合金中还含有稀土金属镧或铈或镧和铈”，即，所述的稀土金属，可以是单独采用镧；或单独采用铈；或同时采用镧和铈。
4、所述的镧或铈是指：Sn-Ag-Cu-镧或铈合金粉体中，镧或铈所占比例为0.001～0.1％(质量比)，加入量以0.05％(wt.％)为佳。
5、使合金粉体的颗粒形状成为圆形球状，其性能可进一步提高。
Sn-Ag-Cu合金中没有稀土元素时，无法将Sn-Ag-Cu合金制备成球形粉体。加入稀土元素后，由于稀土元素偏析在晶界，起着表面活性剂的作用，使得Sn-Ag-Cu合金易于制成球状粉体。
纳米金属及其合金在现代工业特别是在高新技术发展中充当着重要的角色。作为纳米科学的一个分支，纳米材料的研究工作在金属领域开展得较多，当金属或合金制备成纳米微粒后，会呈现出一系列独特的性质，熔点降低，即是纳米金属及其合金超细微粒的重要特性之一。，对纳米合金粉体材料制备的研究还鲜见报道，特别是对于Sn-Ag-Cu无铅钎料合金粉体的制备的研究，国内外均未见报到。
本发明推荐采用以下合金：合金中锡、银、铜所占的比例，在申请号为02129643.X的专利文献中已经详细公开，其中锡占94.7～98％，银占1～3.5％，铜占0.5～1.7％。在锡、银、铜内加入微量的稀土金属，例如镧、铈、镧和铈等，按质量计，稀土金属占0.001～0.1％。
但以上所述的超微颗粒无铅钎料，以及以下所述的制作方法，均不受此推荐组合物组分或比例的限制。
对于本发明的上述钎料，特提供以下制备方法。
无铅钎料制作方法，包括以下步骤：
1、采用传统的冶炼方法，将Sn-Ag-Cu-镧或铈或镧和铈金属材料冶炼成合金，浇铸成条状；
2、利用加热源将合金加热熔融；
3、将合金加工呈雾状散发状态；
4、雾状合金进入冷介质中冷凝，制备出超细微粒Sn-Ag-Cu-镧或铈或镧和铈合金粉体。
上述步骤3中采用的方式可以是，进一步用热源加热将熔融的合金蒸发，其中加热源包括微弧等离子体、真空加热、激光加热.、高频感应加热和电子束照射等等；也可以是利用高压气体雾化器将的氦气和氩气以超音速射入熔融合金的液流内，熔体被破碎成极细颗粒的射流。
上述步骤4中冷介质包括气体或液体介质，气体可以是高纯度惰性气体Ar，He等。
在采用微弧等离子体加热制备装置时，能通过控制等离子微弧的斑点直径和功率来控制合金粉体为圆形球状颗粒。
上述方案中涉及的“约束弧等离子体制备金属纳米粉体装置”是兰州大学等离子体与金属材料研究所所长闫鹏勋教授利用“等离子体高温热源激发高能粒子的化学反应，与骤冷的应用组合成一个制备金属纳米粉体材料的等离子体过程”的原理，研制出的适用于工业化生产的“万能”纳米技术生产装置。“约束弧等离子体制备金属纳米粉体装置”就是把高频和直流放电有机结合起来，实现等离子体大功率稳定放电，对混合气体产生的高温热等离子体进行空间约束，形成高温、高电离度和高能量密度的热等离子体，与低温收集装置实现超高温和低温的有机结合。目前“万能”纳米技术已经在甘肃金昌市实现了初步产业化。
无铅钎料也可以通过机械合金法即利用高能球磨方法控制适当的球磨条件获得微粒的方法获得.
本发明有益效果在于：现有的Sn-Ag-Cu合金在铜的表面能够较好地润湿，但润湿性能、铺展性能仍然不佳，且熔点为221℃，较传统的Sn-Pb钎料的熔点183℃高出38℃，现有工艺、设备均不能完全满足电子行业以及其它相关产品生产的需要。本发明就是在锡-银-铜合金中，加入微量稀土金属后，采用约束孤等离子体加热的方法，制备出的Sn-Ag-Cu-Re合金超细微粒粉体，完全克服了上述缺点。
Sn-Ag-Cu合金中没有稀土元素时，无法将Sn-Ag-Cu合金制备成球形粉体。加入稀土元素后，由于稀土元素偏析在晶界，起着表面活性剂的作用，使得Sn-Ag-Cu合金易于制成球状粉体。在本发明中，稀土元素的加入量以0.05％(wt.％)为佳。Sn-Ag-Cu-Re合金制备成微米及纳米级粉体后，由于“表面效应”的作用，在熔点降低至接近或低于/等于传统的Sn-Pb钎料的熔点183℃的同时，一方面降低了钎料合金在铜表面的润湿角□(改善了润湿性能)，另一方面又使钎料合金的力学性能有所提高。而按照GB/T 11363-1989《钎料铺展性及填缝性试验方法》等标准的规定所测定的有关数据，新发明的锡-银-铅-铜-铈(镧)钎料合金的铺展性能，润湿角接近了传统的锡-铅合金，力学性能超过了传统的锡-铅合金。本合金在铜表面具有优良的铺展性能、润湿性能和力学性能。
这一发明，对无铅钎料的研究与应用，具有重要的意义。
本发明可用于电子元器件(印刷电路板、电子元件引线等)的钎焊或其它行业的相关产品的连接应用，特别适用于制造SMT所用的钎焊膏。本发明的无铅钎焊材料，其熔点、拉伸性能、蠕变性能及疲劳性能均与Sn-Pb合金相当，且符合电子装置基本的浸润要求。
具体实施方式
实施例1：一种超细微粒无铅钎料，其合金成分中包括锡、银、铜，所述合金中还含有微量的铈，按质量计，锡占94.7％，银占3.5％，铜占1.7％，铈占0.1％。
采用传统的冶炼方法，将上述金属材料冶炼成合金，浇铸成条状；采用微弧等离子体将合金加热；将熔融的合金蒸发；合金蒸汽进入超冷介质中冷凝，通过控制等离子微弧的斑点直径和功率来控制合金粉体为圆形球状颗粒。制备出超细微粒的Sn-Ag-Cu-Re合金粉体。合金颗粒直径在1μm～20μm之间，即钎料为微米级Sn-Ag-Cu-Re合金粉体，合金粉体为圆形球状颗粒。
本实施例中钎料的固相线温度为190.643℃～193.645℃，液相线温度为216.963℃～218.368℃，已经接近传统的Sn-Pb钎料的熔点183℃。
实施例2：一种超细微粒无铅钎料，其合金成分中包括锡、银、铜，所述合金中还含有微量的铈，按质量计，锡占98％，银占1％，铜占0.5％，铈占0.001％，合金颗粒直径在0.1μm～0.5μm(100nm～500nm)之间，即钎料为纳米级Sn-Ag-Cu-Re合金粉体，合金粉体为圆形球状颗粒。
本实施例中钎料的固相线温度为170.435℃～173.465℃，已经低于传统的Sn-Pb钎料的熔点183℃，液相线温度为188.753℃～190.638℃，已经与传统的Sn-Pb钎料的液相线温度相当。
实施例3：一种超细微粒无铅钎料，其合金成分中包括锡、银、铜，在锡、银、铜内加入微量的铈和镧，按质量计，锡占96.26％，银占2.8％，铜占0.9％，铈占0.02％，镧占0.02％，合金颗粒直径在0.1μm～0.5μm(100nm～500nm)之间，即钎料为纳米级Sn-Ag-Cu-Re合金粉体，合金粉体为圆形球状颗粒。
实施例4：与实施1基本相同，所不同的是：
用金属镧替代铈。
实施例5：与实施2基本相同，所不同的是：
用金属镧替代铈。
实施例6：与实施1基本相同，所不同的是：合金粉体的超细微粒直径在0.1μm～5μm之间。
实施例7，与实施2基本相同，所不同的是：合金粉体的超细微粒直径在1μm～20μm之间。
实施例8，与实施3基本相同，所不同的是：合金粉体的超细微粒直径在1μm～20μm之间。
实施例9，与实施3基本相同，所不同的是：锡占96.26％，银占2.8％，铜占0.939％，铈与镧各占0.0005％。比例最好在0.01％～0.03％，可以放到0.05％.
实施例10，与实施1基本相同，所不同的是：锡占95.35％，银占3.0％，铜占1.6％，铈占0.05％。
实施例11：与实施例3基本相同，所不同的是，锡占95.68％，银占3.1％，铜占1.2％，铈占0.015％，镧占0.015％，合金颗粒直径在1μm～20μm之间，即钎料为微米级Sn-Ag-Cu-Re合金粉体，其他同上。
实施例12-15：分别与上述实施例1-4基本相同，所不同的是，制备方法中取消制成“圆形球状”的步骤，超细微粒为不规则形状，不限于圆形球状颗粒。
实施例16-19：分别与上述实施例1-4基本相同，所不同的是，制备方法采用真空蒸发-冷凝法：对制成的钎料合金棒进行真空加热蒸发，然后在高纯度惰性气体(Ar，He)中冷凝形成超细微粒。超细微粒为不规则形状，不限于圆形球状颗粒。
实施例20-23：分别与上述实施例1-4基本相同，所不同的是，制备方法采用激光加热蒸发法：以激光为快速加热源，使气相反应合金内部很快地吸收和传递能量，在瞬间完成气相反应的成核\长大\和终止。超细微粒为不规则形状，不限于圆形球状颗粒。
实施例23-26：分别与上述实施例1-4基本相同，所不同的是，制备方法采用高压气体雾化法：利用高压气体雾化器将的氦气和氩气以超音速射入熔融合金的液流内，熔体被破碎成极细颗粒的射流，然后急剧冷凝而得到超微粒。超细微粒为不规则形状，不限于圆形球状颗粒。
实施例27-30：分别与上述实施例1-4基本相同，所不同的是，制备方法采用电子束照射法：利用高能电子束照射合金，蒸发的合金通过瞬间冷凝\成核\长大.形成微粒。超细微粒为不规则形状，不限于圆形球状颗粒。
Claims (12)
1.一种超细微粒无铅钎料，其合金成分中包括锡、银、铜，其特征在于，所述合金中还含有稀土金属镧或铈或镧和铈，该合金为超细微粒的粉体。
2.根据权利要求1所述的超细微粒无铅钎料，其特征在于，所述超细微粒的直径在0.1μm～20μm之间。
3.根据权利要求2所述的超细微粒无铅钎料，其特征在于，所述的超细微粒的直径设置在1μm～20μm之间。
4.根据权利要求2所述的超细微粒无铅钎料，其特征在于，所述的超细微粒的直径设置在0.1μm～0.5μm之间。
5.根据权利要求1或2或3或4所述的超细微粒无铅钎料，其特征在于，所述的稀土金属镧或铈或镧和铈的含量为占Sn-Ag-Cu-镧或铈或镧和铈合金质量比0.001～0.1％。
6.根据权利要求5所述的超细微粒无铅钎料，其特征在于，所述的钎料采用以下合金：按质量计，合金中锡占94.7～98％，银占1～3.5％，铜占0.5～1.7％。
7.根据权利要求6所述的超细微粒无铅钎料，其特征在于，所述的稀土金属镧或铈或镧和铈的含量为占Sn-Ag-Cu-镧或铈或镧和铈合金质量比0.05％。
8.根据权利要求7所述的超细微粒无铅钎料，其特征在于，所述的合金粉体的颗粒形状为圆形球状。
9.一种权利要求1所述的超细微粒无铅钎料的制作方法，包括以下步骤：
(1)采用传统的冶炼方法，将上述金属材料冶炼成合金，浇铸成条状；
(2)利用加热源将合金加热熔融；
(3)将合金加工呈雾状散发状态；
(4)雾状合金进入冷介质中冷凝，制备出超细微粒Sn-Ag-Cu-镧或铈或镧和铈合金粉体。
10.按照权利要求9所述的超细微粒无铅钎料的制作方法，其特征在于，步骤(2)中的加热源为微弧等离子体加热装置。
11.按照权利要求9所述的超细微粒无铅钎料的制作方法，其特征在于，步骤(2)中的加热源为激光加热装置。
12.按照权利要求9所述的超细微粒无铅钎料的制作方法，其特征在于，在上述步骤(4)后面加入以下步骤：控制合金粉体为圆形球状颗粒。
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