DE3883429T2 - Hydrometallurgisches Verfahren zur Herstellung von feinem Pulver auf Eisenbasis. - Google Patents
Hydrometallurgisches Verfahren zur Herstellung von feinem Pulver auf Eisenbasis.Info
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Description
- Die Erfindung betrifft die Herstellung metallischer Legierungspulver auf der Basis der Eisengruppe. Insbesondere betrifft sie die Produktion solcher Pulver mit im wesentlichen runden Teilchen.
- US-Patent 3,663,667 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung von Legierungspulvern aus mehreren Metallen. Solche Legierungspulver aus mehreren Metallen werden mittels eines Verfahrens hergestellt, wobei eine wäßrige Lösung aus wenigstens zwei thermisch reduzierbaren metallischen Verbindungen und Wasser gebildet wird. Die Lösung wird in einer ein erwärmtes Gas enthaltenden Kammer in Tröpfchen zerstäubt, mit einer Tröpfchengröße von weniger als ungefähr 150 um, so daß einzelne feste Teilchen gebildet werden und die Teilchen werden anschließend in einer reduzierenden Atmosphäre auf Temperaturen erwärmt, die ausreichend sind, um die metallischen Verbindungen zu reduzieren und unterhalb des Schmelzpunktes jeder der Metalle dieser Legierung liegen.
- US-Patent 3,909,241 betrifft freifließende Pulver, hergestellt durch das Führen von Agglomeraten durch einen Hochtemperaturplasmareaktor, um wenigstens ein teilweises Schmelzen der Teilchen zu bewirken und durch das Auffangen der Teilchen in einer eine schützende, gasförmige Atmosphäre enthaltenden Kammer, in welcher die Teilchen verfestigt werden. In diesem Patent werden die Pulver für Plasmabeschichtungen verwendet, und die agglomerierten Ausgangsinaterialien werden aus Aufschlämmungen von metallischen Pulvern und Bindemitteln hergestellt. Beide patente, sowohl 3,663,667 als auch 3,909,241 gehören dem gleichen Bevollmächtigten wie die vorliegende Erfindung.
- In der europäischen Patentanmeldung WO 8402864, veröffentlicht am 2. August 1984, welche ebenfalls dem Besitzer dieser vorliegenden Erfindung gehört, wird ein Verfahren zur Herstellung ultrafeiner Pulver offenbart, indein ein Strom geschmolzener Tröpfchen auf eine abweisende Oberfläche gerichtet wird, so daß die Tröpfchen aufgebrochen, abgestoßen und anschließend verfestigt werden, wie im folgenden beschrieben. Obwohl es eine Tendenz gibt, daß nach dem Abprallen runde Teilchen gebildet werden, hat man herausgefunden, daß der geschmolzene Anteil elliptisch geformte oder längliche Teilchen mit runden Enden bildet.
- Pulver auf der Basis von Eisenmetallen wurden bisher durch Gas- oder Wasserzerstäubung von geschmolzenen Legierungen oder von Ausfällungen aus Lösungen, wie in dein US-Patent 3,663,667 beschrieben, hergestellt. Dieses Patent offenbart ein Verfahren, um feste metallische Beträge aus einer Lösung zu gewinnen. Alle drei Verfahren weisen einige deutliche technische Nachteile auf. Gaszerstäubung kann eine runde Teilchenmorphologie erzeugen, der Anteil an feinem Pulver kann jedoch sehr gering sein und Potentialverluste können zu Pfannenrißbildung in den Tiegel führen. Die Wasserzerstäubung hat die gleichen Nachteile wie die Gaszerstäubung, es bildet jedoch des weiteren unregelmäßig geformte Teilchen, welche für bestimmte Anwendungen ungeeignet sein können. Die von der Wasserzerstäubung resultierenden Pulver weisen im allgemeinen einen höheren Sauerstoffgehalt auf, welcher für bestimmte Materialanwendungen nachteilig sein kann. Das dritte Verfahren, die Ausfällung aus Lösungen gefolgt von einer Reduktion zu dem Metall oder der metallischen Legierung kann vom Gesichtspunkt der Kosten aus sehr vorteilhaft erscheinen. Nachteile sind mit dem Fehlen einer Kugelgestalt der Erzeugnisse verbunden und manchmal mit einer Agglomeration während der Reduktion, welcher den Anteil der bevorzugten feinen Pulver mit einer Größe von weniger als 20 Mm verringert.
- Feine Pulver auf der Basis von Eisengruppenmetallen, wie Eisen, Kobalt und Nickel und deren Legierungen, sind für Anwendungen, wie Elektronik, Magnete, Supraleiter, und beim Schweißen von Legierungen nützlich. Herkömmlicherweise haben die Materialien, welche für Mikroschaltungen verwendet werden, eine Teilchengröße von weniger als ungefähr 20 um, wie in dem US-Patent 4,439,468 beschrieben.
- Der verwendete Begriff "metallische Materialien auf der Basis der Eisengruppe" soll ausdrücken, daß die Eisengruppenmetalle den Hauptanteil des Materials bildet und umfaßt daher die Eisengruppemetalle per se als auch Legierungen, in welchen die Eisengruppenmetalle der Hauptbestandteil sind, üblicherweise mit mehr als ungefähr 50 Gew.-% der Legierung, oder wenn das Eisengruppenmetall oder die Eisengruppenmetalle der Bestandteile oder die Bestandteile mit dem größten Prozentanteil des Gewichtes der gesamten Legierung ausmachen.
- Es wird angenommen, daß ein relativ einfaches Verfahren, welches es ermöglicht, feinverteilte Eisenmetalle und Eisenmetallegierungspulver aus den Quellen der einzelnen Metalle hydrometallurgisch herzustellen und thermisch zusammenzuballen, einen Fortschritt des Standes der Technik darstellt.
- Die Aufgaben der vorliegenden Erfindung werden durch das Verfahren gemäß Anspruch 1 gelöst.
- Um die vorliegende Erfindung zusammen mit anderen und weiteren Aufgaben, Vorteilen und Fähigkeiten dieser zu verstehen, wird in der folgenden Offenbarung und in den angefügten Ansprüchen in Verbindung mit der obigen Beschreibung auf einige Aspekte der Erfindung Bezug genommen.
- Obwohl es bevorzugt wird, metallische Pulver als Ausgangsmaterialien bei der Durchführung dieser Erfindung zu verwenden, da sich diese Materialien leichter als andere Arten der Metalle lösen, ist die Verwendung von Pulvern nicht essentiell. Metallische Salze, die in Wasser oder in wäßrigen Mineralsäuren löslich sind, können auch verwendet werden. Werden Legierungen erwünscht, kann das metallische Verhältnis der verschiedenen Metalle in den nachfolgend gebildeten Festkörpern der Salze, Oxide oder Hydroxide auf der Basis der Ausgangsmaterialeinwaage berechnet werden oder der Feststoff kann geprüft und das metallische Verhältnis analysiert werden für den Fall, daß Legierungen hergestellt werden. Der Metallanteil kann in jeder wasserlöslichen Säure gelöst werden. Die Säuren umfassen sowohl mineralische Säuren als auch organische Säuren, wie Essigsäure, Ameisensäure und dergleichen. Salzsäure ist aufgrund der Kosten und der Verfügbarkeit besonders bevorzugt.
- Nachdem die Metalle in der wäßrigen Säurelösung gelöst sind, kann die resultierende Lösung einer ausreichenden Wärme ausgesetzt werden, um das Wasser zu verdampfen. Die metallischen Verbindungen, z.B. Oxide, Hydroxide, Sulfate, Nitrate, Chloride und dergleichen, fallen unter bestimmte pH-Bedingungen aus der Lösung aus. Die festen Materialien können von der resultierenden wäßrigen Phase getrennt werden oder die Verdampfung kann fortgesetzt werden. Fortgesetzte Verdampfung resultiert in der Bildung von Teilchen aus einem aus den metallischen Verbindungen bestehenden Rückstand. In einigen Fällen, wenn die Verdampfung in Luft durchgeführt wird, handelt es sich bei den metallischen Verbindungen um Hydroxide, Oxide oder Mischungen der Mineralsäuresalze der Metalle und der metallischen Hydroxide oder Oxide. Der Rückstand kann agglomeriert sein und übergroße Teilchen enthalten. Die durchschnittliche Teilchengröße des Materials kann in der Größe reduziert werden, im allgemeinen auf unter etwa 20 um mittels Mahlen, Zermahlen oder jedes andere herkömmliche Verfahren zur Teilchengrößenverringerung.
- Nachdem die Teilchen auf die gewünschte Größe verringert worden sind, werden sie bei einer Temperatur oberhalb der Reduzierungstemperatur der Salze, jedoch unterhalb des Schmelzpunktes der Metalle in den Teilchen in einer reduzierenden Atmosphäre erhitzt. Die Temperatur ist ausreichend, um das Hydratwasser und das anionische Wasser zu entwickeln. Wird Schwefelsäure verwendet und ist Hydratwasser vorhanden, ist die resultierende Erzeugung feuchter Salzsäure korrosiv und es müssen daher geeignete Konstruktionsmaterialien verwendet werden. Die eingesetzten Temperaturen liegen unterhalb des Schrnelzpunktes jedes der enthaltenen Metalle, sind jedoch ausreichend hoch, um zu reduzieren und nur den kationischen Bereich der ursprünglichen Moleküle zu unterlassen. In den meisten Fällen ist eine Temperatur von wenigstens ungefähr 500 ºC notwendig, um die Verbindungen zu reduzieren. Temperaturen unterhalb von ungefähr 500 pC können eine unzureichende Reduktion zu bewirken, während Temperaturen oberhalb des Schmelzpunktes der Metalle in großen, geschmolzenen Agglomeraten resultieren. Ist mehr als ein Metall vorhanden, können die Metalle in den resultierenden Teilchen aus mehreren Metallen entweder kombiniert als intermetallische Verbindungen oder als feste Lösung der verschiedenen metallischen Komponenten vorliegen. In jedem Fall ist eine homogene Verteilung jedes der Metalle in jedem Teilchen vorhanden. Die Teilchen weisen im allgemeinen eine unregelmäßige Form auf. Tritt während des Reduktionsschrittes eine Agglomeration auf, wird eine Teilchengrößenverringerung mittels herkömmlichen Mahlens oder Zermahlens durchgeführt, um eine erwünschte durchschnittliche Teilchengröße von z.B. weniger als ungefähr 20 um zu erzielen, wobei wenigstens 50 % unterhalb 20 um liegen.
- Bei der Herstellung der Pulver der vorliegenden Erfindung wird ein Hochgeschwindigkeitsstrom aus wenigstens teilweise geschmolzenen Tröpfchen gebildet. Solch ein Strom kann mittels jedes thermischen Sprühverfahrens, wie Verbrennungssprühen und Plasmasprühen, gebildet werden. Einzelne Teilchen können vollständig geschmolzen sein (in dem bevorzugten Verfahren), in einigen Fällen ist jedoch ein Oberflächenschmelzen ausreichend, um die nachfolgende Bildung von runden Teilchen aus solchen teilweise geschmolzenen Teilchen ausreichend zu ermöglichen. Typischerweise ist Geschwindigkeit der Tröpfchen höher als ungefähr 100 m/s, insbesondere bevorzugt höher als 250 m/s. Geschwindigkeiten im Größenbereich von 900 m/s oder mehr können unter bestimmten, diese Geschwindigkeiten begünstigende Bedingungen erreicht werden, z.B. Sprühen in einem Vakuum. In dem bevorzugten Verfahren der vorliegenden Erfindung wird ein Pulver durch eine thermische Spritzvorrichtung geführt. Das zugeführte Pulver wird in einem Trägergas mitgerissen und anschließend durch einen Hochtemperaturreaktor geführt. Die Temperatur in diesem Reaktor liegt vorzugsweise unterhalb des Schmelzpunktes der höchstschmelzenden Komponente des metallischen Pulvers und insbesondere bevorzugt wesentlich oberhalb des Schmelzpunktes am höchsten schmelzenden Komponente des Materials, um eine relativ kurze Verweilzeit in der Reaktionszone zu ermöglichen.
- Der Strom der einzelnen mitgerissenen, geschmolzenen, metallischen Tröpfchen kann durch eine Plasmadüse oder eine herkömmliche Spritzvorrichtung erzeugt werden. Im allgemeinen wird eine Quelle eines metallischen Pulvers mit einer Quelle des Treibgases verbunden. Eine Einrichtung ist vorgesehen, um das Gas mit dem Pulver zu vermischen und das mit dem Pulver angereicherte Gas durch eine Leitung zu treiben, welches in Verbindung mit einem Düsendurchgang der Plasmavorrichtung steht. In der Lichtbogenvorrichtung kann das mitgerissene Pulver in eine Vortex-Kammer eingeführt werden, welche in Verbindung mit dem zentral durch die Düse gebohrten Düsengangs steht und koaxial zu diesem angeordnet ist. In einer Lichtbogenplasmavorrichtung wird ein elektrischer Lichtbogen zwischen einer inneren Wand des Düsendurchganges und einer in dem Durchgang vorhandene Elektrode beibehalten. Die Elektrode weist einen schmaleren Durchmesser als der Düsendurchgang auf, zu welchem sie koaxial angeordnet ist, so daß das Gas von der Düse in Form eines Plasmastrahles herausgeblasen wird. Die Stromquelle ist eine herkömmliche Gleichstromquelle, welche angepaßt ist, um große Ströme bei niedriger Spannung zuzuführen. Durch das Einstellen der Größenordnung der Lichtbogenkraft und der Geschwindigkeit des Gasflusses können die Temperaturen der Fackel in einem Bereich von 5 500 ºC bis zu ungefähr 15 000 ºC liegen. Die Vorrichtung muß im allgemeinen im Hinblick auf den Schmelzpunkt der zu sprühenden Pulver und des eingesetzten Gases eingestellt werden. Im allgemeinen werden die Elektroden in der Düse zurückgezogen, wenn niedriger schmelzendes Pulver zusammen mit einem Edelgas, wie Stickstoff, eingesetzt wird. Demgegenüber wird die Elektrode in der Düse voll ausgestreckt, wenn höher schmelzende Pulver zusammen mit einem Edelgas, wie Argon, verwendet wird.
- Bei einer Induktionsplasmaspritzvorrichtung wird das von einem Edelgas mitgerissene Metallpulver mit hoher Geschwindigkeit durch ein starkes magnetisches Feld geführt, so daß eine Spannung in dem Gasstrom erzeugt wird. Die Stromquelle ist geeignet, um sehr hohe Ströme in der Größenordnung von 10 000 A zu liefern, obwohl die Spannung relativ gering, z.B. 10 V, sein kann. Solche Ströme sind notwendig, um ein starkes direktes Magnetfeld zu erzeugen und ein Plasma zu bilden. Solche Plasmaeinrichtungen können zusätzliche Einrichtungen enthalten, um den Beginn der Plasmabildung zu unterstützen, eine Kühleinrichtung für die Fackel in Form einer ringförmigen Kammer um die Düse.
- In dem Plasmaverfahren gewinnt ein in der Fackel ionisiertes Gas seine Ionisierungswärme bei dem Austritt aus der Düse zurück, um eine sehr starke Flamme zu bilden. Im allgemeinen wird Gasdurchfluß durch die Plasmasprühvorrichtung bei Geschwindigkeiten von wenigstens in der Nähe der Schallgeschwindigkeit bewirkt. Eine typische Fackel umfaßt eine Leitungseinrichtung mit einem konvergierenden Bereich, welcher in einer nach unten gerichteten Richtung zu einer Verengung konvergiert. Der konvergierende Bereich steht in Verbindung mit einer in der Nähe angeordneten Auslaßöffnung, so daß das Aus laden des Plasmas durch die Auslaßöffnung bewirkt wird.
- Andere Arten von Fackeln können verwendet werden, z.B. ein Oxyacetylen, wobei ein Hochdruckbrenngas durch die Düse fließt. Das Pulver kann durch eine Ansaugwirkung in das Gas eingeführt werden. Der Brennstoff wird an dem Düsenauslaß angezündet, um eine Hochtemperaturflamme zur Verfügung zu stellen.
- Vorzugsweise sollten die in dem Brenner eingesetzten Pulver die gleiche Größe und Zusammensetzung aufweisen. Eine relativ enge Größenverteilung wird bevorzugt, da unter den gegebenen Brennbedingungen die größten Teilchen nicht vollständig schmelzen und die kleinsten Teilchen bis zu dem Verdampfungspunkt erwärmt werden können. Unvollständiges Schmelzen ist ein Nachteil für die Erzeugnisgleichförmigkeit, wohingegen Verdampfung und Zersetzung die Verfahrenseffizienz verringert. Typischerweise werden bei dieser Erfindung die Größenbereiche für die den Plasma zugeführten Pulver so gewählt, daß 80 % der Teilchen in einen 15 um-Durchmesserbereich fallen.
- Der Strom der mitgerissenen, geschmolzenen Metalltröpfchen, welcher durch die Düse ausgelassen wird, tendiert dazu, sich nach außen zu expandieren, so daß die Dichte der Tröpfchen in dem Strom in dem Maße abnimmt, in welchem die Entfernung der Düse ansteigt. Vor dem Aufteffen auf einer Oberfläche läuft der Strom typischwerweise durch eine gasförmige Atmosphäre, welche die Tröpfchen verfestigt und die Geschwindigkeit der Tröpfchen verringert. Wenn die Atmosphäre ein Vakuum erreicht, wird der Abkühl- und Geschwindigkeitsverlust verringert. Es ist wünschenswert, daß die Düse in einer ausreichenden Entfernung von der Oberfläche angeordnet ist, so daß die Tröpfchen in der Form eines Tröpfchens während eines Kühlens und des Verfestigens verbleiben. Ist die Düse zu nah, können sich die Tröpfchen nach dem Aufprall verfestigen.
- Der Strom der geschmolzenen Teilchen kann in ein Abkühlmedium gelenkt werden. Das Abkühlmedium wird typischerweise in einer Kammer angeordnet, welche einen Einlaß aufweist, um das verdampfte und durch die geschmolzenen Teilchen und Plasmagase erwarmte Abkühlmedium nachzufüllen. Das Medium kann in flüssiger Form zur Verfügung gestellt werden und während des schnellen Verfestigungsverfahrens in dem gasförmigen Zustand verdampft werden. Der Auslaß ist vorzugsweise in Form einer Druckentlastungsdüse ausgebildet. Das verbrauchte Gas kann in einen Sammeltank gepumpt und wieder verflüssigt werden.
- Die Wahl des Abkühlmediums der Teilchen ist abhängig von dem gewünschten Resultat. Werden große Abkühlkapazitäten gebraucht, kann es wünschenswert sein, ein Abkühlmedium mit einer hohen thermischen Kapazität zu verwenden. Ein inertes Abkühlmedium, welches nicht entflammbar und nicht reaktiv ist, kann wünschenswert sein, wenn die Verunreinigung des Produktes ein Problem ist. In anderen Fällen kann eine reaktive Atmoshäre erwünscht sein, um das Pulver zu modifizieren. Argon und Stickstoff sind bevorzugte, nicht reaktive Abkühlmedien. Wasserstoff kann in bestimmten Fällen bevorzugt sein, um Oxide zu reduzieren und um vor unerwünschten Reaktionen zu schützen. Flüssiger Stickstoff kann die Nitridbildung erhöhen. Ist die Bildung von Oxiden erwünscht, ist Luft unter ausgewählten Oxidationsbedingungen ein geeignetes Abkühlmedium.
- Da das Schmelzplasma aus vielen gleichen Gasen geformt werden kann, können das Schmelzsystem und das Abkühlmedium so gewählt werden, daß sie kompatibel sind.
- Die Abkühlrate ist abhängig von der thermischen Leitfähigkeit des Abkühlmediums und der zu kühlenden, geschmolzenen Teilchen, der Größe des zu kühlenden Stroms, der Größe der einzelnen Tröpfchen, der Teilchengeschwindigkeit und Temperaturunterschied zwischen Tröpfchen und dem Abkühlmedium. Die Abkühlgeschwindigkeit der Tröpfchen wird durch Einstellen der obenerwähnten Variablen gesteuert. Die Abkühlgeschwindigkeit kann durch die Einstellung der Entfernung des Plasmas von der flüssigen Badoberfläche variiert werden. Je näher sich die Düse an der Badoberfläche befindet, desto schneller werden die Tröpfchen abgekühlt.
- Die Sammlung des Pulvers wird durch das Entfernen des gesammelten Pulvers von dem Boden der Sammlungskammer durchgeführt. Das Abkühlmedium kann verdampft oder, wenn erwünscht, zurückgehalten werden, um einen Schutz gegen Oxidation oder unerwünschte Reaktionen zur Verfügung zu stellen.
- Die Teilchengröße der runden Pulver ist wesentlich von der Größe der Zufuhr in den Hochtemperaturreaktor abhängig. Etwas Verdichtung erfolgt, und der Oberflächenanteil wird reduziert, so daß die Teilchengröße verringert wird. Zur Teilchengrößenmessung werden Mikrometergraphen, Sedigraphen und Microtrac bevorzugt. Ein Hauptanteil der Teilchen wird unter 20 um oder weniger betragen. Die bevorzugte Größe ist abhängig von der Verwendung der Legierung. Z.B. in einigen Fällen, wie für Mikroschaltungen, werden extrem feine einzelne Materialien mit weniger als ungefähr 3 um erwünscht.
- Die pulverförmigen Materialien dieser Erfindung bestehen im wesentlichen aus runden Teilchen, welche im wesentlichen frei von elliptisch geformten Material und von länglichem Material mit runden Enden sind, wie in der europäischen Patentanmeldung WO 8402864 gezeigt.
- Runde Teilchen sind gegenüber den nicht runden Teilchen bei Spritzgießen, Preß- und sinterverfahren vorteilhaft. Die niedrigere Oberfläche der runden Teilchen im Gegensatz zu den nicht runden Teilchen von vergleichbarer Größe ermöglicht ein einfaches Mischen der runden Teilchen mit dem Bindemittel und ein leichteres Entwachsen.
- Um die Erfindung näher zu beschreiben, wird das folgende nicht begrenzende Beispiel angeführt. Alle Teile, Verhältnisse und Prozentsätze beziehen sich auf das Gewicht, es sei denn, es wird anders angegeben.
- Ungefähr 650 Teile Eisenpulver und ungefähr 350 Teile eines Kobaltpulvers werden in ungefähr 4000 Teilen einer 10 NHCl unter Verwendung eines glasausgemantelten Rührreaktors gelöst.
- Ammoniumhydroxid wird bis zu einem pH von ungefähr 6,5 - 7,5 hinzugefügt. Das Eisen und Kobalt werden als innige Mischung von Hydroxiden ausgefällt. Diese Mischung wird bis zur Trockenheit verdampft. Anschließend wird die Mischung auf ungefähr 350 ºC in Luft für ungefähr 3 h erwärmt, um das überschüssige Ammoniumchlorid zu entfernen. Die Mischung wird anschließend hammergemahlen, um ein Pulver zu erzeugen, bei welchem mehr als 50 % der Teilchen weniger als ungefähr 50 um und keine Teilchen mehr als ungefähr 100 um betragen. Diese gemahlenen Teilchen werden in einer reduzierenden Atmosphäre von H&sub2; bei einer Temperatur von ungefähr 700 ºC für 3 h erhitzt. Feingetrennte Teilchen, die 65 % Eisen und 35 % Kobalt enthalten, werden gebildet.
- Die Fe-, Co-pulverförmigen Teilchen werden in einem Argonträgergas mitgerissen. Die Teilchen werden in einem Metco-9MB-Plasma-Kanone mit einer Geschwindigkeit von ungefähr 4,5 kg (10 Pfund) pro Stunde eingeführt. Das Gas wird mit einer Geschwindigkeit von ungefähr 0,17 m³ (6 Kubikfuß) pro Stunde zugeführt. Das Plasmagas (Ar + H&sub2;) wird mit einer Geschwindigkeit von ungefähr 1,9 m³ (70 ft³) pro Stunde zugeführt. Die Brennerkraft beträgt ungefähr 11 KW bei ungefähr 55 V und 200 A. Die geschmolzenen Tröpfchen treten in eine Edelgas enthaltende Kammer ein. Das resultierende Pulver enthält zwei Teile, der Hauptanteil besteht aus runden, wiederverfestigten Teilchen. Der kleinere Anteil besteht aus Teilchen mit Oberflächen, welche teilweise geschmolzen und wiederverfestigt wurden.
Claims (11)
1. Verfahren zur Herstellung runder Teilchen, welche
wenigstens ein Metall, ausgewählt aus der Gruppe,
bestehend aus Eisen, Kobalt und Nickel, enthalten,
umfassend die folgenden Schritte:
a) Bilden einer wäßrigen Lösung, welche wenigstens eine
lösliche Verbindung dieses Metalls enthält;
b) Ausfällen eines reduzierbaren, festen Materials,
ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Salzen,
Hydroxiden und Oxiden dieser Metalle und deren
Mischungen durch das Entfernen des Wassers aus
dieser wäßrigen Lösung und durch Einstellen des
pH-Wertes der Lösung;
c) chemisches Reduzieren des Materials, um ein
metallisches Pulver zu bilden;
d) Durchführen eines
Teilchengrößenverringerungsschrittes nach dem
Schritt b) oder im Fall von Agglomerationen nach
Schritt c)
e) Mitführen wenigstens eines Teiles dieses
metallischen Pulvers in einem Trägergas;
f) Einführen der mitgerissenen Teilchen und dieses
Trägergases in eine Hochtemperaturzone und
Beibehalten der Teilchen in dieser Zone für eine
ausreichende Zeitdauer, um wenigstens ungefähr 50
Gew.-% dieser Teilchen zu schmelzen und aus ihnen
Tröpfchen zu bilden; und
g) Abkühlen dieser Tröpfchen, um metallische Teilchen
mit einer im wesentlichen runden Form zu bilden,
wobei im wesentlichen keine elliptischen oder
länglichen Teilchen mit runden Enden auftreten, und
wobei ein Hauptanteil dieser Teilchen eine Größe von
weniger als 20 um aufweist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei diese Lösung eine
wasserlösliche Säure enthält.
3. Verfahren nach Anspruch 2, wobei dieses reduzierbare,
feste Material durch das Verdampfen des Wassers aus der
Lösung gebildet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 2, wobei diese reduzierbare,
feste Material durch das Einstellen des pH-Wertes der
Lösung gebildet wird, und einen Feststoff zu bilden,
welcher von der resultierenden, wäßrigen Phase getrennt
wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1, wobei dieses Metall Eisen
ist.
6. Verfahren nach Anspruch 1, wobei dieses Metall Kobalt
ist.
7. Verfahren nach Anspruch 1, wobei dieses Metall Nickel
ist.
8. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Hochtemperaturzone
des Schrittes f) durch eine Plasmaflamme erzeugt wird.
9. Verfahren nach Anspruch 1, wobei dieses Trägergas ein
Edelgas ist.
10. Verfahren nach Anspruch 1, wobei im Schritt f) im
wesentlichen alle Teilchen geschmolzen werden.
11. Verfahren nach Anspruch 1, wobei wenigstens 15 % der
metallischen Teilchen eine Größe von weniger als 10 um
aufweisen.
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