CA2183290A1 - Methode de production de poudres metalliques ou ceramiques par atomisation plasma - Google Patents

Methode de production de poudres metalliques ou ceramiques par atomisation plasma

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Abstract

On introduit un métal ou un alliage de celui-ci, ou un produit céramique qui possède une phase liquide, sous forme solide (tige ou filament), liquide au point d'intersection formé par plusieurs jets convergents de torche àplasma. Il y a alors atomisation et suite à un refroidissement contrôlé, on obtient des poudres sphéroïdales dont les dimensions varient en général entre environ 10 et 300 .mu.m.

Description

La présente invention concerne un procédé d'atomi.sation par plasma. Plus particulièrement, l'invention concerne un procédé pour la production de poudres sphéro-idales ou de formes consolidées, en ~l1ili$~nt la technologie des pl~em~ En particulier, selon l'invention, on fait converger les jets produits par plusieurs torches à plasma en un point d'intersection et on ~limente le m~teri~l qu'on entend traiter et évent~lellement transformer en poudres sphéroidales ou en formes consolidées, vers le point *intersection formé par les jets conver~~ des torches à plasma, où le m~téri~l est atomisé et ensuite transformé en poudres sphéroïdales ou en formes consolidées par refroidissement contrôlé.
Dans plusieurs applications ind~l,strielles, il est plerel~ble d'utiliser des poudres relativement grosses (environ 50 ~lm) sphériques et totalement densifiées. Cela s'applique aux poudres métalliques ou céramiques. Certaines de ces poudres sont difficiles à produire en ~ltili~nt la technologie conventionnelle. On définit l'atomi~atiQn comme la l~lptule d'un liquide en fines gouttelettes. La l~lule du liquide peut s'effectuer selon diverses techniques, incluant la collision avec de l'eau ou un gaz (souvent appelé ~tomis~ti~ n à deux fluides), la force centrifilge, et l'exposition au vide d'un métal en fusion rel~ll"ant un gaz dissout.
2 o L'atomisation au plasma est un procédé d'atomisation à deux es7 où le métal peut se présenter sous forme d'un écoulement de matières en fusion, d'un ~l~ment ou d'autres modes d'~liment~tion. L'atomis~tion par plasma permet de fondre et d'atomiser des métaux et ~imnlt~nément de surch~ r les gouttelettes formées.
2 5 Avec certains m~téri~ not~mment les alliages au titane, la possibilité de faire fondre et d'atomiser sim~llt~nément le métal offre des avantages marqués. Le titane fondu réagit prol"pte",ent avec les creusets de céramique utilisés pour faire fondre le métal avant de l'atomiser et en conséquence, il ne peut être atomisé en ntili~nt les techniques
3 o conventionnelles.
La technologie d'atomisation par plasma peut sim~lt~nément faire fondre et atomiser un matériau qu'on ~limente au centre des jets convelge~, de plasma sous forme de fil. Comme telle, cette technologie évite d'utiliser un creuset, et peut être utilisée pour la production de poudres3 5 d'alliage de titane libre de céramique. En combinant la fusion et l'atomisation en une seule opération, l'~tomi~ti-~n par plasma devient ~imil~ire au procédé
par électrode rotative développé par Nuclear Metals Inc. (Roberts, P.R. and P. Loewenstein, Powder Metallur~y and Ti~ Alloys. Metall. Soc. of AIME, pp. 21-35 (1980)). Cependant alors que le procédé par électrode rotative utilise la force centrifilge pour morceler le métal en fusion, l'atomi~ation par plasma constitue un procédé d'atomisation à deux fluides et, de la sorte, peut produire des poudres beaucoup plus fines.
Dans la plupart des méthodes d'atomi~ation à deux fluides, le fluide atomisant (air, gaz inerte, ou eau) est froid. Ainsi, les particules de métal fondu peuvent se solidifier rapidement en formes irrégulières. Parce qu'elle utilise le plasma thermique comme fluide d'atomi~ation, la présente invention permet aux particules de métal en fusion d'être surchauffées et de l o se refroidir sllffisamment lentement pour assurer une complète sphéroïdisation.
Au cours des dix dernières années, on a développé plusieurs technologies en vue de la production de poudres de titane libres de céramique. Certaines de ces techniques, tel le procédé d'introduction fusion d'électrode et atomisation ~7ellse.(Hohmann M., W. Diemar, N. Ludwig and W.R. Zanker, Powder Production and Spray Formin~/Advances in Powder Metallurgy & Particulate Mat~ri~l~. pp. 27-39 (1992) évite l'~ltilisation du creuset de céramique conventionnel en faisant fondre une tige de titane par induction immé~liatement au-dessus de la buse d'atomisation.
D'autres, not~mment le procédé fusion par plasma-atomisation gazeuse (Kohmoto, H., N. Murahas_i and T. Ko_no, Powder Production and Spray Forming/Advances in Powder Metallurgy & Particulate l~latçrial.e~ pp. 169-178 (1992) et Gerling, R., F. P. Schiman.cky and R. Wagner, Powder Production and Spray Formin~/Advances in Powder Metallurg;y & Particulate ~laterials pp. 215-222 (1992)) développé par plusieurs sociétés partout dans le monde, utilise un creuset de cuivre refroidi à l'eau, et une torche à plasma pour faire fondre le titane dans une poche de coulée froide de titane. En dépit du développement et de la commercialisation de ces technologies, la poudre de titane de bonne qualité demeure très coûteuse.
Un appareil constitué de plusieurs torches con~rgellles est décrit par Z. P. Lu and E. Pfender dans "Synthesis of AlN Powder in a Triple Torch Plasma Reactor" (9th Tnt~rn~tional Symposium on Plasma Chemi~try~
Pugnochuiso, Italy, Vol. II, pp. 675-680, ed. R. d'Agostino). Leur arran~ement fut utilisé pour produire une zone de réaction agrandie en vue de la synthèse de poudres céramiques ultra-fines de AIN et des films de diam~nt Cepen(lant ce type d'approche n'a jamais été utilisé pour l'atomisation ou la production de particules sphériques de ~1imension plus grande que 10 ~lm.

On doit souligner que dans le procédé d'atomi~ation par plasma décrit ici, l'énergie cinétique des jets de plasma est utilisé pour produire l'effet désiré, c'est-à-dire la désintégration des écoulements de métalfondu, tandis que dans Lu et Pfender, l'énergie thermique du plasma est utilisé pour la réaction chimique.
D'autres références d'intérêt incluent:
U.S. 5,147,448 U.S. 5,221,322 U.S. 5,120,352 0 toutes se rapportaIlt à la production de poudres métalliques.
La présente invention a donc pour objet un procédé qui permet la production de poudres de métal, d'alliage ou de céramique et qui est efficace et économique.
Un autre objet de la présente invention réside en un procédé
qui permet la sphéroïdisation de poudres de métal et de céramique possédant une morphologie irrégulière.
Un autre objet de la présente invention consiste à combiner la fusion et l'atomisation de métaux et de céramique pour la production de particules sphéroïdales.
La présente invention a aussi pour objet l'~ ation de la technologie des plasmas pour la production de poudres de métal et de céramique et pour donner une meilleure sphéroïdisation par l~ alion de taux de refroidissement moins élevé.
La présente invention a aussi pour objet de produire un fluide atomisant par l'~ ll~ise de plusieurs jets converge~ de pl~em~, les particules produites se solidifiant en vol, pour con~tihler des poudres, ou en les pulvérisant sur un substrat où ils se solidifient pour donner des formes consolidées.
La présente invention a pour autre objet un procédé basé sur la technologie des plasmas où l'énergie électrique est utilisée pour accélérer de facon dramatique les jets de plasma, permettant sllffisamment de force d'impulsion à des débits massiques inférieurs.
On peut réaliser ces objets ainsi que d'autres, par une méthode visant la production de poudres sphéroïdales ou de formes 3 5 consolidées d'au moins un matériau choisi parmi les métaux, les alliages et les céramiques ayant une phase liquide. La méthode co~ lcnd les étapes suivantes:

2i 83290 (a) on prévoit plusieurs torches à plasma çhac~lne prodni~nt un jet de pl~sm~;
(b) on fait converger les jets de plasma en un point d'intersection;
(c) on envoie une alimentation de m~teria~lx dans l'intersection,;
(d) on fait en sorte que les jets de plasma possèdent sllffi~amment d'énergie cinétique à l'intersection pour provoquer l'atomisation du materiall7 lo (e) on ajuste le taux de refroidissement du matçri~l atomisé à la sortie de l'intersection à un taux d'au moins environ 103 degrés K/sec. pour permetttre la sphéroïdisation du m~teria~l atomisé et donner des poudres sphéroïdales ou des formes consolidées.
Bien qu'un nombre quelconque de torches puissent être utilisées pour produire l'intersection, on utilise normalement trois torches à
plasma dont les jets convergent vers l'intersection.
De plérélellce, on distribue les jets de façon égale autour d'un axe central pour définir des angles d'environ 120 entre eux, chacun formant un angle d'environ 30 par rapport à l'axe central.
2 o Selon une réalisation, le matPri~l est alimenté dans l'intersection sous forme d'un écolllement de métal ou de céramique en fusion. Il peut etre aussi alimenté sous une forme continue et allongée, not~mment une tige ou un filament Selon une autre réalisation, la méthode coll~prend la fusion 2 5 du m~tçri~l dans un four pour produire le m~téria~l en fusion et le déversement du mat~ri~l en fusion à travers une buse, de pl~relellce en g~hile, prévu dans le four pour donner l'écolllement de matériau en fusion.
Selon une autre réali~ation, la méthode con~lelld l'étape de pressage des poudres céramiques dont les ~limen~ion~ sont d'envi~o~ m, 3 o sous forme de tige, l'~limentation de la tige dans l'intersection, et la fusion et l'atomisation de la tige pour produire les poudres.
Le mat~ri~l de départ peut être constitué de métaux, not~mment al~ cuivre, nickel, titane et leurs alliages. n peut aussi etre constitué de céramiques, not~mment des oxydes, calbul~s, borures et 3 5 ni~ ~es possédant une phase liquide.
La forme continue allongée, not~mment une tige ou un fil~ment de m~teri~ l peut être ~limentée dans l'intersection au moyen d'un dispositif de déroulement.

Selon une réalisation ~rerélée, le m~tçri~ll atomisé est reçu dans une ch~mbre de refroi(li~sement où le taux de refroidissement est ajusté
pour donner des particules sphéroïdales dont les climen~ions peuvent varier entre 10 et 300 ~lm, de plérélellce entre 50 et 100 ,um.
Selon une autre réalisation, le m~t~ri~l atomisé est envoyé
sur un substrat pour donner une forme consolidée. Le substrat peut aussi se déplacer pour donner des produits usinés.
Selon une autre ré~lis~tiQn de la présente invention, on peut ~limenter des particules de forme irrégulière ou agglomérée dans 1 o l'intersection pour donner des poudres sphéroïdales et totalement denses.
L'invention est illustrée mais n'est pas re~ le par les ~lessin~ annexés dans lesquels:
La Figure 1 est un schéma *un système d'atomi~ation par plasma selon la présente invention;
La Figure 2 est une micrographie d'une poudre de titane (-45 ~lm) obtenue par le procédé selon l'invention, La Figure 3 est une micrographie d'une poudre Cu-Ni (-45 m) obtenue par le procédé selon l'invention, et La Figure 4 est une vue de coupe d'une torche à plasma 2 o munie d'une buse à haute vitesse.
En se ~e~ aux ~lessins, plus particulièrement la Figure 1, on verra que le système d'~tomi~tion par plasma coml)relld trois torches à
plasma 3, 5 et 7 disposées de façon à ce que les jets produits par ces dernièresconvergent en un point d'intersection 9 où le m~téri~ll dans le cas présent un 2 5 fil d'~ 1, est déroulé depuis une bobine 11 et envoyé dans l'intersection 9. Une ch~mbre refroidie par liquide 13 où le taux de refroidissement fut ajusté à au moins environ 103 K/sec est prévu pour la cueillette des poudres. Les trois torches à plasma sont distribuées de façon égale pour définir des angles d'environ 120 entre elles et chacune forme un 3 o angle de 30 par rapport à l'axe de l'~liment~tion.
Le dispositif *~liment~tion de métal peut aussi être constitué d'un four ch~llff~nt résistif ou à induction, utilisé pour la fonte dumétal et le métal fondu est ~limenté dans le réacteur à travers une buse. De façon ~ltern~tive, on peut utiliser un ~lime..l~ de poudre (non illustré) 35 pour ~limenter des poudres agglomérées, ou de formes irrégulières dans l'intersection pour la sphéroidisation ou la densification. Dans ce qui suit, onne décrira que les résultats obtenus lltili~nt l'~limel~ leu~ de fil.

On produit les jets de plasma au moyen de trois torches C.
D. non-transférés opé al~l dans une fourchette de puissance de 20 à 40 kW.
Les trois jets convergent dans un point d'intersec*on 9 où l'on introduit le métal.
Les expériences ont révélées que les deux variables indépen~lante~ importantes dans le procédé d'atomisa*on par plasma sont: (1) le taux d~aliment~*on du fil, et (2) la puissance des torches. Ces deux facteurs del~ ent l'endroit où le filament fond. On a trouvé qu'en u*lisant les torches à plus haute puissance et/ou un taux d'alimenta*on du il plus lent, 0 on fera fondre le fil avant qu'il n'attei~ne l'intersection des jets de plasma convergents. En conséquence, il se forme de grosses gouttelettes de métal fondu à l~e~ é de la buse ce qui décroît l'efficacité de l'atomisation. Par contraste, un taux élevé d'alimenta*on et une basse puissance de torche résulte en une fusion incomplète avant l'atomisa*on ce qui produit des poudres allongées. Dans le système u*lisé selon la présente inven*ion, on a obtenu des résultats satisfai~ant~ d'atomi~a*on avec Al à un taux de pui.~sance par rapport au poids alimenté entre 19 et 32 g/kW-h.
La versa*lité du procédé selon l'inven*on permet d'atomiser une grande variété de m~tériaux Il couvre à la fois des métaux à bas point de fusion et des métaux réfractaires. Afin d'évaluer la versa*lité du procédé
d'atomisa*on par pl~cm~ on a atomisé des filament~ de Al, Cu, Ni, Ti, et Cu 70-Ni 30. Dans toutes ces expériences d'atomisa*ion, l'argon fut u*ilisé
comme gaz pl~magene à un taux d'écoulement de 100 L/min. La pui~s~nce totale des torches était de 83 kW (110 V et 250 A par torche). Le tableau I
donne les con~li*nn~ expériment~les et les résultats obtenus pour chaque matériaU atomisé par le procédé selon l'inven*on.

TABLEAU I . Resultat~ d ' at: s~tion Densit~ Point de D;: `t _ TauY d' al i- ~; Qi on Mat~riau fusion du f; 1: t mentation _u~e des (g/cm3) (C) (CD~ (g/~ n) pa ~

Al 2,70 660 0,238 30,5 136 Cu 8,92 1083 0,238 90,7 94 Cu70- 8,91 1250 0,159 26,7 107 Ni30 Ni 8,90 1453 0,159 29,2 290 Ti 4,50 1660 0,159 14,7 189 Les micrographies des fractions -45 llm de poudre de Ti et Cu-Ni sont illustrées dans les Figures 2 et 3, respectivement. On verra que la sphéricité des deux poudres est excellente. La morphologie des poudres de Ti, et de Cu-Ni sont co~ al,lbles aux meilleures poudres commerciales présent~ment disponibles. On ne lt;ll~UVel~ que très peu de s~tellites attachés aux poudres obtenues selon l'invention.
On a aussi trouvé que la iimen~ion du réacteur et la vitesse du jet de plasma sont d'autres paramètres importants qui affectent la forme et la ~limçn~ion des particules. On croit que le procédé selon l'invention pourra produire une poudre d'excellente qualité de façon consistante avec un de cont~min~tion.
Selon d'autres réalisations, le jet au plasma est accéléré par tilis~tion d'une buse à haute vitesse not~mment une buse LAVAL qui gmente la force d'impulsion du gaz et facilite l'atomisation.

Le gaz pl~em~gène est introduit en lS dans la torche à
plasma 3, où il s'écoule d'abord sous forme de jet de plasma 17 à basse vitesse dans la direction indiquée. Le jet de plasma s'écoule alors dans une buse à haute vitesse 19, ici une buse LAVAL, d'où il s'échappe en 21 sous 5 forme d'un gaz plasma à haute vitesse.
Le besoin de jet de plasma à haute vitesse selon la présente invention contraste avec la technique selon Lu et Pfender où une basse vitesse est requise pour ~ nent~r le temps de rési-lence des réactants et compléter la réaction. En *autres termes, l'art antérieur a pour but un lo procédé chimique tandis que la présente divulgation décrit un procédé
mécamque.
Bien que l'invention ait été décrite par re~lellce à une réalisation pléfe-ee, il est ent~n~u qu'elle n'est pas limitée par cette dernière et que les ré~ tions plus larges sont prévues par la présente invention telles 15 que définies que dans les revendications annexées.

Claims (21)

1. Méthode de production de poudres sphéroïdales ou de formes consolidées d'au moins un matériau choisi parmi les métaux, alliages et céramiques comportant une phase liquide, caractérisée par les étapes suivantes:

(a) on prévoit plusieurs torches à plasma chacune produisant un jet;
(b) on fait en sorte que lesdits jets convergent vers un point d'intersection;
(c) on alimente au moins l'un desdits matériaux dans ledit point d'intersection, (d) on apporte audit jet, au point d'intersection, une quantité d'énergie cinétique suffisante pour provoquer l'atomisation dudit matériau;
(e) on ajuste le taux de refroidissement du matériau atomisé à sa sortie du point d'intersection à un taux d'au moins environ 103 K/sec. pour provoquer la sphéroïdisation dudit matériau atomisé et donner lesdites poudres sphéroïdales ou lesdites formes consolidées.
2. Méthode selon la revendication 1, caractérisée en ce que l'on utilise trois troches à plasma où les jets convergent dans ledit point d'intersection.
3. Méthode selon la revendication 2, caractérisée en ce que lesdits jets sont distribués de façon égale autour d'un axe central pour définirdes angles d'environ 120° entre eux chacun formant un angle d'environ 30°
par rapport à l'axe central.
4. Méthode selon la revendication 1, caractérisée en ce que l'on alimente au moins l'un desdits matériaux dans ledit point d'intersection sous forme d'un écoulement en fusion.
5. Méthode selon la revendication 1, caractérisée en que l'on alimente au moins l'un desdits matériaux dans ledit point d'intersection sous une forme continue et allongée.
6. Méthode selon la revendication 4, caractérisée en ce que l'on fait fondre au moins l'un desdits matériaux dans un four pour donner un matériau en fusion et l'on déverse ledit matériau en fusion vers une buse prévue sur ledit four pour obtenir un écoulement en fusion d'au moins l'un desdits matériaux.
7. Méthode selon la revendication 5, caractérisée en ce que l'on presse des poudres céramiques dont les dimensions sont d'environ 1 µm sous forme d'une tige, on alimente ladite tige dans ledit point d'intersection et on fait fondre et atomiser ladite tige sous forme de poudres.
8. Méthode selon la revendication 6, caractérisée en ce que ladite buse est fabriquée en graphite.
9. Méthode selon la revendication 5, caractérisée en ce que ladite forme continue allongée comprend un filament qui est alimenté dans ledit point d'intersection en vue de sa sphéroïdisation.
10. Méthode selon la revendication 1, caractérisée en ce que ledit matériau est constitué de métaux.
11. Méthode selon la revendication 10, caractérisée en ce que lesdits métaux sont choisis dans le groupe constitué par l'aluminium, le cuivre, le nickel, le titane et leurs alliages.
12. Méthode selon la revendication 5,. caractérisée en ce que ladite forme continue allongée est alimentée dans ledit point d'intersection par l'entremise d'un dispositif de déroulement.
13. Méthode selon la revendication 1, caractérisée en ce que le matériau atomisé est reçu dans une chambre de refroidissement où le taux de refroidissement est réglé pour donner des particules sphéroïdales dont les dimensions varient entre 10 et 300 µm.
14. Méthode selon la revendication 1, caractérisée en ce que la force d'impulsion dudit jet de plasma est réglé pour donner des particules dont les dimensions varient entre 50 et 100 µm.
15. Méthode selon la revendication 1, caractérisée en ce que l'on envoie ledit matériau atomisé contre un substrat refroidi pour donner lesdites formes consolidées.
16. Méthode selon la revendication 15, caractérisée en ce que l'on fait déplacer ledit substrat refroidi pour constituer des produits usinés.
17. Méthode selon la revendication 1, caractérisée en ce que ledit matériau comprend des céramiques.
18. Méthode selon la revendication 17, caractérisée en ce que lesdites céramiques sont choisies dans les groupes constitués par des oxydes, carbures, borures et nitrures ayant une phase liquide.
19. Méthode selon la revendication 1, caractérisée en ce que ledit matériau est choisi dans les groupes constitués de poudres de métal et de céramique de morphologie irrégulière, et que les poudres atomisées de métal et de céramique sont transformées en poudres sphéroïdales de morphologie régulière.
20. Méthode selon la revendication 19, caractérisée en ce que les poudres de métal aggloméré et de céramique sont alimentées au point d'intersection sous des conditions propres à donner des particules sphériques et complètement denses dudit matériau.
21. Méthode selon la revendication 1, caractérisée en ce que lesdites torches à plasma sont chacune munie d'une buse à haute vitesse pour augmenter la force d'impulsion des jets de plasma et faciliter ladite atomisation.
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