CN108772567A - 一种用于cig靶材打底层的合金材料、cig靶材及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及靶材技术领域，尤其是涉及一种用于CIG靶材打底层的合金材料、CIG靶材及其制备方法。所述用于CIG靶材打底层的合金材料，包括按质量百分数计的如下组分：铜30‑36％、铟50‑60％和镓10‑16％。所述CIG靶材，包括背衬基底、打底层和本体层，所述打底层设置于背衬基底和本体层之间，所述打底层的材料为前述用于CIG靶材打底层的合金材料。所述的靶材打底层的合金，铟和镓的含量高，合金粘度高，作为打底层，提高与背衬基底的粘结强度；并且，所述打底层的成分与靶材本体的CIG成分近似，实现方式相当，能够避免对靶材本体的污染，且具有较好的工艺实现效果。

Description

一种用于CIG靶材打底层的合金材料、CIG靶材及其制备方法
技术领域
本发明涉及靶材技术领域，尤其是涉及一种用于CIG靶材打底层的合金材料、CIG靶材及其制备方法。
背景技术
靶材是在适当工艺条件下在基板上形成各种功能薄膜的溅射源，在溅射过程中，靶材原子逐渐被轰击并沉积在基体上，形成薄膜。
目前靶材的制作主要有铸造成型、绑定和喷涂三种方式。对于铸造成型，由于靶材经过了从熔融态到凝固态的过程，其与背衬基底的粘结力一般较为良好。而对于绑定靶材，一般利用铟熔点低、导热性良好的特性来实现背衬基底与靶材的绑定。采用铸造的方式制作靶材具有一定的局限性，对于半导体行业，其对合金的成分一般要求较为苛刻。采用铸造的方法，易造成合金成分偏析，使得靶材成分波动较大，因此该方式不适用于对成分要求较为苛刻的半导体行业。同时，铸造的方式容易造成靶材在凝固过程中出现缩孔、缩松、靶材内部应力开裂等不良现象。采用铟进行绑定的靶材，一方面增加了原材料的成本，另一方面也增加了工艺的难度。而对于将特定金属锭熔化后，再通过连续拉丝机得到对应的丝材，退火后，将其用于喷涂靶材的打底层，该工艺操作繁琐且打底层的成分与靶材本体有较大的差异，容易对靶材本体造成污染。同时，该工艺实现方式较窄。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种用于CIG靶材打底层的合金材料，以解决现有技术中存在的靶材与背衬基底之间的粘结力差、且工艺复杂，并且容易对靶材本体造成污染的问题。
本发明的第二目的在于提供一种CIG靶材，所述靶材通过在靶材本体层与背衬基底之间设置打底层，各层之间相容性好，且能够提高对背衬基底的粘结力。
本发明的第三目的在于提供一种CIG靶材的制备方法，所述靶材的制备方法简单，采用相近的喷涂工艺，工艺实现效果佳。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
一种用于CIG靶材打底层的合金材料，包括按质量百分比计的如下组分：铜30-36％、铟50-60％和镓10-16％。
本发明通过上述成分的合金，铟和镓的含量高，得到的合金变粘，作为打底层，提高与背衬基底的粘结强度；并且，所述打底层的成分与靶材本体的CIG成分近似，实现方式相当，能够避免对靶材本体的污染，且具有较好的工艺实现效果。
优选的，所述靶材打底层的合金，包括按质量百分数计的如下组分：铜30-34％、铟52-58％和镓12-15％。
优选的，所述用于CIG靶材打底层的合金材料为粉末状，其粒径为38-150μm。
采用粉末状合金材料，并配合相应的粒径，材料状态与靶材本体材料相当，工艺实现效果好，且相容性好；并且同时采用在上述范围内粒径的打底层合金，其在背衬基底表面喷涂形成打底层时，使合金材料能够在喷涂过程中获得足够的动能及变形能力，从而使其与背衬基底具有优异的粘结力。
本发明还提供了一种用于CIG靶材打底层的合金材料的制备方法，包括如下步骤：
铜、铟和镓按比例混合熔炼，气雾化，得到所述靶材打底层的合金。
本发明所述的靶材打底层的合金材料的制备方法工艺简单，粉末粒径可控，合金成分稳定。
优选的，所述混合熔炼的温度为900-950℃，更优选为910-930℃，进一步优选为920℃。
优选的，采用梯度升温的方式升温至混合熔炼的温度进行熔炼。更优选的，熔炼至混合均匀即可。
优选的，气雾化的条件包括：气体压力为20-30bar，更优选为23-27bar。
采用上述气雾压力，能够最大程度的将熔融合金气雾化至合适颗粒尺寸，使其满足使用范围，避免颗粒尺寸过大或过小。
优选的，气雾化后对合金颗粒过筛，收集38-150μm范围内的合金颗粒。
本发明还提供了一种CIG靶材，包括背衬基底、打底层和本体层，所述打底层设置于所述背衬基底和所述本体层之间，所述打底层的材料为前述任一种打底层的合金材料。
本发明所述的靶材，通过在靶材本体层与背衬基底之间设置特定的打底层，打底层与背衬基底的粘结性能好，并且打底层与靶材本体层的材料成分、材料状态近似，能够避免靶材本体差异造成的成分污染；并且各层之间相容性好，进一步提高对背衬基底的粘结力。
优选的，所述CIG靶材还包括起始层，所述起始层设置于打底层和本体层之间。
本发明所述的CIG靶材，在打底层和本体层之间设置起始层，其成分与本体层的成分相同，与打底层的成分近似，使得所述起始层既能够与打底层具有优异的粘结效果，同时避免了靶材本体差异造成的成分污染，起到了优异的过渡作用。
优选的，所述本体层包括按质量百分比计的如下组分：铜36-45％、铟45-55％、镓7-10％。
优选的，所述本体层和打底层均为喷涂层，所述本体层中合金的粒径为38-150μm，所述打底层中合金的粒径为38-150μm。
所述本体层的成分与打底层的成分近似，并且材料状态相近，二层性能相当，使得所述起始层既能够与打底层具有优异的粘结效果的同时，避免了靶材本体差异造成的成分污染；并且本体层与打底层的相容性好。本体层与打底层均采用喷涂的工艺，二层的实现方式相当，工艺实现效果好。
优选的，所述起始层包括按质量百分比计的如下组分：铜36-45％、铟45-55％、镓7-10％。
优选的，所述起始层为喷涂层，所述起始层中合金的粒径为38-150μm。
所述起始层的成分与本体层的成分相同，与打底层的成分近似，并且材料状态相近，三层之间性能相当，使得所述起始层既能够与打底层具有优异的粘结效果，同时避免了靶材本体差异造成的成分污染，起到了优异的过渡作用。本体层、打底层和起始层均采用喷涂的工艺，三层的实现方式相当，工艺实现效果好。
优选的，所述打底层的厚度为100-300μm，起始层的厚度为0.05-0.2mm，本体层的厚度为5-10mm。
优选的，所述背衬基底包括不锈钢背衬基底、铝合金背衬基底和钛合金背衬基底中的一种或多种。
所述背衬基底采用上述几种材质，能够进一步提高背衬基底与打底层之间的粘结力。
本发明还提供了一种CIG靶材的制备方法，包括如下步骤：
在背衬基底表面依次喷涂形成打底层和本体层，如有起始层，则依次喷涂形成打底层、起始层和本体层。
所述靶材的制备方法简单，采用相近的喷涂工艺，工艺实现效果佳。
优选的，所述喷涂包括冷喷涂和热喷涂。
在不同实施方式中，采用冷喷涂时，打底层的合金的粒径优选38-90μm。
在不同实施方式中，采用热喷涂时，打底层的合金的粒径优选38-150μm。
本发明采用在上述范围内粒径的打底层合金，其在背衬基底表面喷涂形成打底层时，使合金能够在喷涂过程中获得足够的动能及形变能力，从而使其与背衬基底具有优异的粘结力。
优选的，所述打底层的冷喷涂条件包括：压力为5-10bar；温度为90-130℃；喷涂的速度为5-20mm/s。更优选的，所述打底层的冷喷涂条件包括：压力为8-10bar；温度为95-110℃；喷涂的速度为7-15mm/s。
优选的，所述本体层的冷喷涂条件包括：压力为0.5-5bar；温度为200-400℃；喷涂的速度为5-20mm/s。更优选的，所述本体层的冷喷涂条件包括：压力为1-2bar；温度为260-340℃；喷涂的速度为7-15mm/s。
优选的，所述起始层的冷喷涂条件包括：压力为3-8bar；温度为40-90℃；喷涂的速度为5-20mm/s。更优选的，所述起始层的冷喷涂条件包括：压力为4-7bar；温度为50-80℃；喷涂的速度为7-15mm/s。
优选的，喷涂前对背衬基底表面进行预处理；所述预处理包括：对背衬基底表面喷砂处理，使其表面粗糙度为8-10μm。
通过喷砂预处理，提高打底层与背衬基底的粘结力；通过调控背衬基底的表面粗糙度在上述范围内，在保证提供一定粘结力的同时，避免了粗糙度过大造成的表面平整度差的问题。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明所述的用于CIG靶材打底层的合金材料，得到的合金变粘，作为打底层，提高与背衬基底的粘结强度；并且，所述打底层的成分与靶材本体的CIG成分近似，实现方式相当，能够避免对靶材本体的污染，且具有较好的工艺实现效果；
(2)本发明所述的CIG靶材，通过在靶材本体层与背衬基底之间设置特定的打底层，采用成分相近、材料状态近似的各层材料，并通过相似的工艺实现，使得各层之间相容性好，工艺实现效果佳，且能够提高对背衬基底的粘结力；
(3)本发明所述的CIG靶材的制备方法简单，采用相近的喷涂工艺，工艺实现效果佳。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的CIG靶材的结构示意图；
图2为本发明另一实施例提供的CIG靶材的结构示意图。
附图标记：
1-背衬基底；2-打底层；3-起始层；
4-本体层。
具体实施方式
下面将结合附图和具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
图1为本发明一实施例提供的CIG靶材的结构的示意图。所述CIG(Cu-In-Ga，即铜铟镓)靶材包括背衬基底1、打底层2和本体层4。所述打底层2设置于背衬基底1和本体层4中间。所述背衬基底1为背衬管结构，但不局限于此。所述背衬基底1可以是不锈钢背衬基底、铝合金背衬基底和钛合金背衬基底中的一种或多种。所述打底层2的厚度为100-300μm，本体层的4厚度为5-10mm。
所述打底层2的成分包括按质量百分数计的如下组分：铜30-36％、铟50-60％和镓10-16％。采用铟和镓的含量高的打底层，打底层粘度高，提高与背衬基底1的粘结强度，并且避免了对靶材本体的污染。
所述本体层4的成分包括按质量百分比计的如下组分：铜36-45％、铟45-55％、镓7-10％。
打底层2和本体层4的成分近似，工艺过程所用的材料状态近似，采用相当的喷涂工艺，能够避免打底层2与本体层4差异大造成的成分污染，且打底层2与本体层4相容性好，进一步提高靶材的粘结力性能。
在另一实施例中，请参阅图2，其是本发明另一实施例提供的CIG靶材的结构示意图。所述CIG靶材包括背衬基底1、打底层2、起始层3和本体层4。所述打底层2和起始层3均设置于背衬基底1和本体层4之间，所述打底层2设置于背衬基底1和起始层3之间。所述打底层2的厚度为100-300μm，起始层3的厚度为0.05-0.2mm，本体层的4厚度为5-10mm。所述起始层3的材料成分与本体层4的材料成分相同，在制备过程中具体的喷涂工艺不同，以进一步提高粘结力。
所述CIG靶材的制备方法包括如下步骤：
在背衬基底1表面依次喷涂形成打底层2和本体层4，如有起始层3，则依次喷涂形成打底层2、起始层3和本体层4。
所述CIG靶材的制备过程中，各层之间可采用相近的喷涂工艺，工艺实现效果佳。
具体的，所述喷涂包括冷喷涂和热喷涂。各层的喷涂条件分别如下：
打底层的冷喷涂条件包括：压力为5-10bar，温度为90-130℃，喷涂的速度为5-20mm/s，喷涂的层数为1-10层；优选，压力为8-10bar，温度为95-110℃，喷涂的速度为7-15mm/s，喷涂的层数为3-7层；
本体层的冷喷涂条件包括：压力为0.5-5bar，温度为200-400℃，喷涂的速度为5-20mm/s；优选，压力为1-2bar，温度为260-340℃，喷涂的速度为7-15mm/s；
起始层的冷喷涂条件包括：压力为3-8bar，温度为40-90℃，喷涂的速度为5-20mm/s；优选，压力为4-7bar，温度为50-80℃，喷涂的速度为7-15mm/s。
在喷涂过程中，可根据各层的实际需求厚度，选择合理的喷涂层数。
在采用冷喷涂的方式喷涂打底层时，为了使喷涂过程中，粒子获得足够的动能使其在接触背衬基底的表面后发生物理形变，并牢固附着，对合金的粒径进行调控。在采用冷喷涂的方式在背衬基底表面喷涂打底层的合金，形成打底层时，打底层的合金的粒径优选为38-90μm，使其在喷涂过程中获得足够的动能及形变能力，从而使其与背衬基底具有优异的粘结力。采用热喷涂的方式时，打底层的合金的粒径优选为38-150μm。
为了获得上述粒径的打底层的合金，并使得合金的成分均匀，制备所述用于CIG靶材打底层的合金材料，包括如下步骤：铜、铟和镓按比例混合熔炼，气雾化，即得所述用于CIG靶材打底层的合金材料。
其中，所述混合熔炼的温度为900-950℃，更优选为910-930℃，进一步优选为920℃。采用梯度升温的方式升温至混合熔炼的温度进行熔炼，至混合均匀即可。气雾化的条件包括：气体压力为20-30bar，更优选为23-27bar。采用所述气雾压力，能够最大程度的将熔融合金气雾化至合适颗粒尺寸，使其满足使用范围，避免颗粒尺寸过大或过小。气雾化后对合金颗粒过筛，收集38-150μm或者38-90μm范围内的合金颗粒。
实施例1
本实施例所述的用于CIG靶材打底层的合金材料，包括按质量百分数计的如下组分：铜31％、铟55％、镓14％。
所述用于CIG靶材打底层的合金材料的制备方法，步骤如下：
(1)按比例称取铜、铟和镓，梯度升温至920℃，使原料全部熔融，并混合均匀；
(2)将步骤(1)的熔融物料进行气雾化，气雾化的气体压力为23-27bar，收集得到所述用于CIG靶材打底层的合金材料。
实施例2
本实施例所述的用于CIG靶材打底层的合金材料，包括按质量百分数计的如下组分：铜30％、铟58％、镓12％。
所述用于CIG靶材打底层的合金材料的制备方法，步骤如下：
(1)按比例称取铜、铟和镓，梯度升温至920℃，使原料全部熔融，并混合均匀；
(2)将步骤(1)的熔融物料进行气雾化，气雾化的气体压力为23-27bar，收集得到所述用于CIG靶材打底层的合金材料。
实施例3
本实施例所述的用于CIG靶材打底层的合金材料，包括按质量百分数计的如下组分：铜34％、铟52％、镓14％。
所述用于CIG靶材打底层的合金材料的制备方法，步骤如下：
(1)按比例称取铜、铟和镓，梯度升温至920℃，使原料全部熔融，并混合均匀；
(2)将步骤(1)的熔融物料进行气雾化，气雾化的气体压力为23-27bar，收集得到所述用于CIG靶材打底层的合金材料。
所述打底层的合金材料的成分不局限于上述实施例中的记载，还可以为：
铜33％、铟52％、镓15％；
铜30％、铟60％、镓10％；
铜36％、铟50％、镓14％；
铜30％、铟54％、镓16％等等。
实施例4
采用实施例1-3制备得到的用于CIG靶材打底层的合金材料分别制备相应的CIG靶材，所述CIG靶材包括背衬基底1、打底层2、起始层3和本体层4。所述打底层2和起始层3均设置于背衬基底1和本体层4之间，所述打底层2设置于背衬基底1和起始层3之间。所述打底层2的厚度为100-300μm，起始层3的厚度为0.05-0.2mm，本体层的4厚度为5-10mm。在本实施例中，以打底层2的厚度为200μm、起始层3的厚度为0.1mm、本体层4的厚度为8mm的靶材为例进行说明。
其中，所述起始层3和本体层4的成分均为包括按质量百分数计的如下组分：铜45％、铟46％、镓9％。
所述CIG靶材的制备方法，步骤如下：
(1)背衬基底的预处理：将不锈钢背衬基底进行喷砂处理，使得处理后的背衬基底的表面粗糙度为8-10μm；
(2)喷涂打底层：在步骤(1)预处理后的背衬基底表面喷涂相应的用于CIG靶材打底层的合金材料；喷涂的条件为：压力为9bar；温度为100℃；喷涂的速度为10mm/s；
(3)喷涂起始层：在步骤(2)的打底层表面喷涂相应的起始层的合金材料；喷涂的条件为：压力为6bar；温度为65℃；喷涂的速度为10mm/s；
(4)喷涂本体层：在步骤(3)的起始层表面喷涂相应的本体层的合金材料；喷涂的条件为：压力为1.5bar；温度为300℃；喷涂的速度为10mm/s，得到所述CIG靶材。
比较例1
参考实施例4的制备方法，区别仅在于：打底层的合金材料的成分为按质量百分数计的铜42％、铟50％、镓8％。
比较例2
参考实施例4的制备方法，区别仅在于：不设置打底层，直接在预处理的背衬基底表面依次喷涂起始层和本体层。
实验例
为了对比说明本发明实施例4(实施例4中以实施例1-3的用于CIG靶材打底层的合金材料制备得到的CIG靶材分别为1号、2号和3号)和比较例1-2制备得到的CIG靶材(分别为4号和5号)的粘结性能，对CIG靶材中背衬基底与打底层或靶材本体层之间的粘结力进行了测试，测试方法参考ASTM C633-01，测试结果见表1。
表1不同CIG靶材的粘结性能测试结果
编号 粘结力(N/cm2)
1号 4493
2号 4432
3号 4326
4号 871
5号 863
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种用于CIG靶材打底层的合金材料，其特征在于，包括按质量百分数计的如下组分：铜30-36％、铟50-60％和镓10-16％；
优选的，所述CIG靶材打底层的合金材料，包括按质量百分数计的如下组分：铜30-34％、铟52-58％和镓12-15％；
优选的，所述CIG靶材打底层的合金材料为粉末状，其粒径为38-150μm。
2.一种CIG靶材，其特征在于，包括背衬基底、打底层和本体层，所述打底层设置于所述背衬基底和所述本体层之间，所述打底层的材料为权利要求1所述的用于CIG靶材打底层的合金材料；
优选的，所述CIG靶材还包括起始层，所述起始层设置于打底层和本体层之间。
3.根据权利要求2所述的CIG靶材，其特征在于，所述本体层包括按质量百分比计的如下组分：铜36-45％、铟45-55％、镓7-10％；
优选的，所述本体层和打底层均为喷涂层，所述本体层中合金的粒径为38-150μm，所述打底层中合金的粒径为38-150μm。
4.根据权利要求2所述的CIG靶材，其特征在于，所述起始层包括按质量百分比计的如下组分：铜36-45％、铟45-55％、镓7-10％；
优选的，所述起始层为喷涂层，所述起始层中合金的粒径为38-150μm。
5.根据权利要求2所述的CIG靶材，其特征在于，所述背衬基底包括不锈钢背衬基底、铝合金背衬基底和钛合金背衬基底中的一种或多种。
6.一种如权利要求2-5任一项所述的CIG靶材的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
在背衬基底表面依次喷涂形成打底层和本体层，如有起始层，则依次喷涂形成打底层、起始层和本体层；
优选的，所述喷涂包括冷喷涂和热喷涂；
更优选的，采用冷喷涂时，打底层的合金的粒径为38-90μm；
更优选的，采用热喷涂时，打底层的合金的粒径为38-150μm。
7.根据权利要求6所述的CIG靶材的制备方法，其特征在于，所述打底层的冷喷涂条件包括：压力为5-10bar；温度为90-130℃；喷涂的速度为5-20mm/s；
优选的，所述打底层的冷喷涂条件包括：压力为8-10bar；温度为95-110℃；喷涂的速度为7-15mm/s。
8.根据权利要求6所述的CIG靶材的制备方法，其特征在于，所述本体层的冷喷涂条件包括：压力为0.5-5bar；温度为200-400℃；喷涂的速度为5-20mm/s；
优选的，所述本体层的冷喷涂条件包括：压力为1-2bar；温度为260-340℃；喷涂的速度为7-15mm/s。
9.根据权利要求6所述的CIG靶材的制备方法，其特征在于，所述起始层的冷喷涂条件包括：压力为3-8bar；温度为40-90℃；喷涂的速度为5-20mm/s；
优选的，所述起始层的冷喷涂条件包括：压力为4-7bar；温度为50-80℃；喷涂的速度为7-15mm/s。
10.根据权利要求6所述的CIG靶材的制备方法，其特征在于，喷涂前对背衬基底表面进行预处理；所述预处理包括：对背衬基底表面喷砂处理，使其表面粗糙度为8-10μm。
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